CN108856700A - 金属陶瓷基喂料及其制备方法、金属陶瓷基坯体及其制备方法 - Google Patents

金属陶瓷基喂料及其制备方法、金属陶瓷基坯体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属陶瓷基喂料及其制备方法、金属陶瓷基坯体及其制备方法。一种金属陶瓷基喂料，包括金属陶瓷粉末及成型剂；所述成型剂按质量份数计包括：石蜡40份～50份；高分子聚合蜡6份～15份；聚丙烯15份～20份；苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物3份～5份；及聚甲醛15份～20份。上述金属陶瓷基喂料及金属陶瓷基坯体，成型剂以石蜡为主要成分，并加入高分子聚合蜡、聚丙烯、苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物及聚甲醛配合使用，用于金属陶瓷粉末的注射成形，制备得到的金属陶瓷基喂料具有较好的加工流动性，且制备得到的金属陶瓷基喂料在成型时产品的收缩稳定性高，且产品的致密度和抗弯折强度也有所提高。

Description

金属陶瓷基喂料及其制备方法、金属陶瓷基坯体及其制备 方法
技术领域
本发明涉及金属陶瓷粉末注射成形技术领域，特别是涉及金属陶瓷基喂料及其制备方法、金属陶瓷基坯体及其制备方法。
背景技术
金属陶瓷是一种新型的工具材料，具有密度低、室温硬度优于碳化钨类硬质合金、化学稳定性和抗氧化性好、耐磨性好等优点。其应用填补了碳化钨类硬质合金和陶瓷刀具之间高速精加工和半精加工的空白，既适用于高速精加工，又适用于半精加工和间断切削加工，且切削速度高，表面质量好，刀具寿命长。
而现阶段电子产品极速发展，手机、穿戴产品已经成为人们不可或缺的消费品。金属陶瓷材料具有密度低、硬度高、耐磨性好等优点，若将金属陶瓷材料应用到手机、穿戴等电子产品的结构件将必然会受到消费者的喜爱。但金属陶瓷受加工工艺的限制，现阶段金属陶瓷的市场应用基本局限于加工切削刀具市场。金属粉末注射成型技术比较好的解决了金属陶瓷粉末用于电子产品及穿戴产品加工工艺复杂的问题，然而目前金属陶瓷基喂料仍存在加工性能和力学性能不佳的问题。
发明内容
基于此，有必要针对目前金属陶瓷基喂料仍存在加工性能和力学性能不佳的问题，提供一种金属陶瓷基喂料及其制备方法、金属陶瓷基坯体及其制备方法。
一种金属陶瓷基喂料，包括金属陶瓷粉末及成型剂；所述成型剂按质量份数计包括：
在其中一个实施方式中，所述成型剂与所述金属陶瓷粉末的质量比为7～11:89～93。
在其中一个实施方式中，所述金属陶瓷粉末按质量份数计包括：55份-60份TiC、30份-32份TiN、5份-6份Mo及4份-4.5份Ni。
在其中一个实施方式中，所述金属陶瓷粉末的振实密度为3.3g/cm3～3.6g/cm3。
上述任一项所述的金属陶瓷基喂料的制备方法，包括以下步骤：
在保护性气体气氛或真空条件下，对金属陶瓷粉末进行加热处理至温度为150℃～180℃；
将所述金属陶瓷粉末与成型剂混合均匀得到混合物；
将所述混合物进行塑化、挤出和造粒得到金属陶瓷基喂料。
一种金属陶瓷基坯体的制备方法，包括以下步骤：
将上述的金属陶瓷基喂料进行成型得到金属陶瓷基坯件；
采用三氯乙烯对所述金属陶瓷基坯件进行脱脂处理；
对所述金属陶瓷基坯件进行烧结处理得到金属陶瓷基坯体。
在其中一个实施方式中，所述采用三氯乙烯对所述金属陶瓷基坯件进行脱脂处理的步骤具体是将所述金属陶瓷基坯件浸渍在三氯乙烯溶剂中进行脱脂处理。
