CN108864818A - 一种手机3d logo蚀刻用含二氧化硅的保护油墨 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其原料按重量份包括：邻烷基酚醛环氧丙烯酸树脂30‑45份、酸酐改性丙烯酸羟乙酯10‑22份、聚乙烯醇肉桂酸酯3‑12份、环氧树脂8‑12份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯2‑9份、2‑苯氧基乙基丙烯酸酯1‑3份、2,2‑二甲氧基‑2‑苯基苯乙酮1‑4份、二氧化硅2‑11份、纳米二氧化钛1‑3份、超细硫酸钡1‑3份、聚四氟乙烯微粉2‑7份、阻聚剂0.01‑0.05份、助剂0.2‑0.8份、溶剂3‑15份。本发明提出的手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，与基材的附着力高，耐酸不耐碱，脱膜快，保护制作的3D LOGO线条清晰，分辨率高。

Description

一种手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨
技术领域
本发明涉及油墨技术领域，尤其涉及一种手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨。
背景技术
在手机玻璃后盖3D LOGO蚀刻的过程中，需要一种具有保护作用的保护油墨来保护LOGO表面，虽然现有技术中已经公开了多种保护油墨，但是其存在附着力差、耐酸性欠佳、碱溶性不是很好、脱膜慢的缺点，往往使所得LOGO线条不清晰，限制了其应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其与基材的附着力高，耐酸不耐碱，脱膜快，用其保护制作的3D LOGO线条清晰，分辨率高。
本发明提出的一种手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其原料按重量份包括：邻烷基酚醛环氧丙烯酸树脂30-45份、酸酐改性丙烯酸羟乙酯10-22份、聚乙烯醇肉桂酸酯3-12份、环氧树脂8-12份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯2-9份、2-苯氧基乙基丙烯酸酯1-3份、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮1-4份、二氧化硅2-11份、纳米二氧化钛1-3份、超细硫酸钡1-3份、聚四氟乙烯微粉2-7份、阻聚剂0.01-0.05份、助剂0.2-0.8份、溶剂3-15份。
优选地，所述酸酐改性丙烯酸羟乙酯为六氢苯酐改性丙烯酸羟乙酯、马来酸酐改性丙烯酸羟乙酯按重量比为7-11：3-7的混合物。
优选地，所述环氧树脂的环氧值为0.38-0.43。
优选地，所述二氧化硅为改性二氧化硅；所述改性二氧化硅按照以下工艺进行制备：将二苯甲烷二异氰酸酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、二月桂酸二丁基锡与丙酮混合均匀，在50-56℃下搅拌反应35-80min，加入2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇，在45-55℃下反应1-2h，反应结束后冷却至室温，过滤、干燥得到中间物料；将二氧化硅与氯化亚砜混合，在65-78℃下反应3-8h，过滤、洗涤、干燥后加入二甲基甲酰胺中，加入中间物料和2-羟基-硫杂蒽酮搅拌均匀，在氮气的保护下升温至80-120℃，反应5-9h，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到所述改性二氧化硅。
优选地，在改性二氧化硅的制备过程中，二苯甲烷二异氰酸酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇的摩尔比为1：1-1.12：1-1.1。
优选地，在改性二氧化硅的制备过程中，碳纳米管、氯化亚砜、中间物料、2-羟基-硫杂蒽酮的重量比为20-35：10-25：60-145：20-47。
优选地，所述纳米二氧化钛的平均粒径为35-55nm；所述超细硫酸钡的平均粒径为50-85nm；所述聚四氟乙烯微粉的平均粒径为350-550nm。
优选地，所述助剂为分散剂、润湿剂、消泡剂中的一种或者多种的混合物。
优选地，所述溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚醋酸酯、环己酮、二甲苯、甲苯、丙酮中的一种或者多种的混合物。
本发明所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨可以按照常规的保护油墨制备工艺制备而成。
