CN108912075A - 一种维生素c钠细粉和维生素c钙细粉的制备方法 - Google Patents
一种维生素c钠细粉和维生素c钙细粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108912075A CN108912075A CN201810597586.2A CN201810597586A CN108912075A CN 108912075 A CN108912075 A CN 108912075A CN 201810597586 A CN201810597586 A CN 201810597586A CN 108912075 A CN108912075 A CN 108912075A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vitamin
- sodium
- salt
- fine powder
- mesh
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D307/56—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D307/62—Three oxygen atoms, e.g. ascorbic acid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
一种维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法，它是：1、通过维生素C与钠盐或钙盐反应，然后经压滤、微滤、结晶、离心分离、洗涤、干燥、分筛，制得100目维生素C盐细粉；2、将制得的100目维生素C盐细粉通过可调节振动加料器定量输入针棒式万能粉碎机，在氮气保护下粉碎，制得200目维生素C盐细粉。由于通过结晶直接制得的100目维生素C盐细粉质量好，粒度能满足100目细粉要求，无需粉碎，生产成本低，收率高；而在氮气保护下，以结晶直接获得的100目维生素C盐细粉为原料，粉碎制备200目维生素C盐细粉，不仅能有效地防止维生素C盐被高温氧化破坏，而且还能有效避免堵塞现象及很好地控制物料的温升，产品能满足客户的苛刻要求，产品质量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种维生素C盐细粉的制备方法，特别是一种维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法。
背景技术
目前市场上主要的维生素C盐是维生素C钠和维生素C钙，可用于维生素C补充，也可用作食品营养强化剂，还可作护色剂和抗氧化剂使用。随着社会的发展，市场对维生素C盐细粉需求越来越大，维生素C盐细粉包括100目和200目细粉，100目细粉要求通过100目≥85％，200目细粉要求通过200目≥55％，有的200目细粉产品甚至要求通过200目≥75％，同时通过325目≥40％，而现有的生产工艺生产出的维生素C钠细粉和维生素C钙细粉粒度大，达不到100目和200目细粉的要求。
现有的100目维生素C钠细粉是以成品维生素C钠为原料采用筛磨或锤磨进行粉碎而制得的，它要求成品维生素C钠原料干燥失重为50～150ppm，比较苛刻，而且粉碎收率较低。
现有技术中未见有200目维生素C钠细粉和100目、200目维生素C钙细粉的制备方法的公开报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有维生素C盐细粉制备技术的不足，而提供一种高质量维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案为：
一种高质量维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法，它包括如下工艺：
(1)反应和过滤
首先将粗维生素C或成品维生素C加入到纯水中，维生素C投料纯重量公斤数与纯水的体积升数的比例为1:0.8～1.2，然后加入钠盐或钙盐以及用量为维生素C投料纯重量0.05～1％的抗氧化剂和用量为维生素C投料纯重量0.05～1％的络合剂，钠盐是碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠，钙盐是碳酸钙或氢氧化钙，抗氧化剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、L-半胱氨酸盐酸盐、硫脲或谷胱甘肽，络合剂为乙二胺四乙酸及其钠盐、酒石酸及其钠盐、葡萄糖酸及其钠盐中的一种，加热，待温度升至40～60℃时计时保温20～60分钟，期间控制反应液pH值在要求范围内，其中维生素C钠反应液pH值控制在6.0～7.5，否则视pH值高低适当补加维生素C或钠盐；维生素C钙反应液pH值控制在4.0～5.5，否则视pH值高低适当补加维生素C或钙盐，反应完毕后压滤、微滤；
(2)结晶
在规定的温度下，向步骤(1)得到的滤液中加入维生素C投料纯重量0.1～1.0％、过100目筛网的晶种，其中维生素C钠滤液的温度为35～60℃，维生素C钙滤液的温度为12～30℃，然后在3～8小时内向步骤(1)得到的滤液中按照先慢后快的原则流加溶媒，流加溶媒的总体积升数＝维生素C投料纯重量公斤数×(2～6)，流加溶媒的温度与加入滤液的温度范围相同，使反应生成的维生素C盐结晶，溶媒为甲醇或乙醇；
(3)离心分离、洗涤、干燥、分筛
将步骤(2)得到的结晶液降温至6～12℃，离心分离，并用溶媒洗涤，然后干燥至干燥失重≤0.2％后，分筛，即得到100目维生素C盐细粉；
(4)粉碎
将步骤(3)得到的100目维生素C盐细粉通过可调节振动加料器定量输入针棒式万能粉碎机，在氮气保护下粉碎，粉尘通过一体式脉冲袋式除尘器捕集，和粉碎后的物料一同收集，即得到200目维生素C盐细粉。
本发明取得了以下有益效果：
(1)通过结晶直接制备100目维生素C盐细粉，产品质量好，粒度能满足100目细粉要求，无需粉碎，生产成本低，收率高；
