CN108976647A - 一种耐热阻燃pvc注塑料的制备工艺 - Google Patents

一种耐热阻燃pvc注塑料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及PVC材料领域，尤其涉及一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺，所述制备工艺包括：1)改性二氧化硅填料的制备；2)配料；3)混料；4)造粒。所制备的产品耐热阻燃PVC注塑料具有优良注塑加工性能；具有良好的耐热阻燃性能；在内部结构受到破坏后可在短时间内实现自修复，避免其耐热阻燃性能下降。

Description

一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺
技术领域
本发明涉及PVC材料领域，尤其涉及一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺。
背景技术
现有技术中，电缆行业通常采用PVC作为电缆外侧的绝缘管材，但是由于PVC树脂的自身缺点，其阻燃性能较差，且在火焰上燃烧时会释放出大量的氯化氢气体，氯化氢气体具备一定的毒性和腐蚀性，随其离开火焰后由于其具备的“自熄性”会自动熄灭，但其仍容易发生滴落，引起滴落点燃，此外除却明火以外，PVC树脂在100℃以上的高温环境中也极易发生分解，产生变色并同时释放出氯化氢有毒气体，随温度上升其分解和释放氯化氢气体的速度也会进一步加快，而作为电缆外侧的绝缘管材时其难免会时长在高温条件下工作，并有一定概率接触到明火，因此由于上述缺点普通的PVC材料难以满足现有行业的需求。
当然，现有技术中也有一些具有阻燃作用的PVC电缆注塑料，但是其添加的阻燃助剂，有些是具有含有卤素的阻燃剂，具有较大的危害作用，另一些则阻燃效果较差；此外，现有的PVC电缆绝缘管材普遍较硬，难以适用于某些使用环境，通过添加现有的增塑剂改善其柔软度，则又会影响管材的阻燃性能；因此，急需一种能够制得既具有较好柔软度同时阻燃性能优异的PVC绝缘材料的阻燃PVC注塑料。
中国专利局于2018年1月30日公开了一种阻燃PVC注塑料的发明专利申请，申请公告号为CN107641270A，并且在更早些时候中国专利局于2018年1月23日公开了一种阻燃PVC注塑料的制备方法的发明专利申请，申请公告号为CN107619559A，其两者均采用改性硅藻土对其进行阻燃性能的改良，其一是通过具有阻燃性能的碳酸铵的吸附，其二则是通过具有阻燃功能的聚硅氧烷阻燃剂的表面包覆，起到隔绝燃烧的作用，但其耐高温性能并未得到显著改善，其受热仍容易老化。
发明内容
为解决现有技术中，电缆行业通常采用PVC作为电缆外侧的绝缘管材，但是由于PVC树脂的自身缺点，其阻燃性能较差，且在火焰上燃烧时会释放出大量的氯化氢气体，氯化氢气体具备一定的毒性和腐蚀性，随其离开火焰后由于其具备的“自熄性”会自动熄灭，但其仍容易发生滴落，引起滴落点燃，此外除却明火以外，PVC树脂在100℃以上的高温环境中也极易发生分解，产生变色并同时释放出氯化氢有毒气体，随温度上升其分解和释放氯化氢气体的速度也会进一步加快，而作为电缆外侧的绝缘管材时其难免会时长在高温条件下工作，并有一定概率接触到明火，因此普通的PVC材料难以满足现有行业需求的问题，本发明提供了一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)改性二氧化硅填料的制备：将纳米介孔二氧化硅置于其3～5倍重量份的四氢呋喃中进行超声震荡，超声震荡功率为70～85kW，时间为10～15min，得到悬浮液，并向刚超声震荡结束制得的悬浮液中加入纳米介孔二氧化硅0.2～0.5倍重量份的有机填充剂和纳米介孔二氧化硅0.03～0.1倍重量份的OP-10非离子型表面活性剂，置于45～65℃条件下搅拌至形成稠状液，在置于80～120℃条件下干燥3～6h得到改性二氧化硅填料；