在其中一个实施方式中，所述脱脂处理的温度为50℃～75℃；所述脱脂处理的时间为5h～10h。
在其中一个实施方式中，进行所述烧结处理时的最高环境温度为1350℃～1450℃，在所述最高环境温度时处理的时间为90min～120min；
及/或，所述烧结处理时的环境压力为0.5MPa～2MPa。
一种金属陶瓷基坯体，根据上述任一项所述的金属陶瓷基坯体的制备方法制备。
上述金属陶瓷基喂料及金属陶瓷基坯体，成型剂以石蜡为主要成分，并加入高分子聚合蜡、聚丙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及聚甲醛配合使用，用于金属陶瓷粉末的注射成形，制备得到的金属陶瓷基喂料具有较好的加工流动性，且制备得到的金属陶瓷基喂料在成型时产品的收缩稳定性高，且产品的致密度和抗弯折强度也有所提高。上述金属陶瓷基喂料的制备方法及上述金属陶瓷基坯体的制备方法简单，操作简便，易实现工业化生产。
附图说明
图1为一实施方式的金属陶瓷基喂料的制备方法的流程图；
图2为一实施方式的金属陶瓷基坯体的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式及附图对金属陶瓷基喂料及其制备方法、金属陶瓷基坯体及其制备方法做进一步的详细说明。
一实施方式的金属陶瓷基喂料，包括金属陶瓷粉末及成型剂。
在其中一个实施方式中，金属陶瓷粉末主要包括碳化钛(TiC)、氮化钛(TiN)以及主要包括镍(Ni)和钼(Mo)构成的金属粘结相。
在其中一个实施方式中，金属陶瓷粉末按质量份数计包括：55份-60份TiC、30份-32份TiN、5份-6份Mo及4份-4.5份Ni。
在其中一个实施方式中，金属陶瓷粉末可以通过200目的筛网。优选的，金属陶瓷粉末的粒径100％<80μm。
在其中一个实施方式中，金属陶瓷粉末的振实密度为3.3g/cm3～3.6g/cm3。
在其中一个实施方式中，成型剂与金属陶瓷粉末的质量比为7～11:89～93。
在其中一个实施方式中，成型剂按质量分数计包括：
在其中一个实施方式中，石蜡为成型剂的主体。优选的，石蜡选自58#石蜡。在上述成型剂体系中，采用58#石蜡与其他石蜡相比具有更好的流动性。
在其中一个实施方式中，高分子聚合蜡为L型高分子蜡。优选的，高分子聚合蜡为武华新材料的牌号为L912的PE蜡。在其中一个实施方式中，高分子聚合蜡的分子量为1500～5000，高分子聚合蜡在140℃时的黏度为300Pa·s～500Pa·s。
在上述成型剂体系中，加入高分子聚合蜡可以调节金属陶瓷基喂料的黏度，在进行注射成形时，金属陶瓷基喂料具有更好的流动性，且不会发生黏模现象。
在其中一个实施方式中，聚丙烯为共聚丙烯。优选的，聚丙烯选自广州昊塑化工有限公司的K8303或K7726。在上述成型剂体系中加入聚丙烯一方面可以作为增塑剂，另一方面，聚丙烯也可以作为保型剂，保持金属陶瓷基喂料在成型的过程中不易变形和收缩。
在其中一个实施方式中，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)的分子量为8000～12000。SBS中苯乙烯基的含量不少于50％。向上述成型剂体系中加入SBS可以增强金属陶瓷基喂料的韧性。
在其中一个实施方式中，聚甲醛为共聚甲醛。在上述成型剂体系中，聚甲醛可以作为增塑剂和保型剂，提高金属陶瓷粉末喂料的加工性能的同时保持金属陶瓷喂料在成型时的收缩性。
上述金属陶瓷基喂料，成型剂以石蜡为主要成分，并加入高分子聚合蜡、聚丙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及聚甲醛配合使用，用于金属陶瓷粉末的注射成形，制备得到的金属陶瓷基喂料具有较好的加工流动性，且制备得到的金属陶瓷基喂料在成型时产品的收缩稳定性高，且产品的致密度也有所提高。
