CN108863423A - 一种乙烯基树脂浸渍电极石墨的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙烯基树脂浸渍电极石墨的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：S100、配料，S200、成型，S300、焙烧与浸渍，S400、机加工，将S300处理后的原料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出石墨电极。本发明工艺简单，且制造成本偏低，成品性能不弱于市场上的主流成品，甚至优于进口成品。因此，能够为企业带来更大的利润空间，提高企业的竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨电极制造工艺，特别是涉及一种乙烯基树脂浸渍电极石墨的生产工艺。
背景技术
石墨电极是指以石油焦、沥青焦为骨料，煤沥青为黏结剂，经过原料煅烧、破碎磨粉、配料、混捏、成型、焙烧、浸渍、石墨化和机械加工而制成的一种耐高温石墨质导电材料。其广泛应用于：
(1)用于电弧炼钢炉
电炉炼钢是石墨电极的使用大户。我国电炉钢产量约占粗钢产量的18%左右，炼钢用石墨电极占石墨电极总用量的70%～80%。电炉炼钢是利用石墨电极向炉内导入电流，利用电极端部和炉料之间引发电弧所产生的高温热源来进行冶炼。
(2)用于矿热电炉
矿热电炉主要用于生产工业硅和黄磷等，其特点是导电电极的下部埋在炉料中，在料层内形成电弧，并利用炉料自身的电阻所发出的热能来加热炉料，其中要求电流密度较高的矿热电炉需用石墨电极，例如每生产1t硅需消耗石墨电极约100kg，每生产1t黄磷需消耗石墨电极约40kg。
(3)用于电阻炉
生产石墨制品的石墨化炉、熔化玻璃的熔窑和生产碳化硅用的电炉等都属于电阻炉，炉内所装物料既是发热电阻又是被加热对象，通常，导电用的石墨电极嵌入电阻炉端部的炉头墙中，用于此处的石墨电极不连续消耗。
(4)用于制备异型石墨产品
石墨电极的毛坯还用于加工成各种坩埚、模具、舟皿和发热体等异型石墨产品。例如，在石英玻璃行业，每生产1t电熔管，需用石墨电极坯料10t；每生产1t石英砖，需消耗石墨电极坯料100kg。
目前石墨电极的制造工艺已经十分成熟和多样化，成品性能也比较高，但是各个厂家的制造工艺均属于保密状态或受专利保护，因此，需要进入石墨电极的制造领域就务必设计一种全新的、与现有技术有区别的制造工艺，但是目前，通过自行设计的制造工艺要么工艺复杂、成品率低，造成成本上涨，使得企业失去竞争力；要么产品质量差，使得企业竞争力较差。
因此，申请人提出一种乙烯基树脂浸渍电极石墨的生产工艺，其工艺简单，且成本偏低，但是成品性能能够满足目前的需求。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种乙烯基树脂浸渍电极石墨的生产工艺。
为实现上述目的，本发明提供了一种乙烯基树脂浸渍电极石墨的生产工艺，包括如下步骤：
S100、配料
S110、原料，石油焦、针状焦、改质煤沥青、二氧化钛、乙烯基树脂、电解铜粉、碳纤维、硫化钴；
所述的石油焦为低硫焦；所述的针状焦采用煤系针状焦；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%，常温时，粒度在90-100之间；
二氧化钛、硫化钴细度不小于90目；
乙烯基树脂采用BRT2002型乙烯基树脂；
电解铜粉，粒度在90-100之间；
碳纤维，粒径在0.5-2㎜之间；
S120、将石油焦、针状焦进行破碎、细磨，使其粒径不大于0.075㎜；
S130、将S120粉碎后的石油焦、针状焦、碳纤维照以下重量份数比混合均匀：10-15:20-30：1-3，混合过程中先将细料干混10-20min，然后加入无水乙醇进行湿混30-40min后烘干；
S140、将S130混合后的细料与改质煤沥青、电解铜粉、硫化钴按照以下重量份数比混合均匀：10-15：10-15：6-10：2-3；
S200、成型
S210，将S140处理后的原料进行搅拌，且将原料加热到700-800℃，搅拌3-4小时；
S220、将S210中混合后的原料放入压力机中通过6-8MPa压实；
S230、将S220中处理后的原料放入挤压机中，通过10-15MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段（生坯），剪切成段后的原料风冷至室温；
S300、焙烧与浸渍
S310、将S230中切断的生坯放入焙烧炉中，通过3000℃高温进行焙烧 ，且充入保护气（氩气），升温方式如下：
