CN108923034A - 表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法及镍氢电池的负极材料 - Google Patents

表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法及镍氢电池的负极材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法，包括以下步骤：S1、将氧化石墨烯与去离子水以质量比1:2000～50000进行混合，搅拌30～45min，超声30～60min，得到氧化石墨烯溶液；S2、向氧化石墨烯溶液中加入过渡金属盐，得到混合溶液，其中，金属盐溶液的浓度为1～5g/L；S3、将储氢合金粉末加入到混合溶液中，储氢合金粉末与氧化石墨烯的质量比为1000:1～10；S4、向步骤S3含有储氢合金的混合溶液中加入还原剂，并搅拌还原5～24h；S5、抽滤并洗涤，得到表面包覆氧化石墨烯和金属复合物的储氢合金。通过将还原型的氧化石墨烯和金属单质的复合物包覆在储氢合金的表面，增大储氢合金的比表面积，提高储氢合金表面的电催化活性与导电率，从而提高储氢合金的电化学性能。

Description

表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备 方法及镍氢电池的负极材料
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，涉及一种表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法及镍氢电池的负极材料。
背景技术
镍氢电池具有高容量、大功率、无污染等优点，是当今二次电池重要的发展方向之一。镍氢电池动力学性能改善主要取决于负极材料性能的提高，储氢合金作为主要的负极材料被广泛关注。储氢合金在电极充/放电过程中的电化学吸/放氢性能不仅涉及合金的体相性质，更主要还涉及电极表面的电化学反应和电极/电解液/气体三相界面性质。通过表面修饰改善合金的导电性、电催化活性、氢扩散性能以及耐腐蚀性能等，均有利于提高合金的电化学性能。
石墨烯是一种以sp2杂化碳原子形成的类六环苯单元并无限扩展的二维晶体材料，是目前世界上最薄的材料。石墨烯的特殊结构决定其具有优异的特性，如大的比表面积、高的电子迁移率、较小的质量密度、高的热稳定性和化学惰性。
目前用于储氢合金表面处理的手段有：酸处理、碱处理、氟处理、热处理、表面包覆等。其目的在于通过改变合金的表面组成和形貌来提高储氢合金的导电性、导热性、以及电催化活性和耐腐蚀性能，从而提高电池的电化学性能，推动镍氢电池的发展。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法，通过还原法将还原型的氧化石墨烯和过渡金属单质的复合物包覆在储氢合金的表面，形成还原型氧化石墨烯掺杂的金属镀层，增大储氢合金的比表面积，提高储氢合金表面的电催化活性与导电率，从而提高储氢合金的电化学性能。
本发明是这样实现的：
一种表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯与去离子水以质量比1:2000～50000进行混合，搅拌30～45min，超声 30～60min，得到氧化石墨烯溶液；
S2、向氧化石墨烯溶液中加入过渡金属盐，得到混合溶液，其中，金属盐溶液的浓度为1～5g/L；
S3、将储氢合金粉末加入到混合溶液中，储氢合金粉末与氧化石墨烯的质量比为1000:1～10；
S4、向步骤S3含有储氢合金的混合溶液中加入还原剂，并搅拌还原5～24h；
S5、抽滤并洗涤，得到表面包覆氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金。
优选的，所述储氢合金为AB2、AB3.5、AB5型储氢合金中的一种，储氢合金粉末的粒度为 100～400目。
优选的，所述过渡金属盐为硫酸铜或硝酸银。
优选的，所述还原剂为抗坏血酸、乙二醇、羟胺、水合肼中的一种，还原剂与氧化石墨烯质量比不小于4:1。
优选的，步骤S5中抽滤到不再有滤液滴下为止。
优选的，搅拌速率为100～200r/min。