请参阅图1，一实施方式的金属陶瓷基喂料的制备方法，包括以下步骤：
S110、在保护性气体气氛或真空条件下，将金属陶瓷粉末进行加热处理至温度为150℃～180℃。
在保护性气体气氛或真空条件下进行金属陶瓷粉末的加热处理主要是为了防止金属陶瓷粉末加热被氧化。
在其中一个实施方式中，保护性气体气氛选自氩气气氛、氦气气氛或者氮气气氛。
S120、将金属陶瓷粉末与成型剂混合均匀得到混合物。
将成型剂加入到加热后的金属陶瓷粉末中混合至泥团状得到混合物。混合时温度保持在150℃～180℃。混合的转速为20r/min～30r/min，混合的时间为30min～60min。在其中一个实施方式中，混合的步骤在密炼机中进行。当然，也可以手动搅拌进行。
S130、将混合物进行塑化、挤出和造粒得到金属陶瓷基喂料。
在其中一个实施方式中，将混合物进行塑化和挤出是在双螺杆挤出机中进行，对混合物进行造粒是在造粒机中进行。
上述金属陶瓷基喂料的制备方法简单，操作简便，易实现工业化生产。
请参阅图2，一实施方式的金属陶瓷基坯体的制备方法包括以下步骤：
S210、将金属陶瓷基喂料进行成型得到金属陶瓷基坯件。
选取产品模具安装于注射设备中，进行注射成型得到具有特定形状的金属陶瓷基坯件。
S220、采用三氯乙烯对金属陶瓷基坯件进行脱脂处理。
在其中一个实施方式中，三氯乙烯的浓度为99.9％。在其中一个实施方式中，对三氯乙烯进行加热处理至温度为50℃～75℃；再将金属陶瓷基坯件完全浸渍在三氯乙烯中进行脱脂处理的过程。
在其中一个实施方式中，进行脱脂处理的时间为5h～10h。采用三氯乙烯进行脱脂处理，一方面三氯乙烯的成本较低，另一方面，三氯乙烯进行脱脂处理时的效果较高。
S230、对金属陶瓷基坯件进行烧结处理。
在其中一个实施方式中，对金属陶瓷基坯件进行烧结处理采用压力烧结工艺。进行烧结处理的最高环境温度为1350℃～1450℃；在最高温度内的保温时间为90min～120min。进行烧结处理时的升温速率为2℃/min～3℃/min，降温速率为4℃/min～6℃/min。进行烧结处理的总时间为20h～24h。
在其中一个实施方式中，烧结处理时的环境压力为0.5MPa～2MPa。
上述金属陶瓷基坯体的制备方法简单，操作简便，易实现工业化生产。
一实施方式的金属陶瓷基坯体根据上述金属陶瓷基坯体的制备方法制备得到。
下面是具体实施例的说明，以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。
实施例1
称取5Kg的58#石蜡、0.6Kg的高分子聚合蜡、2Kg的聚丙烯、0.5Kg的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及1.5Kg的聚甲醛混合均匀得到成型剂。称取122Kg的金属陶瓷粉末加入密炼机中，密炼机抽真空处理。金属陶瓷粉末的组成为：TiC为55质量份、TiN为32质量份、Mo为5质量份及Ni为4质量份。并对金属陶瓷粉末进行加热处理至温度为150℃。再向密炼机中加入上述成型剂，保持温度在150℃下进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为30r/min，在密炼机中混炼的时间为60min。将混合物放入双螺杆挤出机中进行塑化和挤出，再在造粒机中进行造粒得到金属陶瓷基喂料。
