CN108899150B - 一种Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体及其制备方法 - Google Patents

一种Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种各向异性Nd‑Fe‑B/Sm‑Co复合粘结致密磁体，由主相为Nd2Fe14B的Nd‑Fe‑B磁粉、主相为SmCo7的Sm‑Co磁粉和粘结剂复合而成。本发明还公开了一种制备这类复合粘结磁体的方法，包括分别制备Nd‑Fe‑B非晶粉末和Sm‑Co非晶粉末，然后利用热压/热变形工艺制得各向异性Nd2Fe14B型磁体和SmCo7型磁体，随后破碎得到各向异性磁粉，将两种磁粉复合粘接、取向压制得到复合粘接磁体。本发明的有益效果在于，复合粘接磁体结合了Nd‑Fe‑B磁体和Sm‑Co磁体各自的优点，既具有Nd‑Fe‑B类磁体较好的磁性能，又具有Sm‑Co磁体高温性能好的优点。与Nd2Fe14B单相粘接磁体相比，Nd2Fe14B/SmCo7复合粘结磁体的常温磁性能接近，而高温磁性能得到改善，热稳定提高，工作温度范围得到拓宽，有望部分取代价格昂贵的SmCo7型磁体。

Description

一种Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合磁体的制备方法，具体涉及一种Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体及其制备方法。
背景技术
具有重要战略功能的稀土永磁材料广泛应用于微波通信、自动化技术、航空航天、仪器仪表技术和能源等领域。稀土永磁材料发展到今天，已经历了第一代SmCo5、第二代Sm2Co17、第三代Nd2Fe14B三个发展阶段，近来SmCo7型磁体也得到较多研究。其中，SmCo5、Sm2Co17具有较高的热稳定性、较强的耐蚀性和低的矫顽力温度系数，但其饱和磁化强度低，导致其磁能积较低，而SmCo7为亚稳态，需要添加合金元素稳定晶相，且Co为战略性稀土元素，价格昂贵；虽然Nd-Fe-B材料是一种高性能永磁材料，但是其工作温度低、耐蚀性差，在高温腐蚀性环境的应用受限。因此，目前还没有一种兼具两种类型材料磁性能优势的磁性材料可供使用。然而，近年来随着智能汽车、电动汽车、轨道交通、新能源产业的发展，社会对高性能永磁材料的需求逐年剧增。过去人们曾尝试过各种方式来提高磁体的性能，但是由于加工条件苛刻，投入成本太高，材料的实际应用受到了一定的限制。开发一种新型磁体，能够结合前述两类磁体的优势，弥补各自本身的缺点，同时降低生产成本，是科研和产业发展的现实需求。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种各向异性Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体。技术方案如下：
一种Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘接磁体，其关键在于，所述磁体由主相为Nd2Fe14B的Nd-Fe-B磁粉、主相为SmCo7的Sm-Co磁粉和粘结剂复合而成，且该磁体具有磁各向异性。
作为优选技术方案，上述Nd-Fe-B磁粉和Sm-Co磁粉均具有磁各向异性。
作为优选技术方案，上述Nd2Fe14B磁粉和SmCo7磁粉的粒径为50-150μm。
本发明的目的之二在于提供一种上述复合粘接磁体的制备方法。
一种上述磁体的制备方法，其关键在于包括以下步骤：
(1)分别制备Nd-Fe-B非晶粉末和Sm-Co非晶粉末；
(2)将所述Nd-Fe-B非晶粉末进行热压烧结和热变形处理，得到Nd2Fe14B型磁体，然后将其破碎得到所述Nd-Fe-B磁粉；
将所述Sm-Co非晶粉末进行热压烧结和热变形处理，得到SmCo7型磁体，然后将其破碎得到所述Sm-Co磁粉；
(3)取所述Nd-Fe-B磁粉和Sm-Co磁粉，添加粘结剂和润滑剂，混匀并干燥得到混合粉末；
(4)将所述混合粉末置于压制模具中，利用外加磁场进行取向压制，得到所述磁体。
