CN107128888A - 工业级聚磷酸生产工艺及其系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业级聚磷酸生产工艺及其系统，解决了现有湿法净化磷酸生产工业级聚磷酸存在的工艺条件苛刻复杂、回收率低、浓度低的问题，技术方案为循环酸送入酸加热器加热，再送入闪蒸室进行闪蒸，得到的循环酸再经循环泵回送入酸加热器循环加热，当经闪蒸室闪蒸浓缩后磷酸浓度68～76％P2O5时％，则引出部分循环酸作为成品酸送入成品酸冷却器冷却，其余循环酸中补入净化磷酸后再作为循环酸依次送入酸加热器循环加热、闪蒸室循环闪蒸；其中，控制酸加热器的进口酸温度在190～195℃，出口温度195～200℃。本发明工艺简单、工艺条件易于控制、P2O5收率高、节能降耗。本发明系统可靠、设备投资和运行成本低。

Description

工业级聚磷酸生产工艺及其系统
技术领域
本发明涉及一种化工领域，具体的说是一种工业级聚磷酸生产工艺及其系统。
背景技术
磷酸(H3PO4)也称正磷酸，理论上100％的正磷酸(H3PO4)含72.4％P2O5，实际上含72.4％P2O5磷酸中还存在12.7％的H4P2O7，这是由于下式的平衡所致。
2H3PO4→H4P2O7+H2O
磷酸(H3PO4)经过不同程度的脱水形成焦磷酸(H4P2O7)，三聚磷酸和四聚磷酸，反应式如下：
焦磷酸：2H3PO4-H2O→H4P2O7(T＝200℃)
三聚磷酸：3H3PO4-2H2O→H5P3O10
四聚磷酸：4H3PO4-3H2O→H6P3O13(T＝480℃)
在正磷酸(H3PO4)与焦磷酸(H4P2O7)之间存在一种低共融组成的液体磷酸，具有过冷性质，避免了正磷酸因凝固点高而结晶的危害。它的w(P2O5)为76％(折合w(H3PO4)为105％)，其中大约有49％的P2O5以正磷酸形态存在，有42％以焦磷酸存在，8％以三聚磷酸(H5P3O10)存在，1％为四聚磷酸(H6P4O13)存在。
工业级聚磷酸(68～76％P2O5)相比100％H3PO4工业磷酸具有无法比拟的优点，如：凝固点低，在室温下为液体，且在较低的温度下储存能保持液态；腐蚀性小；运输每单位重量的P2O5运费比普通磷酸要省10％；缩合磷酸成分对金属离子具有很好的螯合作用,为此多聚磷酸也正逐步代替目前的工业级磷酸而被广泛使用。目前聚磷酸原料主要为黄磷,黄磷来自热法磷酸,能耗高、污染高。由湿法净化磷酸生产聚磷酸是未来的发展趋势。
目前国内只有利用热法磷酸生产聚磷酸的工艺，还没有利用湿法磷酸(即净化磷酸56％P2O5)生产聚磷酸的工艺的报导，因为湿磷酸生产聚磷酸存在工艺条件苛刻复杂、设备耐腐耐压要求高、回收率低、浓度低等问题，目前为止还没有更好的办法克服上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、工艺条件易于控制、运行成本低、P2O5收率高、节能降耗、能够实现连续稳定大规模生产的工业级聚磷酸生产工艺。
本发明还提供一种用于上述工艺的系统简单可靠、节能环保、设备投资和运行成本低的工业级聚磷酸生产系统。
本发明生产工艺为：循环酸送入酸加热器加热，再送入闪蒸室进行闪蒸，闪蒸后得到的循环酸再经循环泵回送入酸加热器循环加热，当经闪蒸室闪蒸浓缩后磷酸浓度达68～76％P2O5，时，则引出部分循环酸作为成品酸送入成品酸冷却器冷却即得工业级聚磷酸，其余循环酸中补入净化磷酸后再作为循环酸依次送入酸加热器循环加热、闪蒸室循环闪蒸；其中，控制酸加热器的进口温度在190～195℃，出口温度195～200℃，且满足出口温度－进口温度＝5℃的条件。
