CN108963335A - 一种可降解电解质材料及其制备方法以及它在高比能固态锂空气电池中的应用 - Google Patents

一种可降解电解质材料及其制备方法以及它在高比能固态锂空气电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可降解电解质材料及其制备方法以及它在高比能固态锂空气电池中的应用，所述可降解电解质材料，它包括按重量份数比计算的如下原料：锂盐0.5份～0.675份、聚己内酯6.825份～7份，所述可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：(1)混合溶液的制备：将锂盐、有机溶剂以及聚己内酯混合搅拌得混合溶液；(2)电解质材料的制备：将混合溶液静置，待有机溶剂挥发干后得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出，即为所述电解质材料。该可降解电解质材料可作为高比能固态锂空气电池的电解质，本发明的电解质材料与传统的电解质相比，具有较高的电化学稳定性。

Description

一种可降解电解质材料及其制备方法以及它在高比能固态锂 空气电池中的应用
技术领域
本发明涉及锂空气电池领域，具体涉及一种可降解电解质材料及其制备方法以及它在高比能固态锂空气电池中的应用。
背景技术
伴随着新能源汽车的大力推广与使用，开发高比能动力电池成为新能源汽车动力电源研究的热点。固态锂空气电池因具有较高的能量密度和安全性，近年来越来越受到广大研究者的关注。随着电池的广泛使用，电池的回收及由此带来的环境污染问题也亟待解决。开发可生物降解的电池材料具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、原料简单的可降解电解质材料及其制备方法以及它在高比能固态锂空气电池中的应用。
本发明的目的通过如下技术方案实现：一种可降解电解质材料，它包括按重量份数比计算的如下原料：锂盐0.5份～0.675份、聚己内酯6.825份～7份。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)混合溶液的制备：将锂盐、有机溶剂以及聚己内酯混合搅拌得混合溶液；
(2)电解质材料的制备：将混合溶液静置，待有机溶剂挥发干后得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出，即为所述电解质材料。
所述的可降解电解质材料的应用，作为高比能固态锂空气电池的电解质。
一种由所述的可降解电解质材料制成的高比能固态锂空气电池，它包括正极、负极以及位于正极与负极之间所述的可降解电解质材料；所述正极为多孔碳，正极以空气中的氧气作为正极反应物；所述负极为金属锂。
较之现有技术而言，本发明的优点在于：
1.本发明将锂盐以及聚己内酯作为原料，通过搅拌混合，形成聚合物电解质薄膜即本发明的可降解电解质材料。该可降解电解质材料与传统的电解质相对比，它具有可生物降解的性能，有利于保护环境，实现绿色环保的能量存储新技术。
2.本发明利用可生物降解的聚己内酯为聚合物本体，有利于实现废旧聚合物电解质的生物降解。
3.本发明的电解质材料与传统的电解质相比，具有较高的电化学稳定性。
4.本发明的电解质材料与传统的电解质相比，更利于促进环保节能的储能技术的发展。
5.本发明的高比能固态锂空气电池，相比传统的锂离子电池具有更高的能量密度且循环稳定性较好。
附图说明
图1是本发明实施例1所得的可降解电解质材料的电化学线性扫描图。
图2是本发明利用实施例1所得的可降解电解质材料制成的锂氧气电池充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明内容进行详细说明：
一种可降解电解质材料，它包括按重量份数比计算的如下原料：锂盐0.5份～0.675份、聚己内酯6.825份～7份。
所述锂盐为高氯酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂或三氟甲基磺酸锂中的一种或几种的混合物。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)混合溶液的制备：将锂盐、有机溶剂以及聚己内酯混合搅拌得混合溶液；
(2)电解质材料的制备：将混合溶液静置，待有机溶剂挥发干后得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出，即为所述电解质材料；
其中，所述有机溶剂为无水四氢呋喃、乙腈或丙酮中的一种或几种的混合物；
步骤(1)的具体操作方法为：将精准称量的锂盐、聚己内酯加入反应瓶中，再按重量体积比加入占锂盐与聚己内酯总重量的8～10倍的有机溶剂于所述反应瓶中；之后，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12～24h，得混合溶液。
步骤(2)的具体操作方法为：取2～4g步骤(1)所得的混合溶液倒入玻璃培养皿中静止24～72h，待有机溶剂挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60～65℃下干燥16～18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出，即为所述电解质材料。制得的聚合物电解质薄膜的厚度为20～30μm。
所述的可降解电解质材料可作为高比能固态锂空气电池的电解质。
一种由所述的可降解电解质材料制成的高比能固态锂空气电池，它包括正极、负极以及位于正极与负极之间所述的可降解电解质材料；所述正极为多孔碳，正极以空气中的氧气作为正极反应物；所述负极为金属锂。
下面结合实施例对本发明的方内容作更细致的描述：
本发明实施例所用主要原材料及来源如表1所示。
表1实施例所用主要原材料及其基本性质
实施例1：
一种可降解电解质材料，它由0.5g高氯酸锂以及7g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.5g高氯酸锂、7g聚己内酯以及60mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将2g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为25μm。
实施例2：
一种可降解电解质材料，它由0.5g高氯酸锂以及7g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.5g高氯酸锂、7g聚己内酯以及75mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将2g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为23μm。
