CN108939131A - 一种双层复合白芨基敷料的制备方法 - Google Patents

一种双层复合白芨基敷料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双层复合白芨基敷料的制备方法,属于生物医药技术领域。制备方法采用在配制的一定浓度的白芨多糖铸膜液的表层平铺一层难溶于水的明胶海绵或医用氧化纤维素纱布,经定向冷冻的方法将两者冻结成双层型膜,再经冷冻干燥的方法得到双层复合白芨基敷料,有效解决了现有白芨敷料在临床医用中易溶于水、难贴服伤口的问题。本发明的制备方法工艺简单,成本低廉,利用两层间孔洞的相互贯穿锁合将两层敷料牢固结合在一起,保证了使用时足够的力学强度。本发明的制备方法所采用材料均可降解吸收,对人体无毒害。

Description

一种双层复合白芨基敷料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种双层复合白芨基敷料的制备方法,属于生物医药技术领域。
背景技术
在外科临床使用中,伤口的快速止血,对患者的术后恢复有着重要的影响。白芨多糖具有抗菌消炎、祛腐生肌、收敛疮口等作用,而且无毒副作用、安全舒适、可降解、无污染,生物相容性好,是一种良好的天然生物工程材料,可作为药物敷料应用于药物制剂。
中国专利公开号是CN102477102A,公开日期为2012年05月12日,发明名称为一种白芨多糖用于止血材料的方法,该发明将从白芨块茎提取到的白芨多糖粗粉,制成白芨多糖水溶液,在低温和真空环境下处理后制成海绵状材料,增强在出血组织部位的粘附定位性和固着力,进一步扩大了白芨多糖的应用领域。但海绵材料内部结构设计不够精细,吸收渗透液能力较差。中国专利公开号是CN102961776A,公开日期为2013年03月13日,发明名称为:一种白芨止血纱布的制备方法,该发明采用水提醇沉法从白芨茎块中提取白芨胶并溶于水配制白芨胶纺丝液,以无水乙醇为凝固浴纺成长丝,采用针织、机织或无纺的方法织成纱布,将纱布裁剪、消毒和包装后获得水溶性止血纱布。该发明制备的止血纱布由白芨长丝构成,在体内能被降解吸收,与生物相容性好,对伤口无副作用,具有良好的抗菌、消炎和快速止血的疗效,提高了伤口愈合的速度。但由于白芨多糖极易溶于水,在操作中易粘连难脱离,在使用中无法很好贴服伤口。
现有的白芨敷料在外科手术使用中会因为医生佩戴的手套上沾有血水的原因导致溶解和粘连,从而不利于敷料在伤口处的贴服。传统多层敷料操作层不可降解,很大程度上限制了敷料的应用范围。
发明内容
针对上述存在问题,本发明的目的在于提供一种双层复合白芨基敷料的制备方法。
为实现上述目的,本发明的技术解决方案为:
一种双层复合白芨基敷料的制备方法,所述的制备方法按以下步骤进行:
a白芨多糖的提取
将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3~1:10的比例浸泡,浸泡时间为3~20min,浸泡温度为25~40℃,纱布过滤,除掉可溶和不溶于水的杂质,收集初步清洁的白芨茎块于30~50℃烘箱干燥18~24h。
将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:3~1:10的比例浸泡,浸泡时间为1~3h,浸泡温度为20~30℃,纱布过滤,除掉可溶性色素,收集白芨茎块于30~50℃烘箱干燥18~24h。
取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3~1:10的比例浸泡,浸泡时间为0.5~3h,浸泡温度为50~90℃,纱布过滤,收集白芨多糖滤液。
将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续提取白芨多糖滤液的浸泡和过滤过程3~10次,所加蒸馏水的质量不变,合并分次收集的白芨多糖滤液,并置于30~80℃的旋转蒸发仪中浓缩,获得质量浓度为1.5~5%的白芨多糖浓缩液。
向获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌,醇沉,过滤得到沉淀,并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀,其中,醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1~2倍,洗涤沉淀物次数为2~10次,每次洗涤时间为1~5min,将洗涤后的白芨多糖置于烘箱中干燥,干燥温度为40~80℃,制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的干燥白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为3~10%的白芨多糖溶液,并置于真空度为0.1~0.5MPa的真空状态下去除气泡,获得白芨多糖铸膜液。
c双层复合白芨基敷料的制备
将步骤b中所制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内,在凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置有传递温度的金属传导器,将裁剪成长宽与凹槽相同,厚度为1~3mm厚的明胶海绵或者医用氧化纤维素纱布水平铺在白芨多糖铸膜液上表面,用隔热材料包裹平板模具,将平板模具水平放置于-50~-80℃的环境中,直到平板模具内的白芨多糖铸膜液完全定向冻结成型,形成3~8mm厚的白芨多糖膜,取下模具,将双层型膜置于温度为-60~-80℃、真空度为1~5Pa的环境中冷冻干燥,24~48h后取出,即获得双层复合白芨基敷料。
其中,上述平板模具凹槽的长为10~200mm,宽为10~200mm,高为3~12mm。
