CN108878749A - 一种隔膜及其制备方法和使用该隔膜的锂硫电池 - Google Patents

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Abstract

一种隔膜及其制备方法和使用该隔膜的锂硫电池，该隔膜的两侧表面上形成有涂胶层；在一涂胶层的表面上形成有涂碳层，在另一涂胶层的表面上形成有涂氮化硼层。本发明的具有双面多层涂覆结构的隔膜，通过涂胶层可以在聚烯烃基材上面构筑微纳表面结构，有利于后续的进一步涂覆，并可以吸收并保存电解液，有利于锂硫电池的长循环寿命；涂碳层可以提高正极活性物质的利用率，减缓容量衰减；涂氮化硼层可以保护锂负极并抑制锂枝晶的生长，从而提高电池的循环寿命和安全性能。

Description

一种隔膜及其制备方法和使用该隔膜的锂硫电池
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，尤其涉及一种用于锂硫电池的隔膜及其制备方法，和使用该隔膜的锂硫电池。
背景技术
随着化石能源的不断消耗以及环境污染问题的日益加剧，新型可再生能源的开发和有效利用成为全人类需要共同面对的重要课题。近年来，纯电动汽车、混合动力汽车以及无人机等技术进入了快速发展和普及的阶段，相应的能够与之匹配的高安全性能量储存设备的研究与开发成为亟需攻克的技术难题之一。太阳能在海陆空交通工具上的应用，以及太阳能和风能等新能源所特有的间歇性特质，需要低价的大容量的高比能量的电能存储器件的研究和开发。
锂硫电池比能量高，而且作为正极材料的硫储量丰富，价格便宜，是锂硫电池极大的优势，使得锂硫电池有望提供比目前的锂离子电池更为优质的能量储存解决方案，但同时锂硫电池也面临着一系列挑战。锂硫电池采用碳硫复合材料作为正极，锂金属作为负极。正极在电化学反应中，会有易溶于电解液的多硫化锂生成，形成“穿梭效应”，导致活性物质的利用率降低，容量衰减迅速。同时，锂金属负极生成的锂枝晶，一方面可能会穿透隔膜带来安全隐患，另一方面，锂枝晶可能会断裂形成死锂，造成电池容量损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于锂硫电池的新型隔膜及其制备方法，和使用该隔膜的锂硫电池，可以提高电池的容量及安全性能。
为了实现上述目的，本发明采取如下的技术解决方案：
一种隔膜，所述隔膜的两侧表面上形成有涂胶层；在一涂胶层的表面上形成有涂碳层，在另一涂胶层的表面上形成有涂氮化硼层。
更具体的，所述涂碳层和涂氮化硼层的厚度为0.5～5微米。
更具体的，所述隔膜为聚乙烯隔膜或聚丙烯隔膜或聚乙烯和聚丙烯多层隔膜。
更具体的，所述涂碳层中的碳材料为微孔碳或中孔炭或介孔碳或大孔碳或介孔微孔碳或大孔微孔碳或大孔介孔碳或大孔介孔微孔碳或活性炭或多孔生物碳或石墨或石墨烯或纤维碳或碳黑或碳纳米管或乙炔黑或特种碳黑。
前述隔膜的制备方法，包括以下步骤：
在隔膜的两侧表面上涂胶，形成双面具有涂胶层的隔膜；
将碳材料、水系粘结剂和水混合得到碳材料浆料，将碳材料浆料涂敷于隔膜一侧表面的涂胶层上；
将氮化硼、水系粘结剂和水混合得到氮化硼浆料，将氮化硼浆料涂敷于隔膜另一侧表面的涂胶层上，得到具有多层结构的隔膜。
更具体的，碳材料和水系粘结剂按质量比为5～9:1～5的比例混合。
更具体的，氮化硼和水系粘结剂按质量比为5～9:1～5的比例混合。
更具体的，所述碳材料浆料中含有导电剂。
更具体的，涂胶时，涂胶浆料中包括粘结剂和陶瓷。