(2)在氮气保护下，以结晶直接获得的100目维生素C盐细粉为原料，粉碎制备200目维生素C盐细粉，不仅能有效地防止维生素C盐被高温氧化破坏，而且还能有效避免堵塞现象及很好地控制物料的温升，产品能满足客户的苛刻要求，产品质量高。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，举出以下实例，但本发明的保护范围并不仅仅局限于此，其要求保护的范围记载于权利要求的权项中。
实施例1：100目维生素C钠细粉制备
在反应罐内加入550L纯水，启动搅拌，加入500Kg纯量的维生素C，然后再缓慢加入碳酸氢钠230Kg、乙二胺四乙酸二钠1.2Kg、亚硫酸氢钠1.2Kg，开蒸汽加热，待温度升至40～45℃时计时保温30分钟，期间通过适当补加维生素C或碳酸氢钠控制反应液pH值为6.8～7.0，反应完毕放料，反应液经过压滤、微滤进入结晶罐；结晶罐接完料后，控制温度为35～40℃，加入过100目筛网的晶种(维生素C钠细粉)2Kg，然后流加35～40℃的甲醇2500L，控制流加速度，第1小时流加速度为100L/h，以后每小时流加速度递增100L/h，7小时内流加完毕，使反应生成的维生素C钠结晶；流加完甲醇后用盐水将结晶液降温至6～8℃，放料，离心分离，并用甲醇洗涤，再干燥至干燥失重≤0.2％后，过80目筛网，即得到100目维生素C钠细粉，经检测，所得细粉通过100目为91.54％，收率90.36％。
实施例2：100目维生素C钙细粉制备
在反应罐内加入550L纯水，启动搅拌，加入500Kg纯量的维生素C，然后再缓慢加入碳酸钙100Kg、酒石酸钠1.2Kg、L-半胱氨酸盐酸盐1.2Kg，开蒸汽加热，待温度升至55～60℃时计时保温50分钟，期间通过适当补加维生素C或碳酸钙控制反应液pH值为4.0～4.5，反应完毕放料，反应液经过压滤、微滤进入结晶罐；结晶罐接完料后，控制温度为18～20℃，加入过100目筛网的晶种(维生素C钙细粉)4Kg，然后流加18～20℃的甲醇1200L，控制流加速度，第1小时流加速度为120L/h，第2小时流加速度为220L/h，第3小时流加速度为360L/h，第4小时流加速度为500L/h，4小时流加完毕，使反应生成的维生素C钙结晶；流加完甲醇后用盐水将结晶液降温至6～8℃，放料，离心分离，并用甲醇洗涤，再干燥至干燥失重≤0.2％后，过80目筛网，即得到100目维生素C钙细粉，经检测，所得细粉通过100目为88.56％，收率86.12％。
实施例3：200目维生素C钠细粉制备
将实施例1制备的100目维生素C钠细粉分批放入针棒式万能粉碎机的料仓内，将振动加料器指示调至2.0，粉碎机主电机频率调为30Hz，控制进料速度和粉碎转速，并通入氮气保护，粉尘通过一体式脉冲袋式除尘器捕集，和粉碎后的物料一同收集，即制得200目维生素C钠细粉，经检测，所得细粉通过200目为60.31％，收率99.88％。
实施例4：200目维生素C钙细粉制备
将实施例2制备的100目维生素C钙细粉分批放入针棒式万能粉碎机的料仓内，将振动加料器指示调至3.0，粉碎机主电机频率调为40Hz，控制进料速度和粉碎转速，并通入氮气保护，粉尘通过一体式脉冲袋式除尘器捕集，和粉碎后的物料一同收集，即制得200目维生素C钙细粉，经检测，所得细粉通过200目为81.22％，收率99.46％。
Claims (6)
1.一种维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法，其特征在于它包括如下工艺：
(1)反应和过滤
首先将粗维生素C或成品维生素C加入到纯水中，维生素C投料纯重量公斤数与纯水的体积升数的比例为1:0.8～1.2，然后加入钠盐或钙盐以及用量为维生素C投料纯重量0.05～1％的抗氧化剂和用量为维生素C投料纯重量0.05～1％的络合剂，钠盐是碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠，钙盐是碳酸钙或氢氧化钙，抗氧化剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、L-半胱氨酸盐酸盐、硫脲或谷胱甘肽，络合剂为乙二胺四乙酸及其钠盐、酒石酸及其钠盐、葡萄糖酸及其钠盐中的一种，加热，待温度升至40～60℃时计时保温20～60分钟，期间控制反应液pH值在要求范围内，其中维生素C钠反应液pH值控制在6.0～7.5，否则视pH值高低适当补加维生素C或钠盐；维生素C钙反应液pH值控制在4.0～5.5，否则视pH值高低适当补加维生素C或钙盐，反应完毕后压滤、微滤；
(2)结晶
在规定的温度下，向步骤(1)得到的滤液中加入维生素C投料纯重量0.1～1.0％、过100目筛网的晶种，其中维生素C钠滤液的温度为35～60℃，维生素C钙滤液的温度为12～30℃，然后在3～8小时内向步骤(1)得到的滤液中按照先慢后快的原则流加溶媒，流加溶媒的总体积升数＝维生素C投料纯重量公斤数×(2～6)，流加溶媒的温度与加入滤液的温度范围相同，使反应生成的维生素C盐结晶，溶媒为甲醇或乙醇；
(3)离心分离、洗涤、干燥、分筛
将步骤(2)得到的结晶液降温至6～12℃，离心分离，并用溶媒洗涤，然后干燥至干燥失重≤0.2％后，分筛，即得到100目维生素C盐细粉。
2.根据权利要求1所述的维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法，其特征在于：抗氧化剂选用亚硫酸氢钠，络合剂选用乙二胺四乙酸二钠。
3.根据权利要求1所述的维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法，其特征在于：抗氧化剂选用L-半胱氨酸盐酸盐，络合剂选用酒石酸钠。
4.根据权利要求1、2或3所述的维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法，其特征在于它还包括步骤：
(4)粉碎
将步骤(3)得到的100目维生素C盐细粉通过可调节振动加料器定量输入针棒式万能粉碎机，在氮气保护下粉碎，粉尘通过一体式脉冲袋式除尘器捕集，和粉碎后的物料一同收集，即得到200目维生素C盐细粉。
5.根据权利要求4所述的维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法，其特征在于：它将振动加料器指示调至2.0，粉碎机主电机频率调为30Hz，控制进料速度和粉碎转速。
