CN101380348A - 用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法 - Google Patents

用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101380348A
CN101380348A CNA2008102012506A CN200810201250A CN101380348A CN 101380348 A CN101380348 A CN 101380348A CN A2008102012506 A CNA2008102012506 A CN A2008102012506A CN 200810201250 A CN200810201250 A CN 200810201250A CN 101380348 A CN101380348 A CN 101380348A
Authority
CN
China
Prior art keywords
radix inulae
extract
gastric motility
isoalantolactone
alantolactone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA2008102012506A
Other languages
English (en)
Inventor
李晓波
霍炎
史海明
王梦月
汪筱雨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Jiaotong University
Original Assignee
Shanghai Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Jiaotong University filed Critical Shanghai Jiaotong University
Priority to CNA2008102012506A priority Critical patent/CN101380348A/zh
Publication of CN101380348A publication Critical patent/CN101380348A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开一种中药技术领域的用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法，包括CO2－超临界萃取法和乙醇提取法，CO2－超临界萃取法：将土木香或者总状木香的根粉碎成粗粉，过筛，装入超临界萃取釜中，通入CO2进行超临界萃取，从分离釜中放出提取物。乙醇提取法：将土木香或者总状木香的根粉碎成颗粒，加入乙醇，加热回流，提取液放冷过滤，减压回收乙醇至无醇味；残留物用石油醚与柱层析硅胶拌样均匀，加到硅胶柱顶上，用石油醚－丙酮梯度洗脱，分段收集，合并土木香内酯或异土木香内酯较多的流份，回收溶媒至尽，即得土木香提取物。本发明提取出的土木香提取物可以应用在制备治疗胃动力不足的药物中。

Description

用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法
技术领域
本发明涉及一种中药技术领域的制备方法，具体地说，涉及一种用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法。
背景技术
随着社会的发展，生活节奏的加快，工作压力的增大，人们的生活也越来越不规律，工作压力导致的心理障碍以及日常饮食的无规律性致使功能性胃动力障碍性疾病的发病率逐年上升，目前这类疾病约占消化专科门诊人数50％以上。而这类疾病也是近年来研究热点之一。其临床表现，主要是一组程度轻重不一的上消化道功能紊乱症状，如上腹不适、饱胀、嗳气、烧心、反酸、呕吐等，重者明显消瘦，体力下降，严重影响了患者的工作与生活质量。西医治疗多以促胃动力药物为主，如胃复安、吗丁啉、西沙必利等，可取得较为确切的疗效，但也伴随着较大的副作用。中医对胃运动功能异常现象的认识历史悠久。中医理论认为该病以脾虚失运为本，胃失和降为标：“脾胃者，仑廪之官，五味出焉(《素问·灵兰秘典论》)。脾和胃同属于消化系统的主要脏器，脾主运化，胃主受纳，腐熟水谷，主通降，以降为和；机体的消化运动主要依赖于脾和胃的生理功能。胃动力障碍的临床表现与中医学中的痞证、暖气、呕吐、呃逆、反胃等证的症状相当，其病位在脾胃，多由脾胃虚弱，升降失常而致，所以脾胃升降失常为病之本。痞者痞满之意，为胃失于和降，胃排空延缓，故痞满饱胀；胃气以下行为顺，失于和降则病，不降为升则为胃气上逆，均属气机逆乱，所以胃动力障碍性疾病，中医多以“胃失和降”、“胃气上逆”论治。功能性胃动力障碍疾病发病因素多，临床表现个体差异明显。中药促胃动力作用具有双向调节、多因素作用、整体综合调理的特点，辨证治疗这类疾病疗效显著、副作用少，故应用中药治疗胃动力障碍疾病日益受到重视。
