CN108871947B - 发用产品防高温损伤功效的评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种发用产品防高温损伤功效的评价方法，该评价方法包括：模型组处理：取发束，置于不低于150℃的温度下加热，获得高温损伤的模型组，检测该模型组的发丝表面形貌和拉伸百分比；样品组处理：另取发束，用发用产品样品揉搓后漂洗、晾干，置于不低于150℃的温度下加热，获得样品组，检测该样品组的发丝表面形貌和拉伸百分比；空白对照组处理；分析样品组与模型组、空白对照组的发丝表面形貌的差异，以及所述样品组与所述模型组、空白对照组的发丝拉伸百分比的差异，判断发用产品样品的防高温损伤功效。本发明对发丝高温损伤进行定量、定性反映，为企业开发新产品和改进配方工艺提供技术支持，也可为市场监管提供科学依据。

Description

发用产品防高温损伤功效的评价方法
技术领域
本发明涉日化品检测领域，特别是涉及一种发用产品防高温损伤的评价方法。
背景技术
日常生活中，除了化学损伤和紫外辐照损伤可影响发质外，高温也可引起头发损伤。高温损伤较为常见的有两种形式：即热造型损伤和电吹风高温损伤。热造型损伤指采用电热卷发器或电热板对头发进行造型时所造成的损伤，目前已有较多研究报道；电吹风高温损伤一般指人们日常生活中采用电吹风对头发进行吹干处理过程中所造成的损伤，目前也有不少相关研究报道。头发高温损伤包括对头发表面及结构的损伤，主要表现为头发干燥、易断裂，手感粗糙，失去光泽等。一般认为，头发损伤可发生在头发表面(毛小皮)或毛皮质，损伤可能造成头发表面形态学的变化，而毛皮质损伤时，头发纤维抗拉伸的强度减弱，甚至易断裂。
高温对头发的损伤受到越来越多的关注，发用产品生产企业为了适应市场需求，提高竞争力，纷纷开发具有防高温损伤功效的产品，市场上已不乏“防高温损伤”等类似功效的护发油、发膜等产品，但由于缺乏相关功效评价的有效方法，这些宣称尚处在无据可依的状态。
目前，关于高温对头发造成损伤的研究局限于对头发结构如毛小皮和角蛋白等基础理论方面的研究，没有明确的头发损伤指标，难以成为发用产品防高温损伤功效的有效、可靠手段。
因此，亟待提供一种有效可靠的发用产品防高温损伤功效的评价方法。
发明内容
基于此，本发明的目的主要是提供一种有效可靠的发用产品防高温损伤功效的评价方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种发用产品防高温损伤功效的评价方法，包括如下步骤：
模型组处理：取发束，置于不低于150℃的温度下加热，获得高温损伤的模型组，检测该模型组的发丝表面形貌和拉伸百分比；
样品组处理：另取发束，用发用产品样品揉搓后漂洗、晾干，置于不低于150℃的温度下加热，获得样品组，检测该样品组的发丝表面形貌和拉伸百分比；
空白对照组处理：再取发束作为空白对照，直接检测该空白对照组的发丝表面形貌和拉伸百分比；
评价：分析样品组的发丝表面形貌与所述模型组、空白对照组的发丝表面形貌的差异，以及所述样品组的发丝拉伸百分比与所述模型组、空白对照组的发丝拉伸百分比的差异，判断发用产品样品的防高温损伤功效。
在其中一些实施例中，发用产品样品具有防高温损伤功效的判断标准包括：
空白对照组的发丝表面形貌为发毛鳞片排列整齐、无裂痕；模型组的发丝表面形貌为毛鳞片明显脱落，残缺不全，出现损伤状态；样品处理组的发丝表面形貌为毛鳞片排列整齐，未明显脱落；
模型组的发丝拉伸百分比小于空白对照组的拉伸百分比，差异具有显著性，且样品组的发丝拉伸百分与空白对照组的拉伸百分比没有统计学差异。
在其中一些实施例中，所述加热的温度不低于150℃且小于220℃。
在其中一些实施例中，所述加热的温度为170～190℃。优选为180℃。
在其中一些实施例中，所述加热损伤发丝的时间长度为3～8s、重复次数为7～10次。
在其中一些实施例中，所述模型组处理的步骤中，发束用质量分数为5～15％的水性表面活性剂搓洗、晾干。
在其中一些实施例中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