一种镍氢电池的负极材料，包含上述方法制备得到的储氢合金。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法，通过还原法将还原型的氧化石墨烯和过渡金属单质的复合物包覆在储氢合金的表面，形成复合镀层，增大储氢合金的比表面积和合金表面的电导率，提高储氢合金表面的电子迁移率和催化活性，可显著提高储氢合金的高倍率放电性能和循环稳定性能。
具体实施方式
一种表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯与去离子水以质量比1:2000～50000进行混合，搅拌30～45min，超声 30～60min，得到氧化石墨烯溶液；
S2、向氧化石墨烯溶液中加入过渡金属盐，得到混合溶液，其中，金属盐溶液的浓度为1～5g/L；
S3、将储氢合金粉末加入到混合溶液中，储氢合金粉末与氧化石墨烯的质量比为1000:1～10；
S4、向步骤S3含有储氢合金的混合溶液中加入还原剂，并搅拌还原5～24h；
S5抽滤并洗涤，抽滤到不再有滤液滴下为止，得到表面包覆氧化石墨烯和金属复合物的储氢合金。
优选的，储氢合金为AB2、AB3.5、AB5型储氢合金中的一种，储氢合金粉末的粒度为100～400 目。过渡金属盐为硫酸铜或硝酸银。还原剂为抗坏血酸、乙二醇、羟胺、水合肼中的一种，还原剂与氧化石墨烯质量比不小于4:1。
优选的，搅拌速率为100～200r/min。
本发明还提供一种镍氢电池的负极材料，其包含上述方法制备得到的储氢合金，该镍氢电池的放电性能和循环稳定性能明显优于普通镍氢电池。
实施例1
表面包覆RGO/Cu的储氢合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：取4mg的氧化石墨烯加入200g去离子水水，搅拌30min后超声45min至溶液变为淡黄色透明液体；
S2：向上述氧化石墨烯溶液中加入0.5g硫酸铜，搅拌溶解，得到混合溶液；
S3：在上述混合溶液中加入2g的AB3.5型储氢合金；
S4：向步骤S3含有储氢合金的混合溶液中加入16mg的抗坏血酸，溶液黑色变浅，并不能看出铜离子的溶液颜色后继续搅拌24h，进行还原反应；
S5：抽滤并洗涤，抽滤到不再有滤液滴下为止，得到表面包覆RGO/Cu的储氢合金。
将上述表面包覆RGO/Cu的储氢合金采用传统的涂浆法制作电池，测试其电化学性能，测试结果表明，储氢合金的高倍率放电性能(放电电流密度为1500mA/g)由59％上升至95％，循环 100圈以后的放电容量由264mAh/g上升至315mAh/g。
实施例2
表面包覆RGO/Ag的储氢合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：取10mg的氧化石墨烯加入200g去离子水，搅拌30min后超声45min至溶液变为淡黄色透明液体；
S2：向上述氧化石墨烯溶液中加入0.5g硝酸银，搅拌溶解，得到混合溶液；
S3：在上述混合溶液中加入2g的AB3.5型储氢合金；
S4：向步骤S3含有储氢合金的混合溶液中加入40mg的抗坏血酸，然后搅拌24h，进行还原反应；
步骤5：抽滤并洗涤，抽滤到不再有滤液滴下为止，得表面包覆RGO/Ag的储氢合金。
将上述表面包覆RGO/Ag的储氢合金采用传统的涂浆法制作电池，测试其电化学性能，测试结果表明，储氢合金的高倍率放电性能(放电电流密度为1500mA/g)由62％上升至96％，循环 100圈以后的放电容量由260mAh/g上升至313mAh/g。
对比例1
表面包覆还原型氧化石墨烯(RGO)的储氢合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：取20mg的氧化石墨烯加入200g去离子水，搅拌30min后超声45min至溶液变为淡黄色透明液体；
S2：在上述溶液中加入2g的AB3.5型储氢合金；
S3：向步骤S2所得混合溶液中加入80mg的抗坏血酸，然后搅拌24h，进行还原反应；
S4：抽滤并洗涤，得表面包覆RGO的储氢合金。
将上述表面包覆RGO的储氢合金采用传统的涂浆法制作电池，测试其电化学性能，测试结果表明，储氢合金的高倍率放电性能(放电电流密度为1500mA/g)由62％上升至89％，循环100 圈以后的放电容量由260mAh/g上升至285mAh/g。
对比例2
表面包覆Cu的储氢合金性能的制备方法，包括以下步骤：
S1：取0.5g硫酸铜加入200g去离子水，搅拌溶解，得到溶液；
S2：在上述溶液中加入2g AB3.5型储氢合金；
