CN108912378A - 一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：轻质碳酸钙3‑5份、氯化石蜡‑42100‑120份、改性剂5‑8份、发泡剂35‑45份、硬脂酸钡1‑2份、四氯化碳180‑200份、丙烯酸4‑6份、催化剂0.01‑0.02份。本发明提出一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，采用四甲基二硅氧烷处理后轻质碳酸钙均匀分布于氯化石蜡中，并通过四甲基二硅氧烷的碳氧双键与丙烯酸的共轭反应，实现各原料间的分散相容性，从而提高成品材料的力学和发泡稳定性强度，将本发明提出的乙丙橡胶用发泡氯化石蜡用于为制备三元乙丙橡胶发泡材料的发泡体系，其拉伸强度高达1.23MPa，撕裂强度高达9.04MPa。

Description

一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡及其制备方法
技术领域
本发明涉及增塑剂技术领域，尤其涉及一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡及其制备方法。
背景技术
氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、塑胶跑道，润滑油，等的添加剂，然而，目前市售氯化石蜡大多还是作为增塑剂使用，其功能性较为单一。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，在拉伸强度、撕裂强度方面具有优秀的性能。
一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：轻质碳酸钙3-5份、氯化石蜡-42100-120份、改性剂5-8份、发泡剂35-45份、硬脂酸钡1-2份、四氯化碳180-200份、丙烯酸4-6份、催化剂0.01-0.02份。
优选的，所述改性剂为四甲基二硅氧烷。
优选的，所述发泡剂为4,4’-氧代双苯磺酰肼。
优选的，所述催化剂为甲基苯磺酸。
一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡的制备方法，方法步骤如下：
S1：取轻质碳酸钙，加入到其重量3-5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入氯化石蜡-42，搅拌后加入改性剂，超声1-2h，蒸馏除去乙醇，得烷基石蜡；
S2：取发泡剂加入到四氯化碳中，搅拌均匀，得发泡剂溶液；
S3：取S1制得的烷基石蜡，加入到发泡剂溶液中，搅拌均匀，送入到环流反应器中，通入氯气，将反应液通入脱酸釜进行脱酸处理，得烷基发泡氯化石蜡；
S4：取丙烯酸，加入到上述烷基发泡氯化石蜡中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入催化剂，高温搅拌后出料，与硬脂酸钡混合，搅拌至常温，出料，得粗品溶液；
S5：将上述粗品溶液蒸馏除去溶剂，冷却，过筛，即得所述乙丙橡胶用发泡氯化石蜡。
进一步的，S1中的搅拌温度为50-55℃，保温时间为10-20min。
进一步的，S3中调节反应器温度为75-80℃，保温反应100-130min。
进一步的，S4中反应釜的温度为90-95℃，保温搅拌1-2h。
本发明所制得的发泡氯化石蜡应用于制备乙丙橡胶。
本发明的作用原理：
本发明首先采用四甲基二硅氧烷处理轻质碳酸钙，有效的改善了碳酸钙的表面活性，然后与氯化石蜡-42共混，能够有效的改善碳酸钙在氯化石蜡间的分散相容性，然后以4,4’-氧代双苯磺酰肼为发泡剂，与改性的氯化石蜡共混，通入氯气，得到高氯含量的氯化石蜡，之后再与丙烯酸共混，以对甲基苯酚为催化剂，通过四甲基二硅氧烷的碳氧双键与丙烯酸的共轭反应，实现各原料间的分散相容性，从而提高成品材料的力学和发泡稳定性强度。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果在于：
本发明提出一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，采用四甲基二硅氧烷处理后轻质碳酸钙均匀分布于氯化石蜡中，并通过四甲基二硅氧烷的碳氧双键与丙烯酸的共轭反应，实现各原料间的分散相容性，从而提高成品材料的力学和发泡稳定性强度，将本发明提出的乙丙橡胶用发泡氯化石蜡用于为制备三元乙丙橡胶发泡材料的发泡体系，其拉伸强度高达1.23MPa，撕裂强度高达9.04MPa。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：轻质碳酸钙3份、氯化石蜡-42100份、改性剂5份、发泡剂35份、硬脂酸钡1份、四氯化碳180份、丙烯酸4份、催化剂0.01份，其中改性剂为四甲基二硅氧烷；发泡剂为4,4’-氧代双苯磺酰肼；催化剂为甲基苯磺酸。
一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡的制备方法，方法步骤如下：