传统中药土木香(Radix Inulae)为菊科植物土木香(Inula helenium L.)和总状土木香(Inula racemosa Hook.f.)的根，其功效为健脾和胃、行气止痛，驱虫。而藏医则将它们两者的根作为藏木香入药，可用于治疗风热症、血热症以及培根病等疾病。现代研究表明土木香中的主要活性成分为倍半萜类化合物，而该类化合物因其良好的抗肿瘤活性以及抗炎活性受到了越来越多的关注。目前从土木香中共分离得到28个化合物，其中绝大多数为倍半萜类化合物。在对土木香所进行的研究当中发现，土木香的提取物以及从中分离得到的化合物具有良好的细胞毒活性以及抗菌活性等。
经对现有技术的文献检索发现，美国科学家将土木香的干燥根粉碎后用丙酮：甲醇＝2：1的溶剂冷浸一周，将滤液回收溶剂后测定其细胞毒活性，发现其提取物具有明显的细胞毒活性(D.C.Dorn，M.Alexenizer，J.G.Hengstler，et al，2006，Phytotherapy Research，20，970-980)。俄罗斯科学家将土木香的干燥根粉碎后用40％乙醇冷浸一周进行提取，滤液回收溶剂后测定活性，发现该提取物具有明显的抑制肿瘤细胞生长的活性(N.A.Spiridonov，D.A.Konovalov and V.V.Arkhipov.Phytotherapy Research，19，428-432)。而在对土木香所进行的抗菌试验中日本科学家发现，将土木香的根粉碎后用70％的乙醇室温下冷浸5天后，再将冷浸液在4摄氏度条件下放置4天，将过滤液回收溶剂进行抗菌活性测定。他们发现该提取物具有明显的抗菌活性(S.B.Seo，C.S.Ryu，G.W.Ahn，et al，International Journal of Cosmetic Science，2002，24，195-206)。另外台湾的几位科学家将土木香的根粉碎后用甲醇冷浸2周，将滤液回收溶剂后进行活性导向分离并分离得到了异广木香内酯，并且发现该化合物具有良好的选择性细胞毒活性(C.N.Chen，H.H.Huang C.L.Wu，et al，2007，Cancer letters，237-252)。以上几种提取方法周期较长，溶剂的选择不具有针对性，溶剂用量过大，成本较高，并且其对于内酯类化合物的提取效率较低，不适合本发明当中所提到的总内酯类物质的提取制备。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法及应用，提取出的土木香提取物可以应用在制备治疗胃动力不足的药物中。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所涉及的用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法，采用以下两种中的任一种：
方法一：CO2-超临界萃取法
将土木香或者总状木香的根粉碎成粗粉，过1号筛，装入超临界萃取釜中，温度20～55℃、压力10～40Mpa；通入CO2进行超临界萃取，从分离釜中放出提取物，即得土木香提取物(Inula-A原料)。
所述粗粉是指约10目的粉末。
所述通入CO2进行超临界萃取，其萃取时间为2小时。
方法二：乙醇提取法
第一步，将土木香或者总状木香的根粉碎成颗粒，加入6倍量体积乙醇，加热回流，提取液放冷过滤，减压回收乙醇至无醇味；
第二步，残留物用60～90℃的石油醚与100～200目的柱层析硅胶拌样均匀，加到已用100～200目硅胶预装好的硅胶柱顶上，用石油醚-丙酮梯度洗脱，分段收集，每100ml为一流份，用薄层色谱法，以土木香内酯或异土木香内酯为对照，合并土木香内酯或异土木香内酯较多的流份，回收溶媒至尽，即得土木香提取物。
第一步中，所述将土木香或者总状木香的根粉碎成颗粒，其粒径约20目。
第一步中，所述乙醇体积浓度为95％，加热回流3次，每次3小时。
第二步中，所述用石油醚-丙酮梯度洗脱，其中洗脱液的比例为石油醚：丙酮＝100:1～100:30。
本发明得到的土木香提取物(Inula-A原料)，以土木香内酯或异土木香内酯计，其中总内酯含量大于50％。
所述土木香提取物中按重量百分含量计，含有土木香内酯25％～45％，异土木香内酯25％～45％。
经药效学研究，上面两种方法所提取的土木香提取物(Inula-A)具有明显的促进胃动力的活性，可以用于治疗胃动力不足的疾病的药物中，使用时，土木香提取物用量>药物重量的50％。
本发明所得到的用于胃动力药的土木香提取物是从菊科植物土木香或者总状土木香的根中分离提取得到的总内酯提取物，经质谱和核磁共振技术测定，证明所述的土木香总内酯提取物中含有有效化学成分土木香内酯和异土木香内酯，其化学结构如下：