在其中一些实施例中，所述发用产品包括洗发水、护发素、发油。
在其中一些实施例中，该评价方法在相对湿度为50±5％的条件下进行的。
在其中一些实施例中，该评价方法是在温度为20±2℃的条件下进行。
与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：
发明人在长期研究中发现，头发经合适的温度加热后，其存在一个受损的临界态，在该临界状态下，发丝表面会出现轻微的损伤，发丝鳞片出现轻微断痕，还存在蛋白质少量降解和水分稍有散失等，而且这些变化都是可逆的，并且头发所呈现的以上特点是稳定的。
基于上述发现，发明人于离体条件下，通过采用以上合适的温度对发束进行高温损伤从而构建高温损伤模型，并基于该高温损伤模型挑选出发丝拉伸百分比作为匹配的定量测试指标，对发丝高温损伤进行定量、定性反映，实现了相同受损条件下的表面形貌与拉伸性能测试的兼顾，基于该高温损伤模型的方法，能够非常真实的、灵敏的反应发丝受损情况，是一种适用性广泛的发用产品防高温损伤功效评价手段。该方法首次将拉伸百分比引入到对发用产品的评价中，为企业开发新产品和改进配方工艺提供技术支持，也可为市场监管提供科学依据。
进一步地，发明人挑选出特定的温度范围，发丝于该特定温度范围的临界状态能够克服发丝发质等个性差异，使来源于不同个体的发丝、不同发质的发丝等均能具备非常相近的SEM表面形貌、无明显差异的拉伸百分比，呈现出使用普遍性。用该特定温度范围构建的高温损伤模型做对照进行发用产品防高温损伤功效的检测，标准统一，克服了因发丝不同带来的误差，非常有利于产品的标准化测试。
附图说明
图1为实施例2的140℃处理后头发SEM图(×2000)；
图2为实施例2的180℃处理后头发的SEM图(×2000)；
图3为实施例2的220℃处理后头发的SEM图(×2000)；
图4为实施例2的未处理头发的SEM图(×2000)；
图5为实施例1的未用发用产品样品处理的头发的SEM图(×2000)；
图6为实施例1的使用洗发水处理的头发的SEM图(×2000)；
图7为实施例1的使用护发素处理的头发的SEM图(×2000)；
图8为实施例1的使用发油处理的头发的SEM图(×2000)。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明所述的拉伸百分比即头发拉伸长度与拉伸部分的头发长度的百分比值。
实施例1
本实施例提供一种发用产品防高温损伤功效的评价方法，包括如下步骤：
1材料
1.1发束：准备质量为1.0g±0.1g，长度约为25cm的扁平发束，用0.1g的10％的十二烷基硫酸钠水溶液清洗，然后用清水漂洗至无泡沫残留，置于恒温恒湿室中晾干，备用。
1.2主要仪器：物性测试仪Texture Analyser(TA-XTPlus，英国Stable MicroSystems公司)；电子扫描显微镜(SEM)(JSM-6610LV型，日本JEOL)；直发器(KF-505，可满足温度控制范围140～220℃，广东华能达电器有限公司)。
2方法
2.1高温损伤模型的建立
2.1.1发束处理：取0.1g 10％的十二烷基硫酸钠水溶液均匀涂抹于发束上，揉搓30s后，由反面开始搓洗，经纬向各10次，再到正面搓洗，经纬向各10次，然后用自来水漂洗至无泡沫残留，晾干后置于180℃直发器上处理5s。取出后重复上述步骤9次。
2.1.2头发表面结构测试：将头发拉伸部位剪下10mm固定于载物台导电胶上，喷金后，用SEM观察其表面结构。如果头发表面毛鳞片排列整齐，未见脱落，表明头发未受损；如果头发表面毛鳞片残缺不全、出现断痕和脱落等状态，表明头发已经受损。
2.1.3头发拉伸百分比测试：本文采用物性测试仪Texture Analyser测定头发拉伸长度，并计算拉伸百分比。测定参数设定如下：
设定拉伸部分的头发长度为100mm。
Figure BDA0001638018150000061
2.2发用产品防高温损伤功效评价方法的建立
将1.1的发束取出3组，每组15根头发，分别命名为“空白对照组”、“模型组处理”和“样品处理组”。
