CN108878833B - 一种碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料及其制备方法，该制备方法包括制备碳源分散液、制备聚合物分散液与分离等步骤。与现有技术相比，本发明制备方法能通过控制反应时间，制备厚度均匀的碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料，并且所制备的材料有良好的电化学性能，与现有碳包覆正极材料相比，循环性能与倍率性能得到明显的提高。

Description

一种碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料新能源技术领域。更具体地，本发明涉及一种碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料，还涉及所述碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有能量密度大、安全性高、绿色环保等优点，已经广泛应用于通讯、交通、移动储能等许多领域。由于尖晶石型LiMn2O4具有环境友好、安全性高、锰资源丰富等优点，它已成为最具有发展潜力的锂离子电池正极材料。但是，因其在充放电循环过程中容量快速衰减、高温条件下(≧55℃)循环稳定性差等缺点，限制了其商业化脚步。目前，有关尖晶石型LiMn2O4的改性研究主要是离子掺杂与包覆改性。
在现有电极材料包覆改性研究中，涉及碳包覆电极材料的方法较多，例如表面单层自组装法、水沉积法、层与层结合组装法、转基因表面肽键法等，这些方法的工艺步骤复杂、反应条件非常苛刻。因此，需要寻找一种简单、易于实施的包覆方法。目前国内外有关碳包覆电极材料研究成果如下：
Ⅰ. Lee S H, Cho Y H, Song H K, et al. Carbon-Coated Single-CrystalLiMn2O4, Nanoparticle Clusters as Cathode Material for High-Energy and High-Power Lithium-Ion Batteries [J]. Angewandte Chemie-International Edition,2012, 51(35):8748–8752.
Ⅱ. Kim H S, Kong M, Kim K, et al. Effect of carbon coating on LiNi1/ 3Mn1/3Co1/3O2, cathode material for lithium secondary batteries[J]. Journal ofPower Sources, 2007, 171(2):917-921.
Ⅲ. Abdollahifar M, Huang S S, Lin Y H, et al. High-performancecarbon-coated ZnMn2O4 nanocrystallite supercapacitors with tailoredmicrostructures enabled by a novel solution combustion method[J]. Journal ofPower Sources, 2018, 378:90-97.
Ⅳ. Cheng H, Song Y, Bian Y, et al. A nanoporous carbon materialcoated onto steel wires for solid-phase microextraction of chlorobenzenesprior to their quantitation by gas chromatography.[J]. Microchimica Acta,2018, 185(1):56.
Ⅴ. Kumar S K, Martha S K. Li1.2Mn0.55Ni0.15Co0.1O2 (LMR-NMC)-CarbonCoated-LiMnPO4 Blended Electrodes for High Performance Lithium Ion Batteries[J]. Journal of the Electrochemical Society, 2018, 165(3):A463-A468.
Ⅵ. Jian Z, Zhao L, Pan H, et al. Carbon coated Na3V2(PO4)3, as novelelectrode material for sodium ion batteries[J]. ElectrochemistryCommunications, 2012, 14(1):86-89.
Ⅶ. Cao Q, Zhang H P, Wang G J, et al. A novel carbon-coated LiCoO2as cathode material for lithium ion battery[J]. ElectrochemistryCommunications, 2007, 9(5):1228-1232.
