CN108892117B - 一种鸟粪石纳米线及其制备方法 - Google Patents

一种鸟粪石纳米线及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种鸟粪石纳米线的制备方法，包括：S1)将含有铵根离子与磷酸根离子的溶液、钠盐与镁盐混合，得到混合液；S2)将所述混合液的pH值调至10.5～11.0，反应后，得到鸟粪石纳米线。与现有技术相比，本发明通过控制鸟粪石在高pH值与较高盐度的条件下结晶，以获得尺寸均一的纳米线，操作简单实用，且实现了将污水中的氮磷回收为高纯度鸟粪石纳米线，从而用作纳米肥料，以提高回收鸟粪石的经济附加值。

Description

一种鸟粪石纳米线及其制备方法
技术领域
本发明属于废水处理及其资源化利用技术领域，尤其涉及一种鸟粪石纳米线及其制备方法。
背景技术
磷是生命体必需的营养元素，但由于磷在生物圈中大部分是单向流动，并且磷矿石的储量十分有限，这使得磷成为人类发展的限制因素。同时，污水中往往含有大量的磷，排入天然水体后会造成水体富营养化，也导致磷流失严重。随着污水营养物质排放标准的不断提高以及可持续发展战略下资源循环利用的需求日益迫切，污水处理技术已经开始向除氮磷同时能够回收氮磷的方向发展，鸟粪石结晶回收工艺就是在此背景下产生的。
鸟粪石，也称磷酸铵镁(MgNH4PO4·6H2O)，是一种难溶于水的白色晶体。鸟粪石含有氮磷两种营养元素，是一种理想的缓释肥。鸟粪石结晶回收工艺是通过形成鸟粪石实现同时去除污水中的氮和磷，并将产物鸟粪石回收用作肥料，因此，该工艺具有潜在的环境效益和经济效益，成为研究热点。近年来出现了许多相关专利申请，例如申请号为201420458242的中国专利公开了一种对废水氮磷进行鸟粪石资源化回收的装置、申请号为201610914616.9的中国专利公开了一种鸟粪石流化结晶装置、申请号为201710999458.6的中国专利公开了提高鸟粪石沉淀法处理氨氮废水效率的方法以及申请号为201710786075.0的中国专利公开了一种气液流化强化鸟粪石结晶成粒装置等。
目前，大部分针对鸟粪石结晶回收的研究是为了降低工艺成本和提高产量，却较少关注回收产物的品质，得到的鸟粪石大小不一，形状杂乱，不利于后续利用。虽然申请号为201210571496的中国专利公开了一种提高鸟粪石颗粒粒度的方法和申请号为201410110867的中国专利公开了一种将污水中高浓度氨氮回收为高纯度大颗粒鸟粪石的方法，其在品质控制方面做了探索，但目的是得到尺寸粗大的鸟粪石，只能用作普通肥料，其养分淋溶损失大，肥效差，经济效益有限。
因此，目前的鸟粪石结晶工艺运行成本高，收益小，成为工艺推广的主要障碍。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种鸟粪石纳米线及其制备方法。
本发明提供了一种鸟粪石纳米线的制备方法，包括：
S1)将含有铵根离子与磷酸根离子的溶液、钠盐与镁盐混合，得到混合液；
S2)将所述混合液的pH值调至10.5～11.0，反应后，得到鸟粪石纳米线。
优选的，所述混合液中钠盐的浓度为3.5～5.0wt％。
优选的，所述溶液中铵根离子的浓度为9～18mmol/L；所述磷酸根离子的浓度为3～6mmol/L。
优选的，所述钠盐选自氯化钠和/或硝酸钠。
优选的，所述混合液中镁离子的浓度为3～6mmol/L；所述镁盐选自氯化镁和/或硫酸镁。
优选的，所述步骤S2)中反应的温度为20℃～35℃；反应的时间为1～5h。
优选的，所述步骤S2)中反应在搅拌条件下进行；所述搅拌的转速为300～600转/分钟。
本发明还提供了一种上述方法制备的鸟粪石纳米线。
优选的，所述鸟粪石纳米线的长度为10～20μm，宽度为200～400nm，厚度为40～60nm。
本发明还提供了上述的鸟粪石纳米线作为纳米肥料的应用。
本发明提供了一种鸟粪石纳米线的制备方法，包括：S1)将含有铵根离子与磷酸根离子的溶液、钠盐与镁盐混合，得到混合液；S2)将所述混合液的pH值调至10.5～11.0，反应后，得到鸟粪石纳米线。与现有技术相比，本发明通过控制鸟粪石在高pH值与较高盐度的条件下结晶，以获得尺寸均一的纳米线，操作简单实用，且实现了将污水中的氮磷回收为高纯度鸟粪石纳米线，从而用作纳米肥料，以提高回收鸟粪石的经济附加值。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的鸟粪石纳米线的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1中得到的鸟粪石纳米线的X射线衍射谱图；
图3为本发明实施例2～5中得到的鸟粪石纳米线的X射线衍射谱图；
图4为本发明比较例1中得到的鸟粪石的扫描电镜照片；
图5为本发明比较例2中得到的鸟粪石的扫描电镜照片；