空白对照组(即未处理组)：头发不经过任何处理；
模型组处理(即损伤组)：按2.1.1高温损伤模型处理；
样品处理组：用0.1g发用产品均匀涂抹后，按2.1.1高温损伤模型处理。
按2.1.2和2.1.3分别测试3组样品的头发的表面结构和拉伸百分比。
将以上3组样品的头发拉伸百分比测试数据采用统计学的方法进行分析，测试数据用均数±标准差(x±s)表示。采用SPSS20.0统计软件，独立样本t检验，检验水准α＝0.05。
当同时满足以下两个条件时，说明待测发用产品样品具有防高温损伤功效：
(1)损伤组拉伸百分比小于未处理组拉伸百分比，差异具有显著性(P＜0.05)，且样品处理组与未处理组拉伸百分比没有统计学差异(P＞0.05)；
(2)未处理组的头发毛鳞片排列整齐，无裂痕；损伤组的头发毛鳞片明显脱落，残缺不全，出现断痕等损伤状态；样品处理组的头发毛鳞片排列整齐，未明显脱落。
2.3发用产品防高温损伤功效评价方法的应用
选择了洗发水、护发素、发油三种典型发用产品，对所建立发用产品防高温损伤功效的评价方法的进行应用。
表1为未处理组、损伤组和用三种发用产品处理后的样品处理组的拉伸百分比。由表1可明显看出，经t检验，损伤组的头发与未处理组的头发在拉伸百分比上有显著性差异(P＜0.05)，而三种发用产品处理后的样品处理组的头发在拉伸百分比上与未处理组的头发没有显著性差异(P＞0.05)，说明拉伸百分比这一定量参数对于三种类型发用产品均适用。
Figure BDA0001638018150000071
在180℃构建的高温损伤模型做对比的条件下，未处理组发丝的表面形貌见图5，洗发水、护发素、发油样品处理组的发丝的表面形貌分别见图6、图7、图8。空白对照组的发丝表面形貌为发毛鳞片排列整齐、无裂痕；模型组的发丝表面形貌为毛鳞片明显脱落，残缺不全，出现损伤状态；样品处理组的发丝表面形貌为毛鳞片排列整齐，未明显脱落。
通过以上对表面形貌的定性分析以及基于发丝拉伸百分比的定量分析可知，选用的护发素、洗发水、发油均具有非常好的防高温损伤功效。这也说明，本实施例构建的评价方法具有普适性，对于护发素、洗发水、发油均适用。
实施例2
本实施例提供一种发用产品防高温损伤功效的评价方法。本实施例的方法参照实施例1。采用不同批次(A、B、C)采购的发束分别于180℃(处理组1)、200℃(处理组2)加热，构建高温损伤模型，结果如下：
Figure BDA0001638018150000081
发明人在研究中发现，当构建热损伤模型的温度控制在170～190℃时，特别是在180℃时，该温度下构建的热损伤模型具有稳定性，即不会因为采用发束批次、发质、来源等的不同而发生变化，SEM、发丝拉伸百分比稳定一致。
实施例3
根据实施例1的方法，本实施例在建立高温损伤模型的时候，以空白对照组(未处理组)为参照，分别采用140℃(对照组1)、180℃(实施组)、220℃(对照组2)三个温度对发束进行加热处理，相应地建立了三个高温损伤模型，并预用其评价发用产品防高温损伤功效，结果如下：
(1)利用SEM考察了头发在不同温度条件下的SEM扫描结果，见图1～图4：
空白对照组：未处理组的头发(图4)的毛鳞片排列整齐，未见脱落；
对照组1：经过140℃处理(图1)后的毛鳞片排列整齐，未见脱落；发丝在该温度处理之后与空白对照组无明显差异，根本无法作为高温损伤模型。
实施组：经过180℃处理(图2)后的头发毛鳞片出现轻微断痕，有一定的损伤；
对照组2：经过220℃处理(图3)后的头发毛鳞片残缺不全和脱落，出现明显断痕，损伤严重，修复存在一定的困难。该情况下，高温过度损伤的发丝也无法作为统一的损伤标准对其他发丝进行评价。
(2)分别检测空白对照组、对照组1、实施组、对照组2的发丝拉伸百分比，同时进行独立样本t检验，结果见表2：
与未处理组比较，经180℃处理的头发的拉伸百分比明显降低，且具有显著性差异(P＜0.05)。该结果证明，在适当模拟温度条件下，通过测试拉伸百分比参数能够灵敏地反应头发在受损条件下的变化及其状态。
Figure BDA0001638018150000091
Figure BDA0001638018150000101
