CN108892196B - 一种净水材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种净水材料的制备方法，属于水净化材料领域，包括下述工艺步骤：在pH值为3的氯化铁溶液中加入ZSM‑5，回流，冷却，过滤，将滤饼A干燥，煅烧，得到Fe修饰ZSM‑5；以氯化钙溶液、乙二胺四乙酸、碳酸氢钠配制钙溶液；将Fe修饰ZSM‑5和钙溶液混合，回流，冷却，过滤，用去离子水冲洗，将滤饼B干燥，煅烧，即制得净水材料。净水材料包含ZSM‑5分子筛和铁酸钙包覆层，在可见光照射下分解吸附的有机物，适用于各种水污染净化领域。

Description

一种净水材料的制备方法
技术领域
本发明属于水净化材料领域，具体涉及一种净水材料的制备方法。
背景技术
被各种有机污染物污染的水环境是目前人类面临的最重大的环境问题之一。各种工业、农业和生活废水中存在各种各样的有机污染物，除了造成水体的富营养化，其中的有毒有害物质还对人类和环境造成了巨大危害。不仅需要对排入环境的污水进行综合处理以使其达到排放要求，对进入生活和生产环节的用水更要进行深度净化以达到使用标准。水处理材料是水处理过程中必不可少的材料，一类重要的水处理材料通过吸附方式将水中的有机污染物分离出来。但此种材料在吸附饱和后必须通过再生处理，以去除吸附的有机物，然后才能再次用于水处理过程。为了解决这一问题，需要采用一定的技术手段使得吸附在净水材料上的有机物降解，达到边吸附边分解的效果，可以连续不断地用于去除水中的有机污染物。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种净水材料的制备方法，可以用于净化水中存在的有机污染物。该净水材料可以吸附水中的有机物并在光照下使之降解，适用于各种水污染净化领域。
一种净水材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1：制备Fe修饰ZSM-5
1.1 在烧瓶中加入500mL的0.1mol/L氯化铁溶液，用0.2mol/L盐酸溶液调节使最终溶液的pH值为3，再加入30g ZSM-5分子筛；
1.2 将上述混合物加热至80℃，在此温度回流3h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗，得到滤饼A；
1.3 将滤饼A在200℃干燥35h，然后在350℃煅烧4h，冷却至室温，得到Fe修饰ZSM-5。
步骤2：配制钙溶液
2.1 在烧杯中加入120~170mL的0.2mol/L氯化钙溶液、6~9g乙二胺四乙酸，搅拌使之形成透明溶液A；
2.2 向溶液A中再加入5~7g碳酸氢钠，搅拌使之形成透明溶液，制得钙溶液。
步骤3：凝胶镀膜
3.1 将Fe修饰ZSM-5加入钙溶液中，将混合物加热至85℃，在此温度回流3h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗，得到滤饼B；
3.2 将滤饼B在200℃干燥35h，然后在830~860℃煅烧2~5h，冷却至室温，即制得净水材料。
所述制备方法制备的净水材料具备如下技术特征：
(1) 净水材料包含ZSM-5分子筛和铁酸钙包覆层，铁酸钙包覆层厚度为0.6~0.9μm；
(2) 净水材料粒径范围5~7μm，比表面积500~800m2/g，总孔容0.2~0.3cm3/g；
(3) 净水材料在使用温度800℃以下时可保持原有结构和组成；
(4) 净水材料在辐射光波长小于560nm时具有良好的分解有机物的活性。
本发明的一种净水材料的制备方法，与现有技术相比，优点在于：
在Fe修饰ZSM-5分子筛上直接生成铁酸钙包覆层，铁酸钙包覆层与分子筛结合力强，在分子筛表面分布均匀，不堵塞分子筛孔道，不会生成铁酸钙团聚体。本发明的净水材料保留ZSM-5分子筛原有的大比表面和大孔容，对有机污染物具有理想的吸附容量。同时，此净水材料可以在可见光照射下分解吸附的有机物，从而保持不断的吸附和处理有机污染物的能力，适用于各种水污染净化领域，可用于净化绝大多数的有机污染物。
具体实施方式
实施例1
一种净水材料的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤1：制备Fe修饰ZSM-5
1.1 在烧瓶中加入500mL的0.1mol/L氯化铁溶液，用0.2mol/L盐酸溶液调节使最终溶液的pH值为3，再加入30g ZSM-5分子筛；
1.2 将上述混合物加热至80℃，在此温度回流3h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗，得到滤饼A；
1.3 将滤饼A在200℃干燥35h，然后在350℃煅烧4h，冷却至室温，得到Fe修饰ZSM-5。
步骤2：配制钙溶液
2.1 在烧杯中加入120mL的0.2mol/L氯化钙溶液、6g乙二胺四乙酸，搅拌使之形成透明溶液A；
2.2 向溶液A中再加入5g碳酸氢钠，搅拌使之形成透明溶液，制得钙溶液。
步骤3：凝胶镀膜
3.1 将Fe修饰ZSM-5加入钙溶液中，将混合物加热至85℃，在此温度回流3h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗，得到滤饼B；
3.2 将滤饼B在200℃干燥35h，然后在830℃煅烧2h，冷却至室温，即制得净水材料。
实施例2
一种净水材料的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤1：制备Fe修饰ZSM-5
1.1 在烧瓶中加入500mL的0.1mol/L氯化铁溶液，用0.2mol/L盐酸溶液调节使最终溶液的pH值为3，再加入30g ZSM-5分子筛；
1.2 将上述混合物加热至80℃，在此温度回流3h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗，得到滤饼A；
1.3 将滤饼A在200℃干燥35h，然后在350℃煅烧4h，冷却至室温，得到Fe修饰ZSM-5。
步骤2：配制钙溶液
2.1 在烧杯中加入140mL的0.2mol/L氯化钙溶液、7g乙二胺四乙酸，搅拌使之形成透明溶液A；
2.2 向溶液A中再加入6g碳酸氢钠，搅拌使之形成透明溶液，制得钙溶液。
步骤3：凝胶镀膜
3.1 将Fe修饰ZSM-5加入钙溶液中，将混合物加热至85℃，在此温度回流3h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗，得到滤饼B；
3.2 将滤饼B在200℃干燥35h，然后在840℃煅烧3h，冷却至室温，即制得净水材料。
实施例3
一种净水材料的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤1：制备Fe修饰ZSM-5
1.1 在烧瓶中加入500mL的0.1mol/L氯化铁溶液，用0.2mol/L盐酸溶液调节使最终溶液的pH值为3，再加入30g ZSM-5分子筛；
1.2 将上述混合物加热至80℃，在此温度回流3h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗，得到滤饼A；
1.3 将滤饼A在200℃干燥35h，然后在350℃煅烧4h，冷却至室温，得到Fe修饰ZSM-5。
步骤2：配制钙溶液
2.1 在烧杯中加入170mL的0.2mol/L氯化钙溶液、9g乙二胺四乙酸，搅拌使之形成透明溶液A；
2.2 向溶液A中再加入7g碳酸氢钠，搅拌使之形成透明溶液，制得钙溶液。
步骤3：凝胶镀膜
3.1 将Fe修饰ZSM-5加入钙溶液中，将混合物加热至85℃，在此温度回流3h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗，得到滤饼B；
3.2 将滤饼B在200℃干燥35h，然后在860℃煅烧5h，冷却至室温，即制得净水材料。

