CN108976305A - 一种可溶性酰胺化大豆多糖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可溶性酰胺化大豆多糖及其制备方法。该可溶性酰胺化大豆多糖具有可溶性大豆多糖的主链结构,且主链结构中的部分甲氧基被酰胺基取代。应用本发明的技术方案,主链结构中的部分甲氧基被酰胺基取代,使得主链结构上具有酰胺基,酰胺化作用引入的酰胺基团能够提高稳定能力,主要是因为酰胺基有助于形成氢键,使得大豆多糖和酪蛋白的结合更为稳固,从而提高了其悬浮性和稳定性。本申请在酰胺基团取代了大豆多糖主链上的甲氧基的同时,还有效抑制了同时还可能发生的β‑消除反应,把影响大豆多糖品质和性能的β‑消去反应控制在较小程度。上述可溶性酰胺化大豆多糖即使在低添加量的情况下也表现出较好的蛋白质稳定性能。
Description
技术领域
本发明涉及大豆多糖的加工领域,具体而言,涉及一种可溶性酰胺化大豆多糖及其制备方法
背景技术
我国是世界上加工大豆的主要国家之一,大豆种皮中含有大量的果胶类多糖。可溶性大豆多糖(Soluble Soybean Polysaccharides,SSPS)就是一种从大豆种皮或者豆渣中提取的水溶性果胶类多糖。可溶性大豆多糖具有多种生物活性,是一种天然的功能性成分,它可以改善食品的食用品质、加工特性和外观特性,能够用于抑制脂类氧化和稳定酸性饮料中的蛋白质,还可以作为食品中的乳化成分。因此,它在食品中具有广泛的应用前景。
大豆分离蛋白是现代大豆加工规模化比较高的产品,能产生30%~35%的豆渣,豆渣中含有丰富的营养元素,但由于口感差、不耐贮藏的原因,豆渣的传统利用方式是直接作为饲料喂养动物,甚至作为废弃物堆放,长期未得到充分的利用。大豆多糖是以钙盐或镁盐的形态构成细胞壁中胶层的主要成分,为D-半乳糖醛酸的复合体,由α-1-4键形成主链。因钙、镁等离子含量较高,这些离子对大豆多糖有封闭作用,影响其中的果胶成分转化为水溶性多糖,故大豆多糖的提取多采用热水、稀酸、稀碱、酶或者络合剂为提取介剂。如日本专利JP H05-262802A和美国专利US 20140308426 A1提出了在高温和稀酸条件下进行大豆多糖的提取,然后用碱进行脱酯,生产一种低酯化度水溶性大豆多糖。
目前,可溶性大豆多糖可以改善食品的食用品质、加工特性和外观特性,能够用于抑制脂类氧化和稳定酸性饮料中的蛋白质,还可以作为食品中的乳化成分,因此它在食品中具有广泛的应用前景。但是,可溶性大豆多糖体系的悬浮性和稳定性较差,尤其是低添加量的情况下更为明显,导致目前所提供的可溶性大豆多糖在乳品体系中的应用受到很大限制。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种可溶性酰胺化大豆多糖及其制备方法,以解决现有技术中可溶性大豆多糖的悬浮性和稳定性较差的问题。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种可溶性酰胺化大豆多糖,该可溶性酰胺化大豆多糖具有可溶性大豆多糖的主链结构,且主链结构中的部分甲氧基被酰胺基取代。
进一步地,上述可溶性酰胺化大豆多糖的酯化度为0~50%,优选酯化度为0~25%;可溶性酰胺化大豆多糖的酰胺化度1~30%,优选酰胺化度为2~20%,可溶性酰胺化大豆多糖的半乳糖醛酸含量为5~60%,优选半乳糖醛酸含量为10~40%。
进一步地,上述可溶性酰胺化大豆多糖具有以下主链结构片段:
根据本申请的另一方面,提供了一种可溶性酰胺化大豆多糖的制备方法,该制备方法包括:利用醇氨水溶液对可溶性大豆多糖进行酰胺化处理,以对可溶性大豆多糖的主链结构中的部分甲氧基进行酰胺基取代,得到可溶性酰胺化大豆多糖。
进一步地,上述可溶性大豆多糖的酯化度为5~60%,半乳糖糖醛酸含量为5~60%,醇氨水溶液中醇的重量含量为30~90%,氨的含量为1~8摩尔/升,可溶性大豆多糖和醇氨水溶液的重量比为1:3~60。
进一步地,上述可溶性大豆多糖的酯化度为10~40%,半乳糖糖醛酸含量为10~40%,醇氨水溶液中醇的重量含量为40~80%,氨的含量为3~6摩尔/升,可溶性大豆多糖和醇氨水溶液的重量比为1:6~20。
进一步地,上述酰胺化处理过程中,酰胺化处理温度为5~100℃,优选酰胺化处理温度为10~70℃;更优选酰胺化处理时间为4~24小时,进一步优选酰胺化处理时间为6~12小时。
进一步地,上述醇氨水溶液中的醇为乙醇或异丙醇。
进一步地,上述制备方法在酰胺化处理后还包括可溶性酰胺化大豆多糖的提纯过程,提纯过程包括:步骤S1,将酰胺化处理得到的产物的pH值调整至4.0~5.0得到固液混合物;步骤S2,对固液混合物进行第一次固液分离,得到第一固体分离物;以及步骤S3,利用醇对第一固体分离物依次进行洗涤、干燥,得到可溶性酰胺化大豆多糖。
进一步地,上述步骤S3的洗涤过程分次进行,优选步骤S3包括:将醇和第一固体分离物混合形成第一洗涤混合物;对第一洗涤混合物进行第二次固液分离,得到第二固体分离物,优选第二次固液分离的方式为离心分离或者板框压滤;将醇和第二固体分离物混合形成第二洗涤混合物;对第二洗涤混合物进行第三次固液分离,得到第三固体分离物,优选第三次固液分离的方式为离心分离或者板框压滤;以及对第三固体分离物进行真空干燥得到可溶性酰胺化大豆多糖。
进一步地,上述第一洗涤混合物中的醇为浓度为50~100%乙醇和/或异丙醇,优选为60~90%乙醇和/或异丙醇;更优选第一固体分离物和醇的体积比为1:0.5~10,进一步优选为1:1~5。
进一步地,上述第二洗涤混合物中的醇为浓度为50~100%乙醇和/或异丙醇,优选为60~90%乙醇和/或异丙醇;更优选第二固体分离物和醇的体积比为1:0.5~10,进一步优选为1:1~5。
进一步地,上述制备方法还包括可溶性大豆多糖的制备过程,制备过程包括:步骤A,以豆渣或者豆皮为原料,并对原料进行酸提或碱提,得到提取液;步骤B,将提取液的pH值调整至4.0~5.0后进行固液分离,得到液体分离物;步骤C,对液体分离物依次进行浓缩、过滤,得到澄清液;以及步骤D,对澄清液依次进行醇沉淀、固液分离、洗涤、干燥和粉碎后得到可溶性大豆多糖。