控制所述净化磷酸在酸加热器、闪蒸室和循环泵构成的循环回路中的循环时间为5～10min,循环比为130～150。
控制所述闪蒸室内压力为15～25kPa(A)。
所述闪蒸室上段水平设置有插入管，所述插入管的一端封闭，另一端与闪蒸室的蒸汽出口连通，所述插入管的顶面开有蒸汽入口，底面设有液体排出口；所述闪蒸室内的闪蒸汽上升至闪蒸室上段绕过插入管并由插入管顶面的蒸汽入口进入插入管内，再经插入管由蒸汽出口排出闪蒸室。
所述插入管的蒸气入口的开口面积占闪蒸室截面积的25－35％。所述闪蒸室的蒸汽出口的开口面积占所述闪蒸室截面积的8－12％。
闪蒸后的二次蒸汽先送入雾沫分离器分离雾沫后进入预冷凝器与冷却水间接换热得到冷却蒸汽和冷凝液，冷却蒸汽再送入冷凝器与冷冻水进一步换热得到不凝气和冷凝液；所述雾沫分离器的底部液体回送酸加热器。
本发明生产系统包括闪蒸室，所述闪蒸室的循环酸出口依次经循环泵、酸加热器与闪蒸室的循环酸进口连接，所述闪蒸室的成品酸出口连接成品酸冷却器，所述闪蒸室和酸加热器连接的管路中设有净化磷酸进口。
所述闪蒸室上段水平设置有插入管，所述插入管的一端封闭，另一端与闪蒸室的蒸汽出口连通，所述插入管的顶面开有蒸汽入口，底面设有液体排出口。
所述插入管的蒸气入口的开口面积占闪蒸室截面积的25－35％。
所述闪蒸室蒸汽出口的开口面积占所述闪蒸室截面积的8－12％。
所述闪蒸室的蒸汽出口依次连接雾沫分离器、预冷凝器和冷凝器，所述雾沫分离器底部的出液口连接酸加热器。
发明人分析了湿法磷酸生产工业级聚磷酸(76％P2O5)存在的问题，进行了如下创新：(1)设计了酸强制脱水、蒸发的循环回路，使净化磷酸经循环泵(优选轴流式循环泵)在闪蒸室和酸加热器中脱水和蒸发游离水，使蒸发水分后的磷酸浓度在68～76％P2O5，浓缩后的部分聚磷酸作为成品酸出循环回路送至成品酸冷却器冷却。(2)在酸循环过程中要严格控制湿法磷酸(即净化磷酸56％P2O5)脱水所需磷酸脱水温度，磷酸作为一种腐蚀性的酸，如循环酸温度太高，不但加大了磷酸的腐蚀性，还增加磷酸三聚磷酸和四聚磷酸的量，影响产品质量。本发明中严格控制进入酸加热器前的温度为190～195℃，出酸加热器的温度为195～200℃以保证磷酸三聚磷酸和四聚磷酸的量合理范围内。进一步的，发明人还严格控制酸加热器的出口温度－进口温度＝5℃，即控制较小的温度增加值，可以避免循环酸在管道中爆沸，导致安全隐患问题的发生。(3)由于设计了强制循环管路，采用高循环比使循环酸在循环管路高速流动，从而有利于将酸加热器的进出口温度的控制在设计范围内，所述循环比优选为130～150。进一步，循环脱水的时间优选控制在5～10min，若净化磷酸的停留时间太长，正磷酸脱水太多，造成磷酸太高而引起酸粘度高，结晶而堵塞管道和设备，使装置停产，若时间太短则脱水不充分，影响有效浓度。(4)闪蒸室的压力优选控制在15～25kPa(A)，使蒸发水分后的磷酸浓度在68～76％P2O5。
从酸加热器出来循环酸在蒸发器的负压下，其中的游离水吸热通过剧烈的闪蒸沸腾过程变成水蒸汽从磷酸中蒸发出来，其中夹带大量的P2O5液沫，这些泡沫会随着闪蒸室中蒸发出的二次蒸汽进入后续蒸汽冷凝工序中，使得到的冷凝液变成稀磷酸溶液，而造成成品酸中磷酸大量损失，导致回收率低的问题发生。为解决上述问题，发明人对闪蒸室进行了改进，在蒸室上段水平设置插入管，蒸发室内的蒸汽上升绕过插入管从插入管顶面的开口向下进入插入管中，再穿过插入管由蒸发室的蒸汽出口排出，通过刻意让蒸汽发生折流，使得P2O5液滴碰撞凝结，凝结后P2O5液滴直径超过了蒸汽夹带的临界直径,需附着在在插入管管壁或管底，再回流入闪蒸室。由于插入管结构设计简单，布置巧妙，也不会导致闪蒸室内阻力过大。进一步的，所述插入管的蒸气入口的开口面积占闪蒸室截面积的25－35％。所述闪蒸室的蒸汽出口面积占所述闪蒸室截面积的8－12％，使蒸汽的流通面积逐渐减小，能够进一步减少蒸发汽体中如F、P2O5等的液滴夹带，提高了P2O5收率，与不设有插入管的蒸发器相比，F、P2O5等的液滴夹带减少了25％，技术效果显著。
