CN110048123A - 锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂及其制备方法 - Google Patents

锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂，包括少壁碳纳米管、石墨烯、分散剂和去离子水组成的复合物，所述少壁碳纳米管纤维状结构，所述石墨烯为片状结构；所述少壁碳纳米管和石墨烯的重量比为5～10:1；所述少壁碳纳米管和石墨烯的重量之和与分散剂的重量之比为4～8:1。本发明制备便捷，产品成本低，团聚现象均明显好转，分散性能大幅度提升。

Description

锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备领域，具体涉及一种锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂及其制备方法。
背景技术
锂离子二次电池是一种新型高能二次电池，具有比容量大、放电电压高而平稳、低温性能好、环境友好、安全、寿命长、自放电微弱等优点。锂离子二次电池的上述优势，引起了世界各国科学家的重视和青睐，从而促进了锂离子二次电池的快速发展。自问世以来，短短的近二十年间，锂离子二次电池就已广泛地应用于手机、笔记本电脑、数码设备等一系列便携式电子产品中；尤其是近几年在一些重要领域如电动汽车等交通工具、航空航天、军事等领域的大型锂离子二次电池的开发及应用正如火如荼地展开。
锂离子二次电池的电极反应包括电子的传输和离子的传输，这样就要求电极要有良好的导电性，保证电子传输通道的畅通；必要的一些孔结构，吸储电解液，保证离子传输的顺利。只有达到这两方面的要求，才能保证电极活性材料有较高的利用率和良好的循环稳定性。锂离子二次电池的负极常采用石墨类材料，如：片状石墨、石墨微球，以及改性石墨微球等。
这些材料本身具有较好的导电性，原则上不必要加入导电剂来改善其导电性，但是加入少量导电剂可以改善负极活性材料间的接触电阻，使电极各个部位的导电性一致；尤其是一些纤维状导电剂还可以改善负极材料的粘结稳定性和增加电极的孔结构，以利于吸储电解液，改善电极的循环稳定性。
石墨、乙炔黑和碳纤维具有导电性好、密度小、结构稳定以及化学稳定性特性，常被用作锂离子二次电池的导电剂。如果充放电速度慢的话，这些导电剂可以发挥性能。但如果是大倍率快速充放电，使用这些导电剂的电极会产生较大的极化，导致活性物质的利用率下降。为了改善锂离子电池的性能，新型导电剂的开发迫在眉睫。
碳纳米管是石墨烯片沿轴线卷曲而成的无缝圆筒层层嵌套而形成的一种具有“同心圆柱结构”的管状物质，直径在纳米量级，长度在微米量级。碳纳米管结晶度高，同时管壁存在离域大π键，因而碳纳米管具有良好的导电性能。碳纳米管具有纤维状结构，有利于在电极中形成有效的导电网络和固定电极材料。此外，碳纳米管比表面积大，具有多孔结构，易于吸储电解液。碳纳米管导电剂与其他导电剂相比具有明显的优势。
目前少数企业也在研发导电剂，但都存在价格高，团聚比较严重，难以分散等问题。如何降低成本、解决碳纳米管在使用时的分散一直是业界关注的焦点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂及其制备方法，制备便捷，产品成本低，团聚现象均明显好转，分散性能大幅度提升。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂，包括少壁碳纳米管、石墨烯、分散剂和去离子水组成的复合物，所述少壁碳纳米管纤维状结构，所述石墨烯为片状结构；
所述少壁碳纳米管和石墨烯的重量比为5～10:1；
所述少壁碳纳米管和石墨烯的重量之和与分散剂的重量之比为4～8:1。
进一步的，所述导电剂用于锂离子二次电池的负极制备，负极的材料为片状石墨、改性天然石墨微球、人造石墨微球、中间相碳微球、碳纤维或纳米硅。
进一步的，所述少壁碳纳米管的管径3～100nm，长度为0.6～200um。
进一步的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙烯醇。
进一步的，所述少壁碳纳米管和石墨烯的总含量为5.6～6.2％。
一种制备方法，用于制备上述任意一项所述的导电剂，包括以下步骤：
步骤1)按照配比称取少壁碳纳米管、石墨烯、分散剂和去离子水；
步骤2)在去离子水中加入少壁碳纳米管、石墨烯和分散剂，并高速分散，制成浆料；
或者先将分散剂加入去离子水中低速搅拌分散，然后再加入石墨烯并低速搅拌分散，最后加入少壁碳纳米管，并高速搅拌分散，制成浆料；
步骤3)将浆料通过砂磨或者胶体磨制成分散均匀的导电剂。
进一步的，高速分散采用有冷却系统的真空搅拌设备。
本发明的有益效果：
1、使用方法基本上和现有锂离子二次电池导电剂的使用方法相同，不改变现有锂离子二次电池的生产线；同时降低了传统导电剂的使用量，同时提升了锂电池的整体性能；
