CN108910893A - 磷矿石酸解料浆闪蒸冷却逸出含氟蒸汽资源化利用的方法 - Google Patents

磷矿石酸解料浆闪蒸冷却逸出含氟蒸汽资源化利用的方法 Download PDF

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Abstract

一种绝热冷凝‑再沸耦合分离磷矿石酸解料浆闪蒸逸出含氟蒸汽回收氟资源化和提升蒸汽余热品位并分等级回收利用的方法，适用于采用闪蒸冷却降温的二水和半水湿法磷酸工艺。本发明方法可使温度65~105℃、P2O5含量18%~43%、H2SiF6浓度1.0~3.0%的酸解料浆通过闪蒸冷却器逸出的温度62~88℃、含氟浓度0.0025~0.15 kg‑F/kg‑H2O含氟蒸汽分离为浓度大于5.0%的氟硅酸溶液和小于0.0022 kg‑F/kg‑H2O的再沸蒸汽，用0.4~1.2MPa的工作蒸汽通过蒸汽喷射器提升蒸汽余热品位并使其50%以上转换为温度不低于82℃的清洁饱和水蒸汽热源、其余用于加热工艺补水满足酸解料浆过滤用水条件。节能折合低压蒸汽量超过256 kg/t‑P2O5，并且免用冷却水、阻断了大气及水环境氟污染源。

Description

磷矿石酸解料浆闪蒸冷却逸出含氟蒸汽资源化利用的方法
技术领域 本发明涉及硫酸分解磷矿石制湿法磷酸的工艺技术领域，特别是废气废热资源化利用的节能、减排和污染物源头治理技术。
背景技术 湿法磷酸（H3PO4）工艺中，硫酸分解磷矿石（酸解）的反应在酸解料浆中产生大量反应热、按参与反应的五氧化二磷（P2O5）当量计约3.30 GJ/t-P2O5。使酸解料浆循环通过闪蒸冷却器（真空冷却器）蒸发降温，是移走反应热、控制反应器温度的有效方法之一（张允湘主编，《磷肥及复合肥料工艺学（讲义）》，四川大学化工学院，1999：pp.86~105）。闪蒸逸出含氟（SiF4和HF）蒸汽的氟浓度（折算为单位质量水蒸汽的含F量，kg-F/kg-H2O）主要由酸解料浆的温度、P2O5浓度和氟硅酸（H2SiF6）浓度等汽液平衡热力学条件决定，例如某二水物工艺（料浆温度82℃、P2O5含量22%、H2SiF6浓度1.92%）条件下为0.0035 kg-F/kg-H2O，某半水物工艺（料浆温度98℃、P2O5含量42%、H2SiF6浓度3.0%）条件下为0.115 kg-F/kg-H2O，变化幅度很大。现有处理酸解料浆闪蒸逸出含氟蒸汽的技术，沿用多级洗涤吸收氟化物后用大气冷凝器通过循环冷却水使蒸汽冷凝的方法（吴佩芝，《湿法磷酸》，化学工业出版社，1987：pp.124~129，199~201），其不足之处是将该蒸汽余热当作废热通过凉水塔向环境排放，既浪费了能量还造成环境氟污染风险。回收利用该蒸汽余热受到技术经济性限制：1、蒸汽所含氟化物SiF4和HF与水反应生成氟硅酸（H2SiF6）和硅胶（SiO2∙nH2O）颗粒，不仅具有强腐蚀性并且容易粘附管壁甚至堵塞管道，常规传热设备无法克服；2、蒸汽饱和温度60~80℃，余热品位低、工业利用的经济效益有限。
