CN108912540A - 一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂及其制备方法，以氯乙烯单体为原料聚合反应得到聚氯乙烯树脂，采用两段式加热聚合，交联剂分两次投料，先在较低温度下聚合，然后以较快的升温速率升温至较高温度进行聚合，利用两种温度条件下聚合反应得到不同长度的分子链搭配，促进分子链缠绕，产品的致密性良好；甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰的加入起到改性作用，提高产品的耐腐蚀性能，所得聚氯乙烯树脂接着经岩棉、高硅氧玻璃纤维，进一步提高产品的耐腐蚀性能。

Description

一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及树脂制备技术领域，特别是涉及一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯树脂的主要成分是聚氯乙烯，一般通过加入其他成分来增强其耐热性、韧性和延展性等，具有极其广泛的应用范围，比如在建筑、农业、化工等领域中都有聚氯乙烯树脂的身影，其全球使用量在各种合成材料中高居第二；
世界上聚氯乙烯PVC生产的聚合工艺主要有五种，即悬浮法、乳液法、本体法、微悬浮和溶液聚合工艺；其中悬浮聚合工艺一直是工业生产的主要工艺，绝大多数均聚及共聚产品都是采用悬浮聚合工艺；具体来说，将氯乙烯单体单独地或者与可共聚的共聚单体一起与乳化剂、缓冲剂和聚合引发剂混合，并对该混合物进行微悬浮聚合、乳液聚合、种子聚合等以制备聚氯乙烯树脂乳胶，干燥该乳胶，即可以微粒的形式获得聚氯乙烯树脂；
聚氯乙烯树脂具有较好的耐溶剂性和耐腐蚀性，多数的无机酸、碱、盐和很多非极性有机溶剂，但是，其在一些极性溶剂中会溶胀或溶解；另外，增塑剂的加入会劣化聚氯乙烯树脂的耐化学药品性。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂及其制备方法，具有良好的耐腐蚀性能；
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将第一分散剂溶于去离子水中，然后加入引发剂和氯乙烯单体，均匀分散后转移至聚合釜中；
（2）加入第一部分交联剂，加热至50～60℃进行聚合反应；
（3）氯乙烯单体转化率达到42～46%时，加入硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰，以12～15℃/分钟的升温速率升温至75～80℃进行聚合反应，直至氯乙烯单体转化率达到85%，结束聚合反应，回收未反应单体，所得浆液离心、干燥得到聚氯乙烯树脂；
（4）将步骤（3）所得聚氯乙烯树脂与岩棉、高硅氧玻璃纤维以质量比1:0.2～0.3:0.1～0.2进行捏合挤出，即得一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂；
其中，所述的第一分散剂为羟丙基甲基纤维素与醇解度50～55mol%的聚乙烯醇的混合物，该混合物中两组分的质量比为1:0.6～0.8；第二分散剂为醇解度70～72mol%的聚乙烯醇；
优选的，第一分散剂、去离子水、引发剂、氯乙烯单体、第一部分交联剂、硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰的质量比为2～3：70～80：0.05～0.08:100：0.5～0.8：0.5～0.8：0.8～1：0.2～0.3：0.05～0.1：0.1～0.2：0.05～0.1：0.1～0.2；
优选的，岩棉和高硅氧玻璃纤维在使用前分别利用混合液浸泡处理0.5～1小时，混合液是由质量浓度10%的硝酸溶液和质量浓度5%的草酸铵溶液以体积比1:1混合而得；浸泡处理后可更好地分散于制备体系中，提高产品的耐腐蚀性能；
优选的，所述羟丙基甲基纤维素的羟丙基取代度为0.1～0.2，含量为8～10%，甲基取代度为1～2，含量为20～25%；
优选的，第一分散剂溶于去离子水中的具体方法是：将去离子水加热至85～90℃，停止加热，边搅拌边缓慢倒入羟丙甲基纤维素，继续搅拌12～15小时，加入聚乙烯醇，搅匀即可；
优选的，所述引发剂为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二十六烷基酯和过氧化苯甲酰的混合物，三者质量比为3～4：1～2：1；
优选的，所述交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的混合物，两者质量比为1:2～3；
优选的，所述硅烷偶联剂为KH-550；
一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂，是通过上述制备方法得到的；