2、石墨烯，具有纯度高、粒径小、分布均匀等特点，且比表面积大、高表面活性和松装密度低，虽然其本身分散性不十分理想，但与少壁碳纳米管复合后，二者的团聚现象均明显好转，从而分散性能大幅度提升。
3、少壁碳纳米管的使用有利于形成有效的导电网络，只有具备了有效的导电网络，才能和石墨烯一起彼此作用，形成一种协同效应。
附图说明
图1是本发明的导电剂放大20000倍的扫描电镜图；
图2是本发明三种情况下负极放电容量与循环次数的关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
锂离子电池负极材料普遍采用的是石墨类碳材料，但其理论比容量只有372mAh/g，因而限制了锂离子电池比能量的进一步提高，不能满足日益发展的高能量便携式移动电源的需求，并且碳材料存在充放电容量低，高倍率充放电性能差，在电解质中稳定性较差等问题。为了克服目前碳材料存在的各种问题，业内主要在两个方面进行研究:一方面是通过各种物理和化学手段对碳材料进行改性，提高其电化学性能，另一方面则集中在寻找可以替代碳材料的新负极材料体系。
纳米硅材料由于具有巨大的储锂容量(理论容量4200mAh/g)而备受关注。硅与锂可形成合金:xLi+Si；Si/C复合负极材料中嵌人型结构是最常见的，Si粉体均匀分散于碳管、石墨等分散载体中，形成稳定均匀的两相或多相体系。在充放电过程中，Si为电化学反应的活性中心，碳载体虽然也具有脱嵌锂性能，但主要起离子、电子的传输通道和结构支撑体的作用。Si/C复合材料由于将纳米硅分散在弹性且体积效应小的碳母体中，不仅能减少电极的体积变化，减小电极表面固体电解质(Solid Electroly teInterphase,SEI)膜由于体积变化而引起的破坏，而且硅被包于碳中，可以防止纳米硅活性体的团聚，从而提高材料的循环稳定性。
新的材质在使用现有导电剂时，效果不佳，因此本发明提供一种通用型导电剂：
本发明的锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂的一实施例，包括少壁碳纳米管(也称为碳管)、石墨烯、分散剂和去离子水组成的复合物，少壁碳纳米管纤维状结构，石墨烯为片状结构；具体的，少壁碳纳米管的管径3～100nm，长度为0.6～200um，一般地，管径越大，少壁碳纳米管的长度越短。通过繁多的试验发现，管径10～50nm的少壁碳纳米管用作导电剂时效果最好，因为其管径、长度适中，相对于管径更大的少壁碳纳米管而言，管数目较多，相对于管径更小、长度更长的碳纳米管而言，相互间的缠绕较轻微，比较容易分散，所以有利于形成有效的导电网络，只有具备了有效的导电网络，才能和石墨烯一起彼此作用，形成一种协同效应。
导电剂用于锂离子二次电池的负极制备，负极主要材质为纳米硅，当然也可以为片状石墨、改性天然石墨微球、人造石墨微球、中间相碳微球、碳纤维等。并且分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或者聚乙烯醇(PVA)。
锂离子负极活性材料采用改性石墨微球HMSG2.8g，导电剂2.94g，粘结剂SBR0.14g，增稠剂CMC0.04g，加入到NMP中，在真空高速分散机中分散240～300分钟，粘度控制在4000～5000cp(通过NMP的加入量进行调节)，150目筛出料，在厚度16μm的铝箔(规格为350x0.016mm)上涂膜60～80μm，在100℃真空烘箱中烘干，打孔制成φ16的电极片；
将电极片分为5份，分别进行测试：
电极片一：以厚度16μmCellgard2400为隔膜，LiPF6溶液为电解液组成模拟电池，测得在1.5C放电时具有269mAh/g的放电比容量，达到0.5C时的87％。
电极片二：以厚度16μmCellgard2400为隔膜，LiPF6溶液为电解液组成模拟电池，测得在1.5C放电时具有265mAh/g的放电比容量，达到0.5C时的85％。
电极片三：以厚度16μmCellgard2400为隔膜，LiPF6溶液为电解液组成模拟电池，测得在1.5C放电时具有270mAh/g的放电比容量，达到0.5C时的86％。
电极片四：以厚度16μmCellgard2400为隔膜，LiPF6溶液为电解液组成模拟电池，测得在1.5C放电时具有264mAh/g的放电比容量，达到0.5C时的84％。
电极片五：以厚度16μmCellgard2400为隔膜，LiPF6溶液为电解液组成模拟电池，测得在1.5C放电时具有257mAh/g的放电比容量，达到0.5C时的81％。
采用上述配方制备导电剂，将4.69kg去离子水,加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)60g、加入石墨烯75g、再加入碳纳米管(CNTs)175g，经高速搅拌混合后，用砂磨机或胶体磨进行磨制加工，即得固含量为6.2％的浆料样品。