由于采用了以上技术方案,本发明的制备方法针对现有白芨敷料存在的在取用时易溶解于血水,粘连手套难以脱落,无法快速有效的覆盖在伤口处的问题,引入两种难溶于水的医用止血材料作为白芨敷料的操作层。在上表面引入的难溶于水的医用止血材料后,当医生取用该敷料,难溶解的医用敷料首先与医生带血液的手相接触,不会引起上述的溶解现象,便于医生的使用。所述的两种医用止血材料分别为明胶海绵和医用氧化纤维素纱布,两种止血材料均力学性能优良,生物相容性良好,在体内可降解吸收,对伤口无副作用,临床使用成熟。医用氧化纤维素纱布质地柔软,不会刺激伤口,透气性好,有利于伤口的快速愈合。明胶海绵属于蛋白质胶原类海绵,具有良好的生物相容性、止血性能、促新细胞形成功能和细胞粘附性。
本发明的制备方法在敷料层呈溶液状态时即将操作层医用止血材料平铺在敷料层溶液上表面,采用定向诱导冰晶生长技术将医用止血材料可靠的固定在完全定向冻结的白芨多糖铸膜液上部,结合冷冻干燥技术,有效的保存了操作层与敷料层的物理锁合孔洞网络互穿的结构以及敷料层横向有序排列通孔及竖向不规则分布交叉孔洞的结构。通过本发明的制备方法制得的白芨基敷料,整体质地柔软,不会给伤口带来刺激,双层连接牢固,有足够的力学性能,止血材料层方便了医生处理伤口时的操作,白芨敷料层得到充分的利用。
本发明制备的白芨基敷料,其定向多孔结构有利于白芨充分发挥快速止血的功效,贴服伤口后可迅速溶于伤口处血水形成保护膜,将血液束缚在伤口内部,同时白芨具有抑菌和促愈合的功效。双层复合白芨基敷料有效解决了现有白芨敷料在临床医用中易溶于水、难贴服伤口的问题。本发明的制备方法工艺简单,成本低廉,利用两层间孔洞的相互贯穿锁合将两层敷料牢固结合在一起,保证了使用时足够的力学强度。本发明的制备方法所采用材料均可降解吸收,对人体无毒害。
明胶海绵或者医用氧化纤维素纱布厚度的选择决定了敷料防粘连效果的好坏,当厚度小于1mm时,由于明胶海绵和医用氧化纤维素纱布均有孔洞存在,水或血液会通过孔洞进入白芨敷料层,白芨敷料溶解后,透过明胶海绵或医用氧化纤维素纱布,仍会发生粘连;当厚度大于3mm时,一方面会造成材料的浪费,另一方面会因为操作层过厚,柔软性丧失,会对伤口造成刺激。因此,选择1~3mm的厚度。
白芨多糖铸膜液冻结温度的选择决定了白芨敷料层的结构。当温度高于-50℃时,金属传导器在传递热量时无法与其对应端之间营造足够大的温度差,保证冰晶的定向诱导生长;当温度低于-80℃时,虽然可以在金属传导器及其对应端之间营造足够的温度差,但是能量耗散严重,不利于能源的节约。因此,选择-50~-80℃的低温环境定向冻结白芨多糖。
本发明的制作方法避免了传统敷料更换时给伤口带来的二次伤害,解决了医生取用白芨敷料贴服伤口时不便操作的难题,使得白芨敷料在外科手术、创面修复和组织工程等领域的应用得到推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述:
一种双层复合白芨基敷料的制备方法,所述的制备方法按以下步骤进行:
a白芨多糖的提取
将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3~1:10的比例浸泡,浸泡时间为3~20min,浸泡温度为25~40℃,纱布过滤,除掉可溶和不溶于水的杂质,收集初步清洁的白芨茎块于30~50℃烘箱干燥18~24h。
将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:3~1:10的比例浸泡,浸泡时间为1~3h,浸泡温度为20~30℃,纱布过滤,除掉可溶性色素,收集白芨茎块于30~50℃烘箱干燥18~24h。
取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3~1:10的比例浸泡,浸泡时间为0.5~3h,浸泡温度为50~90℃,纱布过滤,收集白芨多糖滤液。
将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续提取白芨多糖滤液的浸泡和过滤过程3~10次,所加蒸馏水的质量不变,合并分次收集的白芨多糖滤液,并置于30~80℃的旋转蒸发仪中浓缩,获得质量浓度为1.5~5%的白芨多糖浓缩液。
向获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌,醇沉,过滤得到沉淀,并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀,其中,醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1~2倍,洗涤沉淀物次数为2~10次,每次洗涤时间为1~5min,将洗涤后的白芨多糖置于烘箱中干燥,干燥温度为40~80℃,制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的干燥白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为3~10%的白芨多糖溶液,并置于真空度为0.1~0.5MPa的真空状态下去除气泡,获得白芨多糖铸膜液。
c双层复合白芨基敷料的制备
将步骤b中所制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内,在凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置有传递温度的金属传导器,将裁剪成长宽与凹槽相同,厚度为1~3mm厚的明胶海绵或者医用氧化纤维素纱布水平铺在白芨多糖铸膜液上表面,用隔热材料包裹平板模具,将平板模具水平放置于-50~-80℃的环境中,直到平板模具内的白芨多糖铸膜液完全定向冻结成型,形成3~8mm厚的白芨多糖膜,取下模具,将双层型膜置于温度为-60~-80℃、真空度为1~5Pa的环境中冷冻干燥,24~48h后取出,即获得双层复合白芨基敷料。