0-400℃，15℃/h，达到400℃后保持5-8小时；
400-800℃，40℃/h，达到800℃后保持5-8小时；
800-1600℃，5-10℃/h，达到1150℃后保持60-80小时；
1600-2300℃，15-20℃/h，达到2300℃后保持10-15小时；
2300-3000℃，15-20℃/h，达到3000℃后保持100-160小时；这主要是为了使沥青和焦炭、石油焦、针状焦石墨化，获得石墨砖；
S320、浸渍，将S310处理后的石墨砖进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，然后底部垫石墨块，并预热至280-350℃，保持1小时左右；
然后对浸渍罐进行抽真空，在20分钟内达到真空度为650-700mmhg，保持0.6h-1.2h；
再将浸渍罐内的真空释放，使其达到大气压，将乙烯基树脂倒入浸渍罐中，使其淹没S310处理后的石墨砖，然后在20分钟内向浸渍罐内充保护气（氮气）加压，直到气压达到1-3MPa，然后按照以下升温方式加热浸渍罐内的乙烯基树脂：
常温-60℃，5℃/h；
60-80℃，3℃每小时；
100-120℃，10℃/h；
130-140℃，保持4-6小时；
S330、释放浸渍罐内的高压，使其达到大气压，然后取出石墨砖，清除表面的杂物，放入另一浸渍罐中，抽真空至真空度为650mmhg，保持1-2小时；
再次释放真空，使此浸渍罐达到大气压，然后将石墨砖取出放入S320中的浸渍罐中，在此充入保护气加压，使得气压达到1-3MPa，同时按照以下升温方式加热乙烯基树脂：
常温-60℃，5℃/h；
60-80℃，3℃每小时；
100-120℃，10℃/h；
130-140℃，保持4-6小时；释放S330中浸渍罐的气压，然后取出石墨砖；
S340、重复S320-S330至少两次，然后取出石墨砖并清除石墨砖表面，放置2-4天；
S400、机加工，将S300处理后的原料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出石墨电极。
本发明的有益效果是：本发明工艺简单，且制造成本偏低，成品性能不弱于市场上的主流成品，甚至优于进口成品。因此，能够为企业带来更大的利润空间，提高企业的竞争力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例一
一种乙烯基树脂浸渍电极石墨的生产工艺，包括如下步骤：
S100、配料
S110、原料，石油焦、针状焦、改质煤沥青、二氧化钛、乙烯基树脂、电解铜粉、碳纤维、硫化钴；
所述的石油焦为低硫焦；所述的针状焦采用煤系针状焦；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%，常温时，粒度在90-100之间；
二氧化钛、硫化钴细度不小于90目；
乙烯基树脂采用BRT2002型乙烯基树脂；
电解铜粉，粒度在90-100之间；
碳纤维，粒径在0.5-2㎜之间；
S120、将石油焦、针状焦进行破碎、细磨，使其粒径不大于0.075㎜；
S130、将S120粉碎后的石油焦、针状焦、碳纤维照以下重量份数比混合均匀：12:25：2，混合过程中先将细料干混10-20min，然后加入无水乙醇进行湿混30-40min后烘干；
S140、将S130混合后的细料与改质煤沥青、电解铜粉、硫化钴按照以下重量份数比混合均匀：14：15：6：2；
S200、成型
S210，将S140处理后的原料进行搅拌，且将原料加热到800℃，搅拌3-4小时；
S220、将S210中混合后的原料放入压力机中通过6-8MPa压实；
S230、将S220中处理后的原料放入挤压机中，通过10-15MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段（生坯），剪切成段后的原料风冷至室温；
S300、焙烧与浸渍
S310、将S230中切断的生坯放入焙烧炉中，通过3000℃高温进行焙烧 ，且充入保护气（氩气），升温方式如下：
0-400℃，15℃/h，达到400℃后保持7小时；
400-800℃，40℃/h，达到800℃后保持7小时；
800-1600℃，8℃/h，达到1150℃后保持70小时；
1600-2300℃，18℃/h，达到2300℃后保持13小时；
2300-3000℃，18℃/h，达到3000℃后保持130小时；这主要是为了使沥青和焦炭、石油焦、针状焦石墨化，获得石墨砖；
S320、浸渍，将S310处理后的石墨砖进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，然后底部垫石墨块，并预热至300℃，保持1小时左右；