Ⅷ. CN102916178A公开了一种碳包覆改性锰酸锂正极材料的制备方法，该方法包括利用葡萄糖、环糊精等作为碳源，通过喷雾造粒方式在锰酸锂表面均匀包覆一层有机碳，然后在惰性气氛、温度300℃～450℃与碳化催化剂存在下将有机碳裂解成无机碳，得到所述的碳包覆改性锰酸锂正极材料。该申请没有说明其碳包覆改性锰酸锂正极材料电性能。
Ⅸ. CN108110238A公开了一种碳包覆改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，该方法包括以抗坏血酸，酚醛树脂等作为碳源，将碳酸锂、磷酸铁与碳源装入球磨罐中，加入无水乙醇，使浆料的固体含量为40-50%，球磨，再置于管式炉中，在氮气气氛下在500℃下保温5h，然后在720℃下保温10h，得到碳包覆磷酸铁锂正极材料。
Ⅹ. CN107919465A公开了一种酚醛树脂基碳包覆氟化石墨正极材料制备方法，其方法包括以酚醛树脂作为碳源，制备正极材料碳包覆层与氟化石墨的质量比为1：6~12，所述氟化石墨氟碳比为0.8~1.0；采用溶剂蒸发法，使酚醛树脂均匀包覆在氟化石墨颗粒表面，经碳化在氟化石墨表面形成一层碳层。
发明内容
要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料。
本发明的另一个目的是提供所述碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料的制备方法。
技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料的制备方法。
该制备方法的步骤如下：
A、制备碳源分散液
按照以克计碳源与以毫升计去离子水的比1：4～8；把盐酸多巴胺碳源加到去离子水中，让碳源溶解完全，然后按照碳源与正极材料重量比1：1～4加入LiNi0.10Mn1.90O4正极材料，充分混合，得到均匀的碳源分散液；
B、制备聚合物分散液
按照以克计聚合诱导剂与以毫升计去离子水的比1：50～100；把三羟甲基氨基甲烷聚合诱导剂加到去离子水中，充分溶解，得到一种聚合诱导剂溶液；然后按照碳源分散液与聚合诱导剂溶液的体积比1：2～4，把所述的聚合诱导剂溶液倒入在步骤A得到的碳源分散液中进行反应，得到一种棕色聚合物分散液；
C、分离
步骤B得到的棕色聚合物分散液进行离心分离，得到的沉淀物用去离子水洗涤，然后在温度95～105℃下干燥，直至得到水含量为以重量计1%以下的深棕色粉末，接着进行碳化，冷却至室温，在研钵中研磨，得到所述的碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，盐酸多巴胺碳源在温度22～28℃与搅拌速度100～200rpm的条件下溶解于去离子水中。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，在搅拌速度180～300rpm的条件下，让LiNi0.10Mn1.90O4正极材料与碳源充分混合4～8min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的反应是在温度35～60℃与搅拌速度120～180rpm的条件下进行5～15h。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述棕色聚合物分散液在转速800～1000rpm的条件下离心分离2～4min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的沉淀物按照其体积2～4倍量用去离子水洗涤2～4次。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的深棕色粉末在温度680～750℃与氮气气氛的条件下碳化8～12h。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4黑色粉末的粒度是100～200目。
本发明还涉及所述制备方法制备得到的碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料。
根据本发明的一种优选实施方式，所述的碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料具有下述特性：
碳包覆层厚度是5～20 nm；
1C条件下首次放电比容量88.4～102.3 mAh/g；
1C条件下第1000次放电比容量78.3～83.6mAh/g；
容量保持率76.5～85.3%。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料的制备方法。
该制备方法的步骤如下：
A、制备碳源分散液
按照以克计碳源与以毫升计去离子水的比1：4～8；把盐酸多巴胺碳源加到去离子水中，让碳源溶解完全，然后按照碳源与正极材料重量比1：1～4加入LiNi0.10Mn1.90O4正极材料，充分混合，得到均匀的碳源分散液；
本发明使用盐酸多巴胺的化学名称是4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚盐酸盐（C8H11NO2·HCl），它是目前市场上销售的产品，例如由Aladdin公司以商品名盐酸多巴胺销售的产品。