本发明的有益效果是：
1、本发明以氯乙烯单体为原料聚合反应得到聚氯乙烯树脂，采用两段式加热聚合，交联剂分两次投料，先在较低温度下聚合，然后以较快的升温速率升温至较高温度进行聚合，利用两种温度条件下聚合反应得到不同长度的分子链搭配，促进分子链缠绕，产品的致密性良好；甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰的加入起到改性作用，提高产品的耐腐蚀性能，所得聚氯乙烯树脂接着经岩棉、高硅氧玻璃纤维，进一步提高产品的耐腐蚀性能；
2、氯乙烯单体转化率达到85%，结束聚合反应，避免分子链缠绕过程中形成过多孔隙，进而影响聚氯乙烯树脂的耐腐蚀性；
3、第一分散剂为羟丙基甲基纤维素与醇解度50～55mol%的聚乙烯醇的混合物，第二分散剂为醇解度70～72mol%的聚乙烯醇，先加第一分散剂后加第二分散剂，可以抑制孔隙的形成，提高产品的致密性，进而保证产品的耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围；
实施例1
一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将第一分散剂溶于去离子水中，然后加入引发剂和氯乙烯单体，均匀分散后转移至聚合釜中；
（2）加入第一部分交联剂，加热至50℃进行聚合反应；
（3）氯乙烯单体转化率达到42%时，加入硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰，以12℃/分钟的升温速率升温至75℃进行聚合反应，直至氯乙烯单体转化率达到85%，结束聚合反应，回收未反应单体，所得浆液离心、干燥得到聚氯乙烯树脂；
（4）将步骤（3）所得聚氯乙烯树脂与岩棉、高硅氧玻璃纤维以质量比1:0.2:0.1进行捏合挤出，即得一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂；
其中，所述的第一分散剂为羟丙基甲基纤维素与醇解度50mol%的聚乙烯醇的混合物，该混合物中两组分的质量比为1:0.6；第二分散剂为醇解度70mol%的聚乙烯醇；
第一分散剂、去离子水、引发剂、氯乙烯单体、第一部分交联剂、硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰的质量比为2：70：0.05:100：0.5：0.5：0.8：0.2：0.05：0.1：0.05：0.1；
岩棉和高硅氧玻璃纤维在使用前分别利用混合液浸泡处理0.5小时，混合液是由质量浓度10%的硝酸溶液和质量浓度5%的草酸铵溶液以体积比1:1混合而得；浸泡处理后可更好地分散于制备体系中，提高产品的耐腐蚀性能；
羟丙基甲基纤维素的羟丙基取代度为0.1，含量为8%，甲基取代度为1，含量为20%；
第一分散剂溶于去离子水中的具体方法是：将去离子水加热至85℃，停止加热，边搅拌边缓慢倒入羟丙甲基纤维素，继续搅拌12小时，加入聚乙烯醇，搅匀即可；
引发剂为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二十六烷基酯和过氧化苯甲酰的混合物，三者质量比为3：1：1；
交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的混合物，两者质量比为1:2；
硅烷偶联剂为KH-550；
一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂，是通过上述制备方法得到的；
实施例2
一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将第一分散剂溶于去离子水中，然后加入引发剂和氯乙烯单体，均匀分散后转移至聚合釜中；
（2）加入第一部分交联剂，加热至60℃进行聚合反应；
（3）氯乙烯单体转化率达到46%时，加入硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰，以15℃/分钟的升温速率升温至80℃进行聚合反应，直至氯乙烯单体转化率达到85%，结束聚合反应，回收未反应单体，所得浆液离心、干燥得到聚氯乙烯树脂；
（4）将步骤（3）所得聚氯乙烯树脂与岩棉、高硅氧玻璃纤维以质量比1: 0.3: 0.2进行捏合挤出，即得一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂；
其中，所述的第一分散剂为羟丙基甲基纤维素与醇解度55mol%的聚乙烯醇的混合物，该混合物中两组分的质量比为1: 0.8；第二分散剂为醇解度72mol%的聚乙烯醇；