作为优选技术方案，上述步骤(1)中，按所述Nd-Fe-B磁粉的名义成分配比原料，通过熔炼制得Nd2Fe14B型合金铸锭，再进行真空甩带制得薄带，然后球磨制得所述Nd-Fe-B非晶粉末；
按所述Sm-Co磁粉的名义成分配比原料，通过熔炼制得SmCo7型合金铸锭，再进行真空甩带制得薄带，然后球磨制得所述Sm-Co非晶粉末。
作为优选技术方案，上述热压烧结的温度为600～1150℃，压力为500-1000MPa，保温时间3min。
作为优选技术方案，上述热变形温度在650～850℃，压力为50-1000MPa，变形量为50～80％。
作为优选技术方案，上述压制模具放入磁场取向成型机内，然后进行取向压制，其中取向磁场强度为1.5～2.5T，压制压力为200～1000MPa。
附图说明
图1为各向异性Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体在室温条件下的退磁曲线(实施例3)；
图2为各向异性SmCo7单相粘结磁体在室温条件下的退磁曲线(对照例3)；
图3为各向异性Nd2Fe14B单相粘结磁体在室温条件下的退磁曲线(对照例3)；
图4为各向异性Nd2Fe14B单相粘结磁体在不同温度条件下的退磁曲线(对照例2)
图5为Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体在373K温度条件下的退磁曲线(实施例3)。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
一、粘接磁体
一种Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体，由主相为Nd2Fe14B系合金相的Nd-Fe-B磁粉、主相为SmCo7系合金相的Sm-Co磁粉和粘结剂均匀复合而成，该磁体具有磁各向异性。表1给出了几种Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体所使用的Nd-Fe-B磁粉和Sm-Co磁粉的化学成分及组成比例。
表1几种粘接磁体的成份
Figure BDA0001794619810000041
二、粘接磁体的制备
一种各向异性Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结致密磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按预先确定的Nd-Fe-B磁粉的名义成分配比原料，通过熔炼制得Nd2Fe14B型合金铸锭，再进行真空甩带制得薄带，然后球磨制得Nd-Fe-B非晶粉末；
按预先确定的Sm-Co磁粉的名义成分配比原料，通过熔炼制得SmCo7型合金铸锭，再进行真空甩带制得薄带，然后球磨制得Sm-Co非晶粉末；
(2)将所述Nd-Fe-B非晶粉末进行热压烧结和热变形处理，得到Nd2Fe14B型磁体，然后将其破碎得到所述Nd-Fe-B磁粉；
将所述Sm-Co非晶粉末进行热压烧结和热变形处理，得到SmCo7型磁体，然后将其破碎得到所述Sm-Co磁粉；
所述热压烧结的温度为600～1150℃，压力为500-1000MPa，保温时间3min；
所述热变形温度在650～850℃，压力为50-1000MPa，变形量为50～80％；
其中，所述Nd-Fe-B磁粉和所述Sm-Co磁粉的粒径大小在几到几百微米级。为方便压制，优选地粒径为50～150μm。
(3)取所述Nd-Fe-B磁粉和Sm-Co磁粉，添加粘结剂和润滑剂，混匀并干燥得到混合粉末；
(4)将所述混合粉末置于压制模具中，所述压制模具放入磁场取向成型机内，然后进行取向压制，其中取向磁场强度为1.5～2.5T，压制压力为200～1000Mpa，得到所述磁体。
其中，各种常见的Nd2Fe14B系磁体均可作为Nd-Fe-B磁粉的来源，各种常见的SmCo7系磁体均可作为Sm-Co磁粉的来源，而不限于此处列举的磁体。下面结合典型实施例进一步具体介绍两相复合粘接磁体的制备过程。
实施例6：
一种各向异性Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结致密磁体的制备方法，其步骤如下：