克服上述不利性限制的有效方法是：1、通过绝热冷凝-再沸耦合的方法，使含氟蒸汽分离为H2SiF6浓度大于5.0%的氟硅酸溶液产品和含氟浓度低于0.0022 kg-F/kg-H2O的绝热再沸蒸汽；2、一分为二回收利用再沸蒸汽的热量，即：一部分热量通过清洁的热工介质（如纯净的水、氨等）汽化输出，其余部分伴随再沸蒸汽冷凝直接加热湿法磷酸工艺用热水、使再沸蒸汽中所含微量的氟全部返回工艺系统；3、通过蒸汽喷射器（热泵）提升再沸蒸汽余热品位，混合蒸汽热量也采用上述一分为二的方法回收利用。全部或部分采用以上方法，可以实现磷矿石酸解料浆闪蒸冷却逸出含氟蒸汽资源化利用，并且节约大量冷却水，资源、能源、环境效益和经济效益同步提高。
发明内容 本发明公开一种磷矿石酸解料浆闪蒸冷却逸出含氟蒸汽资源化利用的方法。本发明方法适用于湿法磷酸工艺硫酸分解磷矿石的放热反应过程酸解料浆循环通过闪蒸冷却器蒸发降温流程，酸解料浆的温度65~105℃、P2O5含量18%~43%（质量%）、H2SiF6浓度1.0~3.0%（质量%）。本发明主要发明思想是使酸解料浆通过闪蒸冷却器逸出的含氟蒸汽（闪蒸逸出含氟蒸汽）首先绝热冷凝吸收生成含悬浮硅胶（SiO2∙nH2O）微粒的氟硅酸乳浊溶液，然后使该溶液绝热再沸，分离为60~85℃、含氟浓度低于0.0022 kg-F/kg-H2O的再沸蒸汽和H2SiF6浓度大于5.0%的氟硅酸溶液；再沸蒸汽通过列管式降膜冷凝器管内冷凝放热，一部分冷凝热通过管壁传递给管外壁面使清洁热工介质汽化并输送到与之匹配的用热设备、其余的冷凝热则伴随冷凝液进入管内的降膜液体并使之升温达到湿法磷酸工艺用热水的要求；用表压0.4~1.2MPa的工作蒸汽通过蒸汽喷射器（热泵）加压提升再沸蒸汽余热品位，工作蒸汽和再沸蒸汽混合后饱和温度为82~102℃。采用本发明方法，实现闪蒸逸出含氟蒸汽的资源化利用：氟化物生成浓度可调的氟硅酸溶液产品，蒸汽余热一分为二、一部分通过清洁热工介质汽化输出、其余部分加热工艺用水并随冷凝液一道返回湿法磷酸工艺系统。
如附图所示，闪蒸逸出含氟蒸汽温度62~88℃、含氟浓度0.0025~0.15 kg-F/kg-H2O、含不凝性气体少于0.003 kg/kg-H2O，从下部接管进入冷凝吸收器1，与从上往下雾化喷入的氟硅酸循环吸收液逆流接触绝热冷凝，闪蒸逸出含氟蒸汽包括所含氟化物被全部冷凝吸收进入氟硅酸循环吸收液并使吸收液温升3~10℃、收集于下部的冷凝吸收器液封槽3，不凝性气体通过除沫器6分离雾沫后由第一辅助喷射器9抽吸加压至略高于当地大气压强、进入辅助冷凝器14分离冷凝水后不凝气排入总管。收集在液封槽3的氟硅酸乳浊液温度61~87℃、悬浮硅胶微粒含量小于2%（质量%），在大气压强作用下通过上升管进入绝热再沸器2绝热蒸发、因为热损失的原因绝热再沸蒸发量比冷凝吸收器1的绝热冷凝量有所减少、再沸减少量为闪蒸逸出含氟蒸汽量的5~10%，再沸后氟硅酸乳浊液温降3~10℃、收集于绝热再沸器下方的液封槽4并用氟硅酸循环泵5加压与冷凝吸收器1的补水汇合后温度50~84℃作为氟硅酸循环吸收液。从液封槽4通过循环泵5定量输出的氟硅酸溶液产品含氟总量等于冷凝吸收器1的氟吸收量、含氟浓度与闪蒸逸出含氟蒸汽氟浓度的比值等于：(闪蒸逸出含氟蒸汽量)/(再沸减少量与补水量之和)。