CN108940353A - 一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法，将固体酸源和固体碱源按质量比为1:0.1‑1.8充分混合均匀后，于450‑580℃下密封焙烧0.1‑6小时，即得到固体酸碱双功能核壳催化剂。与现有技术相比，本发明合成工艺简单，不需要多步操作，也无需额外加入价格高昂的添加剂；通过调节固体酸源、固体碱源的种类和相对含量，可有效调控核壳催化剂的酸碱性以及核壳催化剂的形貌；而且本发明充分考虑了沸石分子筛的酸性与类石墨相氮化碳的碱性的结合，通过类石墨相氮化碳包覆沸石分子筛，达到控制分子筛酸中心数量的同时提高分子筛表面碱性的目的。
Description
技术领域
本发明涉及催化化学技术领域，特别是一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法。
背景技术
沸石分子筛具有可调节的酸性，优异的孔道择形性和水热稳定性，它的设计合成以及性能应用在吸附、分离和催化等领域受到广泛关注，在大分子催化、精细化工领域广泛应用。类石墨相氮化碳的利用对于化学工业意义重大，在光催化和碱催化领域广泛应用。
龙英才等人采用无机/有机胺溶液或蒸汽对ZSM-5分子筛进行加温杂化反应处理，使其具有酸-碱双功能催化剂特性，即采用碱改性的方法制备了酸-碱双功能催化剂。然而由于将氮引入沸石骨架非常困难，部分沸石骨架氧原子被胺基团取代，导致该类方法制备的催化剂碱量较低，碱强度较弱，且对沸石骨架结构和硅铝比有一定的要求，适用范围较窄。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法，包括以下步骤：将固体酸源和固体碱源按质量比为1:0.1-1.8充分混合均匀后，于450-580℃下密封焙烧0.1-6小时，即得到固体酸碱双功能核壳催化剂。本技术方案中，固体酸源和固体碱源按质量比为1:0.1-1.8，既可以保证合成出固体酸碱双功能核壳催化剂，又不会造成浪费。温度过高或过低，时间过长或过短都将会影响复合催化剂的酸碱性和形貌，因此焙烧温度设置为450-580℃。
优选地，所述固体酸源和固体碱源按质量比为1:0.2-1.4。在此物料比例下，固体酸源、固体碱源的相对含量适宜，使碱源均匀包覆酸源，最有利于控制核壳催化剂的酸碱性以及形貌。
优选地，所述充分混合均匀后的固体酸源和固体碱源放置于锡箔纸封口的加盖坩埚内，于马弗炉中焙烧。
优选地，所述固体酸源为ZSM-5、SAPO-34、Y或β沸石分子筛中的一种。选用沸石分子筛的原因是沸石分子筛的酸强度和酸量适宜。
优选地，所述固体碱源为单氰胺、双氰胺、尿素、硫脲、盐酸胍、三聚氰胺中的一种。由于这些固体碱源都是合成类石墨相氮化碳的前驱体，廉价易得，高温下固体碱源热解发生相互交联，形成显碱性的类石墨相氮化碳。当然固体碱源也可以选用其他含氮化合物。
优选地，所述固体酸源和固体碱源充分混合均匀的方法为机械混合法或有机溶剂蒸发诱导法。
优选地，所述机械混合法包括如下步骤：将固体酸源和固体碱源置于研钵或球磨机中，研磨10-60分钟。
优选地，所述有机溶剂蒸发诱导法包括如下步骤：将固体酸源加入到有机溶剂中，室温搅拌15-30分钟，再将固体碱源加入至上述混合溶液中，继续室温搅拌15-30分钟后，于50-100℃下加热搅拌1-3小时至有机溶剂全部蒸发为止。
优选地，所述有机溶剂为无水乙醇。由于无水乙醇廉价易得，固体酸源和固体碱源在无水乙醇中溶解性好、充分混合、分散均匀。
与现有技术相比，本发明合成工艺简单，不需要多步操作，也无需额外加入价格高昂的添加剂；通过调节固体酸源、固体碱源的种类和相对含量，最有利于控制核壳催化剂的酸碱性以及形貌；而且本发明充分考虑了沸石分子筛的酸性与类石墨相氮化碳的碱性的结合，通过类石墨相氮化碳包覆沸石分子筛，达到控制分子筛酸中心数量的同时提高分子筛表面碱性的目的。
附图说明
图1为实施例1样品的SEM图片。
图2为实施例1样品的NH3-TPD曲线。
图3为实施例1、2样品的CO2-TPD曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
将2.5g SAPO-34分子筛加入到37.5g无水乙醇中，室温搅拌15分钟，再将2.5g三聚氰胺加入至上述混合溶液中，继续室温搅拌15分钟后，于77℃下加热搅拌2.5小时至无水乙醇全部蒸发为止，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，580℃焙烧4小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
如图1所示，为本实施例制得的固体酸碱双功能核壳催化剂的SEM图片，从图1中可以看出固体酸碱双功能核壳催化剂为类石墨相氮化碳均匀包覆在SAPO-34分子筛表面，催化剂具有核壳结构。
实施例2
将2.5g SAPO-34分子筛加入到37.5g无水乙醇中，室温搅拌15分钟，再将3g三聚氰胺加入至上述混合溶液中，继续室温搅拌15分钟后，于77℃下加热搅拌2.5小时至无水乙醇全部蒸发为止，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，540℃焙烧5小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
实施例3
将2.5g ZSM-5分子筛加入到25.9g无水乙醇中，室温搅拌15分钟，再将0.5g双氰胺加入至上述混合溶液中，继续室温搅拌15分钟后，于77℃下加热搅拌2.5小时至无水乙醇全部蒸发为止，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，450℃焙烧3小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
实施例4
将2.5g SAPO-34分子筛和1g硫脲加入至玛瑙研钵，研磨35分钟，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，530℃焙烧4小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
实施例5
将2.5g SAPO-34分子筛和1.25g尿素加入至球磨罐，6500rpm下球磨1小时，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，490℃焙烧5小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
实施例6
将2.5gβ沸石分子筛加入到28.7g无水乙醇中，室温搅拌15分钟，再将1.5g盐酸胍加入至上述混合溶液中，继续室温搅拌15分钟后，于77℃下加热搅拌2.5小时至无水乙醇全部蒸发为止，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，480℃焙烧5小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
