CN108976363A - 一种高减水率高性能减水剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高减水率高性能减水剂，由以下组分制得：聚乙二醇、浓硫酸、甲苯、丙烯酸、聚乙二醇单丙烯酸酯、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸、亚硫酸盐、甲基丙烯磺酸钠、水、体积分数5%的过硫酸铵溶液、体积分数10%的巯基乙醇溶液、氢氧化钠。该减水剂制备工艺操作简单,反应条件容易控制,产品性能稳定,生产过程不含污染环境的有机溶剂和甲醛,对环境和人体没有危害,不含氯离子,对钢筋无腐蚀,减水剂物态比较均一,产品的质量稳定,反应体系的转化率高,残存单体或杂质低聚物的含量少。

Description

一种高减水率高性能减水剂
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，具体涉及一种高减水率高性能减水剂。
背景技术
减水剂是水泥混凝土中用量最大的外加剂。美国混凝土协会将高效减水剂定义为在用水量不变时,能大幅度提高新拌混凝土坍落度,或者保持相同坍落度时、能大幅度减少用水量的外加剂减水剂分为普通减水剂和高效减水剂,普通减水剂包括:木质素磺酸盐类(如木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、木质素磺酸镁及丹宁等)、多元醇类羟基羧酸盐类等；高效减水剂又分为传统减水剂和高性能减水剂,传统高效减水剂包括:萘系、氨基磺酸盐类、脂肪族类及其他；高性能高效减水剂包括:聚羧酸系。目前,国内主要使用的减水剂系列是萘系高效减水剂、氨基磺酸盐高效减水剂、脂肪族高效减水剂和聚羧酸系高效减水剂。减水剂增大了混凝土的流动性,提高混凝土泵送施工的速度,高层建筑施工简单化。随着聚羧酸高性能减水剂的使用,混凝土的流动性得到进一步改善,解决了部分特殊结构部位难以振捣的难题；高效减水剂的应用,在保证混凝土坍落度不变的情况下,可以大幅度降低混凝土用水量,使高强混凝土或超高强混凝土配制成为现实；在保持原强度等级不变的条件下,减少水泥用量,节约成本。但目前上市场上的减水剂，减水率仍不高，有待进一步提高。本领域技术人员亟待开发出新型的高减水率高性能减水剂，以满足更高的使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高减水率高性能减水剂。
为达成上述目的，本发明的解决方案为：
一种高减水率高性能减水剂，由以下重量份的原料制得：聚乙二醇95~113、浓硫酸1.98~2.34、甲苯97~113、丙烯酸6~8.3、聚乙二醇单丙烯酸酯54.3~55.6、甲基丙烯磺酸钠6.4~8.5、水77~88、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸7~11.3、亚硫酸盐0.1~1、聚丙烯酸钠7.7~9.4、体积分数5%的过硫酸铵溶液11~13、体积分数10%的巯基乙醇溶液5.4~7.3。
一种高减水率高性能减水剂，其制备方法包括以下步骤：
（1）称量各原料，以甲苯作为溶剂,浓硫酸作为催化剂,用相对分子质量1000的聚乙二醇与丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸在温度90℃±5℃条件下进行酯化反应,所用丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸在100min±10min内加完,反应时间为5h±0.5h,反应完成后,抽真空,抽出水和甲苯,制得聚乙二醇单丙烯酸酯化物；（2）在步骤(1)制得的聚乙二醇单丙烯酸酯化物中加入甲基丙烯磺酸钠和丙烯酸、聚丙烯酸钠,所述的引发剂和亚硫酸盐,巯基乙醇作为链转移剂,在水溶液中于85℃±5℃进行聚合反应,所述的丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸和引发剂及链转移剂在100min±10min内加完,反应时间6h±0.5h，反应完成后,用氢氧化钠中和至pH值为6.5±0.5,得到30%聚羧酸系减水剂溶液。
进一步的，所述的亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种。
进一步的，所述的引发剂为叔丁基过氧化氢、吊白块、过硫酸铵、硫酸亚铁、异丙苯过氧化氢、氯化亚铁、过硫酸钾、氯化亚铁、过硫酸钠、过氧化氢、氯化亚铁的一种或多种。