锂硫电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，所述隔膜为采用前述隔膜的制备方法制成，所述隔膜具有涂碳层的一面与电池的正极相对，所述隔膜具有涂氮化硼层的一面与电池的负极相对。
由以上技术方案可知，本发明在隔膜基材上先双面涂胶，形成双面涂胶层后，在一面涂胶层上再涂敷碳材料形成涂碳层，在另一面涂胶层上再涂覆氮化硼形成涂氮化硼层，得到含有双面多层涂覆结构的新型隔膜。涂胶层在隔膜基材上构筑表面微纳结构，有利于浆料的进一步涂覆，并且可以吸收及保存电解液；涂碳层与电池的正极相对，可以形成针对于多硫离子的阻挡层和提供新的电化学转化中心，提高正极活性物质的利用率，涂氮化硼层与电池的负极相对，利用氮化硼的高导热性和高强度，可以保护锂金属负极并抑制锂枝晶的生长，从而可以显著提高电池的容量、循环稳定性以及安全性能，应用于锂硫电池可得到高效稳定的锂硫电池。
附图说明
图1为本发明隔膜的示意图；
图2为本发明实施例3得到的隔膜的涂碳层的扫描电镜图；
图3为本发明实施例4得到的隔膜的涂氮化硼层的扫描电镜图；
图4为本发明实施例8和对比例1的电池放电性能对比图。
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细地说明
具体实施方式
为了让本发明的上述和其它目的、特征及优点能更明显，下文特举本发明实施例，做详细说明如下。
本发明的基本思路是：先在聚烯烃隔膜1的两侧表面上涂胶，形成双面具有涂胶层2的隔膜，然后在一面涂胶层2上再涂敷碳材料，形成涂碳层3，在另一面涂胶层2上再涂覆氮化硼，形成涂氮化硼层4，得到具有多层结构的隔膜(图1)。
涂覆碳材料和涂覆氮化硼的顺序没有限制，可以先涂覆碳材料，或者先涂覆氮化硼。涂碳层和涂氮化硼层的厚度可为0.5～5微米。涂覆碳材料和涂覆氮化硼所用的浆料均为水系浆料，溶剂可为去离子水，粘结剂为CMC/SBR或LA133或LA135或PAA或海藻酸钠等常用的水系粘结剂。碳材料浆料中碳材料和粘结剂的质量比为5～9:1～5，氮化硼浆料中氮化硼和粘结剂的质量比为5～9:1～5。碳材料也可以使用具有导电性的碳材料，例如在碳材料浆料中加入如Super P，碳黑，石墨烯，碳纳米管等碳材料导电剂，由于隔膜上的涂碳层与硫正极相对，涂炭层导电性的增加有利于硫正极和隔膜之间界面，保存活性物质，提高容量和循环性能。
碳材料可为微孔碳或中孔炭或介孔碳或大孔碳或介孔微孔碳或大孔微孔碳或大孔介孔碳或大孔介孔微孔碳或活性炭或多孔生物碳或石墨或石墨烯或纤维碳或碳黑或碳纳米管或乙炔黑或特种碳黑。
氮化硼为市场上销售的产品，可以直接使用，或者通过用筛网筛选去除较大颗粒后使用，或者通过球磨等方式减小颗粒尺寸后使用。
本发明的聚烯烃隔膜可为聚乙烯隔膜或聚丙烯隔膜或聚乙烯和聚丙烯多层隔膜。聚烯烃隔膜的厚度是市场上商业隔膜的常规厚度，为5～25微米。
涂胶层的材质可为聚偏氟乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯或芳纶，涂胶层的厚度为常规厚度，可为厚度0.5～5微米。涂胶时可采用油系涂胶或水系涂胶，溶剂可以采用水、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮等常用溶剂。涂胶时可还以和陶瓷混涂，比如用丙酮做溶剂，将粘结剂(LBG)和陶瓷(氧化铝，氧化硅等)分散于溶剂中得到涂胶浆料，然后通过浸涂或者微凹版涂布的方式涂布到隔膜表面。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。下述说明中所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均为常规试剂、常规材料以及常规仪器，均可商购获得，所涉及的试剂也可通过常规合成方法合成获得。