实施例7
将2.5g Y沸石分子筛和2g单氰胺加入至玛瑙研钵，研磨35分钟，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，500℃焙烧6小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
实施例8
将2.5gβ沸石分子筛和2.25g尿素加入至球磨罐，6500rpm下球磨1小时，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，560℃焙烧5小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
实施例9
将2.5g ZSM-5分子筛和2.75g尿素加入至球磨罐，6500rpm下球磨1小时，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，450℃焙烧3小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
实施例10
将2.5g ZSM-5分子筛和3.5g硫脲加入至玛瑙研钵，研磨35分钟，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，550℃焙烧3小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
实施例11
将2.5g Y沸石分子筛和3.75g硫脲加入至球磨罐，6500rpm下球磨1小时，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，470℃焙烧4小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
实施例12
将2.5g Y沸石分子筛加入到40.5g无水乙醇中，室温搅拌15分钟，再将4g三聚氰胺加入至上述混合溶液中，继续室温搅拌15分钟后，于77℃下加热搅拌2.5小时至无水乙醇全部蒸发为止，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，580℃焙烧6小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
实施例13
将2.5gβ沸石分子筛和4.5g双氰胺加入至玛瑙研钵，研磨35分钟，所得样品于90℃下干燥12小时后转移至锡箔纸封口的加盖坩埚内，510℃焙烧3小时后得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
取实施例1制得的固体酸碱双功能核壳催化剂作为样品进行NH3-TPD测试：
NH3-TPD测样过程：先将50mg样品在500℃下高纯He气流中(50ml/min)处理1小时，然后降温至吸附温度100℃，吸附7.5％NH3-He混合气体1小时至饱和，之后用He气流吹扫至基线平稳，最后以10℃/min的速率升温至600℃进行化学脱附，脱附出的NH3由热导池检测器测定。
图2为实施例1制得的固体酸碱双功能核壳催化剂的NH3-TPD曲线，从图2中可以看出固体酸碱双功能核壳催化剂在低温区(175-185℃)和高温区(412-425℃)出现了NH3脱附峰，分别代表弱酸中心和强酸中心，峰面积代表了相应的酸量，固体酸碱双功能核壳催化剂具有较多的弱酸量和较多的强酸量。
分别取实施例1、实施例2制得的固体酸碱双功能核壳催化剂作为样品，分别进行CO2-TPD测试：
CO2-TPD测样过程：先将50mg样品在500℃下高纯He气流中(50ml/min)处理1小时，然后降温至吸附温度100℃，吸附5％CO2-He混合气体1小时至饱和，之后用He气流吹扫至基线平稳，最后以10℃/min的速率升温至600℃进行化学脱附，脱附出的CO2由热导池检测器测定。
图3为实施例1、实施例2制得的固体酸碱双功能核壳催化剂的CO2-TPD曲线，从图3中可以看出固体酸碱双功能核壳催化剂在低温区(175-185℃)和高温区(400-410℃)出现了CO2脱附峰，分别代表弱碱中心和强碱中心，峰面积代表了相应的碱量，固体酸碱双功能核壳催化剂具有较多的弱碱量和较多的强碱量。随着类石墨相氮化碳含量的增加，固体酸碱双功能核壳催化剂的弱碱量、强碱量均增加。本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将固体酸源和固体碱源按质量比为1:0.1-1.8充分混合均匀后，于450-580℃下密封焙烧0.1-6小时，即得到固体酸碱双功能核壳催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法，
其特征在于：所述固体酸源和固体碱源按质量比为1:0.2-1.4。
3.根据权利要求1所述的一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法，其特征在于：所述充分混合均匀后的固体酸源和固体碱源放置于锡箔纸封口的加盖坩埚内，于马弗炉中焙烧。
4.根据权利要求1所述的一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法，其特征在于：所述固体酸源为ZSM-5、SAPO-34、Y或β沸石分子筛中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法，其特征在于：所述固体碱源为单氰胺、双氰胺、尿素、硫脲、盐酸胍、三聚氰胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法，其特征在于：所述固体酸源和固体碱源充分混合均匀的方法为机械混合法或有机溶剂蒸发诱导法。
7.根据权利要求6所述的一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法，其特征在于：所述机械混合法包括如下步骤：将固体酸源和固体碱源置于研钵或球磨机中，研磨10-60分钟。
8.根据权利要求6所述的一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法，其特征在于：所述有机溶剂蒸发诱导法包括如下步骤：将固体酸源加入到有机溶剂中，室温搅拌15-30分钟，再将固体碱源加入至上述混合溶液中，继续室温搅拌15-30分钟后，于50-100℃下加热搅拌1-3小时至有机溶剂全部蒸发为止。
9.根据权利要求8所述的一种一步合成固体酸碱双功能核壳催化剂的方法，其特征在于：所述有机溶剂为无水乙醇。
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