CN108929196A - 一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生产2,5‑二甲基‑3‑己炔‑2,5‑二醇的后处理工艺及系统，属于二甲基己炔二醇后处理技术领域。包括：将反应物料进行水解分层得到有机相和水相，水相循环到醇钾制备工序；减压脱轻和溶剂浓缩：有机相中和后进入脱轻浓缩塔进行减压蒸馏浓缩；结晶：将浓缩后的物料进入结晶釜中结晶后经离心机离心分离得到固体产品二甲基己炔二醇；母液洗涤：将结晶母液进入洗涤塔中经水洗涤，母液中未结晶的二甲基己炔二醇溶解在水相中；溶剂脱重：将母液水洗后的有机相进入脱重塔中，脱除重组份后的溶剂循环到醇钾制备工序。本发明采用减压精馏方式可以有效提高产品纯度，溶剂经脱重处理，减少重组份的累积，降低了结晶物料中重组份含量，提高产品纯度。

Description

一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺及系统
技术领域
本发明属于二甲基己炔二醇后处理技术领域，具体为一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺及系统。
背景技术
二甲基己炔二醇(2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇)是优良的表面活性剂和金属缓蚀剂，其加氢产物二甲基己二醇是合成除虫菊酯和香料的中间体。二甲基己炔二醇的生产主要以乙炔或是甲基丁炔醇和丙酮为原料经有机醇钾或是氢氧化钾作催化剂碱催化合成。
研究表明，甲基丁炔醇和丙酮合成二甲基己炔二醇的物料在后期的处理过程中，存在着组份复杂，产品纯度不高，结晶母液中产品损失较大等问题。因此，有必要提供一种更高效的后处理工艺流程。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有基丁炔醇和丙酮合成二甲基己炔二醇的物料在后期处理过程中存在的问题，提供一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺及系统。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺，包括水解、减压脱轻和溶剂浓缩、结晶、母液洗涤以及溶剂脱重：
所述水解为将反应物料送入水解分层器中进行水解分层，得到有机相和水相，含碱水相循环到醇钾制备工序进行回收利用；
所述减压脱轻和溶剂浓缩为将有机相经中和至中性后进入脱轻浓缩塔中进行减压蒸馏浓缩除去未反应的物料和部分溶剂；
所述结晶为将浓缩后的物料进入结晶釜中结晶后经离心机离心分离得到固体产品二甲基己炔二醇；
所述母液洗涤为将结晶母液加入洗涤塔中经水洗涤，母液中未结晶的二甲基己炔二醇溶解在水相中得以回收；
所述溶剂脱重为将母液水洗后的有机相进入脱重塔中，脱除重组份后的溶剂循环到醇钾制备工序进行回收利用。由此避免溶剂中重组份的累积而增加催化剂的制备过程中的能耗。
作为本发明所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺的一个具体实施例，所述后处理工艺适用于有机醇钾催化2-甲基-3-丁炔-2-醇和丙酮缩合反应生成2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇的后处理工艺。
作为本发明所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺的一个具体实施例，所述水解后得到的水相中碱含量为15％～35％，优选为23％～27％。控制水相中碱含量可大大降低水相中有机物的损失。
作为本发明所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺的一个具体实施例，所述水解分层用水来自洗涤塔含有少量产品的水相，所述洗涤塔洗涤用水来自于醇钾制备过程所得到的含1％～20％异丁醇的水，优选的异丁醇含量为2％～8％。可以实现后处理工艺的水平衡，减低50％的废水排放量，并且有效回收了结晶母液中的目标产品。
作为本发明所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺的一个具体实施例，所述有机相中和采用醋酸、磷酸、氯化铵进行中和，通过酸碱测定仪控制加入的酸总量，pH值控制在6.5～7.5。
作为本发明所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺的一个具体实施例，所述脱轻浓缩塔减压蒸馏可以将30％～50％的二甲苯溶剂分离。
作为本发明所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺的一个具体实施例，所述浓缩后的物料在结晶釜内降温结晶，结晶后通过离心机实现固液分离。
一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理系统，所述系统包括依次联通的水解分层器，脱轻浓缩塔，结晶釜，洗涤塔，离心机以及脱重塔。
作为本发明所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理系统的一个具体实施例，所述脱轻浓缩塔还连接有真空泵，所述离心机还连接有干燥箱。
作为本发明所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理系统的一个具体实施例，所述洗涤塔还与水解分层器连通。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、采用减压精馏方式，使得塔釜温度降低，有效减少产品的分解并降低了重组份如焦油等的生成，提高产品纯度；
2、采用水洗涤结晶母液，产品回收率提高；
3、溶剂经脱重处理，减少了重组份在系统中的累积，降低了结晶物料中重组份含量，提高结晶得到的产品纯度；
4、体系中各水相物料的循环利用，降低废水排放。
附图说明
图1为实施例1有机醇钾催化2-甲基-3-丁炔-2-醇和丙酮缩合反应生成2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇的后处理工艺流程图。