图6为本发明比较例3中得到的鸟粪石的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种鸟粪石纳米线，所述鸟粪石纳米线的长度优选为10～20μm；宽度优选为200～400nm；所述鸟粪石纳米线的厚度优选为40～60nm，更优选为50nm。
本发明还提供了一种上述鸟粪石纳米线的制备方法，包括：S1)将含有铵根离子与磷酸根离子的溶液、钠盐与镁盐混合，得到混合液；S2)将所述混合液的pH值调至10.5～11.0，反应后，得到鸟粪石纳米线。
其中本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
将含有铵根离子与磷酸根离子的溶液、钠盐与镁盐混合，得到混合液；所述含有铵根离子与磷酸根离子的溶液为本领域技术人员熟知的溶液即可，并无特殊的限制，可为污水也可为含有铵根离子与磷酸根离子的水溶液；所述溶液中铵根离子的浓度优选为9～18mmol/L(162～324mg/L)，更优选为10～16mmol/L，再优选为12～14mmol/L；所述溶液中磷酸根离子的浓度优选为3～6mmol/L(285～570mg/L)，更优选为3.5～5mmol/L，再优选为4～5mmol/L；所述钠盐为本领域技术人员熟知的无机钠盐即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氯化钠和/或硝酸钠；所述混合液中钠盐的浓度优选为3.5～5.0wt％，更优选为3.5～4.5wt％；所述镁盐为本领域技术人员熟知的镁盐即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氯化镁和/或硫酸镁；所述混合液中镁离子的浓度优选为3～6mmol/L(72～144mg/L)，更优选为3.5～5mmol/L，再优选为4～5mmol/L。在本发明中优选先将含有铵根离子与磷酸根离子的溶液与钠盐混合，然后再加入镁盐，得到混合液。
将所述混合液的pH值调至10.5～11.0，反应；所述pH值调节优选采用碱性溶液进行；所述碱性溶液为本领域技术人员熟知的碱性溶液即可，并无特殊的限制，本发明中优选为碱金属氢氧化物的水溶液，更优选为氢氧化钠水溶液；所述氢氧化钠水溶液的浓度优选为0.1～0.5mol/L，更优选为0.2～0.4mol/L，再优选为0.25～0.3mol/L；所述反应的温度优选为20℃～35℃，更优选为25℃～30℃，再优选为室温；反应的时间优选为1～5h，更优选为2～4h，再优选为3h；所述反应优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为300～600转/分钟，更优选为300～500转/分钟，再优选为360～400转/分钟。
反应结束后，优选离心，用醇溶剂洗涤后，干燥，得到鸟粪石纳米线；所述醇溶剂为本领域技术人员熟知的醇溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为无水乙醇。
本发明通过控制鸟粪石在高pH值与较高盐度的条件下结晶，以获得尺寸均一的纳米线，操作简单实用，且实现了将污水中的氮磷回收为高纯度鸟粪石纳米线，从而用作纳米肥料，以提高回收鸟粪石的经济附加值。
本发明还提供了上述方法制备的鸟粪石纳米线作为纳米肥料的应用。
我国作为农业大国，化肥施用量大，但普通化肥养分淋溶损失大，导致肥料利用率低和水体污染，推广纳米肥料将有助于解决这一问题。但目前，已有纳米肥料生产工艺复杂，成本高，未能体现出其市场优势。本发明提供的鸟粪石纳米线作为纳米肥料，生产工艺简单，成本低，具有显著的优势，有望打开国内化肥市场。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种鸟粪石纳米线及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
将1.75g NaCl溶解在装有50mL去离子水的烧杯中，随后加入0.023g NH4H2PO4和0.0214g NH4Cl，充分搅拌。接着加入0.041g MgCl2·6H2O并溶解。再用0.25mol/L的NaOH溶液调节体系pH为11.0，室温搅拌反应3h，转速为360转/分钟，离心并用无水乙醇洗涤，恒温干燥箱40℃干燥4h，得到鸟粪石纳米线。
利用扫描电镜对实施例1中得到的鸟粪石纳米线进行分析，得到其扫描电镜照片如图1所示。由图1可看出，产物尺寸分布均匀，长度为10～20μm，宽度为200～400nm，厚度约为50nm。
利用X射线衍射对实施例1中得到的鸟粪石纳米线进行分析，得到其X射线衍射谱图如图2所示。图2显示产物主要由结晶性好的鸟粪石组成，同时含有少量二十二水磷酸镁。纯度为97％，产率为88％。
实施例2
将2g NaCl溶解在装有50mL去离子水的烧杯中，随后加入0.023g NH4H2PO4和0.0214g NH4Cl，充分搅拌。接着加入0.05g MgSO4·7H2O并溶解。再用0.25mol/L的NaOH溶液调节体系pH为11.0，室温搅拌反应3h，转速为360转/分钟，离心洗涤干燥，得到鸟粪石纳米线。纯度为95％，产率为85％。