进一步的，对出闪蒸室的二次蒸汽采用雾沫分离器进一步进行雾沫分器，进一步减少蒸汽中液滴夹带，提高产成品酸P2O5收率和冷凝液的质量。
对二次蒸汽进行分段冷凝回收热能，有利于二次蒸汽冷凝液的分级利用。
有益效果：
(1)本发明工艺简单，原料酸来自湿法磷酸，代替以前的热法磷酸，通过循环管路实现循环酸的脱水和蒸发，工艺条件易于控制、运行成本低、降低了设备耐腐要求、P2O5收率高、成品酸质量好，终成品酸中H3PO4浓度能达105％、P2O5达68～76％。
(2)在循环回路中加入净化磷酸(56％P2O5)，能够实现连续稳定大规模生产(≥6万吨/年)、蒸发器出来的二次蒸汽分级冷凝，节能降耗。
(4)通过对闪蒸室的设计，减少了P2O5液沫产生及蒸汽中的液滴夹带，提高了P2O5收率。
(3)相对于热法磷酸的环境污染大、能耗高、P2O5利用率低，湿法磷酸节能降耗、设备投资和运行成本低。
附图说明
图1为本发明工艺流程图暨系统图。
图2为闪蒸室的结构示意图。
其中，1－酸加热器、2－闪蒸室、2.1－循环酸出口、2.2－循环酸进口、2.3－成品酸出口、2.4－蒸汽出口、3－轴流式循环泵、4－成品酸冷却器、5－雾沫分离器、6－预冷凝器、7－冷凝器、8－插入管、8.1－蒸汽入口、8.2－液体排出口、9－净化磷酸进口、10－真空泵。
具体实施方式
参见图1本发明系统包括闪蒸室2，所述闪蒸室2的循环酸出口2.1依次经轴流式循环泵3、酸加热器1与闪蒸室2的循环酸进口2.2连接，所述闪蒸室2的成品酸出口2.3连接成品酸冷却器4，所述闪蒸室2和酸加热器2连接的管路中设有净化磷酸进口9。所述闪蒸室2的蒸汽出口2.4依次连接雾沫分离器5、预冷凝器6和冷凝器7，所述雾沫分离器5底部的出液口连接酸加热器1。
参见图2，所述闪蒸室2上段水平设置有插入管8，所述插入管8的一端封闭，另一端与闪蒸室2的蒸汽出口2.4连通，所述插入管8的顶面开有蒸汽入口8.1，底面设有多个液体排出口8.2用于引流冷凝液。所述插入管8的蒸气入口8.1的开口面积占闪蒸室2横截面积的25－35％。所述闪蒸室2的蒸汽出口2.4的开口面积占所述闪蒸室截面积的8－12％。
工艺过程：
参见图1，循环酸送入酸加热器1加热，再送入闪蒸室2进行闪蒸，闪蒸后得到的循环酸再经轴流式循环泵3回送入酸加热器循环加热，当经闪蒸室2闪蒸浓缩后磷酸浓度达68～76％P2O5，时，则引出部分循环酸作为成品酸送入成品酸冷却器冷却即得工业级聚磷酸(引出作为成品酸的循环酸占循环酸总体积量0.66％～0.76％)，其余循环酸中补入净化磷酸(56％P2O5)后再作为循环酸依次送入酸加热器循环加热、闪蒸室循环闪蒸；其中，控制酸加热器1的进口温度在190～195℃，出口温度195～200℃，且满足出口温度－进口温度＝5℃的条件。控制所述净化磷酸在酸加热器1、闪蒸室2和轴流式循环泵构成的循环回路中的循环时间为5～10min,循环比为130～150，控制所述闪蒸室内压力为15～25kPa(A)。
在闪蒸室2内，闪蒸汽上升至闪蒸室2上段绕过插入管8并由插入管8顶面的蒸汽入口8.1进入插入管1内，再经插入管8由蒸汽出口2.4作为二次蒸汽排出闪蒸室2，插入管8收集的冷凝液经由插入管8底部的液体排出口8.2下落至闪蒸室2底部，由于插入管8的蒸汽入口8.1的开口面积大于闪蒸室2蒸汽出口2.4的开口面积，使蒸汽的流通面积逐渐减小，能够进一步减少蒸发汽体中如F、P2O5等的液滴夹带，提高了P2O5收率。
