CN108948434A - 一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法，属于包装材料技术领域。将改性糊化淀粉与卡拉胶按质量比1：5～2：5混合，并加入改性糊化淀粉质量0.4～0.5倍的琼胶，搅拌混合后，得混合成膜液，将混合成膜液与甘油按质量比10：3～10：2混合，并加入混合成膜液质量0.1～0.2倍的环氧大豆油和混合成膜液质量0.02～0.08倍的催化剂，搅拌混合后，静置消泡，得成膜液，将成膜液加入培养皿中，干燥成膜，即得强韧防水卡拉胶膜。本发明技术方案制备的强韧防水卡拉胶膜具有优异的拉伸强度，且防水性较好，在食品包装行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法，属于包装材料技术领域。
背景技术
多糖可食性膜是指以可食性天然生物大分子物质多糖作为原料，通过添加安全可食的交联剂、增塑剂等物质，运用一定的工序处理之后，分子之间会产生相互作用，然后将膜进行适度的干燥便能形成具有很好的选择透过性和力学性能的薄膜。
可食性多糖涂膜保鲜除具有一般可食性膜的特性外，还具备以下特点：能够在一定程度上调节食品表面的气体（乙烯、二氧化碳和氧气等）交换作用，调控果蔬的呼吸作用；具有一定的阻水性，能够保持食品的外观品质，减少食品内外水分的蒸发，达到提高食品商品价值的目的；具有一定的抑菌性，可作为防腐剂的载体，从而防止微生物污染；能够适度减轻表皮的机械损伤等。随着技术的进步和人们对产品储藏期以及产品品质要求的提高、环保意识的增强，以天然生物材料作为原料的可食膜正在越来越受到人们的关注。目前的可食膜已不再局限于由单一成分所制备的膜形式，逐渐发展为由多种生物大分子物质之间相互结合而成的多组分、多功能性质的复合膜，其具有更加优越的膜特性。
可食性多糖膜现已广泛应用于食品的包装，主要用于果蔬的保鲜，而果蔬种类繁多，不同果蔬对保鲜条件的要求也不同，只有了解膜及果蔬的特性，选择合适的膜才能获得良好的保鲜效果。
卡拉胶是从海洋红藻中提取的一种藻胶，是一种天然的聚多糖。卡拉胶具有优良的热可逆凝胶性、无毒、亲水、稳定分散以及较好的成膜性等，在食品、药品、日用化工和包装等领域有广泛应用，但是由于卡拉胶膜的强度低，耐水性、热稳定性差，因此，开发和研究具有较好力学性能和防水性的卡拉胶膜具有广泛的研究前景。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的卡拉胶膜强度低，耐水性差，提供了一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将淀粉与水按质量比1：8～1：10混合，并加入淀粉质量0.1～0.2倍的环氧氯丙烷，搅拌混合后，得交联淀粉混合物，将交联淀粉混合物与次氯酸钠按质量比15：1～20：1混合，搅拌混合后，抽滤，洗涤，得交联-氧化淀粉；
（2）将交联-氧化淀粉与水按质量比3：10～3：12混合，加热糊化，得糊化淀粉，将糊化淀粉与磷酸三丁酯按质量比10：1～20：1混合，并加入糊化淀粉质量0.03～0.05倍的乙二醇和糊化淀粉质量0.08～0.12倍聚乙烯醇水溶液，于氮气氛围下搅拌混合后，得糊化淀粉混合物，向糊化淀粉混合物中滴加糊化淀粉混合物质量0.01～0.03倍的引发剂和糊化淀粉混合物质量0.1～0.2倍的氨基硅油，搅拌混合后，过滤，洗涤，干燥，得改性糊化淀粉；
（3）将改性糊化淀粉与卡拉胶按质量比1：5～2：5混合，并加入改性糊化淀粉质量0.4～0.5倍的琼胶，搅拌混合后，得混合成膜液，将混合成膜液与甘油按质量比10：3～10：2混合，并加入混合成膜液质量0.1～0.2倍的环氧大豆油和混合成膜液质量0.02～0.08倍的催化剂，搅拌混合后，静置消泡，得成膜液，将成膜液加入培养皿中，干燥成膜，即得强韧防水卡拉胶膜。
所述淀粉为木薯淀粉，玉米淀粉或红薯淀粉中任意一种。
所述聚乙烯醇水溶液为将聚乙烯醇与水按质量比1：100～1：110混合，加热搅拌，得聚乙烯醇水溶液。
所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。
所述氨基硅油的氨值为0.3～1.1。
所述催化剂为氧化镁或氧化锌中任意一种。
所述强韧防水卡拉胶膜的厚度为0.1～0.3mm。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备强韧防水卡拉胶膜时加入改性糊化淀粉，首先，改性糊化淀粉在制备过程中先进行交联-氧化处理，在经过处理后，淀粉的溶解性减小，从而使产品的耐水性提高，其次，糊化淀粉在经过改性后，表面接枝氨基硅油，从而使产品的防水性提高，并且，由于接枝的氨基硅油可在水溶液中氨基带有正电荷，从而可使改性糊化淀粉在成膜液中均匀分布，进而使产品的防水性进一步提高；
（2）本发明在制备强韧防水卡拉胶膜时加入环氧大豆油和催化剂，一方面，加入的环氧大豆油可在甘油的作用下均匀分布于成膜液中，并且可在催化剂的作用下与改性糊化淀粉中的氨基硅油发生结合，使产品内部的交联程度提高，从而使产品的拉伸强度和防水性提高，另一方面，加入的催化剂可在催化反应的同时，对产品中的孔隙进行填充，进而使产品的防水性和拉伸强度进一步提高。
具体实施方式