进一步地,上述步骤A的酸提包括:将原料与水、金属离子螯合剂和酸混合形成反应体系,反应体系的pH值为1~4,酸优选为盐酸、硝酸和/或硫酸,更优选金属离子螯合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠和葡萄糖酸钠组成的组中一种或多种形成的混合物,进一步优选金属离子螯合剂的添加量为反应体系液量的0.05~0.5wt%;使反应体系在80~160℃下恒温反应1~4h,得到反应产物;以及对反应产物进行固液分离得到提取液。
进一步地,上述步骤A的碱提包括:将原料与水、金属离子螯合剂和碱混合形成反应体系,反应体系的pH值为11~14,碱优选为氢氧化钾和/或氢氧化钠,更优选金属离子螯合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠和葡萄糖酸钠组成的组中一种或多种形成的混合物,进一步优选金属离子螯合剂的添加量为反应体系液量的0.05~0.5wt%;使反应体系在80~160℃下恒温反应1~4h,得到反应产物;以及对反应产物进行固液分离得到提取液。
进一步地,上述步骤C的过滤为板框过滤或者预涂式真空转鼓过滤,优选过滤采用助滤剂实施,助滤剂为硅藻土和/或珍珠岩,更优选助滤剂的用量为浓缩后的液体分离物中液量的0.1~1.0wt%。
应用本发明的技术方案,主链结构中的部分甲氧基被酰胺基取代,使得主链结构上具有酰胺基,酰胺化作用引入的酰胺基团能够提高稳定能力,主要是因为酰胺基有助于形成氢键,使得大豆多糖和酪蛋白的结合更为稳固,从而提高了其悬浮性和稳定性。
同时,在碱性条件下,可溶性大豆多糖的聚半乳糖醛酸聚糖链会由于β键消解的作用而解聚,β键消解作用发生在C-6羧基被甲酯化的无水半乳糖醛酸的C-4位置上的糖苷键上,β-消解反应会造成大豆多糖分子解聚,从而导致大豆多糖的分子量降低,粘度和稳定能力下降。本申请在酰胺基团取代了大豆多糖主链上的甲氧基的同时,还有效抑制了同时还可能发生的β-消除反应,把影响大豆多糖品质和性能的β-消去反应控制在较小程度。由此可见,将原来可溶性大豆多糖的多聚半乳糖醛酸中甲酯部分的甲氧基变为酰胺基团后,所得到的可溶性酰胺化大豆多糖与普通可溶性大豆多糖相比,具有蛋白质稳定能力强、色泽浅、溶解性好等优点,即使在低添加量的情况下也表现出较好的蛋白质稳定性能。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所记载的,可溶性大豆多糖体系的悬浮性和稳定性较差,尤其是低添加量的情况下更为明显,导致目前所提供的可溶性大豆多糖在乳品体系中的应用受到很大限制,本申请发明人对其原因进行研究,发现由于可溶性大豆多糖是由D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-半乳糖醛酸和L-鼠李糖组成,其中阿拉伯糖含量为20.7%、半乳糖的侧链含量为49.8%,由此可见中性单糖组分比较大。将大豆多糖应用至乳品体系中时,半乳糖醛酸通过静电引力吸附到酪蛋白胶束的表面,形成带负电的大豆多糖-酪蛋白复合物,而中性多糖支链提供的空间位阻作用可以阻碍酪蛋白的聚集从而保持系统的稳定,但由于大豆多糖的半乳糖醛酸含量较低,从而造成大豆多糖和酪蛋白的结合不稳固,从而影响了其悬浮性和稳定性。
为了解决上述问题,在本申请一种典型的实施方式中,提供了一种可溶性酰胺化大豆多糖,该可溶性酰胺化大豆多糖具有可溶性大豆多糖的主链结构,且主链结构中的部分甲氧基被酰胺基取代。
主链结构中的部分甲氧基被酰胺基取代,使得主链结构上具有酰胺基,酰胺化作用引入的酰胺基团能够提高稳定能力,主要是因为酰胺基有助于形成氢键,使得大豆多糖和酪蛋白的结合更为稳固,从而提高了其悬浮性和稳定性。
同时,在碱性条件下,可溶性大豆多糖的聚半乳糖醛酸聚糖链会由于β键消解的作用而解聚,β键消解作用发生在C-6羧基被甲酯化的无水半乳糖醛酸的C-4位置上的糖苷键上,β-消解反应会造成大豆多糖分子解聚,从而导致大豆多糖的分子量降低,粘度和稳定能力下降。本申请在酰胺基团取代了大豆多糖主链上的甲氧基的同时,还有效抑制了同时还可能发生的β-消除反应,把影响大豆多糖品质和性能的β-消去反应控制在较小程度。由此可见,将原来可溶性大豆多糖的多聚半乳糖醛酸中甲酯部分的甲氧基变为酰胺基团后,所得到的可溶性酰胺化大豆多糖与普通可溶性大豆多糖相比,具有蛋白质稳定能力强、色泽浅、溶解性好等优点,即使在低添加量的情况下也表现出较好的蛋白质稳定性能。
在本申请一种优选的实施例中,上述可溶性酰胺化大豆多糖的酯化度为0~50%,优选酯化度为0~25%;可溶性酰胺化大豆多糖的酰胺化度1~30%,优选酰胺化度为2~20%,可溶性酰胺化大豆多糖的半乳糖醛酸含量为5~60%,优选半乳糖醛酸含量为10~40%。具有上述组成的可溶性酰胺化大豆多糖的稳定性、溶解性以及色泽均较为突出。
上述可溶性酰胺化大豆多糖具有以下主链结构片段:
在本申请另一种典型的实施方式中,提供了一种可溶性酰胺化大豆多糖的制备方法,该制备方法包括:利用醇氨水溶液对可溶性大豆多糖进行酰胺化处理,以对可溶性大豆多糖的主链结构中的部分甲氧基进行酰胺基取代,得到可溶性酰胺化大豆多糖。
顾名思义,上述醇氨水溶液是指氨和醇的水溶液。
在氨法脱酯过程中,在酰胺基团取代了大豆多糖主链上的甲氧基的同时,还有效抑制了同时还可能发生的β-消除反应,即把影响大豆多糖品质和性能的β-消去反应控制在较小程度。因此,所得到的可溶性酰胺化大豆多糖与普通可溶性大豆多糖相比,具有蛋白质稳定能力强、色泽浅、溶解性好等优点,即使在低添加量的情况下也表现出较好的蛋白质稳定性能。
为了控制上述酰胺化处理程度,优选上述可溶性大豆多糖的酯化度为5~60%,半乳糖糖醛酸含量为5~60%,醇氨水溶液中醇的重量含量为30~90%,氨的含量为1~8摩尔/升,可溶性大豆多糖和醇氨水溶液的重量比为1:3~60,既能保证了足有的氨以使酰胺化顺利进行,又能避免氨量过多导致形成的强碱环境导致分子断裂而失去稳定性。优选上述可溶性大豆多糖的酯化度为10~40%,半乳糖糖醛酸含量为10~40%,醇氨水溶液中醇的重量含量为40~80%,氨的含量为3~6摩尔/升,可溶性大豆多糖和醇氨水溶液的重量比为1:6~20。以可溶性大豆多糖的酯化程度来确定所采用的醇氨水溶液的用量,从而控制酰胺化程度,得到稳定性、色泽和溶解性均较为突出的可溶性酰胺化大豆多糖。