实施例3
将2.54g NaNO3溶解在装有50mL去离子水的烧杯中，随后加入0.023g NH4H2PO4和0.0214g NH4Cl，充分搅拌。接着加入0.041g MgCl2·6H2O并溶解。再用0.25mol/L的NaOH溶液调节体系pH为10.5，室温搅拌反应3h，转速为360转/分钟，离心洗涤干燥，得到鸟粪石纳米线。纯度为93％，产率为84％。
实施例4
将17.5g NaCl溶解在装有500mL去离子水的烧杯中，随后加入0.23g NH4H2PO4和0.214g NH4Cl，充分搅拌。接着加入0.41g MgCl2·6H2O并溶解。再用0.25mol/L的NaOH溶液调节体系pH为11.0，搅拌反应3h，转速为360转/分钟，离心洗涤干燥，得到鸟粪石纳米线。纯度为96％，产率为90％。
实施例5
将18g NaCl溶解在装有500mL去离子水的烧杯中，随后加入0.23g NH4H2PO4和0.214g NH4Cl，充分搅拌。接着加入0.41g MgCl2·6H2O并溶解。再用0.25mol/L的NaOH溶液调节体系pH为10.5，搅拌反应3h，转速为360转/分钟，离心洗涤干燥，得到鸟粪石纳米线。纯度为95％，产率为89％。
利用扫描电镜对实施例2～5中得到的鸟粪石纳米线进行分析，确定其得到的均为鸟粪石纳米线。
实施例2～实施例5相应的X射线衍射谱图如图3所示。
比较例1
将5.0g NaCl溶解在装有50mL去离子水的烧杯中，随后加入0.023g NH4H2PO4和0.0214g NH4Cl，充分搅拌。接着加入0.041g MgCl2·6H2O并溶解。再用0.25mol/L的NaOH溶液调节体系pH为11.0，室温搅拌反应3h，转速为360转/分钟，离心并用无水乙醇洗涤，恒温干燥箱40℃干燥4h，即得产物。
利用扫描电镜对比较例1中得到的产物进行分析，得到其扫描电镜照片如图4所示。由图4可看出产物呈现为板状组装的放射状结构，板状产物长度为15μm，宽度为3μm，未获得鸟粪石纳米线。
比较例2
将1.75g NaCl溶解在装有50mL去离子水的烧杯中，随后加入0.023g NH4H2PO4和0.0214g NH4Cl，充分搅拌。接着加入0.041g MgCl2·6H2O并溶解。再用0.25mol/L的NaOH溶液调节体系pH为9.0，室温搅拌反应3h，转速为360转/分钟，之后对产物进行离心洗涤干燥。
利用扫描电镜对比较例2中得到的产物进行分析，得到其扫描电镜照片如图5所示。由图5可看出产物为板状和棒状两种形态，其中板状产物长度为50μm，宽度为5μm，棒状产物长度为20μm，宽度为2μm，未获得鸟粪石纳米线。
比较例3
将0g NaCl溶解在装有50mL去离子水的烧杯中，随后加入0.023g NH4H2PO4和0.0214g NH4Cl，充分搅拌。接着加入0.041g MgCl2·6H2O并溶解。再用0.25mol/L的NaOH溶液调节体系pH为9.0，室温搅拌反应3h，转速为360转/分钟，之后对产物进行离心洗涤干燥。
利用扫描电镜对比较例3中得到的产物进行分析，得到其扫描电镜照片如图6所示。由图6可看出产物长度为30μm，宽度为10μm，未获得鸟粪石纳米线。

Claims (9)

1.一种鸟粪石纳米线的制备方法，其特征在于，包括：
S1)将含有铵根离子与磷酸根离子的溶液、钠盐与镁盐混合，得到混合液；
S2)将所述混合液的pH值调至10.5～11.0，反应后，得到鸟粪石纳米线；
所述混合液中钠盐的浓度为3.5～5.0wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶液中铵根离子的浓度为9～18mmol/L；所述磷酸根离子的浓度为3～6mmol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠盐选自氯化钠和/或硝酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合液中镁离子的浓度为3～6mmol/L；所述镁盐选自氯化镁和/或硫酸镁。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)中反应的温度为20℃～35℃；反应的时间为1～5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)中反应在搅拌条件下进行；所述搅拌的转速为300～600转/分钟。
7.权利要求1～6任意一项所制备的鸟粪石纳米线。
8.根据权利要求7所述的鸟粪石纳米线，其特征在于，所述鸟粪石纳米线的长度为10～20μm，宽度为200～400nm，厚度为40～60nm。
9.权利要求1～6任意一项所制备的鸟粪石纳米线作为纳米肥料的应用。
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