Claims (5)

1.一种净水材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下制备步骤：
步骤1：制备Fe修饰ZSM-5
1.1 在烧瓶中加入500mL的0.1mol/L氯化铁溶液，用0.2mol/L盐酸溶液调节使最终溶液的pH值为3，再加入30g ZSM-5分子筛；
1.2 将上述混合物加热至80℃，在此温度回流3h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗，得到滤饼A；
1.3 将滤饼A在200℃干燥35h，然后在350℃煅烧4h，冷却至室温，得到Fe修饰ZSM-5；
步骤2：配制钙溶液
2.1 在烧杯中加入120~170mL的0.2mol/L氯化钙溶液、6~9g乙二胺四乙酸，搅拌使之形成透明溶液A；
2.2 向溶液A中再加入5~7g碳酸氢钠，搅拌使之形成透明溶液，制得钙溶液；
步骤3：凝胶镀膜
3.1 将Fe修饰ZSM-5加入钙溶液中，将混合物加热至85℃，在此温度回流3h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗，得到滤饼B；
3.2 将滤饼B在200℃干燥35h，然后在830~860℃煅烧2~5h，冷却至室温，即制得净水材料。
2.根据权利要求1所述的一种净水材料的制备方法，其特征在于，所制备的净水材料包含ZSM-5分子筛和铁酸钙包覆层，铁酸钙包覆层厚度为0.6~0.9μm。
3.根据权利要求1所述的一种净水材料的制备方法，其特征在于，所制备的净水材料粒径范围5~7μm，比表面积500~800m2/g，总孔容0.2~0.3cm3/g。
4.根据权利要求1所述的一种净水材料的制备方法，其特征在于，所制备的净水材料在使用温度800℃以下时可保持原有结构和组成。
5.根据权利要求1所述的一种净水材料的制备方法，其特征在于，所制备的净水材料在辐射光波长小于560nm时具有良好的分解有机物的活性。
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