再沸蒸汽温度60~85℃、含氟浓度低于0.0022 kg-F/kg-H2O，通过除沫器7分离雾沫后，进入降膜冷凝器11的方式有两种，第一种是开启截止阀18、关闭截止阀17使再沸蒸汽直从接进入，第二种是开启截止阀17、关闭截止阀18使再沸蒸汽由蒸汽喷射热泵8通过工作蒸汽一加压后进入、工作蒸汽一的量与再沸蒸汽量之比等于0.8~1.8。进入降膜冷凝器11的蒸汽，都是自下而上流过降膜管内放热冷凝，未冷凝的气体包括水蒸汽由第二辅助喷射器10抽吸、加压进入辅助冷凝器14冷凝分离后不凝气排入总管。降膜冷凝液循环泵13输送的循环液与工艺补水汇合，均匀分布于直立的列管式降膜冷凝器11的上管口周边并保证管内降膜流动平均速度大于1.2 m/s，使管内向上流动的蒸汽在降膜表面冷凝并随之流入下方密闭液封罐12、降膜温度比其表面蒸汽温度低1~2℃。蒸汽在管内降膜表面冷凝放热，一部分冷凝热通过管壁传递给管外壁面使纯净清洁工质汽化并输送到与之匹配的用热设备放热液化后返回降膜冷凝器11管外壁面再次汽化、构成清洁工质封闭循环回路，清洁工质汽化的温度比进入降膜冷凝器11的蒸汽温度低3~8℃、调节该温差是控制余热输送比例的方法、也是调节降膜冷凝器11工艺补水量的依据。密闭液封罐12的气相空间与降膜冷凝器11的气相空间联通，该液封罐液位通过固定在罐内、管口向上距罐顶0.5m的直立恒液位降液管控制，在压差和重力联合作用下超过管口高度的液体自动流入比密闭液封罐12的安装高度低10m以上的辅助冷凝器液封槽15、通过循环泵16加压雾化与通过辅助喷射器9和10进入辅助冷凝器14的蒸汽及不凝性气体逆流传热传质使蒸汽冷凝，同时从循环泵16出口管路输出工艺热水、输出量等于降膜冷凝器11工艺补水量与再沸蒸汽量、蒸汽喷射热泵8工作蒸汽量、第一和第二辅助喷射器9和10的工作蒸汽量之和，输出工艺热水的温度不超过98℃。
以上凡称之为槽的设备其液面上方气相空间均与大气相通。
附图说明 附图是本发明提供的磷矿石酸解料浆闪蒸冷却逸出蒸汽氟回收及余热回收利用的方法示意图。图中：1–冷凝吸收器；2–绝热再沸器；3–冷凝吸收器液封槽；4 –绝热再沸器液封槽；5–氟硅酸循环泵；6、7–除沫器；8–蒸汽喷射热泵；9–第一辅助喷射器；10–第二辅助喷射器；11–降膜冷凝器；12–降膜冷凝器液封罐；13–降膜冷凝液循环泵；14–辅助冷凝器；15–辅助冷凝器液封槽；16–辅助冷凝液循环泵；17、18 –截止阀
以下结合实施例对附图作进一步阐述。
具体实施方式 以下结合但不限于实施例阐述本发明具体实施方式
实施例1：年产30万吨P2O5的二水湿法磷酸生产线酸解料浆（82℃，P2O5浓度22%，H2SiF6浓度1.96%）闪蒸逸出含氟蒸汽12000 kg/h、含氟浓度0.0035 kg-F/kg-H2O、不凝气含量小于0.002 kg /kg-H2O、饱和温度77~78℃。采用本发明方法对该闪蒸逸出含氟蒸汽实施氟回收与余热回收利用。氟回收产品为H2SiF6浓度5.0~6.0%（折算为含氟浓度0.042~0.050 kg-F/kg-H2O）的氟硅酸溶液。采用本发明所述再沸蒸汽直接进入降膜冷凝器的方式，输出62~63℃纯净的饱和水蒸汽6000 kg/h作为磷酸净化工艺热源、同时至少将110 t/h工艺补水从40℃加热到74℃供酸解料浆过滤工艺用水。