在本申请一种优选的实施例中,上述酰胺化处理过程中,酰胺化处理温度为5~100℃,优选酰胺化处理温度为10~70℃;更优选酰胺化处理时间为4~24小时,进一步优选酰胺化处理时间为6~12小时。通过上述条件的控制,提高酰胺化处理效率。
上述醇氨水溶液中的醇可以选用现有技术中常用的低分子量醇,优选上述醇氨水溶液中的醇为乙醇或异丙醇。
上述制备方法在酰胺化处理后,为了得到成品化的可溶性酰胺化大豆多糖,优选上述制备方法还包括可溶性酰胺化大豆多糖的提纯过程,该提纯过程包括:步骤S1,将酰胺化处理得到的产物的pH值调整至4.0~5.0得到固液混合物;步骤S2,对固液混合物进行第一次固液分离,得到第一固体分离物;以及步骤S3,利用醇对第一固体分离物依次进行洗涤、干燥,得到可溶性酰胺化大豆多糖。将酰胺化处理得到的产物调整至酸性条件下后,使其中的多糖物质凝聚形成固态物质,然后进行固液分离提纯;对分离得到的第一固体分离物进行洗涤、干燥后,即可得到纯度较高的成品可溶性酰胺化大豆多糖。上述步骤S1优选采用盐酸、硝酸和硫酸一种或多种来调节pH值。
为了进一步提高可溶性酰胺化大豆多糖的纯度,优选上述步骤S3的洗涤过程分次进行,进一步优选上述步骤S3包括:将醇和第一固体分离物混合形成第一洗涤混合物;对第一洗涤混合物进行第二次固液分离,得到第二固体分离物,优选第二次固液分离的方式为离心分离或者板框压滤;将醇和第二固体分离物混合形成第二洗涤混合物;对第二洗涤混合物进行第三次固液分离,得到第三固体分离物,优选第三次固液分离的方式为离心分离或者板框压滤;以及对第三固体分离物进行真空干燥得到可溶性酰胺化大豆多糖。
采用醇对第一固体分离物进行多次洗涤、分离后,能够将可溶性酰胺化大豆多糖尽可能与液体杂质进行分离。进一步地,每次洗涤所采用的离心分离或板框压滤的固液分离效率较高,分离效果也能得到改善。
此外,为了提高洗涤过程中醇的利用率,即使用尽可能少的醇分离出尽可能多的固体物质,优选上述第一洗涤混合物中的醇为浓度为50~100%乙醇和/或异丙醇,优选为60~90%乙醇和/或异丙醇;更优选第一固体分离物和醇的体积比为1:0.5~10,进一步优选为1:1~5。优选上述第二洗涤混合物中的醇为浓度为50~100%乙醇和/或异丙醇,优选为60~90%乙醇和/或异丙醇;更优选第二固体分离物和醇的体积比为1:0.5~10,进一步优选为1:1~5。其中,第一洗涤混合物中的醇和第二洗涤混合物中的醇可以相同也可以不同,优选相同,以便于处理。
在本申请另一种优选的实施例中,上述制备方法还包括可溶性大豆多糖的制备过程,该制备过程包括:步骤A,以豆渣或者豆皮为原料,并对原料进行酸提或碱提,得到提取液;步骤B,将提取液的pH值调整至4.0~5.0后进行固液分离,得到液体分离物;步骤C,对液体分离物依次进行浓缩、过滤,得到澄清液;以及步骤D,对澄清液依次进行醇沉淀、固液分离、洗涤、干燥和粉碎后得到可溶性大豆多糖。利用上述制备方法保证本申请所处理的可溶性大豆多糖组成稳定性。上述步骤B中可以采用无机酸或无机碱调节pH值,比如无机酸选自盐酸、硝酸和硫酸一种或多种,无机碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
进一步地,优选上述步骤A的酸提包括:将原料与水、金属离子螯合剂和酸混合形成反应体系,反应体系的pH值为1~4;使反应体系在80~160℃下恒温反应1~4h,得到反应产物;以及对反应产物进行固液分离得到提取液。采用上述酸提方式,能够提高可溶性大豆多糖的收率。此外,上述酸优选为盐酸、硝酸和/或硫酸,更优选上述金属离子螯合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠和葡萄糖酸钠组成的组中一种或多种形成的混合物,进一步优选金属离子螯合剂的添加量为反应体系液量的0.05~0.5wt%
进一步地,优选上述步骤A的碱提包括:将原料与水、金属离子螯合剂和碱混合形成反应体系,反应体系的pH值为11~13;使反应体系在80~160℃下恒温反应1~4h,得到反应产物;以及对反应产物进行固液分离得到提取液。采用上述碱提方式,能够提高可溶性大豆多糖的收率。此外,上述碱优选为氢氧化钾和/或氢氧化钠,更优选金属离子螯合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠和葡萄糖酸钠组成的组中一种或多种形成的混合物,进一步优选金属离子螯合剂的添加量为反应体系液量的0.05~0.5wt%。
在本申请再一种优选的实施例中,上述步骤C的过滤为板框过滤或者预涂式真空转鼓过滤。利用板框过滤和预涂式真空转鼓过滤提高分离效率。优选上述过滤采用助滤剂实施,助滤剂为硅藻土和/或珍珠岩,更优选助滤剂的用量为浓缩后的液体分离物中液量的0.1~1.0wt%。采用上述助滤剂改善可溶性大豆多糖和其它物质的分离效果。
以下将结合实施例和对比例,进一步说明本申请的有益效果。
所用原料:
干豆渣产自吉林,水份8.6wt%,蛋白质19.6wt%,脂肪12.4wt%,总纤维素55.8wt%,灰分3.6wt%。
鲜豆渣产自吉林,水份84.76wt%,蛋白质3.27wt%,脂肪2.07wt%,总纤维素9.30wt%,灰分0.60wt%。
干豆皮产自吉林,水份9.2wt%,蛋白质13.4wt%,脂肪11.4wt%,总纤维素61.2wt%,灰分4.8wt%。
硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、硅藻土、珍珠岩、活性碳、白土、甲醇、乙醇、异丙醇等采用食品级。氨水为含氨27%的工业氨水。
所用设备及其型号与制造商为:
板框压滤机:杭州防腐设备有限公司的870型板框压滤机;
卧式螺旋沉降离心机:LW450,江苏巨能机械有限公司;
真空转鼓过滤机:YTG30,安丘汶瑞过滤机有限公司;
真空干燥箱:FZG-10型,常州市长江干燥设备有限公司;
粉碎机:30BIVV万能高效粉碎机,江苏振兴干燥设备有限公司。
实施例1
碱提可溶性大豆多糖的制备:
取干豆渣100公斤置入反应釡中,然后依次向反应釜中加入2000公斤常水、乙二胺四乙酸二钠3公斤,并用氢氧化钠调整pH至12.38后升温至130℃,在不断搅拌中保持恒温120分钟,反应结束后通过卧式螺旋沉降离心机将反应釜中的反应产物进行固液分离,得到提取液1900公斤。在提取液中加入硝酸溶液将提取液的pH值进行调整至4.5,然后向提取液中加入50公斤硅藻土,搅拌30分钟,通过板框压滤进行过滤,得到滤液1850公斤,滤液pH为4.5。通过三效浓缩器对所得到的滤液进行真空浓缩,三效浓缩器的真空度为0.08MPa,蒸汽压力为0.15MPa;蒸发室液温:一效温度85℃,二效温度75℃,三效温度65℃,出料料液固含物8wt%,得到浓缩液480公斤。向浓缩液中加入30公斤硅藻土,搅拌30分钟后通过板框压滤对浓缩液进行过滤,得到澄清液460公斤,将460公斤的澄清液打入装有920公斤无水酒精的反应釡,搅拌30分钟,然后通过离心分离得到湿多糖50公斤。将湿多糖固体置入清洗罐,与清洗酒精100公斤混合,进行清洗、固液分离后,将所得到的固体置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到成品25.3公斤。经检测,酯化度为18.2%,半乳糖糖醛酸含量为25.5%。
实施例2
酸提可溶性大豆多糖的制备:
取干豆皮100公斤置入反应釡中,然后依次向反应釜中加入2000公斤常水、六偏磷酸钠4公斤,并用盐酸调整pH至2.5,升温至120℃,在不断搅拌中保持恒温180分钟,反应结束后通过卧式螺旋沉降离心机将反应釜中的反应产物进行固液分离,得到提取液1950公斤。在提取液中加入氢氧化钠把pH值进行调整至4.4,然后向提取液中加入60公斤硅藻土,搅拌30分钟,通过板框压滤进行过滤,得到滤液1900公斤,滤液pH为4.4。通过三效浓缩器对所得到的滤液进行真空浓缩,三效浓缩器的真空度为0.08MPa,蒸汽压力为0.15MPa;蒸发室液温:一效温度85℃,二效温度75℃,三效温度65℃,得到浓缩液450公斤。向浓缩液中加入20公斤硅藻土,搅拌30分钟,通过板框压滤对浓缩液进行过滤,得到澄清液440公斤,将440公斤的澄清液打入装有800公斤的异丙醇的反应釡,然后通过离心分离得到湿多糖45.5公斤。将湿多糖固体置入清洗罐,与异丙醇91公斤混合,进行清洗、固液分离后,将所得到的固体置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到成品20.2公斤。经检测,酯化度为29.1%,半乳糖糖醛酸含量为32.5%。
实施例3
取干豆渣100公斤置入反应釡中,然后依次向反应釜中加入2000公斤常水、六偏磷酸钠4公斤,并用硝酸调整pH至1.0后升温至130℃,在不断搅拌中保持恒温120分钟,反应结束后通过卧式螺旋沉降离心机将反应釜中的反应产物进行固液分离,得到提取液1920公斤。在提取液中加入氢氧化钠溶液将提取液的pH值进行调整至4.5,然后向提取液中加入50公斤硅藻土,搅拌30分钟,通过板框压滤进行过滤,得到滤液1900公斤,滤液pH为4.5。通过三效浓缩器对所得到的滤液进行真空浓缩,三效浓缩器的真空度为0.08MPa,蒸汽压力为0.15MPa;蒸发室液温:一效温度85℃,二效温度75℃,三效温度65℃,出料料液固含物9wt%,得到浓缩液485公斤。向浓缩液中加入30公斤硅藻土,搅拌30分钟后通过板框压滤对浓缩液进行过滤,得到澄清液480公斤,将480公斤的澄清液打入装有960公斤无水酒精的反应釡,搅拌30分钟,然后通过离心分离得到湿多糖81公斤。将湿多糖固体置入清洗罐,与清洗酒精162公斤混合,进行清洗、固液分离后,将所得到的固体置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到成品40.3公斤。经检测,酯化度为5.0%,半乳糖糖醛酸含量为5.0%。
实施例4
取干豆渣100公斤置入反应釡中,然后依次向反应釜中加入2000公斤常水、六偏磷酸钠3公斤,并用硝酸调整pH至4.0后升温至80℃,在不断搅拌中保持恒温120分钟,反应结束后通过卧式螺旋沉降离心机将反应釜中的反应产物进行固液分离,得到提取液1930公斤。在提取液中加入氢氧化钠溶液将提取液的pH值进行调整至4.5,然后向提取液中加入50公斤硅藻土,搅拌30分钟,通过板框压滤进行过滤,得到滤液1910公斤,滤液pH为4.5。通过三效浓缩器对所得到的滤液进行真空浓缩,三效浓缩器的真空度为0.08MPa,蒸汽压力为0.15MPa;蒸发室液温:一效温度85℃,二效温度75℃,三效温度65℃,出料料液固含物9wt%,得到浓缩液485公斤。向浓缩液中加入30公斤硅藻土,搅拌30分钟后通过板框压滤对浓缩液进行过滤,得到澄清液405公斤,将405公斤的澄清液打入装有810公斤无水酒精的反应釡,搅拌30分钟,然后通过离心分离得到湿多糖21公斤。将湿多糖固体置入清洗罐,与清洗酒精42公斤混合,进行清洗、固液分离后,将所得到的固体置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到成品9.5公斤。经检测,酯化度为60.0%,半乳糖糖醛酸含量为59.8%。
实施例5
取干豆渣100公斤置入反应釡中,然后依次向反应釜中加入2000公斤常水、乙二胺四乙酸二钠3公斤,并用盐酸调整pH至14后升温至140℃并用硝酸调整pH至1.5后升温至130℃,在不断搅拌中保持恒温120分钟,反应结束后通过卧式螺旋沉降离心机将反应釜中的反应产物进行固液分离,得到提取液1940公斤。在提取液中加入氢氧化钠溶液将提取液的pH值进行调整至4.5,然后向提取液中加入50公斤硅藻土,搅拌30分钟,通过板框压滤进行过滤,得到滤液1920公斤,滤液pH为4.5。通过三效浓缩器对所得到的滤液进行真空浓缩,三效浓缩器的真空度为0.08MPa,蒸汽压力为0.15MPa;蒸发室液温:一效温度85℃,二效温度75℃,三效温度65℃,出料料液固含物9wt%,得到浓缩液500公斤。向浓缩液中加入30公斤硅藻土,搅拌30分钟后通过板框压滤对浓缩液进行过滤,得到澄清液490公斤,将430公斤的澄清液打入装有980公斤无水酒精的反应釡,搅拌30分钟,然后通过离心分离得到湿多糖31公斤。将湿多糖固体置入清洗罐,与清洗酒精60公斤混合,进行清洗、固液分离后,将所得到的固体置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到成品15公斤。经检测,酯化度为10.2%,半乳糖糖醛酸含量为10.3%。