本发明的有益效果：
本发明公开的高减水率高性能减水剂具有高分散性、低起泡性和较大的减水、增强作用。高效减水剂对各种水泥和外加剂适应性强,属于高分子阴离子表面活性剂。由于含有极性基,定向吸附于水化的水泥颗粒表面,形成双电离层使水泥颗粒之间的排斥力増强,促使水泥浆体中形成的絮凝状结构分散解体,从而可以降低水灰比,达到减水目的,改善混凝土内部结构,提高混凝土的流动性。对水化热有延时、降温作用,减少混凝土温度应力,提高混凝土密度,可增强抗渗、防裂等性能。在强度不变的情况下,掺用本品可节约水泥10%~25%,在相同水灰比下,可使混凝土坍落度提。
本发明相比现有技术具有以下优点：
掺量低、减水率高,减水率高，坍落度轻时损失小,预拌混凝土坍落度损失率小3、增强效果显著,抗压强度高，混凝土和易性优良,无离析、泌水现象,混凝土外观颜色均一.用于配制高标号混凝土时,混凝土粘聚性好且易于搅拌，含气量适中,对混凝土弹性模量无不利影响,抗冻耐久性好，能降低水泥早期水化热,有利于大体积混凝土和夏季施工，适应性优良,水泥、掺合料相容性好,温度适应性好,与不同品种水泥和掺合料具有很好的相容性,解决了采用其它类减水剂与胶凝材料相容性差的问题，低收缩,可明显降低混凝土收缩,抗冻融能力和抗碳化能力明显优于普通混凝土；显著提高混凝土体积稳定性和长期耐久性；碱含量极低,碱含量≤0.2%,可有效地防止碱骨料反应的发生，产品稳定性好,长期储存无分层、沉淀现象发生,低温时无结晶析出；产品绿色环保,不含甲醛,为环境友好型产品；经济效益好,工程综合造价低于使用其它类型产品,同强度条件下可节省水泥15-25%。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种高减水率高性能减水剂，由以下重量份的原料制得：聚乙二醇110、浓硫酸2.12、甲苯100、丙烯酸7.8、聚乙二醇单丙烯酸酯55.2、甲基丙烯磺酸钠7.9、水85、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸8.9、亚硫酸盐0.3、聚丙烯酸钠8.9、体积分数5%的过硫酸铵溶液1.5、体积分数10%的巯基乙醇溶液6.7。
一种高减水率高性能减水剂，其制备方法包括以下步骤：
（1）称量各原料，以甲苯作为溶剂,浓硫酸作为催化剂,用相对分子质量1000的聚乙二醇与丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸在温度90℃±5℃条件下进行酯化反应,所用丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸在100min±10min内加完,反应时间为5h±0.5h,反应完成后,抽真空,抽出水和甲苯,制得聚乙二醇单丙烯酸酯化物；（2）在步骤(1)制得的聚乙二醇单丙烯酸酯化物中加入甲基丙烯磺酸钠和丙烯酸、聚丙烯酸钠,所述的引发剂和亚硫酸盐,巯基乙醇作为链转移剂,在水溶液中于85℃±5℃进行聚合反应,所述的丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸和引发剂及链转移剂在100min±10min内加完,反应时间6h±0.5h，反应完成后,用氢氧化钠中和至pH值为6.5±0.5,得到30%聚羧酸系减水剂溶液。
进一步的，所述的亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种。
进一步的，所述的引发剂为叔丁基过氧化氢、吊白块、过硫酸铵、硫酸亚铁、异丙苯过氧化氢、氯化亚铁、过硫酸钾、氯化亚铁、过硫酸钠、过氧化氢、氯化亚铁的一种或多种。
实施例2
一种高减水率高性能减水剂，由以下重量份的原料制得：聚乙二醇100、浓硫酸2.22、甲苯100、丙烯酸7.4、聚乙二醇单丙烯酸酯55、甲基丙烯磺酸钠7.5、水80、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸10、亚硫酸盐0.3、聚丙烯酸钠8.1、体积分数5%的过硫酸铵溶液13、体积分数10%的巯基乙醇溶液6.7。
一种高减水率高性能减水剂，其制备方法包括以下步骤：