如附图所示，实施例1所述闪蒸逸出含氟蒸汽从下部接管进入冷凝吸收器1，与从上往下雾化喷入的71~72℃氟硅酸循环吸收液1500 t/h逆流接触传热传质使闪蒸逸出含氟蒸汽绝热冷凝生成含硅胶微粒的氟硅酸溶液进入循环吸收液并使其温升5.2℃、收集于下方的冷凝吸收器液封槽3，不凝性气体通过除沫器6分离雾沫后由第一辅助喷射器9用表压0.6MPa的工作蒸汽二500 kg/h抽吸加压至绝对压力不高于0.11MPa进入辅助冷凝器14使水蒸汽冷凝分离后不凝气排入总管。液封槽3内温度76~77℃的氟硅酸乳浊液1512 t/h在大气压强作用下通过上升管进入绝热再沸器2绝热蒸发、产生再沸蒸汽11000 kg/h、液相温度降低5.2℃、H2SiF6浓度达到5.0~6.0%（质量%）、收集于绝热再沸器下方的液封槽4、并用氟硅酸循环泵5加压输送1500 t/h作为冷凝吸收器1循环吸收液、同时输出该氟硅酸溶液产品1000kg/h。本实施例不需向冷凝吸收器1补水。绝热再沸器2产生的再沸蒸汽11000 kg/h、含氟浓度小于0.000029 kg-F/kg-H2O、饱和温度70~71℃，采用本发明所述第一种方式关闭截止阀17、开启截止阀18使其直接进入降膜冷凝器11降膜管内，自下而上与管壁面上流速大于1.2m/s的降膜冷凝液逆流接触冷凝放热，一部分冷凝热通过管壁传递到降膜管外使纯水工质汽化输出62~63℃的饱和蒸汽6000 kg/h、其余冷凝热则直接使管内降膜冷凝液加热升温到终点温度不低于68℃进入下方密闭的液封罐12。上述降膜冷凝液是通过泵13输送的600 t/h循环液与40℃工艺补水110 t/h混合而成，进入降膜冷凝器11并均匀分布于直立列管的上管口周边、保证管内降膜平均流速大于1.2 m/s。降膜冷凝器11内的不凝气由第二辅助喷射器10用表压0.6MPa的工作蒸汽三500 kg/h抽吸加压至绝对压力不超过0.11MPa进入辅助冷凝器14，冷凝分离水蒸汽后不凝气排入总管。液封罐12内增加的工艺补水和再沸蒸汽冷凝液总量121 t/h，通过恒液位降液管输送到辅助冷凝器液封槽15，用辅助冷凝液循环泵16加压雾化进入辅助冷凝器14使辅助喷射器9和10送来的1000 kg/h蒸汽冷凝并使辅助冷凝液升温，使液封槽15中的液体温度不低于74℃并通过循环泵16输出该冷凝液122 t/h、其含氟浓度低于30 ppm。
该实施例对年产30万吨P2O5的二水湿法磷酸闪蒸逸出含氟蒸汽资源化回收利用的有益效果是：1）使闪蒸逸出含氟蒸汽中0.0035 kg-F/kg-H2O低浓度氟资源富集为H2SiF6浓度5.0~6.0%（质量%）的氟硅酸；2）将77~78℃闪蒸逸出含氟蒸汽余热的50%转换为62~63℃清洁的饱和水蒸汽热源、其余部分通过74℃的工艺热水返回生产，节能折合低压蒸汽超过256kg/t- P2O5；3）免用冷却水，阻断了大气及水环境氟污染源。