随后采用相同的方式制备电极片，得到电极片六，以厚度16μmCellgard2400为隔膜，LiPF6溶液为电解液组成模拟电池，测得在1.5C放电时具有243mAh/g的放电比容量，达到0.5C时的78％。
为了更清楚的进行对比，在不加任何导电剂的情况下，取负极活性材料HMSG2.98g，粘结剂SBR0.04g，增稠剂CMC0.14g。电极片制备、模拟电池组装及测试同上述方式一致。电极片七测得在1.5C放电时具有102mAh/g的放电比容量，达到0.5C时的33％。
上述在高速分散制备时采用有冷却系统的真空搅拌设备。
导电剂制备时的组成和负极材料石墨HMSG组成电极的化学性能表
将上述制备的导电剂在扫描电镜下观察，放大倍数为20000倍，可以看到CNTs与石墨烯均匀复合在一起，参照图1所示。
将电极片加入复合导电剂(Mix)、单组份碳纳米管(CNTs)或不用导电剂(None)时的三种情况，锂离子二次电池负极材料石墨(C)在1.5C放电倍率下，放电容量与循环次数的关系曲线参照图2所示；该图表明使用水性复合导电剂，电极在1.5C的放电倍率下的放电容量和循环稳定性均要好于碳纳米管和不用导电剂。
在一实施例中，各组分含量为：去离子水4.69kg,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)34g、石墨烯46g，少壁碳纳米管(CNTs)230g。
在一实施例中，各组分含量为：去离子水4.69kg,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)78g、石墨烯39g，少壁碳纳米管(CNTs)193g。
在一实施例中，各组分含量为：去离子水4.69kg,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)34g、石墨烯92g，少壁碳纳米管(CNTs)138。
在一实施例中，各组分含量为：去离子水4.69kg,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)78g、石墨烯78g，少壁碳纳米管(CNTs)155g。
本发明的复合导电剂的使用方法同其他导电剂，稍有不同的是，我们开发的复合导电剂的添加量要根据所用的电池材料的不同而有所差异，总体原则是导电性好的材料可以适度减少复合导电剂的添加量，即添加量与导电性成反比。负极材料的导电性一般较好，复合导电剂的添加量一般为1～3％。导电剂加入量过少，导电网络不够密集；导电剂加入量过多，浪费不说，同时增加了粘结剂的用量，降低了电极的比容量。
以上实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (7)

1.一种锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂，其特征在于，包括少壁碳纳米管、石墨烯、分散剂和去离子水组成的复合物，所述少壁碳纳米管纤维状结构，所述石墨烯为片状结构；
所述少壁碳纳米管和石墨烯的重量比为5～10:1；
所述少壁碳纳米管和石墨烯的重量之和与分散剂的重量之比为4～8:1。
2.如权利要求1所述的锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂，其特征在于，所述导电剂用于锂离子二次电池的负极制备，负极的材料为片状石墨、改性天然石墨微球、人造石墨微球、中间相碳微球、碳纤维或纳米硅。
3.如权利要求1所述的锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂，其特征在于，所述少壁碳纳米管的管径3～100nm，长度为0.6～200um。
4.如权利要求1所述的锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙烯醇。
5.如权利要求1所述的锂离子电池石墨烯少壁碳纳米管水性导电剂，其特征在于，所述少壁碳纳米管和石墨烯的总含量为5.6～6.2％。
6.一种制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1-5任意一项所述的导电剂，包括以下步骤：
步骤1)按照配比称取少壁碳纳米管、石墨烯、分散剂和去离子水；
步骤2)在去离子水中加入少壁碳纳米管、石墨烯和分散剂，并高速分散，制成浆料；
或者先将分散剂加入去离子水中低速搅拌分散，然后再加入石墨烯并低速搅拌分散，最后加入少壁碳纳米管，并高速搅拌分散，制成浆料；
步骤3)将浆料通过砂磨或者胶体磨制成分散均匀的导电剂。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，高速分散采用有冷却系统的真空搅拌设备。
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