　　　土木香内酯　　　　　　　　　异土木香内酯。
所述土木香总内酯提取物经体内及体外研究证明，其具有良好的促进胃动力活性。
所述土木香总内酯提取物可进一步制备促进胃动力药物，制成胶囊、片剂、颗粒剂和针剂等剂型。
本发明中所采用的含量测定方法为常用的高效液相色谱法，在此不做详述，简述条件如下：反相C18高效液相色谱柱，流动相为乙腈：水＝47：53，检测波长为210nm，理论塔板数以土木香内酯峰或异土木香内酯峰计算不低于3000。
本发明与现有技术相比，具有以下明显的优点：
(1)本发明中的两种提取纯化方法可以有效的保证土木香总内酯提取物中有效成分的含量，从而保证了其具有显著的促进胃动力的活性。
(2)本发明的提取纯化方法简便易行，重现性好。
(3)本发明通过动物实验证明它具有促进胃动力、缓解胃动力障碍的作用，并且无明显的副作用，价格也十分便宜。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
通过CO2-超临界萃取法从土木香或者总状土木香的根中提取Inula-A原料：将药材粉碎成粗粉(约10目)，过1号筛，装入超临界萃取釜中，温度：20℃、压力：10Mpa；通入CO2，进行超临界萃取，萃取时间为2hr，从分离釜中放出提取物，即得Inula-A原料。采用高效液相色谱法，以土木香内酯或者异土木香内酯为对照测定总内酯含量大于50％，其中土木香内酯的质量百分比含量大于25％，异土木香内酯质量百分比含量大于25％，可用其制成Inula-A制剂。
实施例2
通过CO2-超临界萃取法从土木香或者总状土木香的根中提取Inula-A原料：将药材粉碎成粗粉(约10目)，过1号筛，装入超临界萃取釜中，温度：35℃、压力：25Mpa；通入CO2，进行超临界萃取，萃取时间为2hr，从分离釜中放出提取物，即得Inula-A原料。采用高效液相色谱法，以土木香内酯或者异土木香内酯为对照测定总内酯含量大于70％，其中土木香内酯的质量百分比含量大于35％，异土木香内酯质量百分比含量大于35％，可用其制成Inula-A制剂。
实施例3
通过CO2-超临界萃取法从土木香或者总状土木香的根中提取Inula-A原料：将药材粉碎成粗粉(约10目)，过1号筛，装入超临界萃取釜中，温度：50℃、压力：40Mpa；通入CO2，进行超临界萃取，萃取时间为2hr，从分离釜中放出提取物，即得Inula-A原料。采用高效液相色谱法，以土木香内酯或者异土木香内酯为对照测定总内酯含量大于90％，其中土木香内酯的质量百分比含量大于45％，异土木香内酯质量百分比含量大于45％，可用其制成Inula-A制剂。
实施例4
将药材粉碎成小颗粒，粒径约20目，加入6倍量95％乙醇，加热回流3次，每次3小时，提取液放冷过滤，减压回收乙醇至无醇味，残留物用石油醚(60～90℃)与柱层析硅胶(100～200目)拌样均匀，加到已用100～200目硅胶预装好的硅胶柱顶上，用石油醚-丙酮梯度洗脱，收集石油醚:丙酮＝100:1～100:30，每100ml为一流份，用薄层色谱法，以土木香内酯或异土木香内酯为对照，合并土木香内酯或异土木香内酯较多的流份，回收溶媒至尽，即得Inula-A原料。采用高效液相色谱法，以土木香内酯或异土木香内酯为对照测定总内酯含量大于50％，其中土木香内酯的质量百分比含量大于25％，异土木香内酯质量百分比含量大于25％，可用其制成Inula-A制剂。
实施例5
将药材粉碎成小颗粒，粒径约20目，加入6倍量95％乙醇，加热回流3次，每次3小时，提取液放冷过滤，减压回收乙醇至无醇味，残留物用石油醚(60～90℃)与柱层析硅胶(100～200目)拌样均匀，加到已用100～200目硅胶预装好的硅胶柱顶上，用石油醚-丙酮梯度洗脱，收集石油醚:丙酮＝100:2～100:20，每100ml为一流份，用薄层色谱法，以土木香内酯或异土木香内酯为对照，合并土木香内酯或异土木香内酯较多的流份，回收溶媒至尽，即得Inula-A原料。采用高效液相色谱法，以土木香内酯或异土木香内酯为对照测定总内酯含量大于70％，其中土木香内酯的质量百分比含量大于35％，异土木香内酯质量百分比含量大于35％，可用其制成Inula-A制剂。
实施例6
将药材粉碎成小颗粒，粒径约20目，加入6倍量95％乙醇，加热回流3次，每次3小时，提取液放冷过滤，减压回收乙醇至无醇味，残留物用石油醚(60～90℃)与柱层析硅胶(100～200目)拌样均匀，加到已用100～200目硅胶预装好的硅胶柱顶上，用石油醚-丙酮梯度洗脱，收集石油醚:丙酮＝100:3～100:10，每100ml为一流份，用薄层色谱法，以土木香内酯或异土木香内酯为对照，合并土木香内酯或异土木香内酯较多的流份，回收溶媒至尽，即得Inula-A原料。采用高效液相色谱法，以土木香内酯或异土木香内酯为对照测定总内酯含量大于90％，其中土木香内酯的质量百分比含量大于45％，异土木香内酯质量百分比含量大于45％，可用其制成Inula-A制剂。