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1，差别之处主要是本对比例基于不同的温度(140℃、180℃、220℃)构建不同的高温损伤模型并测试拉断力、拉断功作为定量指标。
在不同的高温损伤条件下(140℃、180℃、220℃)选择拉断力、拉断功这两个指标计划对发用产品的高温损伤评价。结果见下表。
Figure BDA0001638018150000102
结果显示，经模拟高温处理(180℃)的头发与未处理的对照组相比，所对应的拉断力和拉断功两个参数并没有显著的变化(P＞0.05)。因此，这种方法不能灵敏的反应头发在受损伤时的状态，无法应用于发用产品防高温损伤的评价工作。
虽然头发主要由蛋白质组成、温度的变化必然引起蛋白质的变化、蛋白质的变化必能引起头发拉伸性能的变化，但是，并非是任一能够引发蛋白变性的温度都能适用于构建高温损伤模型。本研究创造性的引入该参数来评价头发在受损伤时的状态。本研究的目的是在离体的条件下，通过合适的变形温度模拟直发器对头发的损伤，观察头发表面和头发拉伸性能的变化，建立头发高温损伤模型，并在所建高温损伤模型下，通过采用定性(电子扫描显微镜测定头发表面结构SEM)和定量(物性测试仪测定拉伸百分比)方法相结合的方式，建立了发用产品放高温损伤功效评价方法。所建方法可直观、量化地评价不同类型发用产品的防高温损伤功效，具有广泛适用性。方法的建立，可为企业开发新产品和改进配方工艺提供技术支持，也可为市场监管提供科学依据。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种发用产品防高温损伤功效的评价方法，其特征在于，包括如下步骤：
模型组处理：取发束，置于170～190℃的温度下加热，获得高温损伤的模型组，检测该模型组的发丝表面形貌和拉伸百分比；
样品组处理：另取发束，用发用产品样品揉搓后漂洗、晾干，置于170～190℃的温度下加热，获得样品组，检测该样品组的发丝表面形貌和拉伸百分比；
空白对照组处理：再取发束作为空白对照，直接检测该空白对照组的发丝表面形貌和拉伸百分比；
评价：分析样品组与模型组、空白对照组的发丝表面形貌的差异，以及所述样品组与模型组、空白对照组的发丝拉伸百分比的差异，判断发用产品样品的防高温损伤功效；
加热的时间长度为3～8s、重复次数为7～10次。
2.根据权利要求1所述的发用产品防高温损伤功效的评价方法，其特征在于，发用产品样品具有防高温损伤功效的判断标准包括：
空白对照组的发丝表面形貌为发毛鳞片排列整齐、无裂痕；模型组的发丝表面形貌为毛鳞片明显脱落，残缺不全，出现损伤状态；样品处理组的发丝表面形貌为毛鳞片排列整齐，未明显脱落；
模型组的发丝拉伸百分比小于空白对照组的拉伸百分比，差异具有显著性，且样品组的发丝拉伸百分与空白对照组的拉伸百分比没有统计学差异。
3.根据权利要求1或2所述的发用产品防高温损伤功效的评价方法，其特征在于，所述模型组处理的步骤中，发束用质量分数为5～15％的水性表面活性剂搓洗、晾干。
4.根据权利要求3所述的发用产品防高温损伤功效的评价方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求1或2所述的发用产品防高温损伤功效的评价方法，其特征在于，所述发用产品为洗发水。
6.根据权利要求1或2所述的发用产品防高温损伤功效的评价方法，其特征在于，所述发用产品为护发素。
7.根据权利要求1或2所述的发用产品防高温损伤功效的评价方法，其特征在于，所述发用产品为发油。
8.根据权利要求1或2所述的发用产品防高温损伤功效的评价方法，其特征在于，该评价方法在相对湿度为50±5％的条件下进行的。
9.根据权利要求1或2所述的发用产品防高温损伤功效的评价方法，其特征在于，该评价方法在温度为20±2℃的条件下进行的。
10.根据权利要求1或2所述的发用产品防高温损伤功效的评价方法，其特征在于，加热的温度为180℃。
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