其中,上述平板模具凹槽的长为10~200mm,宽为10~200mm,高为3~12mm。
具体实施例
按上述制备方法
实施例一
a白芨多糖的提取
将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:5的比例浸泡,浸泡时间为15min,浸泡温度为30℃,纱布过滤,除掉可溶和不溶性杂质,收集初步清洁的白芨茎块于50℃烘箱干燥19h。
将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:3的比例浸泡,浸泡时间为3h,浸泡温度为25℃,纱布过滤,除掉可溶性色素,收集白芨茎块于30℃烘箱干燥23h。
取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:5的比例浸泡,浸泡时间为1h,浸泡温度为80℃,纱布过滤,收集白芨多糖滤液。
将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续提取白芨多糖滤液的浸泡和过滤过程7次,所加蒸馏水的质量不变,合并分次收集的白芨多糖滤液,并置于70℃的旋转蒸发仪中浓缩,获得质量浓度为4%的白芨多糖浓缩液。
向白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌,醇沉,过滤得到沉淀,并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀,其中,醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1倍,洗涤沉淀物次数为6次,每次洗涤时间为3min,将洗涤后的白芨多糖置于烘箱中干燥,干燥温度为60℃,制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的干燥白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为3%的白芨多糖溶液,并置于真空度为0.2MPa的真空状态下去除气泡,获得白芨多糖铸膜液。
c双层复合白芨基敷料的制备
将步骤b中所制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内,在凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置有传递温度的金属传导器,将裁剪成长宽与凹槽相同,厚度为1mm厚的明胶海绵或者医用氧化纤维素纱布水平铺在白芨多糖铸膜液上表面,用隔热材料包裹平板模具,将平板模具水平放置于-50℃的环境中,直到平板模具内的白芨多糖铸膜液完全定向冻结成型,形成3mm厚的白芨多糖膜,取下模具,将双层型膜置于温度为-60℃、真空度为1Pa的环境中冷冻干燥,30h后取出,即获得双层复合白芨基敷料。
其中,上述平板模具凹槽的长为20mm,宽为10mm,高为5mm。
实施例二
a白芨多糖的提取
将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3的比例浸泡,浸泡时间为20min,浸泡温度为35℃,纱布过滤,除掉可溶和不溶性杂质,收集初步清洁的白芨茎块于35℃烘箱干燥20h。
将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:4的比例浸泡,浸泡时间为2.5h,浸泡温度为25℃,纱布过滤,除掉可溶性色素,收集白芨茎块于45℃烘箱干燥19h。
取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:5的比例浸泡,浸泡时间为1h,浸泡温度为90℃,纱布过滤,收集白芨多糖滤液。
将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续提取白芨多糖滤液的浸泡和过滤过程5次,所加蒸馏水的质量不变,合并分次收集的白芨多糖滤液,并置于56℃的旋转蒸发仪中浓缩,获得质量浓度为2.5%的白芨多糖浓缩液。
向白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌,醇沉,过滤得到沉淀,并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀,其中,醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1倍,洗涤沉淀物次数为6次,每次洗涤时间为2.5min,将洗涤后的白芨多糖置于烘箱中干燥,干燥温度为45℃,制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的干燥白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为5%的白芨多糖溶液,并置于真空度为0.3MPa的真空状态下去除气泡,获得白芨多糖铸膜液。
c双层复合白芨基敷料的制备
将步骤b中所制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内,在凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置有传递温度的金属传导器,将裁剪成长宽与凹槽相同,厚度为1.5mm厚的明胶海绵或者医用氧化纤维素纱布水平铺在白芨多糖铸膜液上表面,用隔热材料包裹平板模具,将平板模具水平放置于-60℃的环境中,直到平板模具内的白芨多糖铸膜液完全定向冻结成型,形成3mm厚的白芨多糖膜,取下模具,将双层型膜置于温度为-60℃、真空度为1Pa的环境中冷冻干燥,48h后取出,即获得双层复合白芨基敷料。
其中,上述平板模具凹槽的长为150mm,宽为150mm,高为5mm。
实施例三
a白芨多糖的提取