实施例7
经质谱以及核磁共振技术，证明本发明提取物土木香总内酯Inula-A中含有化合物土木香内酯以及异土木香内酯，其化学结构如下：
Figure A200810201250D00091
土木香内酯　　　　　　　异土木香内酯。

Claims (9)

1、一种用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法，其特征在于：将土木香或者总状木香的根粉碎成粗粉，过1号筛，装入超临界萃取釜中，温度20～55℃、压力10～40Mpa，通入CO2进行超临界萃取，从分离釜中放出提取物，即得土木香提取物，以土木香内酯或异土木香内酯计，土木香提取物中总内酯含量大于50％。
2.根据权利要求1所述的用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法，其特征是，所述粗粉是指约10目的粉末。
3.根据权利要求1所述的用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法，其特征是，所述通入CO2进行超临界萃取，其萃取时间为2小时。
4.一种用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法，其特征是，包括如下步骤：
第一步，将土木香或者总状木香的根粉碎成颗粒，加入6倍量体积乙醇，加热回流，提取液放冷过滤，减压回收乙醇至无醇味；
第二步，残留物用60～90℃的石油醚与100～200目的柱层析硅胶拌样均匀，加到已用100～200目硅胶预装好的硅胶柱顶上，用石油醚-丙酮梯度洗脱，分段收集，每100ml为一流份，用薄层色谱法，以土木香内酯或异土木香内酯为对照，合并土木香内酯或异土木香内酯较多的流份，回收溶媒至尽，即得土木香提取物，以土木香内酯或异土木香内酯计，土木香提取物中总内酯含量大于50％。
5.根据权利要求4所述的用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法，其特征是，第一步中，所述将土木香或者总状木香的根粉碎成颗粒，其粒径约20目。
6.根据权利要求1所述的用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法，其特征是，第一步中，所述乙醇体积浓度为95％，加热回流3次，每次3小时。
7.根据权利要求1所述的用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法，其特征是，第二步中，所述用石油醚-丙酮梯度洗脱，其中洗脱液的比例为石油醚：丙酮＝100:1～100:30。
8.根据权利要求1或4所述的用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法，其特征是，所述土木香提取物中按重量百分含量计，含有土木香内酯25％～45％，异土木香内酯25％～45％。
9.根据权利要求1或4所述的用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法，其特征是，所述的土木香提取物中含有有效成分土木香内酯和异土木香内酯，其化学结构式如下：
Figure A200810201250C00031
土木香内酯         异土木香内酯。
CNA2008102012506A 2008-10-16 2008-10-16 用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法 Pending CN101380348A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2008102012506A CN101380348A (zh) 2008-10-16 2008-10-16 用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2008102012506A CN101380348A (zh) 2008-10-16 2008-10-16 用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101380348A true CN101380348A (zh) 2009-03-11

Family

ID=40460520

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2008102012506A Pending CN101380348A (zh) 2008-10-16 2008-10-16 用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101380348A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102558120A (zh) * 2010-12-24 2012-07-11 苏州宝泽堂医药科技有限公司 一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法