第一分散剂、去离子水、引发剂、氯乙烯单体、第一部分交联剂、硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰的质量比为3： 80： 0.08:100： 0.8： 0.8： 1： 0.3： 0.1： 0.2： 0.1： 0.2；
岩棉和高硅氧玻璃纤维在使用前分别利用混合液浸泡处理1小时，混合液是由质量浓度10%的硝酸溶液和质量浓度5%的草酸铵溶液以体积比1:1混合而得；浸泡处理后可更好地分散于制备体系中，提高产品的耐腐蚀性能；
羟丙基甲基纤维素的羟丙基取代度为0.2，含量为10%，甲基取代度为2，含量为25%；
第一分散剂溶于去离子水中的具体方法是：将去离子水加热至90℃，停止加热，边搅拌边缓慢倒入羟丙甲基纤维素，继续搅拌15小时，加入聚乙烯醇，搅匀即可；
引发剂为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二十六烷基酯和过氧化苯甲酰的混合物，三者质量比为4： 2：1；
交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的混合物，两者质量比为1: 3；
硅烷偶联剂为KH-550；
一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂，是通过上述制备方法得到的；
实施例3
一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将第一分散剂溶于去离子水中，然后加入引发剂和氯乙烯单体，均匀分散后转移至聚合釜中；
（2）加入第一部分交联剂，加热至50℃进行聚合反应；
（3）氯乙烯单体转化率达到46%时，加入硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰，以12℃/分钟的升温速率升温至80℃进行聚合反应，直至氯乙烯单体转化率达到85%，结束聚合反应，回收未反应单体，所得浆液离心、干燥得到聚氯乙烯树脂；
（4）将步骤（3）所得聚氯乙烯树脂与岩棉、高硅氧玻璃纤维以质量比1:0.2: 0.2进行捏合挤出，即得一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂；
其中，所述的第一分散剂为羟丙基甲基纤维素与醇解度50mol%的聚乙烯醇的混合物，该混合物中两组分的质量比为1: 0.8；第二分散剂为醇解度70mol%的聚乙烯醇；
第一分散剂、去离子水、引发剂、氯乙烯单体、第一部分交联剂、硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰的质量比为3：70： 0.08:100：0.5： 0.8：0.8： 0.3：0.05： 0.2：0.05： 0.2；
岩棉和高硅氧玻璃纤维在使用前分别利用混合液浸泡处理0.5小时，混合液是由质量浓度10%的硝酸溶液和质量浓度5%的草酸铵溶液以体积比1:1混合而得；浸泡处理后可更好地分散于制备体系中，提高产品的耐腐蚀性能；
羟丙基甲基纤维素的羟丙基取代度为0.2，含量为8%，甲基取代度为2，含量为20%；
第一分散剂溶于去离子水中的具体方法是：将去离子水加热至90℃，停止加热，边搅拌边缓慢倒入羟丙甲基纤维素，继续搅拌12小时，加入聚乙烯醇，搅匀即可；
引发剂为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二十六烷基酯和过氧化苯甲酰的混合物，三者质量比为4：1：1；
交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的混合物，两者质量比为1: 3；
硅烷偶联剂为KH-550；
一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂，是通过上述制备方法得到的；
实施例4
一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将第一分散剂溶于去离子水中，然后加入引发剂和氯乙烯单体，均匀分散后转移至聚合釜中；
（2）加入第一部分交联剂，加热至60℃进行聚合反应；
（3）氯乙烯单体转化率达到42%时，加入硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰，以15℃/分钟的升温速率升温至75℃进行聚合反应，直至氯乙烯单体转化率达到85%，结束聚合反应，回收未反应单体，所得浆液离心、干燥得到聚氯乙烯树脂；
（4）将步骤（3）所得聚氯乙烯树脂与岩棉、高硅氧玻璃纤维以质量比1: 0.3:0.1进行捏合挤出，即得一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂；
其中，所述的第一分散剂为羟丙基甲基纤维素与醇解度55mol%的聚乙烯醇的混合物，该混合物中两组分的质量比为1:0.6；第二分散剂为醇解度72mol%的聚乙烯醇；