实施例6
取干豆渣300公斤置入反应釡中,然后依次向反应釜中加入6000公斤常水、六偏磷酸钠10公斤,并用硝酸调整pH至4后升温至130℃,在不断搅拌中保持恒温120分钟,反应结束后通过卧式螺旋沉降离心机将反应釜中的反应产物进行固液分离,得到提取液5850公斤。在提取液中加入氢氧化钠溶液将提取液的pH值进行调整至4.5,然后向提取液中加入50公斤硅藻土,搅拌30分钟,通过板框压滤进行过滤,得到滤液5810公斤,滤液pH为4.5。通过三效浓缩器对所得到的滤液进行真空浓缩,三效浓缩器的真空度为0.08MPa,蒸汽压力为0.15MPa;蒸发室液温:一效温度85℃,二效温度75℃,三效温度65℃,出料料液固含物9wt%,得到浓缩液1420公斤。向浓缩液中加入30公斤硅藻土,搅拌30分钟后通过板框压滤对浓缩液进行过滤,得到澄清液1400公斤,将1400公斤的澄清液打入装有820公斤无水酒精的反应釡,搅拌30分钟,然后通过离心分离得到湿多糖110公斤。将湿多糖固体置入清洗罐,与清洗酒精220公斤混合,进行清洗、固液分离后,将所得到的固体置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到成品50公斤。经检测,酯化度为39.6%,半乳糖糖醛酸含量为39.9%。
实施例7
按照乙醇的重量含量为50%,氨的含量为4摩尔/升,制备200公斤醇氨水溶液。将实施例1制备的可溶性大豆多糖10公斤加入到200公斤醇氨水溶液中形成反应体系,将反应体系升温到50℃,搅拌、保温8小时,搅拌速度为60RPM。8小时后,向酰胺化处理产物中加入30%硝酸溶液将pH值调整至4.5,并进行固液分离,得到第一固体分离物26公斤。向第一固体分离物中加入75%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第二固体分离物23公斤。向第二固体分离物中加入95%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第三固体分离物19公斤。然后将第三固体分离物置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到可溶性酰胺化大豆多糖9.3公斤。经检测,酯化度为1.8%,酰胺化度为8.2%,半乳糖糖醛酸含量为25.2%。
实施例8
按照乙醇的重量含量为50%,氨的含量为8摩尔/升,制备200公斤醇氨水溶液。将实施例1制备的可溶性大豆多糖10公斤加入到200公斤醇氨溶液中形成反应体系,将反应体系降温到10℃,搅拌、保温20小时,搅拌速度为60RPM。20小时后,向酰胺化处理产物中加入30%盐酸溶液将pH调整至4.8固液分离后得到第一固体分离物28公斤。向第一固体分离物中加入75%异丙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第二固体分离物25公斤。向第二固体分离物加入95%异丙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第三固体分离物20公斤。然后将第三固体分离物置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到可溶性酰胺化大豆多糖9.6公斤。经检测,酯化度为0%,酰胺化度为15.0%,半乳糖糖醛酸含量为25.4%。
实施例9
按照乙醇的重量含量为50%,氨的含量为1摩尔/升,制备200公斤醇氨水溶液,制备200公斤醇氨溶液。将实施例2制备的可溶性大豆多糖10公斤加入到200公斤醇氨溶液中形成反应体系,将反应体系升温到70℃,搅拌、保温4小时,搅拌速度为60RPM。4小时后,向酰胺化处理产物中加入30%硫酸溶液将pH调整至4.2,固液分离后得到第一固体分离物31公斤。向第一固体分离物中加入75%乙醇溶液60公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第二固体分离物27公斤。向第二固体分离物加入95%乙醇溶液60公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第三固体分离物21公斤。然后将第三固体分离物置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到可溶性酰胺化大豆多糖9.1公斤。经检测,酯化度为22.8%,酰胺化度为3.0%,半乳糖糖醛酸含量为30.8%。
实施例10
按照乙醇的重量含量为35.7%,氨的含量为5摩尔/升,制备200公斤醇氨水溶液。制备200公斤醇氨溶液。将实施例2制备的可溶性大豆多糖10公斤加入到200公斤醇氨溶液中形成反应体系,将反应体系升温到25℃,搅拌、保温10小时,搅拌速度为60RPM。10小时后,向酰胺化处理产物中加入30%硫酸溶液将pH调整至4.2,固液分离后得到第一固体分离物31公斤。向第一固体分离物中加入75%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第二固体分离物27公斤。向第二固体分离物中加入95%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到向第三固体分离物20公斤。然后将第三固体分离物置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到可溶性酰胺化大豆多糖9.0公斤。经检测,酯化度为6.2%,酰胺化度为9.9%,半乳糖糖醛酸含量为31.2%。
实施例11
