CN108929298A - 一种高效制备土木香内脂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效制备土木香内脂的方法。方法步骤如下：A取土木香粉碎50‑80目，加入超临界CO2萃取釜，设置温度50~60℃、压力15~30MPa，通入液态CO2，流量为2~3ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.1~0.4ml/min/g，萃取60~100min，解析得萃取物；B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。采用本方法制备土木香内脂，制备工艺简单，污染小，易于实现工业化生产。

Description

一种高效制备土木香内脂的方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种制备土木香内脂的方法。
背景技术
土木香具有健脾和胃、行气止痛、安胎之功效，常用于脘腹胀痛、呕吐泻痢、岔气作痛、胎动不安等症。土木香主要含有萜类、黄酮、挥发油、氨基酸和多糖等成分。现代医学研究认为土木香中以土木香内酯和异土木香内酯为代表的倍半萜类具有抑制肿瘤细胞和结核分枝杆菌、降低血糖等作用，是土木香根中的主要有效成分。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种高效、环保的制备土木香内脂方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：
一种制备土木香内脂的方法，其特征在于以下步骤：
A取土木香粉碎50-80目，加入超临界CO2萃取釜，设置温度50~60℃、压力15~30MPa，通入液态CO2，流量为2~3ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.1~0.4ml/min/g，萃取60~100min，解析得萃取物；
B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
步骤B中所述的高速逆流色谱分离为以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（pH6.5）为溶剂系统，按3-5:1-4:3-7混合，取上相做固定相、下相为流动相。
本方法的优点在于采用超临界CO2萃取，提取效率高，整个工艺操作简单，产品收率高，而且易实现工业化生产。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取土木香粉碎50目，加入超临界CO2萃取釜，设置温度50℃、压力15MPa，通入液态CO2，流量为2ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.1ml/min/g，萃取60min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（pH6.5）为溶剂系统，按3:1:3混合，取上相做固定相、下相为流动相根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
实施例2：
取土木香粉碎80目，加入超临界CO2萃取釜，设置温度60℃、压力30MPa，通入液态CO2，流量为3ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.4ml/min/g，萃取100min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（pH6.5）为溶剂系统，按5: 4: 7混合，取上相做固定相、下相为流动相根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
实施例3：
取土木香粉碎70目，加入超临界CO2萃取釜，设置温度60℃、压力20MPa，通入液态CO2，流量为2ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.3ml/min/g，萃取80min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（pH6.5）为溶剂系统，按4:3:5混合，取上相做固定相、下相为流动相根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。

Claims (2)

1.一种高效制备土木香内脂的方法，其特征在于以下步骤：
A取土木香粉碎50-80目，加入超临界CO2萃取釜，设置温度50~60℃、压力15~30MPa，通入液态CO2，流量为2~3ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.1~0.4ml/min/g，萃取60~100min，解析得萃取物；
B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
2.根据权利要求1所述的制备土木香内脂的方法，其特征在于步骤B中所述的高速逆流色谱分离为以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（pH6.5）为溶剂系统，按3-5:1-4:3-7混合，取上相做固定相、下相为流动相。
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