(1)分别配制名义成分为Sm(Co0.7Fe0.21Cu0.06Zr0.03)7和Nd13.5Fe77.5Co3B6(原子百分比)的金属原料，利用磁悬浮熔炼获得合金铸锭，并反复熔炼三次，使合金铸锭成分均匀，将熔炼得到的Sm(Co0.7Fe0.21Cu0.06Zr0.03)7合金铸锭和Nd13.5Fe77.5Co3B6合金铸锭破碎后在氩气保护条件下以30m/s的速度进行甩带，然后将制得的甩带粉进行真空球磨5h，获得Sm(Co0.7Fe0.21Cu0.06Zr0.03)7非晶粉和Nd13.5Fe77.5Co3B6非晶粉。
(2)利用放电等离子烧结炉(SPS)在温度700℃，500MPa和1000MPa压力条件下热压保温3min，分别获得Nd-Fe-B和Sm-Co热压块体。然后利用SPS，以60℃/min的速度升至温度680℃，分别在50MPa和1GPa压力条件下进行热变形，获得具有纳米晶结构的各向异性的Sm(Co0.7Fe0.21Cu0.06Zr0.03)7磁体和Nd13.5Fe77.5Co3B6磁体。然后将两种磁体在手套箱内进行破碎获得100μm左右的破碎粉。
(3)按2：1的重量比分别称取Sm(Co0.7Fe0.21Cu0.06Zr0.03)7破碎粉和Nd13.5Fe77.5Co3B6破碎粉，同时添加占破碎粉重量分数3wt.％的粘接剂，并加入少量润滑剂，搅拌均匀并干燥，得到混合粉末，该过程在手套箱内完成。具体地，粘接剂可使用主要成分为环氧树脂的市售磁粉胶，润滑剂可使用丙酮。
(4)将所述混合粉末装入成型压机模具中，利用磁场取向成型压机在2T的磁场及500MPa的压力下保压3min，即得各向异性Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体(实施例3)。为方便成型及检测，制备成1mm×1mm×2mm的小方块。
对照例3：
一种各向异性SmCo7单相粘结致密磁体的制备方法，其步骤如下：
(1)配制名义成分为Sm(Co0.7Fe0.21Cu0.06Zr0.03)7(原子百分比)的金属原料，利用磁悬浮熔炼获得合金铸锭，并反复熔炼三次，使合金铸锭成分均匀，将熔炼得到的Sm(Co0.7Fe0.21Cu0.06Zr0.03)7合金铸锭破碎后在氩气保护条件下进行甩带，然后将制得的甩带粉真空球磨5h获得非晶粉；
(2)利用放电等离子烧结炉(SPS)在700℃，500MPa压力条件下热压保温3min，获得Sm-Co热压块体。然后利用SPS，以60℃/min的速度升至温度680℃，在50MPa压力条件下进行热变形，获得具有纳米晶结构的各向异性的Sm(CobalFe0.21Cu0.06Zr0.03)7磁体，然后将其在手套箱内进行破碎获得100μm左右的破碎粉；
(3)称一定量的Sm(CobalFe0.21Cu0.06Zr0.03)7破碎粉，添加占破碎粉重量分数3wt.％的粘接剂环氧树脂，并加入少量的丙酮作为润滑剂，搅拌均匀并干燥，得到粘接粉末，该过程在手套箱内完成；
(4)将所述粘接粉末装入成型压机模具中，利用磁场取向成型压机在2T的磁场及500MPa的压力下保压3min，即得各向异性SmCo7单相粘结磁体(对照例1)，为方便成型及检测，将磁体制备成各向异性的1mm×1mm×2mm的小方块。
对照例4：
一种各向异性Nd2Fe14B单相粘结致密磁体的制备方法，其步骤如下：
(1)配制名义成分为Nd13.5Fe77.5Co3B6(原子百分比)的金属原料，利用磁悬浮熔炼获得合金铸锭，并反复熔炼三次，使合金铸锭成分均匀，将熔炼得到的Nd13.5Fe77.5Co3B6合金铸锭破碎后在氩气保护条件下进行甩带，然后将制得的甩带粉真空球磨5h获得非晶粉；
(2)利用放电等离子烧结炉(SPS)在700℃，1000MPa压力条件下热压保温3min，获得Nd-Fe-B热压磁体。然后利用SPS，以60℃/min的速度升至温度680℃，在1GPa压力条件下进行热变形，获得具有纳米晶结构的各向异性的Nd13.5Fe77.5Co3B6磁体，然后将其在手套箱内进行破碎获得100μm左右的破碎粉；
(3)称取一定量的Nd13.5Fe77.5Co3B6破碎粉，添加占破碎粉重量分数3wt.％的粘接剂环氧树脂，并加入少量的丙酮作为润滑剂，搅拌均匀并干燥，得到粘接粉末，该过程在手套箱内完成；