然后对浸渍罐进行抽真空，在20分钟内达到真空度为670mmhg，保持1h；
再将浸渍罐内的真空释放，使其达到大气压，将乙烯基树脂倒入浸渍罐中，使其淹没S310处理后的石墨砖，然后在20分钟内向浸渍罐内充保护气（氮气）加压，直到气压达到2MPa，然后按照以下升温方式加热浸渍罐内的乙烯基树脂：
常温-60℃，5℃/h；
60-80℃，3℃每小时；
100-120℃，10℃/h；
130-140℃，保持6小时；
S330、释放浸渍罐内的高压，使其达到大气压，然后取出石墨砖，清除表面的杂物，放入另一浸渍罐中，抽真空至真空度为650mmhg，保持2小时；
再次释放真空，使此浸渍罐达到大气压，然后将石墨砖取出放入S320中的浸渍罐中，在此充入保护气加压，使得气压达到2MPa，同时按照以下升温方式加热乙烯基树脂：
常温-60℃，5℃/h；
60-80℃，3℃每小时；
100-120℃，10℃/h；
130-140℃，保持6小时；释放S330中浸渍罐的气压，然后取出石墨砖；
S340、重复S320-S330三次，然后取出石墨砖并清除石墨砖表面，放置2天；
S400、机加工，将S300处理后的原料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出石墨电极。
实施例二
一种乙烯基树脂浸渍电极石墨的生产工艺，包括如下步骤：
S100、配料
S110、原料，石油焦、针状焦、改质煤沥青、二氧化钛、乙烯基树脂、电解铜粉、碳纤维、硫化钴；
所述的石油焦为低硫焦；所述的针状焦采用煤系针状焦；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%，常温时，粒度在90-100之间；
二氧化钛、硫化钴细度不小于90目；
乙烯基树脂采用BRT2002型乙烯基树脂；
电解铜粉，粒度在90-100之间；
碳纤维，粒径在0.5-2㎜之间；
S120、将石油焦、针状焦进行破碎、细磨，使其粒径不大于0.075㎜；
S130、将S120粉碎后的石油焦、针状焦、碳纤维照以下重量份数比混合均匀：12:26：2.8，混合过程中先将细料干混10-20min，然后加入无水乙醇进行湿混30-40min后烘干；
S140、将S130混合后的细料与改质煤沥青、电解铜粉、硫化钴按照以下重量份数比混合均匀：13：14：8：2.5；
S200、成型
S210，将S140处理后的原料进行搅拌，且将原料加热到800℃，搅拌4小时；
S220、将S210中混合后的原料放入压力机中通过6-8MPa压实；
S230、将S220中处理后的原料放入挤压机中，通过10-15MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段（生坯），剪切成段后的原料风冷至室温；
S300、焙烧与浸渍
S310、将S230中切断的生坯放入焙烧炉中，通过3000℃高温进行焙烧 ，且充入保护气（氩气），升温方式如下：
0-400℃，15℃/h，达到400℃后保持8小时；
400-800℃，40℃/h，达到800℃后保持6小时；
800-1600℃，6℃/h，达到1150℃后保持65小时；
1600-2300℃，16℃/h，达到2300℃后保持14小时；
2300-3000℃，18℃/h，达到3000℃后保持150小时；这主要是为了使沥青和焦炭、石油焦、针状焦石墨化，获得石墨砖；
S320、浸渍，将S310处理后的石墨砖进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，然后底部垫石墨块，并预热至350℃，保持1小时左右；
同时对浸渍罐进行抽真空，在20分钟内达到真空度为700mmhg，保持1.2h；
再将浸渍罐内的真空释放，使其达到大气压，将乙烯基树脂倒入浸渍罐中，使其淹没S310处理后的石墨砖，然后在20分钟内向浸渍罐内充保护气（氮气）加压，直到气压达到2.5MPa，然后按照以下升温方式加热浸渍罐内的乙烯基树脂：
常温-60℃，5℃/h；
60-80℃，3℃每小时；
100-120℃，10℃/h；
130-140℃，保持6小时；
S330、释放浸渍罐内的高压，使其达到大气压，然后取出石墨砖，清除表面的杂物，放入另一浸渍罐中，抽真空至真空度为650mmhg，保持1.5小时；
再次释放真空，使此浸渍罐达到大气压，然后将石墨砖取出放入S320中的浸渍罐中，在此充入保护气加压，使得气压达到2.5MPa，同时按照以下升温方式加热乙烯基树脂：
常温-60℃，5℃/h；
60-80℃，3℃每小时；
100-120℃，10℃/h；
130-140℃，保持5小时；释放S330中浸渍罐的气压，然后取出石墨砖；