（1）称量各原料，以甲苯作为溶剂,浓硫酸作为催化剂,用相对分子质量1000的聚乙二醇与丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸在温度90℃±5℃条件下进行酯化反应,所用丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸在100min±10min内加完,反应时间为5h±0.5h,反应完成后,抽真空,抽出水和甲苯,制得聚乙二醇单丙烯酸酯化物；（2）在步骤(1)制得的聚乙二醇单丙烯酸酯化物中加入甲基丙烯磺酸钠和丙烯酸、聚丙烯酸钠,所述的引发剂和亚硫酸盐,巯基乙醇作为链转移剂,在水溶液中于85℃±5℃进行聚合反应,所述的丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸和引发剂及链转移剂在100min±10min内加完,反应时间6h±0.5h，反应完成后,用氢氧化钠中和至pH值为6.5±0.5,得到30%聚羧酸系减水剂溶液。
进一步的，所述的亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种。
进一步的，所述的引发剂为叔丁基过氧化氢、吊白块、过硫酸铵、硫酸亚铁、异丙苯过氧化氢、氯化亚铁、过硫酸钾、氯化亚铁、过硫酸钠、过氧化氢、氯化亚铁的一种或多种。
对比例1
本对比例与实施例2相比，在原料称取步骤中，省去甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸组分，除此外的方法步骤均相同。
对比例2
本对比例与实施例2相比，在原料称取步骤中，省去聚丙烯酸钠成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例3
本对比例与实施例2相比，在原料称取步骤中，省去甲基丙酸磺酸钠成分，除此外的方法步骤均相同。
将实施例2和对比例1~3得到的样品，采用标准水泥，掺量按水泥质量0.45%（折固掺量），根据GB8076-2008《混凝土外加剂》高效减水剂检测方法，测其混凝土减水率及常压泌水率比。混凝土配合比为：水泥330kg/m3、砂782kg/m3、石1140kg/m3，所得结果如表1所示。
表1实施例和对比例的高性能减水剂检测结果对比1
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种高减水率高性能减水剂，其特征在于，由以下重量份的原料制得：聚乙二醇95~113、浓硫酸1.98~2.34、甲苯97~113、丙烯酸6~8.3、聚乙二醇单丙烯酸酯54.3~55.6、甲基丙烯磺酸钠6.4~8.5、水77~88、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸7~11.3、亚硫酸盐0.1~1、聚丙烯酸钠7.7~9.4、体积分数5%的过硫酸铵溶液11~13、体积分数10%的巯基乙醇溶液5.4~7.3。
2.根据权利要求1所述的一种高减水率高性能减水剂，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）称量各原料，以甲苯作为溶剂,浓硫酸作为催化剂,用相对分子质量1000的聚乙二醇与丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸在温度90℃±5℃条件下进行酯化反应,所用丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸在100min±10min内加完,反应时间为5h±0.5h,反应完成后,抽真空,抽出水和甲苯,制得聚乙二醇单丙烯酸酯化物；（2）在步骤(1)制得的聚乙二醇单丙烯酸酯化物中加入甲基丙烯磺酸钠和丙烯酸、聚丙烯酸钠,所述的引发剂和亚硫酸盐,巯基乙醇作为链转移剂,在水溶液中于85℃±5℃进行聚合反应,所述的丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸和引发剂及链转移剂在100min±10min内加完,反应时间6h±0.5h，反应完成后,用氢氧化钠中和至pH值为6.5±0.5,得到30%聚羧酸系减水剂溶液。
3.如权利要求1所述的一种高减水率高性能减水剂，其特征在于，所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种高减水率高性能减水剂，其特征在于，所述引发剂为叔丁基过氧化氢、吊白块、过硫酸铵、硫酸亚铁、异丙苯过氧化氢、氯化亚铁、过硫酸钾、氯化亚铁、过硫酸钠、过氧化氢、氯化亚铁的一种或多种。
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