2)配料：按照PVC树脂100～120重量份，环氧改性有机硅树脂25～35重量份，刚玉粉15～40重量份，复合填料15～35重量份，增塑剂10～15重量份，润滑剂7～12重量份，热稳定剂5～12重量份，流动改性剂2～6重量份和氧化聚乙烯醇15～22重量份的比例称取各组分，其中复合填料为步骤1)所制备的改性二氧化硅填料；
3)混料：将步骤2)称取的各组分混合后搅拌均匀，搅拌温度为45～60℃，搅拌速率为60～80r/min，搅拌时间为5～10h，搅拌均匀后得到混合料；
4)造粒：将步骤3)得到的混合料造粒，得到耐热阻燃PVC注塑料。
二氧化硅具有良好的耐热阻燃性能并能够与树脂中的含氧基团以及羟基均能产生良好的链接效果，提高了改性二氧化硅填料与基体树脂的稳定性，且二氧化硅容易在树脂中形成均匀分散，其中加入有机填充剂后的搅拌可在低压或真空条件下进行，有利于有机填充剂进入纳米介孔二氧化硅的空隙内部，其所制备的改性二氧化硅填料以纳米介孔二氧化硅作为主要基体成分，其介孔结构的微孔孔隙由有机填充剂进行填充，纳米级的二氧化硅更佳有利于均匀分散，优化填充效果；原料中的环氧改性有机硅树脂优选为ES-1001N、ES-1001T和ES-1023树脂中的任意一种或几种，其具有较优的耐热性，相较于一般的有机树脂尤其优异，可在200～250℃条件下长期使用而不产生分解或变色，并可在短时间内耐受300℃，而在刚玉粉、钛白粉和玻璃粉等耐热填料的填充作用下，其耐热性能可极大程度地得到提升，可达500℃以上，其作为辅料能够大大提高所制备产品的耐热性能，并且其中ES-1001N是一种典型的环氧改性有机硅树脂，具备良好的耐热性，而ES-1001T在ES-1001N所具备性能的基础上还具备一定增强固化效果的作用，提高了材料的力学性能并加快了固化速度，优化了固化效果，ES-1023在ES-1001N所具备的性能基础上还具备低酸性值的特点，刚玉粉的填充使其抗氧化能力也进一步得到提升，流动性改性剂能够改善注塑料的可加工性能，使得在能够更有效得制备线缆外胶皮等，成膜剂使得注塑料表面能够形成一层可以起到防水作用的薄膜，也使得经注塑后制得的线缆胶皮等的外侧形成一层具有防水作用的薄膜，改善其防潮性能，氧化聚乙烯醇能有效地分布在PVC绝缘料的表面，起到防护膜的作用，从而大大提高了PVC绝缘料的防潮性能，延长PVC绝缘料的保质期。
作为优选，步骤1)所述有机填充剂为KR-242A有机硅树脂、KR-511改性硅树脂和JP-R035丙烯酸硅树脂中的至少一种。
上述有机填充剂均具备较好的流动性、耐热性和一定程度的阻燃性能且具备与二氧化硅的高度适配性，改性二氧化硅填料在基体中其耐热阻燃改性作用时，若瞬间受到强高温冲击，其结构容易被破坏，通常的二氧化硅填料在其结构受到破坏后产生的耐热阻燃效果会快速且明显的下降，而改性二氧化硅填料在受到强高温冲击时，结构也会发生破坏，但被破坏后其内涵的有机填充剂发生外泄，外泄后的有机填充剂会对受损、被破坏的部位产生填充效果，进而继续起到强化耐热阻燃性能的效果，并且所述有机填充剂均为硅树脂，其在一定条件下还可进一步转化形成二氧化硅，对受损、被破坏部分的结构进行重新连接、构建和修补，修补后重新形成的结构由于其链长度增加，其韧性也会得到提高，实现在破损后短时间内的自修复和强化，提高了使用效果并延长了其使用寿命。
作为优选，步骤2)所述配料按照PVC树脂110～115重量份，环氧改性有机硅树脂28～32重量份，刚玉粉28～35重量份，复合填料23～28重量份，增塑剂11～13重量份，润滑剂9～11重量份，热稳定剂7～9重量份，流动改性剂3～4重量份和氧化聚乙烯醇18～20重量份的比例称取各组分，其中复合填料为步骤1)所制备的改性二氧化硅填料。