实施例1
在隔膜的两侧表面涂胶，在隔膜的两侧表面上形成涂胶层，涂胶层采用常规工艺制备；
将Super P和水系粘结剂LA135以5:5的质量比混合后，溶解在去离子水中制得碳材料浆料，将制得的碳材料浆料涂布在隔膜一侧表面的涂胶层上，形成涂碳层；
将氮化硼和海藻酸钠以8:2的质量比混合后，溶解在去离子水中制得氮化硼浆料，将制得的氮化硼浆料涂布在隔膜另一侧表面的涂胶层上，形成涂氮化硼层，得到复合多层结构的隔膜。
实施例2
本实施例与实施例1不同的地方在于：碳材料浆料由科琴黑EC-600JD和CMC/SBR(质量比CMC:SBR＝6：4)以8:2的质量比混合后溶解在去离子水中制得；氮化硼浆料由氮化硼和CMC/SBR(质量比CMC:SBR＝7：3)以5:5的质量比混合后溶解在去离子水中制得。
实施例3
本实施例与实施例1不同的地方在于：碳材料浆料由石墨烯和水系粘结剂LA133以7:3的质量比混合后溶解在去离子水中制得；氮化硼浆料由氮化硼和LA135以9:1的质量比混合后溶解在去离子水中制得。图2为本实施例得到的隔膜的涂碳层的扫描电镜图。从图2可以看出，石墨烯层覆盖了隔膜基材上面的涂胶层，同时又并不是完全致密，仍然存在空洞，电解液可以流通。这种结构使得该石墨烯导电层能够阻挡多硫离子的扩散，同时为多硫离子的电化学反应提供了新的活性位点，利于提高硫的利用率和循环性能。
实施例4
本实施例与实施例1不同的地方在于：碳材料浆料由碳纳米管和水系粘结剂海藻酸钠以5:5的质量比混合后溶解在去离子水中制得；氮化硼浆料由氮化硼和LA133钠以6:4的质量比混合后溶解在去离子水中制得。图3为本实施例得到的隔膜的涂氮化硼层的扫描电镜图。从图3可以看出，氮化硼颗粒的直径是几百纳米，均匀分布在涂胶隔膜表面。该氮化硼层能够形成很好的对锂金属负极的保护，并且防止锂枝晶的生长和穿透隔膜造成短路，有助于得到稳定的锂硫电池。
实施例5
本实施例与实施例1不同的地方在于：碳材料浆料由活性炭vulcan XC-72和SuperP和水系粘结剂LA135以5:1:4的质量比混合后溶解在去离子水中制得；氮化硼浆料由氮化硼和海藻酸钠以7:3的质量比混合后溶解在去离子水中制得。
实施例6
本实施例与实施例1不同的地方在于：碳材料浆料由碳黑BP2000和水系粘结剂LA133以5:5的质量比混合后溶解在去离子水中制得；氮化硼浆料由氮化硼和LA133以6:4的质量比混合后溶解在去离子水中制得。
实施例7
本实施例与实施例1不同的地方在于：碳材料浆料由活性炭PBX101和水系粘结剂PAA以7:3的质量比例混合后溶解在去离子水中制得；氮化硼浆料由氮化硼和LA135以8:2的质量比混合后溶解在去离子水中制得。
实施例8
将实施例1制得的隔膜应用于锂硫电池中，锂硫电池的正极材料是Super P和硫的复合物(硫含量70％)，负极是锂金属，电解液是1M LiTFSI，溶剂为体积比1:1的DOL/DME，添加剂为3％的LiNO3，正极的载硫量是3mg/cm2，组装成软包电池。如图1所示，隔膜有涂碳层3的一面与电池的正极5相对，隔膜有涂氮化硼层4的一面与电池的负极6相对，得到含有新型隔膜的锂硫电池。
对比例1
对比例1与实施例8不同的地方在于：隔膜的涂胶层上没有涂覆碳材料浆料和氮化硼浆料。
将实施例8制得的电池和对比例1制得的电池在0.2C条件下进行充放电试验，图4为实施例8和对比例1的电池第一圈放电容量曲线的对比图，由图4可以看出，实施例8制得的电池的容量得到了有效提高。