在本发明中，在制备碳包覆正极材料时选用盐酸多巴胺作为碳源主要是因为盐酸多巴胺在水溶液中易发生聚合反应，能在正极材料表面上形成聚多巴胺。
在这个步骤中，在温度22～28℃与搅拌速度100～200rpm的条件下将盐酸多巴胺溶解于去离子水中。
在本发明中，如果碳源与正极材料重量比大于1：1，则碳源用量过大，聚合反应速率过快，难以通过时间控制包覆层的厚度；如果碳源与正极材料重量比小于1：4，则碳源用量过低，聚合反应所需时间较长；因此，碳源与正极材料重量比为1：1～4是合理的；
在这个步骤中，LiNi0.10Mn1.90O4正极材料与碳源在搅拌速度180～300rpm的条件下充分混合4～8min。
本发明使用的LiNi0.10Mn1.90O4正极材料是目前市场上销售的产品，是根据文献Study on electrochemical performance of LiMn1.94Mg0.06O4 synthesized by solid-state combustion method (Li Gang et al. Int. J. Electrochem. Sci., 13 (2018)1495–1504)描述的方法制备的产物。
B、制备聚合物分散液
按照以克计聚合诱导剂与以毫升计去离子水的比1：50～100；把三羟甲基氨基甲烷聚合诱导剂加到去离子水中，充分溶解，得到一种聚合诱导剂溶液；然后按照碳源分散液与聚合诱导剂溶液的体积比1：2～4，把所述的聚合诱导剂溶液倒入在步骤A得到的碳源分散液中进行反应，得到一种棕色聚合物分散液；
三羟甲基氨基甲烷聚合诱导剂在本发明中的基本作用是作为盐酸多巴胺聚合反应的诱导剂。
本发明使用的三羟甲基氨基甲烷聚合诱导剂是目前市场上销售的产品，例如由Aladdin公司以商品名三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐销售的产品。
在本发明中，如果碳源分散液与聚合诱导剂溶液的体积比大于1：2，则聚合诱导剂用量较低，会导致盐酸多巴胺在正极材料表面发生聚合反应时出现包覆不均匀的现象；如果碳源分散液与聚合诱导剂溶液的体积比小于1：4，则会在后续洗涤除杂步骤中引入过多的杂质；因此，碳源分散液与聚合诱导剂溶液的体积比为1：2～4是合适的。
在这个步骤中，所述的反应是在温度35～60℃与搅拌速度120～180rpm的条件下进行5～15h。在本发明中，所述反应温度与反应时间超过所述的范围都是不可取的，这是因为反应温度过高会出现区域爆聚现象，导致包覆层不均匀；时间过短会导致包覆层厚度不够，不能起到隔离电解液的作用，而时间过长会导致包覆层厚度过厚，影响正极材料的电化学性能。
C、分离
步骤B得到的棕色聚合物分散液进行离心分离，得到的沉淀物用去离子水洗涤，然后在温度95～105℃下干燥，直至得到水含量为以重量计1%以下的深棕色粉末，接着进行碳化，冷却至室温，在研钵中研磨，得到所述的碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料。
在这个步骤中，所述棕色聚合物分散液使用离心机在转速800～1000rpm的条件下离心分离2～4min。本发明使用的离心机是目前通常使用的离心机
在这个步骤中，所述的沉淀物按照其体积2～4倍量用去离子水洗涤2～4次。用去离子水洗涤主要是除去所述沉淀物含有的多余盐酸多巴胺、三羟甲基氨基甲烷、未包覆在材料表面的聚多巴胺等杂质，如果这些杂质没有完全除去，它们会对本发明产品产生诸如导电性差、比容量低之类的问题，影响产品质量及其性能。
洗涤的沉淀物需要干燥到水含量在1%以下，这是因为水含量过高，会导致在后续的碳化中，对碳包覆层造成破坏。
根据本发明，所述的深棕色粉末在温度680～750℃与氮气气氛的条件下碳化8～12h。
碳化在氮气气氛下进行是由于氮气作为保护气体，使盐酸多巴胺在受热分解时不会被空气氧化，只是分解成无定形碳。
在本发明中，碳化时间为8～12h时，如果碳化温度低于680℃，则盐酸多巴胺碳化不完全；如果碳化温度高于750℃，则LiNi0.10Mn1.90O4会发生分解；因此，碳化温度为680～750℃是适当的；
碳化温度为680～750℃时，如果碳化时间少于8h，则会碳化不完全，影响材料的导电性；如果碳化时间超过12h，持续的高温会使正极材料发生分解；因此，碳化时间为8～12h是恰当的，优选地是9～10h。
在这个步骤中，碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4黑色粉末的粒度是100～200目，如果该粒度超过所述范围是不利的，因为粒度过低或过高，都会导致正极材料的循环稳定性下降。
本发明还涉及所述制备方法制备得到的碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料。
该碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料进行了常规物相、形态及其电性能检测分析。
该碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料与LiNi0.10Mn1.90O4正极材料的X-射线衍射分析（XRD）结果参见附图1；