实施例3：
一种可降解电解质材料，它由0.5g高氯酸锂以及7g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.5g高氯酸锂、7g聚己内酯以及67.5mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将2g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为24μm。
实施例4：
一种可降解电解质材料，它由0.675g高氯酸锂以及6.825g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.675g高氯酸锂、6.825g聚己内酯以及75mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将2g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为20μm。
实施例5：
一种可降解电解质材料，它由0.675g高氯酸锂以及6.825g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.675g高氯酸锂、6.825g聚己内酯以及67.5mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将2g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为23μm。
实施例6：
一种可降解电解质材料，它由0.675g高氯酸锂以及6.825g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.675g高氯酸锂、6.825g聚己内酯以及60mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将2g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为24μm。
实施例7：
一种可降解电解质材料，它由0.5g高氯酸锂以及7g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.5g高氯酸锂、7g聚己内酯以及60mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将4g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为30μm。
实施例8：
一种可降解电解质材料，它由0.6g高氯酸锂以及6.9g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.6g高氯酸锂、6.9g聚己内酯以及60mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将4g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为28μm。
实施例9：
一种可降解电解质材料，它由0.675g高氯酸锂以及6.825g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.675g高氯酸锂、6.825g聚己内酯以及60mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将4g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为27.5μm。
实施例10：
一种可降解电解质材料，它由0.5g高氯酸锂以及7g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.5g高氯酸锂、7g聚己内酯以及60mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将3g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为27μm。
实施例11：
一种可降解电解质材料，它由0.5g高氯酸锂以及7g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.5g高氯酸锂、7g聚己内酯以及60mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合24h，得混合溶液。
(2)将2g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止72h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在65℃下干燥16h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为25μm。
实施例12：
一种可降解电解质材料，它由0.5g高氯酸锂以及7g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.5g高氯酸锂、7g聚己内酯以及60mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合18h，得混合溶液。
(2)将2g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止36h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在63℃下干燥17h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为25μm。
实施例13：
一种可降解电解质材料，它由0.5g双三氟甲基磺酰亚胺锂以及7g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.5g双三氟甲基磺酰亚胺锂、7g聚己内酯以及60mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将2g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为25.2μm。
实施例14：