将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:6的比例浸泡,浸泡时间为3.5min,浸泡温度为30℃,纱布过滤,除掉可溶和不溶性杂质,收集初步清洁的白芨茎块于35℃烘箱干燥23h。
将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:5的比例浸泡,浸泡时间为1.5h,浸泡温度为30℃,纱布过滤,除掉可溶性色素,收集白芨茎块于48℃烘箱干燥21h。
取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:9的比例浸泡,浸泡时间为0.6h,浸泡温度为85℃,纱布过滤,收集白芨多糖滤液。
将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续提取白芨多糖滤液的浸泡和过滤过程10次,所加蒸馏水的质量不变,合并分次收集的白芨多糖滤液,并置于50℃的旋转蒸发仪中浓缩,获得质量浓度为4.5%的白芨多糖浓缩液。
向白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌,醇沉,过滤得到沉淀,并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀,其中,醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1.6倍,洗涤沉淀物次数为8次,每次洗涤时间为3.5min,将洗涤后的白芨多糖置于烘箱中干燥,干燥温度为46℃,制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的干燥白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为7%的白芨多糖溶液,并置于真空度为0.3MPa的真空状态下去除气泡,获得白芨多糖铸膜液。
c双层复合白芨基敷料的制备
将步骤b中所制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内,在凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置有传递温度的金属传导器,将裁剪成长宽与凹槽相同,厚度为1.8mm厚的明胶海绵或者医用氧化纤维素纱布水平铺在白芨多糖铸膜液上表面,用隔热材料包裹平板模具,将平板模具水平放置于-65℃的环境中,直到平板模具内的白芨多糖铸膜液完全定向冻结成型,形成7.5mm厚的白芨多糖膜,取下模具,将双层型膜置于温度为-75℃、真空度为3Pa的环境中冷冻干燥,45h后取出,即获得双层复合白芨基敷料。
其中,上述平板模具凹槽的长为200mm,宽为200mm,高为10mm。
实施例四
a白芨多糖的提取
将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:6的比例浸泡,浸泡时间为15min,浸泡温度为35℃,纱布过滤,除掉可溶和不溶性杂质,收集初步清洁的白芨茎块于42℃烘箱干燥22h。
将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:6的比例浸泡,浸泡时间为2h,浸泡温度为28℃,纱布过滤,除掉可溶性色素,收集白芨茎块于35℃烘箱干燥23h。
取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:7的比例浸泡,浸泡时间为1.2h,浸泡温度为78℃,纱布过滤,收集白芨多糖滤液。
将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续提取白芨多糖滤液的浸泡和过滤过程9次,所加蒸馏水的质量不变,合并分次收集的白芨多糖滤液,并置于45℃的旋转蒸发仪中浓缩,获得质量浓度为4.8%的白芨多糖浓缩液。
向白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌,醇沉,过滤得到沉淀,并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀,其中,醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1.6倍,洗涤沉淀物次数为7次,每次洗涤时间为4.5min,将洗涤后的白芨多糖置于烘箱中干燥,干燥温度为75℃,制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的干燥白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为9%的白芨多糖溶液,并置于真空度为0.5MPa的真空状态下去除气泡,获得白芨多糖铸膜液。
c双层复合白芨基敷料的制备
将步骤b中所制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内,在凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置有传递温度的金属传导器,将裁剪成长宽与凹槽相同,厚度为3mm厚的明胶海绵或者医用氧化纤维素纱布水平铺在白芨多糖铸膜液上表面,用隔热材料包裹平板模具,将平板模具水平放置于-68℃的环境中,直到平板模具内的白芨多糖铸膜液完全定向冻结成型,形成3mm厚的白芨多糖膜,取下模具,将双层型膜置于温度为-80℃、真空度为1Pa的环境中冷冻干燥,48h后取出,即获得双层复合白芨基敷料。
其中,上述平板模具凹槽的长为100mm,宽为100mm,高为6mm。
实施例五
a白芨多糖的提取
将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:8的比例浸泡,浸泡时间为4min,浸泡温度为25℃,纱布过滤,除掉可溶和不溶性杂质,收集初步清洁的白芨茎块于40℃烘箱干燥20h。
