CN116281905A - 一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置及方法，装置包括加热炉、导热油循环泵、换热器组件、取酸泵、聚合塔、聚磷酸循环泵、除沫器、液封槽、一号洗涤塔、二号洗涤塔、废气冷凝器、循环槽、洗涤循环泵以及热水槽；加热炉、导热油循环泵和换热器组件依序连接；换热器组件的出口与聚合塔下部连通，聚合塔底部连接至聚磷酸循环泵的入口，聚磷酸循环泵的出口与换热器组件的入口连通；取酸泵的入口连通到聚磷酸循环泵与换热器组件连接的管道上；一号洗涤塔、二号洗涤塔和废气冷凝器依序连接。本发明解决了传统蒸发过程中换热面积和强制循环泵容易腐蚀、电耗高、产品纯度低等问题，可以实现高聚合度聚磷酸的高效制备。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置及方法。
背景技术
聚磷酸的生产工艺主要有正磷酸脱水法、离子交换法、元素磷燃烧水合法、磷酐溶解法等。而这些生产方法需要耗费巨大的热量，湿法净化萃取过程的萃取剂萃取过程还存在工艺流程长，不易控制等问题。由于湿法磷酸需要采用高温蒸汽通过蒸发器进行加热，磷酸浓缩之后浓度增加，粘度增大，增加了循环泵的工作负荷，在整体工艺流程中，设备耗能大，热管表面聚磷酸产生后聚集，产生结垢的同时影响着设备的传热过程，需要定期对设备进行洁洗，以保持流动的流畅性及设备工作的稳定性。
传统蒸发过程处理高粘性、低导热性或强腐蚀性溶液时，存在设备多、流程长、占地大，能耗高、结垢、腐蚀、产品杂质含量高、燃煤蒸汽加热造成环境污染等问题。在传统的湿法磷酸加热脱水聚合工艺中，通常采用列管式加热蒸发器与强制循环真空蒸发器相结合的方式对磷酸进行加热蒸发，这类型的传统设备构造复杂，工艺冗长，热管材料一般为石墨或者合金，其中，石墨热管传热稳定，但是容易产生表面结垢，且石墨材料比较脆，使用一段时间后产生裂纹，需要进行更换；合金管在加热过程中易受到磷酸腐蚀，从而产生损坏。本发明利用导热油加热作为一种高效的加热方法，通过换热器实现热量交换，具有均匀加热，高热效率、导热油可循环利用等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置及方法，以解决传统蒸发过程中换热面积和强制循环泵容易腐蚀、电耗高、产品纯度低等问题，可以实现高聚合度聚磷酸的高效制备。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置，包括加热炉、导热油循环泵、换热器组件、取酸泵、聚合塔、聚磷酸循环泵、除沫器、液封槽、一号洗涤塔、二号洗涤塔、废气冷凝器、循环槽、洗涤循环泵以及热水槽；
加热炉、导热油循环泵和换热器组件依序连接，并形成闭环；换热器组件的出口与聚合塔下部连通，聚合塔底部连接至聚磷酸循环泵的入口，聚磷酸循环泵的出口与换热器组件的入口连通；取酸泵的入口连通到聚磷酸循环泵与换热器组件连接的管道上；聚合塔的顶部连通至除沫器；除沫器底部连接有液封槽，顶部连通至一号洗涤塔的下部；
一号洗涤塔、二号洗涤塔和废气冷凝器依序连接；一号洗涤塔底部连接至一个循环槽，循环槽出口连接一个洗涤循环泵，洗涤循环泵出口通过管道与一号洗涤塔内设置的喷头连接；二号洗涤塔底部也连接至一个循环槽，循环槽出口连接一个洗涤循环泵，洗涤循环泵出口端管道通过一个三通将其一分为二：其中一个管道与二号洗涤塔内设置的喷头连接，另一个管道连通至与一号洗涤塔底部连接的循环槽上；废气冷凝器底部连接至热水槽，热水槽出口连接至冷冻站；来自冷冻站的循环水管道与废气冷凝器内设置的喷头连接；废气冷凝器产生的废气通过其顶部设置的管道输送到真空泵。
进一步地，本发明还包括高位保安水箱，所述高位保安水箱通过管道与设置在一号洗涤塔内的环形喷管连接。
进一步地，在洗涤循环泵与一号洗涤塔喷头连接的管道上以及在高位保安水箱与环形喷管连接的管道上，各设置有一个止回阀。
进一步地，换热器组件至少由两个换热器串联而成。