本发明所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其原料中加入了了邻烷基酚醛环氧丙烯酸树脂，其以邻烷基取代基固定了苯环上的活性位点，一方面，减少了活性位点的数量，有效防止了固化交联后的油墨与氢氟酸接触后的取代等反应的发生，一方面，提高了体系的聚合度和密度，增大了固化膜的疏水性，减少了氢氟酸的渗透速率，进一步阻止了氢氟酸的腐蚀，同时配合加入了酸酐改性丙烯酸羟乙酯、聚乙烯醇肉桂酸酯，在体系中引入了大量的极性羧基，三方面的作用协同促进，提高了油墨的耐酸性，且所得油墨在碱液中溶解性好，利于碱液的脱膜；环氧树脂加入体系中，能发生酯交换反应，引入到了固化体系中，提高了固化膜的耐湿热性，提高了固化膜的附着力；具体选择了二缩三丙二醇二丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯配合作为稀释单体，使其发挥协同作用参与固化，在提高体系交联程度的前提下增加了油墨的柔韧性，提高了其附着力；在改性二氧化硅的制备过程中，首先以二苯甲烷二异氰酸酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮为原料，在二月桂酸二丁基锡的作用下，控制反应的条件使二苯甲烷二异氰酸酯中的一个异氰酸根与2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一个羟基发生了反应，之后加入2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇，通过控制反应的条件，使2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇与二苯甲烷二异氰酸酯中剩余的异氰酸根发生了反应，得到了含羟基的中间物料；将二氧化硅以氯化亚砜活化后，在二氧化硅的表面引入了氯，之后与中间物料和2-羟基-硫杂蒽酮中的羟基发生了反应，从而将二苯甲烷二异氰酸酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇和2-羟基-硫杂蒽酮引入到了二氧化硅的表面，得到了改性二氧化硅，将其加入体系中，在体系中分散均匀，且不易迁移游离，一方面，与体系中的纳米二氧化钛、超细硫酸钡、聚四氟乙烯微粉具有协同作用，显著提高了固化体系的力学性能，另一方面，因引入了2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇，与聚四氟乙烯微粉配合，利用氟化物的表面迁移性将其迁移至材料的表面，减弱了氧阻聚效应对固化反应的影响，与体系中的2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮配合后，具有协同促进作用，赋予体系较高的光引发活性，提高了固化的速度，使固化完全，残余的引发剂少，改善了体系的固化性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其原料按重量份包括：邻烷基酚醛环氧丙烯酸树脂30份、酸酐改性丙烯酸羟乙酯22份、聚乙烯醇肉桂酸酯3份、环氧树脂12份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯2份、2-苯氧基乙基丙烯酸酯3份、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮1份、二氧化硅11份、纳米二氧化钛1份、超细硫酸钡3份、聚四氟乙烯微粉2份、阻聚剂0.05份、助剂0.2份、溶剂15份。
实施例2
本发明提出的一种手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其原料按重量份包括：邻烷基酚醛环氧丙烯酸树脂45份、酸酐改性丙烯酸羟乙酯10份、聚乙烯醇肉桂酸酯12份、环氧树脂8份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯9份、2-苯氧基乙基丙烯酸酯1份、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮4份、二氧化硅2份、纳米二氧化钛3份、超细硫酸钡1份、聚四氟乙烯微粉7份、阻聚剂0.01份、助剂0.8份、溶剂3份。
实施例3
本发明提出的一种手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其原料按重量份包括：邻烷基酚醛环氧丙烯酸树脂43份、酸酐改性丙烯酸羟乙酯14份、聚乙烯醇肉桂酸酯11份、环氧树脂9份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯8份、2-苯氧基乙基丙烯酸酯1.5份、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮3.7份、二氧化硅6份、纳米二氧化钛2.6份、超细硫酸钡1.7份、聚四氟乙烯微粉6份、阻聚剂0.02份、助剂0.7份、溶剂7份；
其中，所述酸酐改性丙烯酸羟乙酯为六氢苯酐改性丙烯酸羟乙酯、马来酸酐改性丙烯酸羟乙酯按重量比为7：7的混合物；
所述环氧树脂的环氧值为0.38；
所述二氧化硅为改性二氧化硅；所述改性二氧化硅按照以下工艺进行制备：将二苯甲烷二异氰酸酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、二月桂酸二丁基锡与丙酮混合均匀，在50℃下搅拌反应35min，加入2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇，在45℃下反应1h，反应结束后冷却至室温，过滤、干燥得到中间物料；将二氧化硅与氯化亚砜混合，在78℃下反应3h，过滤、洗涤、干燥后加入二甲基甲酰胺中，加入中间物料和2-羟基-硫杂蒽酮搅拌均匀，在氮气的保护下升温至120℃，反应5h，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到所述改性二氧化硅；