作为优选，步骤2)所述配料按照PVC树脂113重量份，环氧改性有机硅树脂31重量份，刚玉粉34重量份，复合填料26重量份，增塑剂12重量份，润滑剂10.5重量份，热稳定剂8.5重量份，流动改性剂3.75重量份和氧化聚乙烯醇18重量份的比例称取各组分，其中复合填料为步骤1)所制备的改性二氧化硅填料。
作为优选，步骤3)所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和对苯二甲酸二辛酯中的至少一种。
作为优选，步骤3)所述润滑剂为硬脂酸或硬脂酸盐中的任意一种。
作为优选，步骤3)所述热稳定剂为三碱式硫酸铅、二碱式亚磷酸铅、二碱式硬脂酸铅、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡和二甲基二巯基乙酸异辛酯锡中的至少一种。
作为优选，步骤3)所述流动改性剂为EMI树脂。
EMI树脂是一类以苯乙烯与丙烯腈为主单体的低分子量无规共聚物，其表现出超高的流动性、热稳定性及良好的分散性，能显著降低塑料熔体的粘度，促进塑化，降低注塑成型加工温度，缩短成型加工周期。
本发明的有益效果是：
1)本发明所制备的产品耐热阻燃PVC注塑料具有优良注塑加工性能；
2)本发明所制备的产品具有良好的耐热阻燃性能；
3)本发明所制备的产品在内部结构受到破坏后可在短时间内实现自修复，避免其耐热阻燃性能下降。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步清楚详细的描述说明。
实施例1
一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)改性二氧化硅填料的制备：将纳米介孔二氧化硅置于其3倍重量份的四氢呋喃中进行超声震荡，超声震荡功率为70kW，时间为10min，得到悬浮液，并向刚超声震荡结束后所制得的悬浮液中加入纳米介孔二氧化硅0.2倍重量份的有机填充剂和纳米介孔二氧化硅0.03倍重量份的OP-10非离子型表面活性剂，置于低压45℃条件下搅拌至形成稠状液，在置于80℃条件下干燥6h得到改性二氧化硅填料；
2)配料：按照PVC树脂100重量份，环氧改性有机硅树脂25重量份，刚玉粉15重量份，复合填料15重量份，邻苯二甲酸二辛酯10重量份，硬脂酸7重量份，5：1：2质量比的三碱式硫酸铅、二碱式亚磷酸铅和二碱式硬脂酸铅5重量份，EMI树脂2重量份和氧化聚乙烯醇15重量份的比例称取各组分，其中复合填料为步骤1)所制备的改性二氧化硅填料；
3)混料：将步骤2)称取的各组分混合后搅拌均匀，搅拌温度为45℃，搅拌速率为80r/min，搅拌时间为10h，搅拌均匀后得到混合料；
4)造粒：将步骤3)得到的混合料造粒，得到耐热阻燃PVC注塑料。
实施例2
一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)改性二氧化硅填料的制备：将纳米介孔二氧化硅置于其5倍重量份的四氢呋喃中进行超声震荡，超声震荡功率为85kW，时间为15min，得到悬浮液，并向刚超声震荡结束后所制得的悬浮液中加入纳米介孔二氧化硅0.5倍重量份的有机填充剂和纳米介孔二氧化硅0.1倍重量份的OP-10非离子型表面活性剂，置于抽真空65℃条件下搅拌至形成稠状液，在置于120℃条件下干燥6h得到改性二氧化硅填料；
2)配料：按照PVC树脂120重量份，环氧改性有机硅树脂35重量份，刚玉粉40重量份，复合填料35重量份，1：1质量比的邻苯二甲酸二辛酯和对苯二甲酸二辛酯15重量份，硬质酸钠12重量份，二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡12重量份，EMI树脂6重量份和氧化聚乙烯醇22重量份的比例称取各组分，其中复合填料为步骤1)所制备的改性二氧化硅填料；
3)混料：将步骤2)称取的各组分混合后搅拌均匀，搅拌温度为60℃，搅拌速率为60r/min，搅拌时间为10h，搅拌均匀后得到混合料；
4)造粒：将步骤3)得到的混合料造粒，得到耐热阻燃PVC注塑料。