进一步地，改进后的洗涤流程，将洗余酸和粗饱和有机相1-5#在萃取槽中接触方式更改为错流洗涤，错流洗涤d口的洗余酸杂质含量相比常规工艺更低，但不能用来生产聚磷酸；在2#洗涤槽增加一个洗余酸出口e，因为洗余酸出口e相比出口d停留时间短，杂质累积量少，洗余酸出口e杂质含量相比洗余酸出口d杂质含量更低，可以用来生产聚磷酸。洗余酸有两个产出口：洗余酸出口d的产品供净化酸的装置精脱硫配脱硫剂用；洗余酸出口e的产品经脱吸有机溶剂后，P2O5的浓度为50%，将其从洗余酸管道输送到聚合塔中；
洗余酸由聚合塔底部出口进入聚磷酸循环泵，由聚磷酸循环泵提供动力势能后进入换热器组件进行热交换，再返回聚合塔中，洗余酸热交换后发生聚合反应，生成聚磷酸。聚合塔操作绝压为13-15Kpa，聚合反应产生的废气进入除沫器除去大量酸沫，再进入一号洗涤塔部分废气冷凝为液体，一号洗涤塔出口气体进入二号洗涤塔和废气冷凝器进一步冷凝；
导热油由导热油循环泵提供动力，由换热器组件出来后，再进入加热炉，不断循环；导热油进入换热器组件的温度为250-255℃，在换热器组件中将热量传递给聚磷酸，从换热器组件出来后温度降为240-245℃，经过加热炉换热后温度又升高至250-255℃；加热系统在低压（约0.15MPa）下进行。
本发明设备简单，热效率高，能耗低，工艺流程短，处理速率快，所产生的聚磷酸在纯度等方便均优于传统方法，可采用连续化、半连续化或间断独立的方式进行生产，生产方式多样。本发明解决了传统蒸发过程中换热面积和强制循环泵容易腐蚀、电耗高、产品纯度低等问题，可以实现高聚合度聚磷酸的高效制备。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为常规湿法净化磷酸洗涤流程；
图3为本发明湿法净化磷酸洗涤示意图，图中：1#、2#、3#、4#、5#均为净化磷酸洗涤混合澄清器，a-粗饱和有机相入口，b-粗饱和有机相出口，c-第一个洗余酸出口（1#），d-洗涤酸进口，e-第二个洗余酸出口（2#）。
具体实施方式
现在参考附图描述本发明的实施例，本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术、连接关系或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术、连接关系、条件或者按照产品说明书进行。所用材料、仪器或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”、“设有”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置，包括加热炉1、导热油循环泵2、换热器组件3、取酸泵4、聚合塔5、聚磷酸循环泵6、除沫器7、液封槽8、一号洗涤塔9、二号洗涤塔10、废气冷凝器11、循环槽12、洗涤循环泵13以及热水槽14；
加热炉1、导热油循环泵2和换热器组件3依序连接，并形成闭环，加热炉1用以给闭环中的导热油进行加热；换热器组件3的出口与聚合塔5下部连通，聚合塔5底部连接至聚磷酸循环泵6的入口，聚磷酸循环泵6的出口与换热器组件3的入口连通，聚磷酸循环泵6采用耐高温耐酸的双相合金；换热器组件3至少由两个换热器串联而成；换热器的换热管采用因康镍625（Inconel）两台或多台串联，满足管内液体流速，换热器壳体采用304材质；洗余酸管道19连接到换热器组件3与聚合塔5连通的管道上，用以向聚合塔5内输入洗余酸；聚合塔5及除沫器7采用耐酸高温内衬20；取酸泵4的入口连通到聚磷酸循环泵6与换热器组件3连接的管道上；聚合塔5的顶部连通至除沫器7；除沫器7底部连接有液封槽8，顶部连通至一号洗涤塔9的下部；聚合塔5、除沫器7及出气管采用904L再內衬碳砖，粘合胶泥要求满足耐酸耐高温220℃；
一号洗涤塔9、二号洗涤塔10和废气冷凝器11依序连接，具体为：一号洗涤塔9的顶部连接至二号洗涤塔10的下部，二号洗涤塔10的顶部连接至废气冷凝器11的下部；一号洗涤塔9底部连接至一个循环槽12，循环槽12出口连接一个洗涤循环泵13；洗涤循环泵13出口通过管道与一号洗涤塔9内设置的喷头连接，形成一个闭环，该管道上设有阀门A22；二号洗涤塔10底部也连接至一个循环槽12，循环槽12出口连接一个洗涤循环泵13，洗涤循环泵13出口端管道通过一个三通将其一分为二：其中一个管道与二号洗涤塔10内设置的喷头连接，该管道上设有阀门B23；另一个管道连通至与一号洗涤塔9底部连接的循环槽12上，该管道上设有阀门C24；洗涤循环泵13与一号洗涤塔9/二号洗涤塔10连接的管道设有多个分支，每个分支均连接一个喷头；废气冷凝器11底部连接至热水槽14，热水槽14出口连接至冷冻站，去往冷冻站的水的温度为27℃；来自冷冻站的循环水15管道与废气冷凝器11内设置的喷头连接，冷冻站的循环水温度为20℃；废气冷凝器11产生的废气通过其顶部设置的管道输送到真空泵。