按照乙醇的重量含量为40%,氨的含量为3摩尔/升,制备30公斤醇氨水溶液。将实施例6制备的可溶性大豆多糖10公斤加入到30公斤醇氨溶液中形成反应体系,将反应体系升温到100℃,搅拌、保温12小时,搅拌速度为60RPM。12小时后,向酰胺化处理产物中加入30%硫酸溶液将pH调整至4.2,固液分离后得到第一固体分离物29公斤。向第一固体分离物中加入75%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第二固体分离物24公斤。向第二固体分离物中加入95%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到向第三固体分离物20公斤。然后将第三固体分离物置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到可溶性酰胺化大豆多糖9.0公斤。经检测,酯化度为26.2%,酰胺化度为6.3%,半乳糖糖醛酸含量为38.3%。
实施例12
按照乙醇的重量含量为40%,氨的含量为3摩尔/升,制备200公斤醇氨水溶液。将实施例6制备的可溶性大豆多糖10公斤加入到200公斤醇氨溶液中形成反应体系,将反应体系升温到100℃,搅拌、保温12小时,搅拌速度为60RPM。12小时后,向酰胺化处理产物中加入30%硫酸溶液将pH调整至4.2,固液分离后得到第一固体分离物29公斤。向第一固体分离物中加入75%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第二固体分离物24公斤。向第二固体分离物中加入95%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到向第三固体分离物20公斤。然后将第三固体分离物置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到可溶性酰胺化大豆多糖9.1公斤。经检测,酯化度为4.2%,酰胺化度为16.3%,半乳糖糖醛酸含量为38.1%。
实施例13
按照乙醇的重量含量为40%,氨的含量为3摩尔/升,制备600公斤醇氨水溶液。将实施例6制备的可溶性大豆多糖10公斤加入到600公斤醇氨溶液中形成反应体系,将反应体系升温到100℃,搅拌、保温12小时,搅拌速度为60RPM。12小时后,向酰胺化处理产物中加入30%硫酸溶液将pH调整至4.2,固液分离后得到第一固体分离物29公斤。向第一固体分离物中加入75%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第二固体分离物24公斤。向第二固体分离物中加入95%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到向第三固体分离物20公斤。然后将第三固体分离物置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到可溶性酰胺化大豆多糖8.9公斤。经检测,酯化度为0.2%,酰胺化度为30.0%,半乳糖糖醛酸含量为38.2%。
实施例14
按照乙醇的重量含量为80%,氨的含量为6摩尔/升,制备60公斤醇氨水溶液。将实施例6制备的可溶性大豆多糖10公斤加入到60公斤醇氨溶液中形成反应体系,将反应体系升温到40℃,搅拌、保温6小时,搅拌速度为60RPM。6小时后,向酰胺化处理产物中加入硝酸溶液将pH调整至4.2,固液分离后得到第一固体分离物27公斤。向第一固体分离物中加入75%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第二固体分离物23公斤。向第二固体分离物中加入95%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到向第三固体分离物20公斤。然后将第三固体分离物置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到可溶性酰胺化大豆多糖9.0公斤。经检测,酯化度为20.1%,酰胺化度为8.6%,半乳糖糖醛酸含量为36.3%。
实施例15
按照乙醇的重量含量为90%,氨的含量为8摩尔/升,制备300公斤醇氨水溶液。将实施例6制备的可溶性大豆多糖10公斤加入到200公斤醇氨溶液中形成反应体系,将反应体系升温到40℃,搅拌、保温8小时,搅拌速度为60RPM。10小时后,向酰胺化处理产物中加入硝酸溶液将pH调整至4.2,固液分离后得到第一固体分离物30公斤。向第一固体分离物中加入75%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第二固体分离物25公斤。向第二固体分离物中加入95%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到向第三固体分离物20公斤。然后将第三固体分离物置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到可溶性酰胺化大豆多糖9.0公斤。经检测,酯化度为10.2%,酰胺化度为19.9%,半乳糖糖醛酸含量为37.3%。
实施例16
按照乙醇的重量含量为25%,氨的含量为8摩尔/升,制备600公斤醇氨水溶液。将实施例2制备的可溶性大豆多糖10公斤加入到600公斤醇氨溶液中形成反应体系,将反应体系升温到35℃,搅拌、保温10小时,搅拌速度为60RPM。10小时后,向酰胺化处理产物中加入30%硫酸溶液将pH调整至4.2,固液分离后得到第一固体分离物31公斤。向第一固体分离物中加入75%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第二固体分离物24公斤。向第二固体分离物中加入95%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到向第三固体分离物20公斤。然后将第三固体分离物置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到可溶性酰胺化大豆多糖9.0公斤。经检测,酯化度为0.3%,酰胺化度为29.8%,半乳糖糖醛酸含量为37.2%。
实施例17