第一分散剂、去离子水、引发剂、氯乙烯单体、第一部分交联剂、硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰的质量比为2：80：0.05:100： 0.8：0.5： 1：0.2： 0.1：0.1： 0.1：0.1；
岩棉和高硅氧玻璃纤维在使用前分别利用混合液浸泡处理1小时，混合液是由质量浓度10%的硝酸溶液和质量浓度5%的草酸铵溶液以体积比1:1混合而得；浸泡处理后可更好地分散于制备体系中，提高产品的耐腐蚀性能；
羟丙基甲基纤维素的羟丙基取代度为0.1，含量为10%，甲基取代度为1，含量为25%；
第一分散剂溶于去离子水中的具体方法是：将去离子水加热至85℃，停止加热，边搅拌边缓慢倒入羟丙甲基纤维素，继续搅拌15小时，加入聚乙烯醇，搅匀即可；
引发剂为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二十六烷基酯和过氧化苯甲酰的混合物，三者质量比为3： 2：1；
交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的混合物，两者质量比为1:2；
硅烷偶联剂为KH-550；
一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂，是通过上述制备方法得到的；
实施例5
一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将第一分散剂溶于去离子水中，然后加入引发剂和氯乙烯单体，均匀分散后转移至聚合釜中；
（2）加入第一部分交联剂，加热至55℃进行聚合反应；
（3）氯乙烯单体转化率达到45%时，加入硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰，以13℃/分钟的升温速率升温至77℃进行聚合反应，直至氯乙烯单体转化率达到85%，结束聚合反应，回收未反应单体，所得浆液离心、干燥得到聚氯乙烯树脂；
（4）将步骤（3）所得聚氯乙烯树脂与岩棉、高硅氧玻璃纤维以质量比1:0.25:0.15进行捏合挤出，即得一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂；
其中，所述的第一分散剂为羟丙基甲基纤维素与醇解度52mol%的聚乙烯醇的混合物，该混合物中两组分的质量比为1:0.7；第二分散剂为醇解度71mol%的聚乙烯醇；
第一分散剂、去离子水、引发剂、氯乙烯单体、第一部分交联剂、硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰的质量比为2.5：75：0.06:100：0.6：0.7：0.9：0.25：0.08：0.15：0.08：0.15；
岩棉和高硅氧玻璃纤维在使用前分别利用混合液浸泡处理0.7小时，混合液是由质量浓度10%的硝酸溶液和质量浓度5%的草酸铵溶液以体积比1:1混合而得；浸泡处理后可更好地分散于制备体系中，提高产品的耐腐蚀性能；
羟丙基甲基纤维素的羟丙基取代度为0.1，含量为8%，甲基取代度为2，含量为20%；
第一分散剂溶于去离子水中的具体方法是：将去离子水加热至88℃，停止加热，边搅拌边缓慢倒入羟丙甲基纤维素，继续搅拌13小时，加入聚乙烯醇，搅匀即可；
引发剂为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二十六烷基酯和过氧化苯甲酰的混合物，三者质量比为3.5：1.5：1；
交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的混合物，两者质量比为1:2.5；
硅烷偶联剂为KH-550；
一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂，是通过上述制备方法得到的；
对比例1
一种聚氯乙烯树脂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将第一分散剂溶于去离子水中，然后加入引发剂和氯乙烯单体，均匀分散后转移至聚合釜中；
（2）加入第一部分交联剂，加热至55℃进行聚合反应；
（3）氯乙烯单体转化率达到45%时，加入硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰，以13℃/分钟的升温速率升温至77℃进行聚合反应，直至氯乙烯单体转化率达到86%，结束聚合反应，回收未反应单体，所得浆液离心、干燥得到聚氯乙烯树脂；
（4）将步骤（3）所得聚氯乙烯树脂与岩棉、高硅氧玻璃纤维以质量比1:0.25:0.15进行捏合挤出，即得；
其中，所述的第一分散剂为羟丙基甲基纤维素与醇解度52mol%的聚乙烯醇的混合物，该混合物中两组分的质量比为1:0.7；第二分散剂为醇解度71mol%的聚乙烯醇；