实施例3
一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)改性二氧化硅填料的制备：将纳米介孔二氧化硅置于其3倍重量份的四氢呋喃中进行超声震荡，超声震荡功率为75kW，时间为15min，得到悬浮液，并向刚超声震荡结束后所制得的悬浮液中加入纳米介孔二氧化硅0.5倍重量份的有机填充剂和纳米介孔二氧化硅0.05倍重量份的OP-10非离子型表面活性剂，置于0.5atm气压环境中55℃条件下搅拌至形成稠状液，在置于120℃条件下干燥6h得到改性二氧化硅填料；
2)配料：按照PVC树脂110重量份，环氧改性有机硅树脂28重量份，刚玉粉28重量份，复合填料23重量份，邻苯二甲酸二辛酯11重量份，硬脂酸钡9重量份，二甲基二巯基乙酸异辛酯锡7重量份，EMI树脂3重量份和氧化聚乙烯醇18重量份的比例称取各组分，其中复合填料为步骤1)所制备的改性二氧化硅填料；
3)混料：将步骤2)称取的各组分混合后搅拌均匀，搅拌温度为60℃，搅拌速率为80r/min，搅拌时间为10h，搅拌均匀后得到混合料；
4)造粒：将步骤3)得到的混合料造粒，得到耐热阻燃PVC注塑料。
实施例4
一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)改性二氧化硅填料的制备：将纳米介孔二氧化硅置于其3.5倍重量份的四氢呋喃中进行超声震荡，超声震荡功率为85kW，时间为10min，得到悬浮液，并向刚超声震荡结束后所制得的悬浮液中加入纳米介孔二氧化硅0.45倍重量份的有机填充剂和纳米介孔二氧化硅0.045倍重量份的OP-10非离子型表面活性剂，置于0.45atm环境中65℃条件下搅拌至形成稠状液，在置于100℃条件下干燥4h得到改性二氧化硅填料；
2)配料：按照PVC树脂115重量份，环氧改性有机硅树脂32重量份，刚玉粉35重量份，复合填料28重量份，邻苯二甲酸二辛酯13重量份，硬脂酸11重量份，二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡9重量份，EMI树脂4重量份和氧化聚乙烯醇20重量份的比例称取各组分，其中复合填料为步骤1)所制备的改性二氧化硅填料；
3)混料：将步骤2)称取的各组分混合后搅拌均匀，搅拌温度为55℃，搅拌速率为65r/min，搅拌时间为8h，搅拌均匀后得到混合料；
4)造粒：将步骤3)得到的混合料造粒，得到耐热阻燃PVC注塑料。
实施例5
一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)改性二氧化硅填料的制备：将纳米介孔二氧化硅置于其5倍重量份的四氢呋喃中进行超声震荡，超声震荡功率为85kW，时间为15min，得到悬浮液，并向刚超声震荡结束后所制得的悬浮液中加入纳米介孔二氧化硅0.35倍重量份的有机填充剂和纳米介孔二氧化硅0.055倍重量份的OP-10非离子型表面活性剂，置于0.7atm环境中60℃条件下搅拌至形成稠状液，在置于110℃条件下干燥6h得到改性二氧化硅填料；
2)配料：按照PVC树脂113重量份，环氧改性有机硅树脂31重量份，刚玉粉34重量份，复合填料26重量份，对苯二甲酸二辛酯12重量份，硬脂酸10.5重量份，5：1质量比的二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡和二甲基二巯基乙酸异辛酯锡8.5重量份，EMI树脂3.75重量份和氧化聚乙烯醇18重量份的比例称取各组分，其中复合填料为步骤1)所制备的改性二氧化硅填料；
3)混料：将步骤2)称取的各组分混合后搅拌均匀，搅拌温度为55℃，搅拌速率为70r/min，搅拌时间为6h，搅拌均匀后得到混合料；
4)造粒：将步骤3)得到的混合料造粒，得到耐热阻燃PVC注塑料。
技术指标：
阻燃：V0级(UL94阻燃防火等级测试)；