(4)将所述粘接粉末装入成型压机模具中，利用磁场取向成型压机在2T的磁场及500MPa的压力下保压3min，即得各向异性Nd2Fe14B单相粘结磁体(对照例2)，为方便成型及检测，将磁体制备成1mm×1mm×2mm的小方块。
三、粘接磁体的性能
(一)粘接磁体的密度
利用阿基米德排水法原理测定粘接磁体的密度。实施例6方法制得的Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘接磁体(实施例3)的密度为6.75g/cm3，达到了理论密度的84.4％；对照例3方法制得的SmCo7单相粘接磁体(对照例1)的密度为7.25g/cm3，达到了理论密度的86.3％；对照例4方法制得的Nd2Fe14B单相粘接磁体(对照例2)密度为6.20g/cm3，达到理论密度的83.1％。表明在500MPa的压力下，各组分原料均能获得较为致密的磁体。
(二)磁性能测定
利用振动样品磁强计(VSM)测定各样品平行(∥)和垂直(⊥)于磁场方向的退磁曲线，如图1～3所示。
从图1中可以看出Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘接磁体(实施例3)的退磁曲线表现出良好的单相退磁特征，平行于磁场方向的矫顽力为13.76kOe，剩磁为7.0kGs，最大磁能积为10.64MGOe。
SmCo7单相粘接磁体(对照例1)的退磁曲线如图2所示。从图中可以看出SmCo7单相粘接磁体具有明显的各向异性，SmCo7单相粘接磁体平行于磁场方向的矫顽力达到了12.29kOe，剩磁为5.73kGs，最大磁能积为7.67MGOe。
Nd2Fe14B单相粘接磁体(对照例2)的退磁曲线如图3所示。从图中可以看出Nd2Fe14B单相粘接磁体的矫顽力为14.12kOe，剩磁为7.42kGs，而最大磁能积达到了11.75MGOe。
比较可知，各向异性的Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体相对于SmCo7单相粘接磁体，其矫顽力、剩磁和磁能积得到了明显的提升，说明两种粉末的复合发生了两相耦合的作用。
最后利用VSM测定Nd2Fe14B单相粘结磁体在不同温度下平行于磁场方向的退磁曲线，同时测定了Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体在373K高温条件下平行于磁场方向的退磁曲线。
如图4所示，尽管在常温300K的情况下，Nd2Fe14B单相粘结磁体展现出优异的磁性能。但是当温度升高至350K时，磁性能显著下降，矫顽力下降到了6.32kOe，而磁能积也下降到了7.20MGOe。当温度继续升高至373K时，矫顽力下降到了3.61kOe，而磁能积也下降到了2.59MGOe。可以看出，Nd2Fe14B单相粘结磁体随着温度的升高，磁体的性能迅速下降，其热稳定较差。这一变化趋势也与现有的采用其他方式制备的Nd-Fe-B磁体磁性能变化趋势一致。
相比较而言，如图5所示，在373K时，Nd2Fe14B/SmCo7复合粘结磁体的矫顽力为8.07kOe，剩磁为3.84kGs，最大磁能积为3.36MGOe。当温度升高至373K，Nd2Fe14B/SmCo7复合粘结磁体的性能有所下降，但比相同温度条件下的Nd2Fe14B单相粘结磁体性能更好。表明随着温度的升高，与SmCo7材料复合而成的Nd2Fe14B/SmCo7复合粘结磁体比Nd2Fe14B单相粘结磁体的磁性能下降更慢。也即，Nd2Fe14B/SmCo7复合粘结磁体比Nd2Fe14B单相粘结磁体的热稳定性有明显提高，保证了磁体在高温条件下的应用。
有益效果：本发明的有益效果在于，通过将主相SmCo7的Sm-Co磁粉与主相Nd2Fe14B的Nd-Fe-B磁粉进行复合，得到的复合粘接磁体结合了Nd-Fe-B磁体和Sm-Co磁体各自的优点，既具有Nd-Fe-B类磁体较好的磁性能，又具有Sm-Co磁体高温性能好的优点，且两相复合粘接磁体致密度高，且具有较强的C轴取向，磁性能好。与Nd2Fe14B单相粘接磁体相比，Nd2Fe14B/SmCo7复合粘结磁体的常温磁性能接近，而高温磁性能得到改善，热稳定提高，工作温度范围得到拓宽，其有望部分取代价格昂贵的SmCo7型磁体。