第一分散剂、去离子水、引发剂、氯乙烯单体、第一部分交联剂、硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰的质量比为2.5：75：0.06:100：0.6：0.7：0.9：0.25：0.08：0.15：0.08：0.15；
岩棉和高硅氧玻璃纤维在使用前分别利用混合液浸泡处理0.7小时，混合液是由质量浓度10%的硝酸溶液和质量浓度5%的草酸铵溶液以体积比1:1混合而得；浸泡处理后可更好地分散于制备体系中，提高产品的耐腐蚀性能；
羟丙基甲基纤维素的羟丙基取代度为0.1，含量为8%，甲基取代度为2，含量为20%；
第一分散剂溶于去离子水中的具体方法是：将去离子水加热至88℃，停止加热，边搅拌边缓慢倒入羟丙甲基纤维素，继续搅拌13小时，加入聚乙烯醇，搅匀即可；
引发剂为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二十六烷基酯和过氧化苯甲酰的混合物，三者质量比为3.5：1.5：1；
交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的混合物，两者质量比为1:2.5；
硅烷偶联剂为KH-550；
一种聚氯乙烯树脂，是通过上述制备方法得到的；
对比例2
一种聚氯乙烯树脂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将第二分散剂溶于去离子水中，然后加入引发剂和氯乙烯单体，均匀分散后转移至聚合釜中；
（2）加入第一部分交联剂，加热至55℃进行聚合反应；
（3）氯乙烯单体转化率达到45%时，加入硅烷偶联剂、第一分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰，以13℃/分钟的升温速率升温至77℃进行聚合反应，直至氯乙烯单体转化率达到85%，结束聚合反应，回收未反应单体，所得浆液离心、干燥得到聚氯乙烯树脂；
（4）将步骤（3）所得聚氯乙烯树脂与岩棉、高硅氧玻璃纤维以质量比1:0.25:0.15进行捏合挤出，即得；
其中，所述的第一分散剂为羟丙基甲基纤维素与醇解度52mol%的聚乙烯醇的混合物，该混合物中两组分的质量比为1:0.7；第二分散剂为醇解度71mol%的聚乙烯醇；
第二分散剂、去离子水、引发剂、氯乙烯单体、第一部分交联剂、硅烷偶联剂、第一分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰的质量比为2.5：75：0.06:100：0.6：0.7：0.9：0.25：0.08：0.15：0.08：0.15；
岩棉和高硅氧玻璃纤维在使用前分别利用混合液浸泡处理0.7小时，混合液是由质量浓度10%的硝酸溶液和质量浓度5%的草酸铵溶液以体积比1:1混合而得；浸泡处理后可更好地分散于制备体系中，提高产品的耐腐蚀性能；
羟丙基甲基纤维素的羟丙基取代度为0.1，含量为8%，甲基取代度为2，含量为20%；
引发剂为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二十六烷基酯和过氧化苯甲酰的混合物，三者质量比为3.5：1.5：1；
交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的混合物，两者质量比为1:2.5；
硅烷偶联剂为KH-550；
一种聚氯乙烯树脂，是通过上述制备方法得到的；
对比例3
一种聚氯乙烯树脂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将第一分散剂溶于去离子水中，然后加入引发剂和氯乙烯单体，均匀分散后转移至聚合釜中；
（2）加入第一部分交联剂，加热至55℃进行聚合反应；
（3）氯乙烯单体转化率达到45%时，加入硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰，以13℃/分钟的升温速率升温至77℃进行聚合反应，直至氯乙烯单体转化率达到85%，结束聚合反应，回收未反应单体，所得浆液离心、干燥得到聚氯乙烯树脂；
其中，所述的第一分散剂为羟丙基甲基纤维素与醇解度52mol%的聚乙烯醇的混合物，该混合物中两组分的质量比为1:0.7；第二分散剂为醇解度71mol%的聚乙烯醇；
第一分散剂、去离子水、引发剂、氯乙烯单体、第一部分交联剂、硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰的质量比为2.5：75：0.06:100：0.6：0.7：0.9：0.25：0.08：0.15：0.08：0.15；