按照乙醇的重量含量为40%,氨的含量为8摩尔/升,制备600公斤醇氨水溶液。将实施例2制备的可溶性大豆多糖10公斤加入到600公斤醇氨溶液中形成反应体系,将反应体系升温到35℃,搅拌、保温10小时,搅拌速度为60RPM。10小时后,向酰胺化处理产物中加入30%硫酸溶液将pH调整至4.2,固液分离后得到第一固体分离物31公斤。向第一固体分离物中加入75%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第二固体分离物24公斤。向第二固体分离物中加入95%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到向第三固体分离物20公斤。然后将第三固体分离物置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到可溶性酰胺化大豆多糖9.1公斤。经检测,酯化度为0%,酰胺化度为30%,半乳糖糖醛酸含量为37.5%。
实施例18
按照乙醇的重量含量为40%,氨的含量为8摩尔/升,制备700公斤醇氨水溶液。将实施例2制备的可溶性大豆多糖10公斤加入到700公斤醇氨溶液中形成反应体系,将反应体系升温到35℃,搅拌、保温10小时,搅拌速度为60RPM。10小时后,向酰胺化处理产物中加入30%硫酸溶液将pH调整至4.2,固液分离后得到第一固体分离物30公斤。向第一固体分离物中加入75%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到第二固体分离物26公斤。向第二固体分离物中加入95%乙醇溶液50公斤,搅拌30分钟,离心分离后得到向第三固体分离物21公斤。然后将第三固体分离物置入真空干燥箱进行真空干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时,真空度为65pa。将干燥后的多糖粉碎,得到可溶性酰胺化大豆多糖9.5公斤。经检测,酯化度为0%,酰胺化度为30%,半乳糖糖醛酸含量为37.1%。
采用GB 25533-2010:食品安全国家标准食品添加剂果胶“A.4总半乳糖醛酸和酰胺化度的测定”和美国药典(usp39)“DE test method of pectin usp 2015”来检测和计算半乳糖醛酸含量、酯化度和酰胺化度,检测结果见表1。
表1
样品编号 | 半乳酸糖醛[1],wt% | 酯化度[2],% | 酰胺化度[3],% |
1 | 25.5 | 18.2 | 0 |
2 | 32.5 | 29.1 | 0 |
3 | 5.0 | 5.0 | 0 |
4 | 59.8 | 60.0 | 0 |
5 | 10.3 | 10.2 | 0 |
6 | 39.9 | 39.6 | 0 |
7 | 25.2 | 1.8 | 8.2 |
8 | 25.4 | 0 | 15.0 |
9 | 30.8 | 22.8 | 3.0 |
10 | 31.2 | 6.2 | 9.9 |
11 | 38.3 | 26.2 | 6.3 |
12 | 38.1 | 4.2 | 16.3 |
13 | 38.2 | 0.2 | 30 |
14 | 36.3 | 20.1 | 8.6 |
15 | 37.3 | 10.2 | 19.9 |
16 | 37.2 | 0.3 | 29.8 |
17 | 37.5 | 0 | 30.0 |
18 | 37.1 | 0 | 30% |
采用如下方法检测产品的蛋白质稳定性:
1:奶粉和水用40℃温水混合,低速搅拌30min,添加4%葡萄糖,搅拌5分钟至溶解。
2:均质:升温至55~60℃,20MPa。
3:褐变温度、时间:95℃、2.5h,。
4:发酵条件:丹麦科汉森酸奶菌种CH-1,37℃,50ppm,72h。发酵后4℃冷藏12h-24h。
5:破乳:将奶基高速剪切3min,20mpa均质。
6:糖和稳定剂混合:70℃热水溶解,搅拌10分钟,冷却至25℃。
稳定剂:0.5%大豆多糖单体
7:糖水和奶基混合,高速搅拌30分钟
8:均质:升温至55~60℃,20MPa。
9:灌装:灌装至350ml耐高温塑料瓶中。
10:杀菌:85℃,25min。
11:成品:为1%蛋白点,冷却至室温,用LUMi Sizer全功能稳定性分析仪测定其稳定性,用高速离心机检测离心沉淀率。
检测结果见表2。
表2
LUMi不稳定指数越低,说明体系稳定性越好。离心机参数为4000rpm,10分钟,离心沉淀率越低,说明体系稳定性越好。上部析水越低,说明体系稳定性越好。下部沉淀越低,说明体系稳定性越好。
从上述试验结果可以看出,本发明上述的实施例所得到的酰胺化可溶性大豆多糖在稳定性方面,明显高于普通可溶性大豆多糖。且根据实施例11至13的数据比较可以看出,在酰胺化过程中,醇氨水的用量增多有利于酰胺化进程;根据实施例12和15的比较以及实施例16和17的比较可以看出,醇氨水中的醇含量和氨含量也会对酰胺化进行造成影响。另外,根据实施例17和18的比较可以看出,当醇氨用量过多时,在碱性条件下,可溶性大豆多糖的聚半乳糖醛酸聚糖链会由于β键消解的作用而解聚,β-消解反应会造成大豆多糖分子解聚,从而导致大豆多糖的分子量降低,粘度和稳定能力下降,但是仍然比酰胺化之前的普通可溶性大豆多糖的稳定性有明显改善。
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:
可溶性大豆多糖的主链结构上具有酰胺基,酰胺化作用引入的酰胺基团能够提高稳定能力,主要是因为酰胺基有助于形成氢键,使得大豆多糖和酪蛋白的结合更为稳固,从而提高了其悬浮性和稳定性。
同时,在碱性条件下,可溶性大豆多糖的聚半乳糖醛酸聚糖链会由于β键消除的作用而解聚,β键消除作用发生在C-6羧基被甲酯化的无水半乳糖醛酸的C-4位置上的糖苷键上,β-消解反应会造成大豆多糖分子解聚,从而导致大豆多糖的分子量降低,粘度和稳定能力下降。本申请在酰胺基团取代了大豆多糖主链上的甲氧基的同时,还有效抑制了同时还可能发生的β-消除反应,把影响大豆多糖品质和性能的β-消去反应控制在较小程度。由此可见,将原来可溶性大豆多糖的多聚半乳糖醛酸中甲酯部分的甲氧基变为酰胺基团后,所得到的可溶性酰胺化大豆多糖与普通可溶性大豆多糖相比,具有蛋白质稳定能力强、色泽浅、溶解性好等优点,即使在低添加量的情况下也表现出较好的蛋白质稳定性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (16)
1.一种可溶性酰胺化大豆多糖,其特征在于,所述可溶性酰胺化大豆多糖具有可溶性大豆多糖的主链结构,且所述主链结构中的部分甲氧基被酰胺基取代。