附图标记：V01-水解分层器，V02-结晶釜，T01-脱轻浓缩塔，T02-洗涤塔，T03-脱重塔，C01-真空泵，C02-离心机，E01-干燥箱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例有机醇钾催化2-甲基-3-丁炔-2-醇和丙酮缩合反应生成2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇的后处理工艺流程如图1所示：
反应物料1进入到水解分层器V01中进行水解分层，水解用水来自洗涤塔T02塔釜产生的含有少量产品的水相；水解后的水相2循环到醇钾制备工序进行回收利用，有机相加入醋酸进行中和，调节pH值为7后加入到脱轻浓缩塔T01中；
有机相在脱轻浓缩塔T01中在40kPa条件下减压精馏除去未反应的物料和部分溶剂，物料3异丁醇进入到醇钾制备工序使用，浓缩后的物料进入到结晶釜V02中结晶并进一步进入到离心机C02中进行离心分离，离心分离得到的固体经干燥后得到产品二甲基己炔二醇5；
离心分离后的结晶母液4进入洗涤塔T02中经自于醇钾制备过程所得到水(含约5.47％的异丁醇)9洗涤，母液中未结晶的产品二甲基己炔二醇溶解在水相(6)中得以回收，水相(6)循环作为水解用水；有机相进入到脱重塔T03中脱除重组分(8)后得到的溶剂二甲苯(7)循环到醇钾制备工序进行回收利用。
本实施例生成2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇的后处理工艺中物料如下表1所示。
表1生成2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇的后处理工艺中物料
实施例2
水解分层其V01水解用水换为新鲜用水，其它操作与实施例1相同。按此操作，来自洗涤塔T02的含二甲基己炔二醇和异丁醇的水相作为有机废水排放，且产品二甲基己炔二醇损失约5％，异丁醇在过程的损失增加约6％。
实施例3
洗涤塔T02洗涤用水换为新鲜用水，其它操作与实施例1相同。按此操作，醇钾制备过程的脱水后分层的含异丁醇水相作为有机废水排放，异丁醇在整个系统中损失增加6％。
对比例
反应物料水解后，水相回收，油相采用常压精馏脱轻浓缩后进行结晶，结晶固体产品去干燥，母液未洗涤直接作为溶剂返回到反应段，其它操作步骤与实施例1相同。T01塔的操作温度升高，产生了更多的重组份并且累积在结晶母液中，结晶母液未经洗涤和脱重处理，导致重组份返回到醇钾制备和反应工序，焦油产生量明显增加，从而降低反应活性并且在结晶步骤得到的晶体颜色较深。
上述实施例1-3以及对比例所得到的产品纯度、废水量以及损耗结果如下表1所示：
表1不同实施例的产品和消耗指标
示例 产品纯度 废水量 异丁醇损耗 二甲苯损耗
实施例1 99％ 3kg/kg产品 0.2kg/kg产品 0.3kg/kg产品
实施例2 99％ 4.2kg/kg产品 0.23kg/kg产品 0.45kg/kg产品
实施例3 99％ 4.5kg/kg产品 0.24kg/kg产品 0.45kg/kg产品
对比例 97％ 7kg/kg产品 0.3kg/kg产品 0.6kg/kg产品
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺，其特征在于，包括水解、减压脱轻和溶剂浓缩、结晶、母液洗涤以及溶剂脱重：
所述水解为将反应物料送入水解分层器中进行水解分层，得到有机相和水相，含碱水相循环到醇钾制备工序进行回收利用；
所述减压脱轻和溶剂浓缩为将有机相经中和至中性后进入脱轻浓缩塔中进行减压蒸馏浓缩除去未反应的物料和部分溶剂；
所述结晶为将浓缩后的物料进入结晶釜中结晶后经离心机离心分离得到固体产品二甲基己炔二醇；
所述母液洗涤为将结晶母液加入洗涤塔中经水洗涤，母液中未结晶的二甲基己炔二醇溶解在水相中得以回收；
所述溶剂脱重为将母液水洗后的有机相进入脱重塔中，脱除重组份后的溶剂循环到醇钾制备工序进行回收利用。
2.如权利要求1所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺，其特征在于，所述后处理工艺适用于有机醇钾催化2-甲基-3-丁炔-2-醇和丙酮缩合反应生成2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇的后处理工艺。
3.如权利要求1所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺，其特征在于，所述水解后得到的水相中碱含量为15％～35％，优选为23％～27％。
4.如权利要求1所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺，其特征在于，所述水解分层用水来自洗涤塔含有少量产品的水相，所述洗涤塔洗涤用水来自于醇钾制备过程所得到的含1％～20％异丁醇的水，优选的异丁醇含量为2％～8％。
5.如权利要求1所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺，其特征在于，所述有机相中和采用醋酸、磷酸、氯化铵进行中和，通过酸碱测定仪控制加入的酸总量，pH值控制在6.5～7.5。
6.如权利要求1所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺，其特征在于，所述脱轻浓缩塔减压蒸馏可以将30％～50％的二甲苯溶剂分离。
7.如权利要求1所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺，其特征在于，所述浓缩后的物料在结晶釜内降温结晶，结晶后通过离心机实现固液分离。
8.一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理系统，其特征在于，所述系统包括依次联通的水解分层器，脱轻浓缩塔，结晶釜，洗涤塔，离心机以及脱重塔。
9.如权利要求8所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理系统，其特征在于，所述脱轻浓缩塔还连接有真空泵，所述离心机还连接有干燥箱。
10.如权利要求8所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理系统，其特征在于，所述洗涤塔还与水解分层器连通。
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