S3：向步骤2所得的混合物中加入16mg的抗坏血酸，然后搅拌24h，进行还原反应；
S4：抽滤并洗涤，得表面包覆Cu的储氢合金。
将上述表面包覆Cu的储氢合金采用传统的涂浆法制作电池，测试其电化学性能，测试结果表明，储氢合金的高倍率放电性能(放电电流密度为1500mA/g)由61％上升至72％，循环100 圈以后的放电容量由264mAh/g上升至278mAh/g。
对比例3
表面包覆Ag的储氢合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：取0.5g硝酸银加入200g去离子水水，搅拌溶解，得到溶液；
S2：在上述溶液中加入2g AB3.5型储氢合金；
S3：向步骤S2所得混合溶液中加入和16mg的抗坏血酸，然后搅拌24h；
S4：抽滤并洗涤，得表面包覆Ag的储氢合金。
将上述表面包覆Ag的储氢合金采用传统的涂浆法制作电池，测试其电化学性能，测试结果表明，储氢合金的高倍率放电性能(放电电流密度为1500mA/g)由62％上升至75％，循环100 圈以后的放电容量由258mAh/g上升至273mAh/g。
对比实施例1、对比例1和对比例2，在储氢合金表面只包覆还原型氧化石墨烯或金属铜时，储氢合金的电化学性能虽然有所改善，但表面包覆RGO/Cu的储氢合金的电化学性能大幅度改善，表面包覆RGO/Cu的储氢合金的电化学性能优于表面包覆RGO的储氢合金和表面包覆Cu 的储氢合金；同样对比实施例2和对比例3，表面包覆RGO/Ag的储氢合金的电化学性能优于表面包覆Ag的储氢合金的电化学性能。这是由于过渡金属的3d电子对氢-氧键的断裂有比较好的催化作用，这是电极充电反应中电流效率提高的关键，同时放氢过程也可以通过过渡金属加速电荷传递；而石墨烯的作用主要是电子传导，电化学中氧化-还原反应的速率一方面受到反应的控制，另一方面受到电荷传导的影响。还原型氧化石墨烯-过渡金属的复合物一方面过渡金属加速反应，另一方面氧化石墨烯加速传导，从而使得得到的表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的电化学性能明显由于只包覆还原型氧化石墨烯或金属单质的储氢合金。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯与去离子水以质量比1:2000～50000进行混合，搅拌30～45min，超声30～60min，得到氧化石墨烯溶液；
S2、向氧化石墨烯溶液中加入过渡金属盐，得到混合溶液，其中，金属盐溶液的浓度为1～5g/L；
S3、将储氢合金粉末加入到混合溶液中，储氢合金粉末与氧化石墨烯的质量比为1000:1～10；
S4、向步骤S3含有储氢合金的混合溶液中加入还原剂，并搅拌还原5～24h；
S5、抽滤并洗涤，得到表面包覆氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金。
2.根据权利要求1所述的表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法，其特征在于：所述储氢合金为AB2、AB3.5、AB5型储氢合金中的一种，储氢合金粉末的粒度为100～400目。
3.根据权利要求1所述的表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐为硫酸铜或硝酸银。
4.根据权利要求1所述的表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸、乙二醇、羟胺、水合肼中的一种，还原剂与氧化石墨烯质量比不小于4:1。
5.根据权利要求1所述的表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法，其特征在于：步骤S5中抽滤到不再有滤液滴下为止。
6.根据权利要求1所述的表面包覆还原型氧化石墨烯—金属复合物的储氢合金的制备方法，其特征在于：搅拌速率为100～200r/min。
7.一种镍氢电池的负极材料，其特征在于：包含权利要求1～6任一所述方法制备得到的储氢合金。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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