岩棉和高硅氧玻璃纤维在使用前分别利用混合液浸泡处理0.7小时，混合液是由质量浓度10%的硝酸溶液和质量浓度5%的草酸铵溶液以体积比1:1混合而得；浸泡处理后可更好地分散于制备体系中，提高产品的耐腐蚀性能；
羟丙基甲基纤维素的羟丙基取代度为0.1，含量为8%，甲基取代度为2，含量为20%；
第一分散剂溶于去离子水中的具体方法是：将去离子水加热至88℃，停止加热，边搅拌边缓慢倒入羟丙甲基纤维素，继续搅拌13小时，加入聚乙烯醇，搅匀即可；
引发剂为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二十六烷基酯和过氧化苯甲酰的混合物，三者质量比为3.5：1.5：1；
交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的混合物，两者质量比为1:2.5；
硅烷偶联剂为KH-550；
一种聚氯乙烯树脂，是通过上述制备方法得到的；
试验例
对实施例1～5和对比例1～3的聚氯乙烯树脂进行性能测试，结果见表1；其中，重量变化率-0.5～+3.0%，耐蚀；重量变化率+3.0～+8.0%，-0.5～-3.0%，尚耐蚀；重量变化率-3%，>+8%，不耐蚀；
表1.性能测试结果
由表1可知，实施例1～5的聚氯乙烯具有较好的耐腐蚀性能；对比例1结束聚合反应的时机为氯乙烯单体转化率86%，对比例2颠倒了第一分散剂与第二分散剂的投料顺序，对比例3略去了步骤（4），耐腐蚀性能明显变差；
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内；
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将第一分散剂溶于去离子水中，然后加入引发剂和氯乙烯单体，均匀分散后转移至聚合釜中；
（2）加入第一部分交联剂，加热至50～60℃进行聚合反应；
（3）氯乙烯单体转化率达到42～46%时，加入硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰，以12～15℃/分钟的升温速率升温至75～80℃进行聚合反应，直至氯乙烯单体转化率达到85%，结束聚合反应，回收未反应单体，所得浆液离心、干燥得到聚氯乙烯树脂；
（4）将步骤（3）所得聚氯乙烯树脂与岩棉、高硅氧玻璃纤维以质量比1:0.2～0.3:0.1～0.2进行捏合挤出，即得一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂；
其中，所述的第一分散剂为羟丙基甲基纤维素与醇解度50～55mol%的聚乙烯醇的混合物，该混合物中两组分的质量比为1:0.6～0.8；第二分散剂为醇解度70～72mol%的聚乙烯醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一分散剂、去离子水、引发剂、氯乙烯单体、第一部分交联剂、硅烷偶联剂、第二分散剂、第二部分交联剂、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰的质量比为2～3：70～80：0.05～0.08:100：0.5～0.8：0.5～0.8：0.8～1：0.2～0.3：0.05～0.1：0.1～0.2：0.05～0.1：0.1～0.2。
3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，岩棉和高硅氧玻璃纤维在使用前分别利用混合液浸泡处理0.5～1小时，混合液是由质量浓度10%的硝酸溶液和质量浓度5%的草酸铵溶液以体积比1:1混合而得。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述羟丙基甲基纤维素的羟丙基取代度为0.1～0.2，含量为8～10%，甲基取代度为1～2，含量为20～25%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一分散剂溶于去离子水中的具体方法是：将去离子水加热至85～90℃，停止加热，边搅拌边缓慢倒入羟丙甲基纤维素，继续搅拌12～15小时，加入聚乙烯醇，搅匀即可。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二十六烷基酯和过氧化苯甲酰的混合物，三者质量比为3～4：1～2：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的混合物，两者质量比为1:2～3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH-550。
9.一种耐腐蚀聚氯乙烯树脂，其特征在于，是通过权利要求1～8中任一项所述的制备方法得到的。
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