2.根据权利要求1所述的可溶性酰胺化大豆多糖,其特征在于,所述可溶性酰胺化大豆多糖的酯化度为0~50%,优选所述酯化度为0~25%;所述可溶性酰胺化大豆多糖的酰胺化度1~30%,优选所述酰胺化度为2~20%,所述可溶性酰胺化大豆多糖的半乳糖醛酸含量为5~60%,优选所述半乳糖醛酸含量为10~40%。
3.根据权利要求1所述的可溶性酰胺化大豆多糖,其特征在于,所述可溶性酰胺化大豆多糖具有以下主链结构片段:
4.一种可溶性酰胺化大豆多糖的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
利用醇氨水溶液对可溶性大豆多糖进行酰胺化处理,以对所述可溶性大豆多糖的主链结构中的部分甲氧基进行酰胺基取代,得到所述可溶性酰胺化大豆多糖。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性大豆多糖的酯化度为5~60%,半乳糖糖醛酸含量为5~60%,所述醇氨水溶液中醇的重量含量为30~90%,氨的含量为1~8摩尔/升,所述可溶性大豆多糖和所述醇氨水溶液的重量比为1:3~60。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性大豆多糖的酯化度为10~40%,所述半乳糖糖醛酸含量为10~40%,所述醇氨水溶液中醇的重量含量为40~80%,氨的含量为3~6摩尔/升,所述可溶性大豆多糖和所述醇氨水溶液的重量比为1:6~20。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述酰胺化处理过程中,酰胺化处理温度为5~100℃,优选所述酰胺化处理温度为10~70℃;更优选酰胺化处理时间为4~24小时,进一步优选所述酰胺化处理时间为6~12小时。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述醇氨水溶液中的醇为乙醇或异丙醇。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法在所述酰胺化处理后还包括所述可溶性酰胺化大豆多糖的提纯过程,所述提纯过程包括:
步骤S1,将所述酰胺化处理得到的产物的pH值调整至4.0~5.0得到固液混合物;
步骤S2,对所述固液混合物进行第一次固液分离,得到第一固体分离物;以及
步骤S3,利用醇对所述第一固体分离物依次进行洗涤、干燥,得到所述可溶性酰胺化大豆多糖。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3的洗涤过程分次进行,优选所述步骤S3包括:
将所述醇和所述第一固体分离物混合形成第一洗涤混合物;
对所述第一洗涤混合物进行第二次固液分离,得到第二固体分离物,优选所述第二次固液分离的方式为离心分离或者板框压滤;
将所述醇和所述第二固体分离物混合形成第二洗涤混合物;
对所述第二洗涤混合物进行第三次固液分离,得到第三固体分离物,优选所述第三次固液分离的方式为离心分离或者板框压滤;以及
对所述第三固体分离物进行真空干燥得到可溶性酰胺化大豆多糖。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述第一洗涤混合物中的醇为浓度为50~100%乙醇和/或异丙醇,优选为60~90%乙醇和/或异丙醇;更优选所述第一固体分离物和所述醇的体积比为1:0.5~10,进一步优选为1:1~5。
12.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述第二洗涤混合物中的醇为浓度为50~100%乙醇和/或异丙醇,优选为60~90%乙醇和/或异丙醇;更优选所述第二固体分离物和所述醇的体积比为1:0.5~10,进一步优选为1:1~5。
13.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括所述可溶性大豆多糖的制备过程,所述制备过程包括:
步骤A,以豆渣或者豆皮为原料,并对所述原料进行酸提或碱提,得到提取液;
步骤B,将所述提取液的pH值调整至4.0~5.0后进行固液分离,得到液体分离物;
步骤C,对所述液体分离物依次进行浓缩、过滤,得到澄清液;以及
步骤D,对所述澄清液依次进行醇沉淀、固液分离、洗涤、干燥和粉碎后得到可溶性大豆多糖。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A的酸提包括:
将所述原料与水、金属离子螯合剂和酸混合形成反应体系,所述反应体系的pH值为1~4,所述酸优选为盐酸、硝酸和/或硫酸,更优选所述金属离子螯合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠和葡萄糖酸钠组成的组中一种或多种形成的混合物,进一步优选所述金属离子螯合剂的添加量为所述反应体系液量的0.05~0.5wt%;
使所述反应体系在80~160℃下恒温反应1~4h,得到反应产物;以及
对所述反应产物进行固液分离得到所述提取液。
15.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A的碱提包括:
将所述原料与水、金属离子螯合剂和碱混合形成反应体系,所述反应体系的pH值为11~14,所述碱优选为氢氧化钾和/或氢氧化钠,更优选所述金属离子螯合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠和葡萄糖酸钠组成的组中一种或多种形成的混合物,进一步优选所述金属离子螯合剂的添加量为所述反应体系液量的0.05~0.5wt%;
使所述反应体系在80~160℃下恒温反应1~4h,得到反应产物;以及
对所述反应产物进行固液分离得到所述提取液。
16.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C的过滤为板框过滤或者预涂式真空转鼓过滤,优选所述过滤采用助滤剂实施,所述助滤剂为硅藻土和/或珍珠岩,更优选所述助滤剂的用量为浓缩后的所述液体分离物中液量的0.1~1.0wt%。
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