一种可降解电解质材料，它由0.5g三氟甲基磺酸锂以及7g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.5g三氟甲基磺酸锂、7g聚己内酯以及60mL的无水四氢呋喃加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将2g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待无水四氢呋喃挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为25μm。
实施例15：
一种可降解电解质材料，它由0.5g三氟甲基磺酸锂以及7g聚己内酯制成。
所述的可降解电解质材料的制备方法，它包括以下工艺步骤：
(1)将精准称量的0.5g三氟甲基磺酸锂、7g聚己内酯以及60mL的丙酮加入反应瓶中，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12h，得混合溶液。
(2)将2g步骤(1)所得的混合溶液，倒入玻璃培养皿中静止24h，待丙酮挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出保存备用，即得所述电解质材料。所得聚合物电解质薄膜的厚度约为25μm。
实施例17：组装高比能固态锂空气电池：
该高比能固态锂空气电池，它包括正极、负极以及位于正极与负极之间所述的可降解电解质材料；所述正极为多孔碳，正极以空气中的氧气作为正极反应物；所述负极为金属锂，所述可降解电解质材料为实施例1所得的可降解电解质材料。
实施例18：性能测试实验：
本发明性能测试实验所用设备如表2所示。
表2性能测试实验所用设备及来源和用途
具体测试方法为：
(1)将金属锂、多孔碳、实施例1所得到的可降解电解质材料以及不锈钢片组装成扣式电池，进行电化学线性扫描，测试结果如图1。由图1可以看出实施例1制备得到的可降解电解质材料电化学稳定性较高。
(2)将金属锂作为负极、多孔碳作为正极、实施例1所得到的可降解电解质材料作为电解质，组装成固态锂空气电池(即实施例17所得的固态锂空气电池)，测试该固态锂空气电池充放电曲线图。测试过程中，以200mAh/g为电流密度，控制充放电容量为1000mAh/g，测试结果如图2。由图2可以看出基于本发明的可降解电解质材料组装成的固态锂空气电池(锂氧气电池)是一种高比能固态锂空气电池，且该高比能固态锂空气电池循环稳定性好。
另外，本发明的发明人还将本发明实施例1所得的可降解电解质材料组装成了一种固态锂离子电池，该固态锂离子电池由正极、负极以及位于正极和负极之间的电解质组成。其中，所述电解质采用本发明的可降解电解质材料。所述正极包括正极活性材料、正极集流体、正极导电剂以及正极粘结剂；所述正极活性材料可以为钴酸锂；所述正极集流体为铝；所述正极导电剂为Super P；所述正极粘结剂为聚偏氟乙烯溶液。所述负极包括负极活性材料、负极集流体、负极导电剂以及负极粘结剂；所述负极活性材料为金属锂；所述负极集流体为铜；所述负极导电剂为Super P；所述负极粘结剂为聚偏氟乙烯溶液。
之后，对该固态锂离子电池也作了充放电性能测试，将该固态锂离子电池的性能与本发明实施例17的高比能固态锂空气电池性能进行比较得：
固态锂离子电池在2.5V～4.5V的电压范围内进行充放电测试，可稳定循环11次，首次放电容量可达100mAh/g，而本发明的高比能固态锂空气电池在2.5V～4.5V的电压范围内进行充放电测试，可稳定循环25次，首次放电容量可达1000mAh g-1，因此本发明的高比能固态锂空气电池比固态锂离子电池具有更好的循环稳定性以及更高的能量密度，可见本发明的可降解电解质材料是制作高比能固态锂空气电池的良好电解质材料。
最后需说明的是，上述实施例仅是为清楚说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定，对于所述领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可作出其他不同形式的变动，而由此引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种可降解电解质材料，其特征在于：它包括按重量份数比计算的如下原料：锂盐0.5份～0.675份、聚己内酯6.825份～7份。
2.根据权利要求1所述的可降解电解质材料，其特征在于：所述锂盐为高氯酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂或三氟甲基磺酸锂中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的可降解电解质材料的制备方法，其特征在于：它包括以下工艺步骤：
(1)混合溶液的制备：将锂盐、有机溶剂以及聚己内酯混合搅拌得混合溶液；
(2)电解质材料的制备：将混合溶液静置，待有机溶剂挥发干后得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出，即为所述电解质材料。
4.根据权利要求3所述的可降解电解质材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为无水四氢呋喃、乙腈或丙酮中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求3所述的可降解电解质材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)的具体操作方法为：将精准称量的锂盐、聚己内酯加入反应瓶中，再按重量体积比加入占锂盐与聚己内酯总重量的8～10倍的有机溶剂于所述反应瓶中；之后，在氩气保护的手套箱内，常温下磁力搅拌混合12～24h，得混合溶液。
6.根据权利要求3所述的可降解电解质材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)的具体操作方法为：取2～4g步骤(1)所得的混合溶液倒入玻璃培养皿中静止24～72h，待有机溶剂挥发干后，将玻璃培养皿转移至真空干燥箱中，在60～65℃下干燥16～18h，得聚合物电解质薄膜，将该聚合物电解质薄膜取出，即为所述电解质材料。
7.根据权利要求6所述的可降解电解质材料的制备方法，其特征在于：所述聚合物电解质薄膜的厚度为20～30μm。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的可降解电解质材料的应用，其特征在于：作为高比能固态锂空气电池的电解质。
9.一种由权利要求1-8任意一项所述的可降解电解质材料制成的高比能固态锂空气电池，其特征在于：它包括正极、负极以及位于正极与负极之间所述的可降解电解质材料；所述正极为多孔碳，正极以空气中的氧气作为正极反应物；所述负极为金属锂。
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