进一步优化方案，本发明还包括高位保安水箱16，所述高位保安水箱16通过管道与设置在一号洗涤塔9内的环形喷管17连接；高位保安水箱16中接入自来水。通过设高位保安水箱，当与一号洗涤塔9连接的循环泵出故障时，短期可以保护一号洗涤塔9。
进一步优化方案，在洗涤循环泵13与一号洗涤塔9喷头连接的管道上以及在高位保安水箱16与环形喷管17连接的管道上，各设置有一个止回阀18；一号洗涤塔9和二号洗涤塔10用常规的Q235B衬真空胶，且一号洗涤塔9进气口采用套管进气，套管材质为哈氏合金G3，并可拆卸更换；一号洗涤塔9塔内上部环形喷管使塔内壁形成液膜保护层。
因为洗余酸中含有氟、磷酸等杂质会随气相逸出，在一号洗涤塔、二号洗涤塔中，杂质在洗水中积累，洗水变为废水，洗涤效果变差，需要将洗水置换，因此本发明还设置了洗水出口管道21，并在该洗水出口管道上设置有阀门D25；洗水出口的具体工艺流程是：首先关闭阀门B23，打开阀门C24，启动与二号洗涤塔连接的洗涤循环泵13，将二号洗涤塔处的循环槽12洗水输送至一号洗涤塔处的循环槽12中，然后关闭阀门A22，打开阀门D25，启动与一号洗涤塔连接的洗涤循环泵13，将废水送至磷酸铁车间作原料使用。
常规的洗涤流程如图2示，A为粗饱和有机相进口，B为粗饱和有机相出口，C为洗余酸进口，D为洗余酸出口，洗余酸和粗饱和有机相在1-5#萃取槽中逆流接触，因为洗余酸具有吸收粗饱和有机相中杂质的能力，因此D口的洗余酸中杂质含量高于C口的洗余酸，有一个洗余酸出口D，D口杂质含量高不能用于生产聚磷酸。
本发明提供的一种利用洗余酸生产多聚磷酸的方法，湿法净化磷酸洗涤流程改进的洗涤流程如图3示，改进后的洗涤流程，将洗余酸和粗饱和有机相1-5#在萃取槽中接触方式更改为错流洗涤，错流洗涤d口的洗余酸杂质含量相比常规工艺更低，但不能用来生产聚磷酸；在2#洗涤槽增加一个洗余酸出口e，因为洗余酸出口e相比出口d停留时间短，杂质累积量少，洗余酸出口e杂质含量相比洗余酸出口d杂质含量更低，可以用来生产聚磷酸。洗余酸有两个产出口：洗余酸出口d的产品供净化酸的装置精脱硫配脱硫剂用；洗余酸出口e的产品经脱吸有机溶剂后，P2O5的浓度为50%，将其从洗余酸管道输送到聚合塔中。
湿法净化磷酸的洗涤流程中，洗余酸和粗饱和有机相在1-5#萃取槽中互相接触，因为接触方式和洗余酸采出级数的不同，洗余酸杂质含量不同。以5级为例，不同洗余酸出口洗余酸典型组成（重量百分数）如下：
经工艺调整后，洗余酸出口e的产品经溶剂解吸后，比常规工艺产出的洗余酸杂质低，其中：①Fe2O3、Al2O3、MgO杂质低，降低聚磷酸的粘度；②F低，减少设备腐蚀，特别是气相腐蚀。
导热油由导热油循环泵2提供动力，由换热器组件3出来后，再进入加热炉1，不断循环。导热油进入换热器组件3的温度为250-255℃，在换热器组件3中将热量传递给聚磷酸，从换热器组件3出来后温度降为240-245℃，经过加热炉换热后温度又升高至250-255℃；加热系统在低压（约0.15MPa）下进行。
本发明中废气冷凝器循环水利用冷冻站冷却至20℃，进废气冷凝器升到27℃，再循环，水温低，可以满足蒸发聚合系统在较高的真空下进行。本发明控制聚合塔操作绝压在13-15Kpa，真空下酸的沸点低(聚磷酸常压沸点约为300℃)。
实施例1
采用的聚合塔φ3900，加热器1200㎡，导热油进换热器252℃，出换热器242℃，导热油循环量2800m³/h时，聚合塔操作绝压13.1KPa，操作温度200.2℃，产出的聚磷酸如下表：
实施例2
采用的聚合塔φ3900，加热器1200㎡，导热油进换热器253℃，出换热器243℃，导热油循环量2800m³/h时，聚合塔操作绝压13.1KPa，操作温度201.2℃，产出的聚磷酸如下表：
实施例3