实施例2：年产18万吨P2O5的半水湿法磷酸生产线酸解料浆（98℃，P2O5浓度42%，H2SiF6浓度3.0%）闪蒸逸出含氟蒸汽4000 kg/h、含氟浓度0.115 kg-F/kg-H2O、不凝气含量小于0.002 kg /kg-H2O、饱和温度78~79℃。采用本发明方法回收氟与余热，氟回收产品为H2SiF6浓度15.0~16.0%（含氟浓度0.1396~0.150 kg-F/kg-H2O）的氟硅酸溶液。采用本发明所述再沸蒸汽经蒸汽喷射热泵加压的方式，输出82~83℃纯净饱和水蒸汽6000 kg/h作为磷酸净化工艺热源、同时至少将70 t/h工艺补水从50℃加热到90℃供酸解料浆过滤工艺用水。
如附图所示，实施例2所述闪蒸逸出含氟蒸汽从下部接管进入冷凝吸收器1，与从上部接管喷入的71~72℃氟硅酸循环吸收液500 t/h逆流接触传热传质使闪蒸逸出含氟蒸汽绝热冷凝生成含硅胶微粒的氟硅酸溶液与循环吸收液混合并使其温升5.0℃、收集于下方冷凝吸收器液封槽3，不凝性气体则通过除沫器6分离雾沫后由第一辅助喷射器9用表压0.6MPa的工作蒸汽二300 kg/h抽吸加压至绝对压力不高于0.11MPa进入辅助冷凝器14使水蒸汽冷凝分离后不凝气排入总管。液封槽3中温度76~77℃的氟硅酸乳浊液1007.5 t/h在大气压强作用下通过上升管进入绝热再沸器2绝热蒸发、产生再沸蒸汽3800 kg/h（含氟浓度低于0.0021 kg-F/kg-H2O），液相温降5℃、H2SiF6浓度达到15.0~16.0%（质量%）、收集于绝热再沸器下方的液封槽4、用氟硅酸循环泵5加压输送500 t/h作为冷凝吸收器1循环吸收液、同时输出该氟硅酸溶液产品3700 kg/h。本实施例向冷凝吸收器1补水2900 kg/h。采用本发明所述第二种方式关闭截止阀18、开启截止阀17，用表压0.6MPa的工作蒸汽一6000 kg/h通过蒸汽喷射热泵8将3800 kg/h再沸蒸汽抽吸加压至绝对压力不超过0.084MPa进入降膜冷凝器11降膜管内，自下而上与管壁面的降膜冷凝液逆流接触冷凝放热，一部分冷凝热通过管壁传递到降膜管外使纯水工质汽化输出82~83℃的饱和蒸汽6000 kg/h、其余冷凝热则直接使管内降膜冷凝液加热升温到终点温度不低于85℃进入下方液封罐12。上述降膜冷凝液是通过泵13输送的800 t/h循环液与50℃工艺补水70 t/h相混合后均匀分布于降膜冷凝器11直立列管的上管口周边。降膜冷凝器11内的不凝气由第二辅助喷射器10用表压0.6MPa的工作蒸汽二300 kg/h抽吸加压至绝对压力不超过0.11MPa进入辅助冷凝器14使水蒸汽冷凝分离后不凝气排入总管。液封罐12内增加的工艺补水和工作蒸汽一与再沸蒸汽的冷凝液总量80 t/h，通过恒液位降液管输送到辅助冷凝器液封槽15，通过辅助冷凝液循环泵16加压循环、在辅助冷凝器14中冷凝从辅助喷射器9和10来的工作蒸汽二和工作蒸汽三共600 kg/h，从液封槽15输出的工艺热水80.6 t/h温度不低于90℃、含氟浓度低于90 ppm（质量）。