S340、重复S320-S330四次，然后取出石墨砖并清除石墨砖表面，放置2.5天；
S400、机加工，将S300处理后的原料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出石墨电极。
实施例三
一种乙烯基树脂浸渍电极石墨的生产工艺，包括如下步骤：
S100、配料
S110、原料，石油焦、针状焦、改质煤沥青、二氧化钛、乙烯基树脂、电解铜粉、碳纤维、硫化钴；
所述的石油焦为低硫焦；所述的针状焦采用煤系针状焦；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%，常温时，粒度在90-100之间；
二氧化钛、硫化钴细度不小于90目；
乙烯基树脂采用BRT2002型乙烯基树脂；
电解铜粉，粒度在90-100之间；
碳纤维，粒径在0.5-2㎜之间；
S120、将石油焦、针状焦进行破碎、细磨，使其粒径不大于0.075㎜；
S130、将S120粉碎后的石油焦、针状焦、碳纤维照以下重量份数比混合均匀：12:22：1.5，混合过程中先将细料干混10-20min，然后加入无水乙醇进行湿混30-40min后烘干；
S140、将S130混合后的细料与改质煤沥青、电解铜粉、硫化钴按照以下重量份数比混合均匀：15：15：8：2.2；
S200、成型
S210，将S140处理后的原料进行搅拌，且将原料加热到800℃，搅拌4小时；
S220、将S210中混合后的原料放入压力机中通过6-8MPa压实；
S230、将S220中处理后的原料放入挤压机中，通过10-15MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段（生坯），剪切成段后的原料风冷至室温；
S300、焙烧与浸渍
S310、将S230中切断的生坯放入焙烧炉中，通过3000℃高温进行焙烧 ，且充入保护气（氩气），升温方式如下：
0-400℃，15℃/h，达到400℃后保持6小时；
400-800℃，40℃/h，达到800℃后保持6小时；
800-1600℃，5℃/h，达到1150℃后保持80小时；
1600-2300℃，15℃/h，达到2300℃后保持15小时；
2300-3000℃，20℃/h，达到3000℃后保持160小时；这主要是为了使沥青和焦炭、石油焦、针状焦石墨化，获得石墨砖；
S320、浸渍，将S310处理后的石墨砖进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，然后底部垫石墨块，并预热至320℃，保持1小时左右；
然后对浸渍罐进行抽真空，在20分钟内达到真空度为700mmhg，保持1.2h；
再将浸渍罐内的真空释放，使其达到大气压，将乙烯基树脂倒入浸渍罐中，使其淹没S310处理后的石墨砖，然后在20分钟内向浸渍罐内充保护气（氮气）加压，直到气压达到1MPa，然后按照以下升温方式加热浸渍罐内的乙烯基树脂：
常温-60℃，5℃/h；
60-80℃，3℃每小时；
100-120℃，10℃/h；
130-140℃，保持6小时；
S330、释放浸渍罐内的高压，使其达到大气压，然后取出石墨砖，清除表面的杂物，放入另一浸渍罐中，抽真空至真空度为650mmhg，保持1-2小时；
再次释放真空，使此浸渍罐达到大气压，然后将石墨砖取出放入S320中的浸渍罐中，在此充入保护气加压，使得气压达到1MPa，同时按照以下升温方式加热乙烯基树脂：
常温-60℃，5℃/h；
60-80℃，3℃每小时；
100-120℃，10℃/h；
130-140℃，保持6小时；释放S330中浸渍罐的气压，然后取出石墨砖；
S340、重复S320-S330至少两次，然后取出石墨砖并清除石墨砖表面，放置2-4天；
S400、机加工，将S300处理后的原料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出石墨电极。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种乙烯基树脂浸渍电极石墨的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S100、配料
S110、原料，石油焦、针状焦、改质煤沥青、二氧化钛、乙烯基树脂、电解铜粉、碳纤维、硫化钴；
S120、将石油焦、针状焦进行破碎、细磨，使其粒径不大于0.075㎜；
S130、将S120粉碎后的石油焦、针状焦、碳纤维照以下重量份数比混合均匀：10-15:20-30：1-3，混合过程中先将细料干混10-20min，然后加入无水乙醇进行湿混30-40min后烘干；