闪蒸后出闪蒸室2的二次蒸汽先送入雾沫分离器5分离雾沫后进入预冷凝器6与冷却水间接换热得到冷却蒸汽和冷凝液，冷却蒸汽再送入冷凝器7与冷冻水进一步换热得到不凝气和冷凝液，不凝气经真空泵10外排，冷凝液回用；所述雾沫分离器5的底部液体回送酸加热器1。
所述酸加热器1中通入的是温度为232.2℃,的饱和蒸汽，预冷凝器中间接换热用冷却水温度为30℃，冷凝器中间接换热用冷冻水为4℃。
以湿法净化磷酸(56％P2O5)为原料，经本发明工艺处理后，P2O5的回收率可提高到99.99％，冷凝液中磷酸含量低于250ppm,可以得到的成品酸即工业级聚磷酸指标各项指标见下表。
成品酸性能考核结果表

Claims (12)

1.一种工业级聚磷酸生产工艺，其特征在于，循环酸送入酸加热器加热，再送入闪蒸室进行闪蒸，闪蒸后得到的循环酸再经循环泵回送入酸加热器循环加热，当经闪蒸室闪蒸浓缩后磷酸浓度达68～76％P2O5，时，则引出部分循环酸作为成品酸送入成品酸冷却器冷却即得工业级聚磷酸，其余循环酸中补入净化磷酸后再作为循环酸依次送入酸加热器循环加热、闪蒸室循环闪蒸；其中，控制酸加热器的酸进口温度在190～195℃，出口温度195～200℃，且满足出口温度－进口温度＝5℃的条件。
2.如权利要求1所述的工业级聚磷酸生产工艺，其特征在于，控制所述湿法净化磷酸在酸加热器、闪蒸室和循环泵构成的循环回路中的循环时间为5～10min,循环比为130～150。
3.如权利要求1所述的工业级聚磷酸生产工艺，其特征在于，控制所述闪蒸室内压力为15～25kPa(A)。
4.如权利要求1－3任一项所述的工业级聚磷酸生产工艺，其特征在于，所述闪蒸室上段水平设置有插入管，所述插入管的一端封闭，另一端与闪蒸室的蒸汽出口连通，所述插入管的顶面开有蒸汽入口，底面设有液体排出口；所述闪蒸室内的闪蒸汽上升至闪蒸室上段绕过插入管并由插入管顶面的蒸汽入口进入插入管内，再经插入管由蒸汽出口排出闪蒸室。
5.如权利要求4所述的工业级聚磷酸生产工艺，其特征在于，所述插入管的蒸气入口的开口面积占闪蒸室截面积的25－35％。
6.权利要求5所述的工业级聚磷酸生产工艺，其特征在于，所述闪蒸室蒸汽出口的开口面积占所述闪蒸室截面积的8－12％。
7.如权利要求1或2所述的工业级聚磷酸生产工艺，其特征在于，闪蒸后的二次蒸汽先送入雾沫分离器分离雾沫后进入预冷凝器与冷却水间接换热得到冷却蒸汽和冷凝液，冷却蒸汽再送入冷凝器与冷冻水进一步换热得到不凝气和冷凝液；所述雾沫分离器的底部液体回送酸加热器。
8.一种工业级聚磷酸生产系统，包括闪蒸室，其特征在于，所述闪蒸室的循环酸出口依次经循环泵、酸加热器与闪蒸室的循环酸进口连接，所述闪蒸室的成品酸出口连接成品酸冷却器，所述闪蒸室和酸加热器连接的管路中设有净化磷酸进口。
9.如权利要求8所述的工业级聚磷酸生产系统，其特征在于，所述闪蒸室上段水平设置有插入管，所述插入管的一端封闭，另一端与闪蒸室的蒸汽出口连通，所述插入管的顶面开有蒸汽入口，底面设有液体排出口。
10.如权利要求9所述的工业级聚磷酸生产系统，其特征在于，所述插入管的蒸气入口的开口面积占闪蒸室截面积的25－35％。
11.如权利要求10所述的工业级聚磷酸生产系统，其特征在于，所述闪蒸室蒸汽出口的开口面积占所述闪蒸室截面积的8－12％。
12.如权利要求8－11任一项所述的工业级聚磷酸生产系统，其特征在于，所述闪蒸室的蒸汽出口依次连接雾沫分离器、预冷凝器和冷凝器，所述雾沫分离器底部的出液口连接酸加热器。
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