采用的聚合塔φ3900，加热器1200㎡，导热油进换热器254℃，出换热器244℃，导热油循环量2800m³/h时，聚合塔操作绝压13.1KPa，操作温度202.2℃，产出的聚磷酸如下表：
实施例4
采用的聚合塔φ3900，加热器1200㎡，导热油进换热器255℃，出换热器245℃，导热油循环量2800m³/h时，聚合塔操作绝压13.1KPa，操作温度203.2℃，产出的聚磷酸如下表：
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置，其特征在于：包括加热炉（1）、导热油循环泵（2）、换热器组件（3）、取酸泵（4）、聚合塔（5）、聚磷酸循环泵（6）、除沫器（7）、液封槽（8）、一号洗涤塔（9）、二号洗涤塔（10）、废气冷凝器（11）、循环槽（12）、洗涤循环泵（13）以及热水槽（14）；
加热炉（1）、导热油循环泵（2）和换热器组件（3）依序连接，并形成闭环；换热器组件（3）的出口与聚合塔（5）下部连通，聚合塔（5）底部连接至聚磷酸循环泵（6）的入口，聚磷酸循环泵（6）的出口与换热器组件（3）的入口连通；取酸泵（4）的入口连通到聚磷酸循环泵（6）与换热器组件（3）连接的管道上；聚合塔（5）的顶部连通至除沫器（7）；除沫器（7）底部连接有液封槽（8），顶部连通至一号洗涤塔（9）的下部；
一号洗涤塔（9）、二号洗涤塔（10）和废气冷凝器（11）依序连接；一号洗涤塔（9）底部连接至一个循环槽（12），循环槽（12）出口连接一个洗涤循环泵（13），洗涤循环泵（13）出口通过管道与一号洗涤塔（9）内设置的喷头连接；二号洗涤塔（10）底部也连接至一个循环槽（12），循环槽（12）出口连接一个洗涤循环泵（13），洗涤循环泵（13）出口端管道通过一个三通将其一分为二：其中一个管道与二号洗涤塔（10）内设置的喷头连接，另一个管道连通至与一号洗涤塔（9）底部连接的循环槽（12）上；废气冷凝器（11）底部连接至热水槽（14），热水槽（14）出口连接至冷冻站；来自冷冻站的循环水（15）管道与废气冷凝器（11）内设置的喷头连接；废气冷凝器（11）产生的废气通过其顶部设置的管道输送到真空泵。
2.根据权利要求1所述的一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置，其特征在于：还包括高位保安水箱（16），所述高位保安水箱（16）通过管道与设置在一号洗涤塔（9）内的环形喷管（17）连接。
3.根据权利要求2所述的一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置，其特征在于：在洗涤循环泵（13）与一号洗涤塔（9）喷头连接的管道上以及在高位保安水箱（16）与环形喷管（17）连接的管道上，各设置有一个止回阀（18）。
4.根据权利要求1所述的一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置，其特征在于：换热器组件（3）至少由两个换热器串联而成。
5.一种利用洗余酸生产多聚磷酸的方法，其特征在于，湿法净化磷酸洗涤流程为错流洗涤，有两个洗余酸出口：第一个洗余酸出口的产品供净化酸的装置精脱硫配脱硫剂用;第二个洗余酸出口的产品经脱吸有机溶剂后，P2O5的浓度为50%，将其从洗余酸管道（19）输送到聚合塔（5）中；
洗余酸由聚合塔（5）底部出口进入聚磷酸循环泵（6），由聚磷酸循环泵（6）提供动力势能后进入换热器组件（3）进行热交换后，再返回聚合塔（5）中；洗余酸热交换后发生聚合反应，生成聚磷酸；聚合塔（5）操作绝压为13-15Kpa，聚合反应产生的废气进入除沫器（7）除去大量酸沫，再进入一号洗涤塔（9），部分废气冷凝为液体；一号洗涤塔（9）出口气体进入二号洗涤塔（10）和废气冷凝器（11）进一步冷凝；
导热油由导热油循环泵（2）提供动力；导热油由换热器组件（3）出来后，再进入加热炉（1），不断循环；导热油进入换热器组件（3）的温度为250-255℃，在换热器组件（3）中将热量传递给聚磷酸，从换热器组件（3）出来后温度降到240-245℃，经过加热炉换热后温度又升高至250-255℃；加热系统在低压下进行。
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