在改性二氧化硅的制备过程中，二苯甲烷二异氰酸酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇的摩尔比为1：1：1.1；碳纳米管、氯化亚砜、中间物料、2-羟基-硫杂蒽酮的重量比为20：25：60：47；
所述纳米二氧化钛的平均粒径为35nm；所述超细硫酸钡的平均粒径为85nm；所述聚四氟乙烯微粉的平均粒径为350nm；
所述助剂为分散剂；
所述溶剂为乙二醇甲醚、环己酮的混合物，且乙二醇甲醚、环己酮的体积比为3：5。
实施例4
本发明提出的一种手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其原料按重量份包括：邻烷基酚醛环氧丙烯酸树脂37份、酸酐改性丙烯酸羟乙酯21份、聚乙烯醇肉桂酸酯6份、环氧树脂10份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯4份、2-苯氧基乙基丙烯酸酯2.7份、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮2份、二氧化硅10份、纳米二氧化钛1.8份、超细硫酸钡2.7份、聚四氟乙烯微粉4份、阻聚剂0.04份、助剂0.5份、溶剂12份；
其中，所述酸酐改性丙烯酸羟乙酯为六氢苯酐改性丙烯酸羟乙酯、马来酸酐改性丙烯酸羟乙酯按重量比为11：3的混合物；
所述环氧树脂的环氧值为0.43；
所述二氧化硅为改性二氧化硅；所述改性二氧化硅按照以下工艺进行制备：将二苯甲烷二异氰酸酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、二月桂酸二丁基锡与丙酮混合均匀，在56℃下搅拌反应80min，加入2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇，在55℃下反应2h，反应结束后冷却至室温，过滤、干燥得到中间物料；将二氧化硅与氯化亚砜混合，在65℃下反应8h，过滤、洗涤、干燥后加入二甲基甲酰胺中，加入中间物料和2-羟基-硫杂蒽酮搅拌均匀，在氮气的保护下升温至80℃，反应9h，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到所述改性二氧化硅；
在改性二氧化硅的制备过程中，二苯甲烷二异氰酸酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇的摩尔比为1：1.12：1；碳纳米管、氯化亚砜、中间物料、2-羟基-硫杂蒽酮的重量比为35：10：145：20；
所述纳米二氧化钛的平均粒径为55nm；所述超细硫酸钡的平均粒径为50nm；所述聚四氟乙烯微粉的平均粒径为550nm；
所述助剂为润湿剂、消泡剂的混合物，且润湿剂、消泡剂的重量比为3:5；
所述溶剂为乙二醇乙醚醋酸酯。
实施例5
本发明提出的一种手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其原料按重量份包括：邻烷基酚醛环氧丙烯酸树脂38份、酸酐改性丙烯酸羟乙酯17份、聚乙烯醇肉桂酸酯8份、环氧树脂9份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯7份、2-苯氧基乙基丙烯酸酯2份、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮3份、二氧化硅8份、纳米二氧化钛2份、超细硫酸钡2份、聚四氟乙烯微粉6份、阻聚剂0.03份、助剂0.7份、溶剂11份；
其中，所述酸酐改性丙烯酸羟乙酯为六氢苯酐改性丙烯酸羟乙酯、马来酸酐改性丙烯酸羟乙酯按重量比为8：5的混合物；
所述环氧树脂的环氧值为0.4；
所述二氧化硅为改性二氧化硅；所述改性二氧化硅按照以下工艺进行制备：将二苯甲烷二异氰酸酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、二月桂酸二丁基锡与丙酮混合均匀，在52℃下搅拌反应60min，加入2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇，在53℃下反应1.5h，反应结束后冷却至室温，过滤、干燥得到中间物料；将二氧化硅与氯化亚砜混合，在75℃下反应5h，过滤、洗涤、干燥后加入二甲基甲酰胺中，加入中间物料和2-羟基-硫杂蒽酮搅拌均匀，在氮气的保护下升温至100℃，反应6h，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到所述改性二氧化硅；
在改性二氧化硅的制备过程中，二苯甲烷二异氰酸酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇的摩尔比为1：1.08：1.05；碳纳米管、氯化亚砜、中间物料、2-羟基-硫杂蒽酮的重量比为28：19：110：32；
所述纳米二氧化钛的平均粒径为40nm；所述超细硫酸钡的平均粒径为70nm；所述聚四氟乙烯微粉的平均粒径为400nm；
所述助剂为分散剂、润湿剂、消泡剂的混合物，且分散剂、润湿剂、消泡剂的重量比为4：5：2；
所述溶剂为二甲苯、甲苯、丙酮的混合物，且二甲苯、甲苯、丙酮的体积比为3：4：1。
对本发明实施例1-5所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨进行性能检测：
1、附着力