S1：取轻质碳酸钙，加入到其重量3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入氯化石蜡-42，搅拌温度为50℃，保温搅拌10min，加入四甲基二硅氧烷，超声1h，蒸馏除去乙醇，得烷基石蜡；
S2：取4，4’-氧代双苯磺酰肼，加入到四氯化碳中，搅拌均匀，得发泡剂溶液；
S3：取上述烷基石蜡，加入到发泡剂溶液中，搅拌均匀，送入到环流反应器中，通入氯气，调节反应器温度为75℃，保温反应100min，将反应液通入脱酸釜进行脱酸处理，得烷基发泡氯化石蜡；
S4：取丙烯酸，加入到上述烷基发泡氯化石蜡中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入催化剂，升高温度为90℃，保温搅拌1h，出料，与硬脂酸钡混合，搅拌至常温，出料，得粗品溶液；
S5：将上述粗品溶液蒸馏除去溶剂，冷却，过筛，即得所述乙丙橡胶用发泡氯化石蜡。
实施例2
一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：轻质碳酸钙5份、氯化石蜡-42120份、改性剂8份、发泡剂45份、硬脂酸钡2份、四氯化碳200份、丙烯酸6份、催化剂0.02份，其中改性剂为四甲基二硅氧烷；发泡剂为4,4’-氧代双苯磺酰肼；催化剂为甲基苯磺酸。
一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡的制备方法，方法步骤如下：
S1：取轻质碳酸钙，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入氯化石蜡-42，搅拌温度为55℃，保温搅拌20min，加入四甲基二硅氧烷，超声2h，蒸馏除去乙醇，得烷基石蜡；
S2：取4，4’-氧代双苯磺酰肼，加入到四氯化碳中，搅拌均匀，得发泡剂溶液；
S3：取上述烷基石蜡，加入到发泡剂溶液中，搅拌均匀，送入到环流反应器中，通入氯气，调节反应器温度为80℃，保温反应130min，将反应液通入脱酸釜进行脱酸处理，得烷基发泡氯化石蜡；
S4：取丙烯酸，加入到上述烷基发泡氯化石蜡中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入催化剂，升高温度为95℃，保温搅拌2h，出料，与硬脂酸钡混合，搅拌至常温，出料，得粗品溶液；
S5：将上述粗品溶液蒸馏除去溶剂，冷却，过筛，即得所述乙丙橡胶用发泡氯化石蜡。
实施例3
一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：轻质碳酸钙4份、氯化石蜡-42110份、改性剂6份、发泡剂40份、硬脂酸钡1.5份、四氯化碳190份、丙烯酸5份、催化剂0.015份，其中改性剂为四甲基二硅氧烷；发泡剂为4,4’-氧代双苯磺酰肼；催化剂为甲基苯磺酸。
一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡的制备方法，方法步骤如下：
S1：取轻质碳酸钙，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入氯化石蜡-42，搅拌温度为52℃，保温搅拌15min，加入四甲基二硅氧烷，超声1.5h，蒸馏除去乙醇，得烷基石蜡；
S2：取4，4’-氧代双苯磺酰肼，加入到四氯化碳中，搅拌均匀，得发泡剂溶液；
S3：取上述烷基石蜡，加入到发泡剂溶液中，搅拌均匀，送入到环流反应器中，通入氯气，调节反应器温度为78℃，保温反应120min，将反应液通入脱酸釜进行脱酸处理，得烷基发泡氯化石蜡；
S4：取丙烯酸，加入到上述烷基发泡氯化石蜡中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入催化剂，升高温度为92℃，保温搅拌1.5h，出料，与硬脂酸钡混合，搅拌至常温，出料，得粗品溶液；
S5：将上述粗品溶液蒸馏除去溶剂，冷却，过筛，即得所述乙丙橡胶用发泡氯化石蜡。
实施例4
一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：轻质碳酸钙3-5份、氯化石蜡-42105份、改性剂8份、发泡剂40份、硬脂酸钡2份、四氯化碳195份、丙烯酸5份、催化剂0.01份，其中改性剂为四甲基二硅氧烷；发泡剂为4,4’-氧代双苯磺酰肼；催化剂为甲基苯磺酸。
一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡的制备方法，方法步骤如下：
S1：取轻质碳酸钙，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入氯化石蜡-42，搅拌温度为53℃，保温搅拌18min，加入四甲基二硅氧烷，超声1.5h，蒸馏除去乙醇，得烷基石蜡；
S2：取4，4’-氧代双苯磺酰肼，加入到四氯化碳中，搅拌均匀，得发泡剂溶液；
S3：取上述烷基石蜡，加入到发泡剂溶液中，搅拌均匀，送入到环流反应器中，通入氯气，调节反应器温度为76℃，保温反应120min，将反应液通入脱酸釜进行脱酸处理，得烷基发泡氯化石蜡；