将聚乙烯醇与水按质量比1：100～1：110混合，于温度为90～98℃的条件下加热搅拌30～60min后，得聚乙烯醇水溶液；将淀粉与水按质量比1：8～1：10混合于烧杯中，并向烧杯中加入淀粉质量0.1～0.2倍的环氧氯丙烷，于温度为65～75℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合1～2h后，得交联淀粉混合物，将交联淀粉混合物与次氯酸钠按质量比15：1～20：1混合，于温度45～55℃，转速为250～350r/min的条件下搅拌混合60～80min后，抽滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5～8次后，得交联-氧化淀粉；将交联-氧化淀粉与水按质量比3：10～3：12混合于烧瓶中，于温度为90～95℃的条件下加热糊化30～40min后，得糊化淀粉，将糊化淀粉与磷酸三丁酯按质量比10：1～20：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入糊化淀粉质量0.03～0.05倍的乙二醇和糊化淀粉质量0.08～0.12倍聚乙烯醇水溶液，向四口烧瓶中以8～15mL/min的速率通入氮气，于温度为55～75℃，转速为200～400r/min的条件下搅拌混合5～10min后，得糊化淀粉混合物，向糊化淀粉混合物中以5～8mL/min的速率滴加糊化淀粉混合物质量0.01～0.03倍的引发剂和糊化淀粉混合物质量0.1～0.2倍的氨基硅油，于温度为45～65℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合4～5h后，过滤，得改性糊化淀粉坯料，将改性糊化淀粉坯料用水洗涤5～8次后，于温度为80～90℃的条件下干燥20～30min后，得改性糊化淀粉；将改性糊化淀粉与卡拉胶按质量比1：5～2：5混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入改性糊化淀粉质量0.4～0.5倍的琼胶，于温度为40～50℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～50min后，得混合成膜液，将混合成膜液与甘油按质量比10：3～10：2混合，并向混合成膜液与甘油的混合物中加入混合成膜液质量0.1～0.2倍的环氧大豆油和混合成膜液质量0.02～0.08倍的催化剂，于温度为70～90℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合50～90min后，得成膜液坯料，将成膜液坯料于室温条件下静置消泡3～4h，得成膜液，将成膜液流加入培养皿中，并于温度为50℃的条件下干燥20～26h，揭膜，即得强韧防水卡拉胶膜。所述淀粉为木薯淀粉，玉米淀粉或红薯淀粉中任意一种。所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。所述氨基硅油的氨值为0.3～1.1。所述催化剂为氧化镁或氧化锌中任意一种。所述强韧防水卡拉胶膜的厚度为0.1～0.3mm。
将聚乙烯醇与水按质量比1：100混合，于温度为98℃的条件下加热搅拌60min后，得聚乙烯醇水溶液；将淀粉与水按质量比1：10混合于烧杯中，并向烧杯中加入淀粉质量0.2倍的环氧氯丙烷，于温度为75℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合2h后，得交联淀粉混合物，将交联淀粉混合物与次氯酸钠按质量比20：1混合，于温度55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合80min后，抽滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，得交联-氧化淀粉；将交联-氧化淀粉与水按质量比3：12混合于烧瓶中，于温度为95℃的条件下加热糊化40min后，得糊化淀粉，将糊化淀粉与磷酸三丁酯按质量比20：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入糊化淀粉质量0.05倍的乙二醇和糊化淀粉质量0.12倍聚乙烯醇水溶液，向四口烧瓶中以15mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合10min后，得糊化淀粉混合物，向糊化淀粉混合物中以8mL/min的速率滴加糊化淀粉混合物质量0.03倍的引发剂和糊化淀粉混合物质量0.2倍的氨基硅油，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合5h后，过滤，得改性糊化淀粉坯料，将改性糊化淀粉坯料用水洗涤8次后，于温度为90℃的条件下干燥30min后，得改性糊化淀粉；将改性糊化淀粉与卡拉胶按质量比2：5混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入改性糊化淀粉质量0.5倍的琼胶，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合成膜液，将混合成膜液与甘油按质量比10：2混合，并向混合成膜液与甘油的混合物中加入混合成膜液质量0.2倍的环氧大豆油和混合成膜液质量0.08倍的催化剂，于温度为90℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合90min后，得成膜液坯料，将成膜液坯料于室温条件下静置消泡4h，得成膜液，将成膜液流加入培养皿中，并于温度为50℃的条件下干燥26h，揭膜，即得强韧防水卡拉胶膜。所述淀粉为木薯淀粉。所述引发剂为过硫酸钾。所述氨基硅油的氨值为0.8。所述催化剂为氧化镁。所述强韧防水卡拉胶膜的厚度为0.2mm。