该实施例对年产18万吨P2O5的半水湿法磷酸闪蒸冷却逸出含氟蒸汽氟回收及余热回收的有益效果是：1）将含氟浓度为0.115 kg-F/kg-H2O的闪蒸含氟蒸汽分离为H2SiF6浓度15.0~16.0%（质量%）的氟硅酸和低于0.0021 kg-F/kg-H2O的低含氟蒸汽，降低了蒸汽的腐蚀性和结垢风险从而满足工业上普通不锈钢材料适用的介质条件；2）提升78~79℃含氟蒸汽余热品位并分两个等级输出，50%以上以82~83℃纯净饱和水蒸汽热源输出、其余以90℃含氟浓度低于90 ppm（质量）的工艺用水输出。
本发明不限于上述实施例，其技术方案已在发明内容部分予以说明。

Claims (2)

1.一种绝热冷凝-再沸耦合分离磷矿石酸解料浆闪蒸逸出含氟蒸汽的方法，其特征在于使温度65~105℃、P2O5含量18%~43%、H2SiF6浓度1.0~3.0%的酸解料浆通过闪蒸冷却器逸出的温度62~88℃、含氟浓度0.0025~0.15 kg-F/kg-H2O、含不凝性气体少于0.003 kg/kg-H2O的含氟蒸汽首先绝热冷凝吸收生成含悬浮硅胶微粒小于2%的氟硅酸乳浊溶液，然后使该溶液绝热再沸，分离为60~85℃、含氟浓度低于0.0022 kg-F/kg-H2O的再沸蒸汽和H2SiF6浓度大于5.0%的氟硅酸溶液；
闪蒸逸出含氟蒸汽与雾化的氟硅酸循环吸收液逆流接触绝热冷凝、蒸汽与所含氟化物冷凝生成氟硅酸乳浊液进入循环吸收液并使吸收液温升3~10℃、在大气压强作用下上升进入再沸器进行绝热蒸发、分离为含氟浓度低于0.0022 kg-F/kg-H2O的再沸蒸汽和H2SiF6浓度大于5.0%的氟硅酸溶液、其温度下降3~10℃，该溶液通过循环泵加压后一部分作为产品输出、另一部分与冷凝吸收器的补水混合为50~84℃的氟硅酸循环吸收液；
绝热再沸蒸发量比绝热冷凝量少、再沸减少量为闪蒸逸出含氟蒸汽量的5~10%；
输出的氟硅酸溶液产品含氟浓度与闪蒸逸出蒸汽含氟浓度的比值、等于闪蒸逸出含氟蒸汽量与再沸减少量及补水量之和的比值。
2.一种提升磷矿石酸解料浆闪蒸逸出含氟蒸汽余热品位并分两个等级回收利用的方法，其特征在于用表压0.4~1.2MPa的工作蒸汽通过蒸汽喷射器加压提升再沸蒸汽余热品位，并将余热一分为二、一部分通过清洁热工介质汽化输出、其余部分加热工艺用水随冷凝液返回湿法磷酸工艺系统使用；
工作蒸汽通过蒸汽喷射器抽吸再沸蒸汽，加压混合后饱和温度82~102℃进入降膜冷凝器的降膜管内向上流动、在平均流速大于1.2 m/s的降膜表面冷凝加热降膜液体使其温度比表面蒸汽温度低1~2℃，一部分冷凝热通过管壁传递给管外壁面使纯净清洁工质汽化并输送到与之匹配的用热设备放热液化后返回降膜冷凝器、构成清洁工质封闭循环回路，清洁工质汽化的温度比进入降膜冷凝器的蒸汽温度低3~8℃、调节该温差是控制清洁工质输送余热比例的方法、也是调节降膜冷凝器工艺补水量的依据；
工艺补水及蒸汽冷凝液随降膜流入降膜冷凝器下方密闭的液封罐、在压差和重力联合作用下通过固定在罐内的直立恒液位降液管自动流入比密闭液封罐安装高度低10m以上的辅助冷凝器液封槽、用循环泵加压雾化喷入辅助冷凝器与辅助喷射器送来的蒸汽及不凝性气体逆流传热传质使蒸汽冷凝，同时通过循环泵输出温度不超过98℃的磷酸工艺用热水、将再沸蒸汽所含微量的氟返回工艺系统。
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