S140、将S130混合后的细料与改质煤沥青、电解铜粉、硫化钴按照以下重量份数比混合均匀：10-15：10-15：6-10：2-3；
S200、成型
S210，将S140处理后的原料进行搅拌，且将原料加热到700-800℃，搅拌3-4小时；
S220、将S210中混合后的原料放入压力机中通过6-8MPa压实；
S230、将S220中处理后的原料放入挤压机中，通过10-15MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段，剪切成段后的原料风冷至室温；
S300、焙烧与浸渍
S310、将S230中切断的生坯放入焙烧炉中，通过3000℃高温进行焙烧 ，且充入保护气；
S320、浸渍，将S310处理后的石墨砖进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，然后底部垫石墨块，并预热至280-350℃，保持1小时左右；
然后对浸渍罐进行抽真空，在20分钟内达到真空度为650-700mmhg，保持0.6h-1.2h；
再将浸渍罐内的真空释放，使其达到大气压，将乙烯基树脂倒入浸渍罐中，使其淹没S310处理后的石墨砖，然后在20分钟内向浸渍罐内充保护气加压，直到气压达到1-3MPa，然后加热浸渍罐内的乙烯基树脂进行浸渍；
S330、释放浸渍罐内的高压，使其达到大气压，然后取出石墨砖，清除表面的杂物，放入另一浸渍罐中，抽真空至真空度为650mmhg，保持1-2小时；
再次释放真空，使此浸渍罐达到大气压，然后将石墨砖取出放入S320中的浸渍罐中，在此充入保护气加压，使得气压达到1-3MPa，然后加热浸渍罐内的乙烯基树脂进行浸渍后释放S330中浸渍罐的气压，然后取出石墨砖；
S340、重复S320-S330至少两次，然后取出石墨砖并清除石墨砖表面，放置2-4天；
S400、机加工，将S300处理后的原料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出石墨电极。
2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，S110中，各原料的要求如下：所述的石油焦为低硫焦；所述的针状焦采用煤系针状焦；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%，常温时，粒度在90-100之间；
二氧化钛、硫化钴细度不小于90目；
乙烯基树脂采用BRT2002型乙烯基树脂；
电解铜粉，粒度在90-100之间；
碳纤维，粒径在0.5-2㎜之间。
3.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，S310中升温方式如下：升温方式如下：
0-400℃，15℃/h，达到400℃后保持5-8小时；
400-800℃，40℃/h，达到800℃后保持5-8小时；
800-1600℃，5-10℃/h，达到1150℃后保持60-80小时；
1600-2300℃，15-20℃/h，达到2300℃后保持10-15小时；
2300-3000℃，15-20℃/h，达到3000℃后保持100-160小时。
4.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，S310和S320中升温方式如下：
常温-60℃，5℃/h；
60-80℃，3℃每小时；
100-120℃，10℃/h；
130-140℃，保持4-6小时。
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| CN112142468A (zh) * | 2020-09-30 | 2020-12-29 | 中钢集团新型材料（浙江）有限公司 | 一种石墨印章制作方法 |
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| CN108101042A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-06-01 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种锂电池石墨负极材料的生产工艺 |
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- 2018-07-03 CN CN201810718967.1A patent/CN108863423A/zh active Pending
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