将聚乙烯醇与水按质量比1：100混合，于温度为98℃的条件下加热搅拌60min后，得聚乙烯醇水溶液；将淀粉与次氯酸钠按质量比20：1混合，于温度55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合80min后，抽滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，得氧化淀粉；将氧化淀粉与水按质量比3：12混合于烧瓶中，于温度为95℃的条件下加热糊化40min后，得糊化淀粉，将糊化淀粉与磷酸三丁酯按质量比20：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入糊化淀粉质量0.05倍的乙二醇和糊化淀粉质量0.12倍聚乙烯醇水溶液，向四口烧瓶中以15mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合10min后，得糊化淀粉混合物，向糊化淀粉混合物中以8mL/min的速率滴加糊化淀粉混合物质量0.03倍的引发剂和糊化淀粉混合物质量0.2倍的氨基硅油，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合5h后，过滤，得改性糊化淀粉坯料，将改性糊化淀粉坯料用水洗涤8次后，于温度为90℃的条件下干燥30min后，得改性糊化淀粉；将改性糊化淀粉与卡拉胶按质量比2：5混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入改性糊化淀粉质量0.5倍的琼胶，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合成膜液，将混合成膜液与甘油按质量比10：2混合，并向混合成膜液与甘油的混合物中加入混合成膜液质量0.2倍的环氧大豆油和混合成膜液质量0.08倍的催化剂，于温度为90℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合90min后，得成膜液坯料，将成膜液坯料于室温条件下静置消泡4h，得成膜液，将成膜液流加入培养皿中，并于温度为50℃的条件下干燥26h，揭膜，即得强韧防水卡拉胶膜。所述淀粉为木薯淀粉。所述引发剂为过硫酸钾。所述氨基硅油的氨值为0.8。所述催化剂为氧化镁。所述强韧防水卡拉胶膜的厚度为0.2mm。
将聚乙烯醇与水按质量比1：100混合，于温度为98℃的条件下加热搅拌60min后，得聚乙烯醇水溶液；将淀粉与水按质量比1：10混合于烧杯中，并向烧杯中加入淀粉质量0.2倍的环氧氯丙烷，于温度为75℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合2h后，得交联淀粉混合物，将交联淀粉混合物与次氯酸钠按质量比20：1混合，于温度55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合80min后，抽滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，得交联-氧化淀粉；将交联-氧化淀粉与水按质量比3：12混合于烧瓶中，于温度为95℃的条件下加热糊化40min后，得糊化淀粉，将糊化淀粉与磷酸三丁酯按质量比20：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入糊化淀粉质量0.05倍的乙二醇和糊化淀粉质量0.12倍聚乙烯醇水溶液，向四口烧瓶中以15mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合10min后，得糊化淀粉混合物，向糊化淀粉混合物中以8mL/min的速率滴加糊化淀粉混合物质量0.03倍的引发剂，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合5h后，过滤，得改性糊化淀粉坯料，将改性糊化淀粉坯料用水洗涤8次后，于温度为90℃的条件下干燥30min后，得改性糊化淀粉；将改性糊化淀粉与卡拉胶按质量比2：5混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入改性糊化淀粉质量0.5倍的琼胶，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合成膜液，将混合成膜液与甘油按质量比10：2混合，并向混合成膜液与甘油的混合物中加入混合成膜液质量0.2倍的环氧大豆油和混合成膜液质量0.08倍的催化剂，于温度为90℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合90min后，得成膜液坯料，将成膜液坯料于室温条件下静置消泡4h，得成膜液，将成膜液流加入培养皿中，并于温度为50℃的条件下干燥26h，揭膜，即得强韧防水卡拉胶膜。所述淀粉为木薯淀粉。所述引发剂为过硫酸钾。所述催化剂为氧化镁。所述强韧防水卡拉胶膜的厚度为0.2mm。
将聚乙烯醇与水按质量比1：100混合，于温度为98℃的条件下加热搅拌60min后，得聚乙烯醇水溶液；将淀粉与水按质量比1：10混合于烧杯中，并向烧杯中加入淀粉质量0.2倍的环氧氯丙烷，于温度为75℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合2h后，得交联淀粉混合物，将交联淀粉混合物与次氯酸钠按质量比20：1混合，于温度55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合80min后，抽滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，得交联-氧化淀粉；将交联-氧化淀粉与水按质量比3：12混合于烧瓶中，于温度为95℃的条件下加热糊化40min后，得糊化淀粉，将糊化淀粉与磷酸三丁酯按