按照GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》中所述的测试方法测试本发明油墨固化成膜后对于玻璃表面的附着力；
2、耐酸性
将本发明所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨通过丝网印刷在玻璃上，采用紫外光固化，将固化后的漆膜浸泡在45℃的含有氢氟酸和硫酸的溶液中，其中，氢氟酸的质量分数为20wt％，硫酸的质量分数为20wt％，按照附着力测试中所述的方法测量其附着力，当附着力低于2级时记录浸泡时间，即为耐酸性；
3、碱溶性
将本发明所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨通过丝网印刷在玻璃上，采用紫外光固化，将固化后的漆膜用3wt％的氢氧化钠溶液(温度为40℃)处理漆膜后，记录漆膜脱落时间。
附着力 耐酸性(min) 碱溶性(s) 表干时间(s)
实施例1 0级 ≥21 28 97
实施例2 0级 ≥23 29 98
实施例3 0级 ≥24.5 27 92
实施例4 0级 ≥26 28 87
实施例5 0级 ≥29 26 85
由以上数据可知，本发明所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨与玻璃基材的附着力高，耐酸性和碱溶性好，脱膜快，固化快。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其特征在于，其原料按重量份包括：邻烷基酚醛环氧丙烯酸树脂30-45份、酸酐改性丙烯酸羟乙酯10-22份、聚乙烯醇肉桂酸酯3-12份、环氧树脂8-12份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯2-9份、2-苯氧基乙基丙烯酸酯1-3份、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮1-4份、二氧化硅2-11份、纳米二氧化钛1-3份、超细硫酸钡1-3份、聚四氟乙烯微粉2-7份、阻聚剂0.01-0.05份、助剂0.2-0.8份、溶剂3-15份。
2.根据权利要求1所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其特征在于，所述酸酐改性丙烯酸羟乙酯为六氢苯酐改性丙烯酸羟乙酯、马来酸酐改性丙烯酸羟乙酯按重量比为7-11：3-7的混合物。
3.根据权利要求1或2所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其特征在于，所述环氧树脂的环氧值为0.38-0.43。
4.根据权利要求1-3中任一项所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其特征在于，所述二氧化硅为改性二氧化硅；所述改性二氧化硅按照以下工艺进行制备：将二苯甲烷二异氰酸酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、二月桂酸二丁基锡与丙酮混合均匀，在50-56℃下搅拌反应35-80min，加入2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇，在45-55℃下反应1-2h，反应结束后冷却至室温，过滤、干燥得到中间物料；将二氧化硅与氯化亚砜混合，在65-78℃下反应3-8h，过滤、洗涤、干燥后加入二甲基甲酰胺中，加入中间物料和2-羟基-硫杂蒽酮搅拌均匀，在氮气的保护下升温至80-120℃，反应5-9h，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到所述改性二氧化硅。
5.根据权利要求4所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其特征在于，在改性二氧化硅的制备过程中，二苯甲烷二异氰酸酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,2,3,3,4,4-六氟环-1,5-戊二醇的摩尔比为1：1-1.12：1-1.1。
6.根据权利要求4或5所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其特征在于，在改性二氧化硅的制备过程中，碳纳米管、氯化亚砜、中间物料、2-羟基-硫杂蒽酮的重量比为20-35：10-25：60-145：20-47。
7.根据权利要求1-6中任一项所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其特征在于，所述纳米二氧化钛的平均粒径为35-55nm；所述超细硫酸钡的平均粒径为50-85nm；所述聚四氟乙烯微粉的平均粒径为350-550nm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其特征在于，所述助剂为分散剂、润湿剂、消泡剂中的一种或者多种的混合物。
9.根据权利要求1-8中任一项所述手机3D LOGO蚀刻用含二氧化硅的保护油墨，其特征在于，所述溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚醋酸酯、环己酮、二甲苯、甲苯、丙酮中的一种或者多种的混合物。
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