耐温性能：280℃条件下恒温放置3d不变色，质量变化率＜1.2％。

Claims (8)

1.一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)改性二氧化硅填料的制备：将纳米介孔二氧化硅置于其3～5倍重量份的四氢呋喃中进行超声震荡，超声震荡功率为70～85kW，时间为10～15min，得到悬浮液，并向刚超声震荡结束制得的悬浮液中加入纳米介孔二氧化硅0.2～0.5倍重量份的有机填充剂和纳米介孔二氧化硅0.03～0.1倍重量份的OP-10非离子型表面活性剂，置于45～65℃条件下搅拌至形成稠状液，在置于80～120℃条件下干燥3～6h得到改性二氧化硅填料；
2)配料：按照PVC树脂100～120重量份，环氧改性有机硅树脂25～35重量份，刚玉粉15～40重量份，复合填料15～35重量份，增塑剂10～15重量份，润滑剂7～12重量份，热稳定剂5～12重量份，流动改性剂2～6重量份和氧化聚乙烯醇15～22重量份的比例称取各组分，其中复合填料为步骤1)所制备的改性二氧化硅填料；
3)混料：将步骤2)称取的各组分混合后搅拌均匀，搅拌温度为45～60℃，搅拌速率为60～80r/min，搅拌时间为5～10h，搅拌均匀后得到混合料；
4)造粒：将步骤3)得到的混合料造粒，得到耐热阻燃PVC注塑料。
2.根据权利要求1所述的一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺，其特征在于，步骤1)所述有机填充剂为KR-242A有机硅树脂、KR-511改性硅树脂和JP-R035丙烯酸硅树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺，其特征在于，步骤2)所述配料按照PVC树脂110～115重量份，环氧改性有机硅树脂28～32重量份，刚玉粉28～35重量份，复合填料23～28重量份，增塑剂11～13重量份，润滑剂9～11重量份，热稳定剂7～9重量份，流动改性剂3～4重量份和氧化聚乙烯醇18～20重量份的比例称取各组分，其中复合填料为步骤1)所制备的改性二氧化硅填料。
4.根据权利要求1所述的一种耐热阻燃PVC注塑料的制备工艺，其特征在于，步骤2)所述配料按照PVC树脂113重量份，环氧改性有机硅树脂31重量份，刚玉粉34重量份，复合填料26重量份，增塑剂12重量份，润滑剂10.5重量份，热稳定剂8.5重量份，流动改性剂3.75重量份和氧化聚乙烯醇18重量份的比例称取各组分，其中复合填料为步骤1)所制备的改性二氧化硅填料。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种耐热阻燃PVC注塑料，其特征在于，步骤3)所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和对苯二甲酸二辛酯中的至少一种。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的一种耐热阻燃PVC注塑料，其特征在于，步骤3)所述润滑剂为硬脂酸或硬脂酸盐中的任意一种。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的一种耐热阻燃PVC注塑料，其特征在于，步骤3)所述热稳定剂为三碱式硫酸铅、二碱式亚磷酸铅、二碱式硬脂酸铅、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡和二甲基二巯基乙酸异辛酯锡中的至少一种。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的一种耐热阻燃PVC注塑料，其特征在于，步骤3)所述流动改性剂为EMI树脂。
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