质量比20：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入糊化淀粉质量0.05倍的乙二醇和糊化淀粉质量0.12倍聚乙烯醇水溶液，向四口烧瓶中以15mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合10min后，得糊化淀粉混合物，向糊化淀粉混合物中以8mL/min的速率滴加糊化淀粉混合物质量0.03倍的引发剂和糊化淀粉混合物质量0.2倍的氨基硅油，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合5h后，过滤，得改性糊化淀粉坯料，将改性糊化淀粉坯料用水洗涤8次后，于温度为90℃的条件下干燥30min后，得改性糊化淀粉；将改性糊化淀粉与卡拉胶按质量比2：5混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入改性糊化淀粉质量0.5倍的琼胶，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合成膜液，将混合成膜液与甘油按质量比10：2混合，并向混合成膜液与甘油的混合物中加入混合成膜液质量0.08倍的催化剂，于温度为90℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合90min后，得成膜液坯料，将成膜液坯料于室温条件下静置消泡4h，得成膜液，将成膜液流加入培养皿中，并于温度为50℃的条件下干燥26h，揭膜，即得强韧防水卡拉胶膜。所述淀粉为木薯淀粉。所述引发剂为过硫酸钾。所述氨基硅油的氨值为0.8。所述催化剂为氧化镁。所述强韧防水卡拉胶膜的厚度为0.2mm。
对比例：广东某科技有限公司生产的卡拉胶膜。
将实例1至实例4所得的卡拉胶膜及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
拉伸强度：具体检测结构如表1所示：
接触角：在共混膜表面滴一小滴去离子水，测量水滴两边的接触角并求其平均值，具体检测结果如表1所示：
表1卡拉胶膜性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
拉伸强度/MPa 2.0 1.8 1.5 1.4 1.2
接触角/° 89 60 55 48 40
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的强韧防水卡拉胶膜具有优异的拉伸强度，且防水性较好，在食品包装行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (7)

1.一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将淀粉与水按质量比1：8～1：10混合，并加入淀粉质量0.1～0.2倍的环氧氯丙烷，搅拌混合后，得交联淀粉混合物，将交联淀粉混合物与次氯酸钠按质量比15：1～20：1混合，搅拌混合后，抽滤，洗涤，得交联-氧化淀粉；
（2）将交联-氧化淀粉与水按质量比3：10～3：12混合，加热糊化，得糊化淀粉，将糊化淀粉与磷酸三丁酯按质量比10：1～20：1混合，并加入糊化淀粉质量0.03～0.05倍的乙二醇和糊化淀粉质量0.08～0.12倍聚乙烯醇水溶液，于氮气氛围下搅拌混合后，得糊化淀粉混合物，向糊化淀粉混合物中滴加糊化淀粉混合物质量0.01～0.03倍的引发剂和糊化淀粉混合物质量0.1～0.2倍的氨基硅油，搅拌混合后，过滤，洗涤，干燥，得改性糊化淀粉；
（3）将改性糊化淀粉与卡拉胶按质量比1：5～2：5混合，并加入改性糊化淀粉质量0.4～0.5倍的琼胶，搅拌混合后，得混合成膜液，将混合成膜液与甘油按质量比10：3～10：2混合，并加入混合成膜液质量0.1～0.2倍的环氧大豆油和混合成膜液质量0.02～0.08倍的催化剂，搅拌混合后，静置消泡，得成膜液，将成膜液加入培养皿中，干燥成膜，即得强韧防水卡拉胶膜。
2.根据权利要求1所述的一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述淀粉为木薯淀粉，玉米淀粉或红薯淀粉中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述聚乙烯醇水溶液为将聚乙烯醇与水按质量比1：100～1：110混合，加热搅拌，得聚乙烯醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述氨基硅油的氨值为0.3～1.1。
6.根据权利要求1所述的一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述催化剂为氧化镁或氧化锌中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种强韧防水卡拉胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述强韧防水卡拉胶膜的厚度为0.1～0.3mm。
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CN110144053A (zh) * 2019-05-30 2019-08-20 李全峰 一种抗拉伸卡拉胶-淀粉共混膜的制备方法
CN110183859A (zh) * 2019-05-30 2019-08-30 李全峰 一种抗拉防水淀粉膜的制备方法

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