实施例9
本实施例与实施例8不同的地方在于：将实施例3制得的隔膜应用于锂硫电池中，锂硫电池的正极材料是科琴黑EC-600JD和硫的复合物(硫含量75％)。
对比例2
对比例2与实施例9不同的地方在于：隔膜为基材隔膜，既没有涂胶层，也没有涂碳层和涂氮化硼层。
将实施例9制得的电池和对比例2制得的电池在0.2C条件下进行充放电试验，电池的循环寿命(按照70％的容量保持率)提高了30％。
实施例10
本实施例与实施例8不同的地方在于：将实施例6制得的隔膜应用于锂硫电池中，锂硫电池的正极材料是碳黑BP2000和硫的复合物(硫含量75％)。
对比例3
对比例3与实施例10不同的地方在于：隔膜为基材隔膜，既没有涂胶层，也没有涂碳层和涂氮化硼层。
将实施例10制得的电池和对比例3制得的电池在0.2C条件下进行充放电试验，电池的循环寿命(按照70％的容量保持率)提高了20％，电池的放电容量和循环性能均得到了提高。
本发明制备了含有双面多层涂覆结构的新型隔膜，隔膜的每一层涂覆结构都发挥相应的作用：涂胶层一方面可以在聚烯烃基材上面构筑微纳表面结构，有利于后续的进一步涂覆；另一方面，可以吸收并保存电解液，有利于锂硫电池的长循环寿命。涂碳层可以提高正极活性物质的利用率，减缓容量衰减。涂氮化硼层可以保护锂负极并抑制锂枝晶的生长，从而提高电池的循环寿命和安全性能。将该新型隔膜应用于锂硫电池中，可以得到高效稳定的电池性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽范围。

Claims (10)

1.一种隔膜，所述隔膜的两侧表面上形成有涂胶层；其特征在于：在一涂胶层的表面上形成有涂碳层，在另一涂胶层的表面上形成有涂氮化硼层。
2.如权利要求1所述的隔膜，其特征在于：所述涂碳层和涂氮化硼层的厚度为0.5～5微米。
3.如权利要求1所述的隔膜，其特征在于：所述隔膜为聚乙烯隔膜或聚丙烯隔膜或聚乙烯和聚丙烯多层隔膜。
4.如权利要求1所述的隔膜，其特征在于：所述涂碳层中的碳材料为微孔碳或中孔炭或介孔碳或大孔碳或介孔微孔碳或大孔微孔碳或大孔介孔碳或大孔介孔微孔碳或活性炭或多孔生物碳或石墨或石墨烯或纤维碳或碳黑或碳纳米管或乙炔黑或特种碳黑。
5.如权利要求1至4任一项所述的隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在隔膜的两侧表面上涂胶，形成双面具有涂胶层的隔膜；
将碳材料、水系粘结剂和水混合得到碳材料浆料，将碳材料浆料涂敷于隔膜一侧表面的涂胶层上；
将氮化硼、水系粘结剂和水混合得到氮化硼浆料，将氮化硼浆料涂敷于隔膜另一侧表面的涂胶层上，得到具有多层结构的隔膜。
6.如权利要求5所述的隔膜的制备方法，其特征在于：碳材料和水系粘结剂按质量比为5～9:1～5的比例混合。
7.如权利要求5或6所述的隔膜的制备方法，其特征在于：氮化硼和水系粘结剂按质量比为5～9:1～5的比例混合。
8.如权利要求5或6所述的隔膜的制备方法，其特征在于：所述碳材料浆料中含有导电剂。
9.如权利要求5所述的隔膜的制备方法，其特征在于：涂胶时，涂胶浆料中包括粘结剂和陶瓷。
10.锂硫电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，其特征在于：所述隔膜为采用如权利要求5至9任一项所述的隔膜的制备方法制成，所述隔膜具有涂碳层的一面与电池的正极相对，所述隔膜具有涂氮化硼层的一面与电池的负极相对。
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