本发明还公开了一种Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘结磁体的制备方法，其通过热压/热变形工艺制备各向异性合金铸锭，再破碎得到具有SmCo7型主相的磁粉和具有Nd2Fe14B型主相的磁粉，两种磁粉均保持了磁各向异性。将两种磁粉按照一定比例混合取向压制粘接成型，该方法制得的磁体具有磁各向异性好、易于通过磁粉比例和种类的变化来调节磁体性能的优点。本发明方法制备工艺简单，所用原料成本较低，适于规模生产。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种Nd-Fe-B/Sm-Co复合粘接磁体，其特征在于：所述磁体由主相为Nd2Fe14B的Nd-Fe-B磁粉、主相为SmCo7的Sm-Co磁粉和粘结剂复合而成，且该磁体具有磁各向异性；
所述Nd-Fe-B磁粉和Sm-Co磁粉均具有磁各向异性，且为纳米晶结构；
所述Nd-Fe-B磁粉是由Nd-Fe-B非晶粉末进行热压烧结和热变形处理，得到Nd2Fe14B型磁体，然后将其破碎得到；
所述Sm-Co磁粉是由Sm-Co非晶粉末进行热压烧结和热变形处理，得到SmCo7型磁体，然后将其破碎得到；
所述Nd2Fe14B磁粉和SmCo7磁粉的粒径为50～150 μm；
所述复合粘接磁体中所述Nd-Fe-B磁粉和所述Sm-Co磁粉的成份和重量百分比组成：
或为95%的Nd14Fe75Co5B6和5%的SmCo6.5Cu0.3Zr0.2，
或为80%的Nd13.5Fe77.5Co3B6和20%的Sm(Co0.7Fe0.21Cu0.06Zr0.03)7，
或为66.7%的Nd13.5Fe77.5Co3B6和33.3%的Sm(Co0.7Fe0.21Cu0.06Zr0.03)7，
或为50%的Nd13Dy0.5Fe80Ga0.5B6和50%的Sm(Co0.73Fe0.2Cu0.04Zr0.02Nb0.01)7，
或为90%的Nd12.5Dy1Fe77Co3Ga0.5B6和10%的Sm(Co0.73Fe0.2Cu0.04Zr0.02Nb0.01)7。
2.一种如权利要求1所述磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）分别制备Nd-Fe-B非晶粉末和Sm-Co非晶粉末；
（2）将所述Nd-Fe-B非晶粉末进行热压烧结和热变形处理，得到Nd2Fe14B型磁体，然后将其破碎得到所述Nd-Fe-B磁粉；
将所述Sm-Co非晶粉末进行热压烧结和热变形处理，得到SmCo7型磁体，然后将其破碎得到所述Sm-Co磁粉；
（3）取所述Nd-Fe-B磁粉和Sm-Co磁粉，添加粘结剂和润滑剂，混匀并干燥得到混合粉末；
（4）将所述混合粉末置于压制模具中，利用外加磁场进行取向压制，得到所述磁体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，按所述Nd-Fe-B磁粉的名义成分配比原料，通过熔炼制得Nd2Fe14B型合金铸锭，再进行真空甩带制得薄带，然后球磨制得所述Nd-Fe-B非晶粉末；
按所述Sm-Co磁粉的名义成分配比原料，通过熔炼制得SmCo7型合金铸锭，再进行真空甩带制得薄带，然后球磨制得所述Sm-Co非晶粉末。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述热压烧结的温度为600~1150 ℃，压力为500-1000 MPa，保温时间3 min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述热变形温度在650~850 ℃，压力为50-1000 MPa，变形量为50 ~ 80 %。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述压制模具放入磁场取向成型机内，然后进行取向压制，其中取向磁场强度为1.5~2.5 T，压制压力为200~1000 MPa。
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