6.根据权利要求4所述的维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法，其特征在于：它将振动加料器指示调至3.0，粉碎机主电机频率调为40Hz，控制进料速度和粉碎转速。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810597586.2A CN108912075A (zh) | 2018-06-11 | 2018-06-11 | 一种维生素c钠细粉和维生素c钙细粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810597586.2A CN108912075A (zh) | 2018-06-11 | 2018-06-11 | 一种维生素c钠细粉和维生素c钙细粉的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108912075A true CN108912075A (zh) | 2018-11-30 |
Family
ID=64420347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810597586.2A Pending CN108912075A (zh) | 2018-06-11 | 2018-06-11 | 一种维生素c钠细粉和维生素c钙细粉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108912075A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101575325A (zh) * | 2009-06-22 | 2009-11-11 | 江苏江山制药有限公司 | 一种维生素c超细粉的制备工艺 |
-
2018
- 2018-06-11 CN CN201810597586.2A patent/CN108912075A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101575325A (zh) * | 2009-06-22 | 2009-11-11 | 江苏江山制药有限公司 | 一种维生素c超细粉的制备工艺 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 于治国等: "维生素C的分析", 《药物分析 第3版》 * |
| 关志宇: "无菌制剂辅料", 《药物制剂辅料与包装材料》 * |
| 孙积辉: "维生素C", 《药物化学 供药剂士专业用》 * |
| 王云云等: "维生素C注射液的生产", 《药物制剂技术》 * |
| 边用福: "螯合剂", 《新编果脯凉果加工技术大全》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101745644B (zh) | 钴粉的生产方法 | |
| CN102580347B (zh) | 一种四乙酰乙二胺的连续结晶方法 | |
| CN110656206A (zh) | 一种新型可控制粒度的蔗糖精制方法 | |
| CN108912075A (zh) | 一种维生素c钠细粉和维生素c钙细粉的制备方法 | |
| CN109608328A (zh) | 一种针剂用葡萄糖酸钙的制备方法 | |
| CN104355983B (zh) | 一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法 | |
| CN101575325B (zh) | 一种维生素c超细粉的制备工艺 | |
| CN107188798A (zh) | 一种可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺及实现装置 | |
| CN102249857B (zh) | 一种d-山梨醇的结晶固体及其制备方法 | |
| CN106809887A (zh) | 一种制备氯铱酸的方法 | |
| CN115043746A (zh) | 一种防止结块的食品级氨基乙酸的制备方法 | |
| KR100889972B1 (ko) | 결정상 말티톨의 제조 방법 | |
| CN109232389A (zh) | 一种小粒度硝苯地平的结晶制备方法 | |
| CN106432021B (zh) | 一种福多司坦结晶的制备方法 | |
| CN109126183B (zh) | 一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法 | |
| US6755914B2 (en) | Crystalline mixture solid composition and preparation thereof | |
| CN112778150A (zh) | 一种γ-氨基丁酸的新晶型及其制备方法 | |
| CN113861164B (zh) | 一种烟碱的结晶制备方法 | |
| CN110158156A (zh) | 一种用于结晶过程的晶种制备方法 | |
| CN115535979B (zh) | 一种磷酸二氢钾及利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法 | |
| CN116135778B (zh) | 一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺 | |
| CN114773182B (zh) | 一种药用级枸橼酸钠的合成方法 | |
| CN111574491A (zh) | 一种维生素e琥珀酸酯的结晶纯化方法 | |
| CN115944942B (zh) | 一种氰胺类物质的制备方法 | |
| CN110844924B (zh) | 一种生产食品级、饲料级无水硫酸镁的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181130 |