S4：取丙烯酸，加入到上述烷基发泡氯化石蜡中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入催化剂，升高温度为93℃，保温搅拌1.5h，出料，与硬脂酸钡混合，搅拌至常温，出料，得粗品溶液；
S5：将上述粗品溶液蒸馏除去溶剂，冷却，过筛，即得所述乙丙橡胶用发泡氯化石蜡。
实施例5
一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：轻质碳酸钙3-5份、氯化石蜡-42115份、改性剂7份、发泡剂42份、硬脂酸钡1.5份、四氯化碳185份、丙烯酸5份、催化剂0.02份，其中改性剂为四甲基二硅氧烷；发泡剂为4,4’-氧代双苯磺酰肼；催化剂为甲基苯磺酸。
一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡的制备方法，方法步骤如下：
S1：取轻质碳酸钙，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入氯化石蜡-42，搅拌温度为51℃，保温搅拌12min，加入四甲基二硅氧烷，超声1.5h，蒸馏除去乙醇，得烷基石蜡；
S2：取4，4’-氧代双苯磺酰肼，加入到四氯化碳中，搅拌均匀，得发泡剂溶液；
S3：取上述烷基石蜡，加入到发泡剂溶液中，搅拌均匀，送入到环流反应器中，通入氯气，调节反应器温度为78℃，保温反应110min，将反应液通入脱酸釜进行脱酸处理，得烷基发泡氯化石蜡；
S4：取丙烯酸，加入到上述烷基发泡氯化石蜡中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入催化剂，升高温度为91℃，保温搅拌2h，出料，与硬脂酸钡混合，搅拌至常温，出料，得粗品溶液；
S5：将上述粗品溶液蒸馏除去溶剂，冷却，过筛，即得所述乙丙橡胶用发泡氯化石蜡。
性能测试：
将本发明实施例1-5制得的乙丙橡胶用发泡氯化石蜡和普通氯化石蜡分别用于为制备三元乙丙橡胶发泡材料的发泡体系，按照基础实验配方制备胶料，橡塑发泡用氯化石蜡的添加量为胶料的20％，并于180℃下进行模压发泡，测试其性能，结果见表1。
表1实验结果
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：轻质碳酸钙3-5份、氯化石蜡-42100-120份、改性剂5-8份、发泡剂35-45份、硬脂酸钡1-2份、四氯化碳180-200份、丙烯酸4-6份、催化剂0.01-0.02份。
2.根据权利要求1所述的一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，其特征在于，所述改性剂为四甲基二硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，其特征在于，所述发泡剂为4,4’-氧代双苯磺酰肼。
4.根据权利要求1所述的一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡，其特征在于，所述催化剂为甲基苯磺酸。
5.根据权利要求1所述的一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：取轻质碳酸钙，加入到其重量3-5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入氯化石蜡-42，搅拌后加入改性剂，超声1-2h，蒸馏除去乙醇，得烷基石蜡；
S2：取发泡剂加入到四氯化碳中，搅拌均匀，得发泡剂溶液；
S3：取S1制得的烷基石蜡，加入到发泡剂溶液中，搅拌均匀，送入到环流反应器中，通入氯气，将反应液通入脱酸釜进行脱酸处理，得烷基发泡氯化石蜡；
S4：取丙烯酸，加入到上述烷基发泡氯化石蜡中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入催化剂，高温搅拌后出料，与硬脂酸钡混合，搅拌至常温，出料，得粗品溶液；
S5：将上述粗品溶液蒸馏除去溶剂，冷却，过筛，即得所述乙丙橡胶用发泡氯化石蜡。
6.根据权利要求5所述的一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡的制备方法，其特征在于，S1中的搅拌温度为50-55℃，保温时间为10-20min。
7.权利要求5所述的一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡的制备方法，其特征在于，S3中调节反应器温度为75-80℃，保温反应100-130min。
8.权利要求5所述的一种乙丙橡胶用发泡氯化石蜡的制备方法，其特征在于，S4中反应釜的温度为90-95℃，保温搅拌1-2h。
9.权利要求1-4任一项所制得的发泡氯化石蜡在制备乙丙橡胶中的应用。
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