LiNi0.10Mn1.90O4正极材料的透射电子显微镜观测结果具体参见附图2；该碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料的透射电子显微镜观测结果具体参见附图3。
采用Land恒电流充放电测试系统在1C倍率与5C倍率下测试充放电1000次，该碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料与LiNi0.10Mn1.90O4正极材料的充放电循环性能具体参见附图4与附图5。
LiNi0.10Mn1.90O4正极材料与实施例2制备的碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料在温度55℃与1 C条件下的循环性能具体参见附图6。
实施例1制备的碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料与LiNi0.10Mn1.90O4正极材料的倍率性能具体参见附图7。
LiNi0.10Mn1.90O4正极材料（a）与实施例2制备的碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料（b）首次及循环1000次后的电化学阻抗具体参见附图8。
该碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料具有下述特性：
碳包覆层厚度是5～20 nm；
1C条件下首次放电比容量88.4～102.3 mAh/g；
1C条件下第1000次放电比容量78.3～83.6mAh/g；
容量保持率76.5～85.3%。
有益效果]
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明制备碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料的循环性能与倍率性能明显优于未进行包覆的LiNi0.10Mn1.90O4正极材料，本发明方法所制备的碳包覆层厚度均一、可控，反应条件简单。

Claims (8)

1.一种碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：
A、制备碳源分散液
按照以克计碳源与以毫升计去离子水的比1：4～8；把盐酸多巴胺碳源加到去离子水中，让碳源溶解完全，然后按照碳源与正极材料重量比1：1～4加入LiNi0.10Mn1.90O4正极材料，充分混合，得到均匀的碳源分散液；
B、制备聚合物分散液
按照以克计聚合诱导剂与以毫升计去离子水的比1：50～100；把三羟甲基氨基甲烷聚合诱导剂加到去离子水中，充分溶解，得到一种聚合诱导剂溶液；然后按照碳源分散液与聚合诱导剂溶液的体积比1：2～4，把所述的聚合诱导剂溶液倒入在步骤A得到的碳源分散液中进行反应，得到一种棕色聚合物分散液；所述的反应是在温度35～60℃与搅拌速度120～180rpm的条件下进行5～15h；
C、分离
步骤B得到的棕色聚合物分散液进行离心分离，得到的沉淀物用去离子水洗涤，然后在温度95～105℃下干燥，直至得到水含量为以重量计1%以下的深棕色粉末，接着进行碳化，冷却至室温，在研钵中研磨，得到所述的碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料；
在步骤C中，所述的深棕色粉末在温度680～750℃与氮气气氛的条件下碳化8～12h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，盐酸多巴胺碳源在温度22～28℃与搅拌速度100～200rpm的条件下溶解于去离子水中。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，在搅拌速度180～300rpm的条件下，让LiNi0.10Mn1.90O4正极材料与碳源充分混合4～8min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述棕色聚合物分散液在转速800～1000rpm的条件下离心分离2～4min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述的沉淀物按照其体积2～4倍量用去离子水洗涤2～4次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4黑色粉末的粒度是100～200目。
7.根据权利要求1-6中任一项权利要求所述制备方法制备得到的碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料。
8.根据权利要求7所述的碳包覆LiNi0.10Mn1.90O4正极材料，其特征在于它具有下述特性：
碳包覆层厚度是5～20nm；
1C条件下首次放电比容量88.4～102.3mAh/g；
1C条件下第1000次放电比容量78.3～83.6mAh/g；
容量保持率76.5～85.3%。
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