将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:6的比例浸泡,浸泡时间为1.5h,浸泡温度为26℃,纱布过滤,除掉可溶性色素,收集白芨茎块于40℃烘箱干燥23h。
取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:8的比例浸泡,浸泡时间为2h,浸泡温度为75℃,纱布过滤,收集白芨多糖滤液。
将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续提取白芨多糖滤液的浸泡和过滤过程8次,所加蒸馏水的质量不变,合并分次收集的白芨多糖滤液,并置于65℃的旋转蒸发仪中浓缩,获得质量浓度为3.8%的白芨多糖浓缩液。
向白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌,醇沉,过滤得到沉淀,并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀,其中,醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1.6倍,洗涤沉淀物次数为8次,每次洗涤时间为2.5min,将洗涤后的白芨多糖置于烘箱中干燥,干燥温度为75℃,制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的干燥白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为4.5%的白芨多糖溶液,并置于真空度为0.4MPa的真空状态下去除气泡,获得白芨多糖铸膜液。
c双层复合白芨基敷料的制备
将步骤b中所制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内,在凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置有传递温度的金属传导器,将裁剪成长宽与凹槽相同,厚度为2.5mm厚的明胶海绵或者医用氧化纤维素纱布水平铺在白芨多糖铸膜液上表面,用隔热材料包裹平板模具,将平板模具水平放置于-60℃的环境中,直到平板模具内的白芨多糖铸膜液完全定向冻结成型,形成5mm厚的白芨多糖膜,取下模具,将双层型膜置于温度为-80℃、真空度为3Pa的环境中冷冻干燥,36h后取出,即获得双层复合白芨基敷料。
其中,上述平板模具凹槽的长为180mm,宽为180mm,高为12mm。

Claims (1)

1.一种双层复合白芨基敷料的制备方法,其特征在于,制备方法按以下步骤进行:
a白芨多糖的提取
将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3~1:10的比例浸泡,浸泡时间为3~20min,浸泡温度为25~40℃,纱布过滤,除掉可溶和不溶于水的杂质,收集初步清洁的白芨茎块于30~50℃烘箱干燥18~24h;
将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:3~1:10的比例浸泡,浸泡时间为1~3h,浸泡温度为20~30℃,纱布过滤,除掉可溶性色素,收集白芨茎块于30~50℃烘箱干燥18~24h;
取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3~1:10的比例浸泡,浸泡时间为0.5~3h,浸泡温度为50~90℃,纱布过滤,收集白芨多糖滤液;
将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续提取白芨多糖滤液的浸泡和过滤过程3~10次,所加蒸馏水的质量不变,合并分次收集的白芨多糖滤液,并置于30~80℃的旋转蒸发仪中浓缩,获得质量浓度为1.5~5%的白芨多糖浓缩液;
向获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌,醇沉,过滤得到沉淀,并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀,其中,醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1~2倍,洗涤沉淀物次数为2~10次,每次洗涤时间为1~5min,将洗涤后的白芨多糖置于烘箱中干燥,干燥温度为40~80℃,制得干燥的白芨多糖;
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的干燥白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为3~10%的白芨多糖溶液,并置于真空度为0.1~0.5MPa的真空状态下去除气泡,获得白芨多糖铸膜液;
c双层复合白芨基敷料的制备
将步骤b中所制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内,在凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置有传递温度的金属传导器,将裁剪成长宽与凹槽相同,厚度为1~3mm厚的明胶海绵或者医用氧化纤维素纱布水平铺在白芨多糖铸膜液上表面,用隔热材料包裹平板模具,将平板模具水平放置于-50~-80℃的环境中,直到平板模具内的白芨多糖铸膜液完全定向冻结成型,形成3~8mm厚的白芨多糖膜,取下模具,将双层型膜置于温度为-60~-80℃、真空度为1~5Pa的环境中冷冻干燥,24~48h后取出,即获得双层复合白芨基敷料。
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