CN102978005A (zh) * 2012-12-06 2013-03-20 重庆市日用化学工业研究所 超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法
CN103494854A (zh) * 2013-10-14 2014-01-08 上海交通大学 土木香总内酯的制备方法
WO2014124803A1 (en) * 2013-02-12 2014-08-21 Unilever N.V. Plant extract of inula racemosa
CN108929298A (zh) * 2017-05-26 2018-12-04 南京泽朗生物科技有限公司 一种高效制备土木香内脂的方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102558120A (zh) * 2010-12-24 2012-07-11 苏州宝泽堂医药科技有限公司 一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法
CN102978005A (zh) * 2012-12-06 2013-03-20 重庆市日用化学工业研究所 超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法
WO2014124803A1 (en) * 2013-02-12 2014-08-21 Unilever N.V. Plant extract of inula racemosa
CN103494854A (zh) * 2013-10-14 2014-01-08 上海交通大学 土木香总内酯的制备方法
CN108929298A (zh) * 2017-05-26 2018-12-04 南京泽朗生物科技有限公司 一种高效制备土木香内脂的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101822697B (zh) 中药超微配方颗粒的制备方法
CN101947284B (zh) 一种治疗糖尿病的中药组合物及其制备方法
WO2006122485A1 (fr) Préparation pharmaceutique pour le traitement du diabète et procédé de mise en œuvre dudit traitement
CN101380348A (zh) 用于促进胃动力的土木香提取物的提取方法
CN101502579A (zh) 一种用于治疗消化系肿瘤的中药组合物及其制备方法
CN104940479A (zh) 一种治疗ad病的中药组合物
CN106938012B (zh) 一种治疗脱发的药物及其制备方法
CN100502918C (zh) 一种用于治疗失眠的药剂及其制备方法
CN101485841B (zh) 一种芪薏助康颗粒
CN102976943B (zh) 丹酚酸A的α晶型物质、制法以及药物组合物与用途
CN103394002B (zh) 一种治疗皮肤瘙痒的药物组合物及其制备方法和用途
CN103432420B (zh) 一种治疗糖尿病的中药组合物及其制备方法和检测方法
CN102631425B (zh) 一种治疗血脂异常的蒙药
CN109718307A (zh) 一种防霾清润茶及其制备方法和应用
CN104938727A (zh) 一种抗失眠代用茶的制备方法
CN104069144A (zh) 构成生脉散的三种配方颗粒及其制备方法
CN102805821B (zh) 一种用于预防中暑的中药复方
CN103191293B (zh) 一种防治亚健康的药物组合物及其制备方法
CN100428942C (zh) 一种养心安神药物及其制备方法
CN104887759A (zh) 一种人参粉酒及其制备方法
CN105012400B (zh) 一种治疗感冒的中药组合物软胶囊及其制备方法
CN105169187B (zh) 一种组合物及其应用，其制备方法以及含有该组合物的药物、食品
CN103751239B (zh) 一种刺五加总苷和刺五加总苷制剂的制备方法及其应用
CN104623352B (zh) 一种改善睡眠的药物组合物
CN103830287A (zh) 一种改善睡眠功能的蜘蛛香制剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20090311