选取产品模具安装于注射成形设备中，将上述金属陶瓷基喂料注入注射成形设备中成型得到金属陶瓷基坯件。采用三氯乙烯对金属陶瓷基坯件进行脱脂处理。先对三氯乙烯进行加热处理至温度为50℃；再将金属陶瓷基坯件完全浸渍在三氯乙烯中进行脱脂处理的过程。脱脂处理的时间为10h。在对金属陶瓷基坯件进行烧结处理得到金属陶瓷基坯体。进行烧结处理时以2℃/min的升温速率升温至1350℃，再保温处理120min，再以4℃/min的降温速率降温至室温，得到金属陶瓷基坯体，进行烧结处理时的压力为0.5MPa。
实施例2
称取4Kg的58#石蜡、1.5Kg的高分子聚合蜡、1.5Kg的聚丙烯、0.3Kg的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及2Kg的聚甲醛混合均匀得到成型剂。称取75.2Kg的金属陶瓷粉末加入密炼机中，密炼机抽真空处理。金属陶瓷粉末的组成为：TiC为60质量份、TiN为30质量份、Mo为6质量份及Ni为4.5质量份。并对金属陶瓷粉末进行加热处理至温度为180℃。再向密炼机中加入上述成型剂，保持温度在180℃下进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为20r/min，在密炼机中混炼的时间为30min。将混合物放入双螺杆挤出机中进行塑化和挤出，再在造粒机中进行造粒得到金属陶瓷基喂料。
选取产品模具安装于注射成形设备中，将上述金属陶瓷基喂料注入注射成形设备中成型得到金属陶瓷基坯件。采用三氯乙烯对金属陶瓷基坯件进行脱脂处理。先对三氯乙烯进行加热处理至温度为75℃；再将金属陶瓷基坯件完全浸渍在三氯乙烯中进行脱脂处理的过程。脱脂处理的时间为5h。在对金属陶瓷基坯件进行烧结处理得到金属陶瓷基坯体。进行烧结处理时以3℃/min的升温速率升温至1450℃，再保温处理90min，再以6℃/min的降温速率降温至室温，得到金属陶瓷基坯体，进行烧结处理时的压力为2MPa。
实施例3
称取4.5Kg的58#石蜡、1Kg的高分子聚合蜡、1.5Kg的聚丙烯、0.4Kg的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及1.8Kg的聚甲醛混合均匀得到成型剂。称取122Kg的金属陶瓷粉末加入密炼机中，密炼机抽真空处理。金属陶瓷粉末的组成为：TiC为58质量份、TiN为32质量份、Mo为5质量份及Ni为4.5质量份。并对金属陶瓷粉末进行加热处理至温度为165℃。再向密炼机中加入上述成型剂，保持温度在165℃下进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为25r/min，在密炼机中混炼的时间为50min。将混合物放入双螺杆挤出机中进行塑化和挤出，再在造粒机中进行造粒得到金属陶瓷基喂料。
选取产品模具安装于注射成形设备中，将上述金属陶瓷基喂料注入注射成形设备中成型得到金属陶瓷基坯件。采用三氯乙烯对金属陶瓷基坯件进行脱脂处理。先对三氯乙烯进行加热处理至温度为65℃；再将金属陶瓷基坯件完全浸渍在三氯乙烯中进行脱脂处理的过程。脱脂处理的时间为7h。在对金属陶瓷基坯件进行烧结处理得到金属陶瓷基坯体。进行烧结处理时以3℃/min的升温速率升温至1400℃，再保温处理90min，再以6℃/min的降温速率降温至室温，得到金属陶瓷基坯体，进行烧结处理时的压力为1.5MPa。
实施例4
称取4.8Kg的58#石蜡、1.2Kg的高分子聚合蜡、1.5Kg的聚丙烯、0.3Kg的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及1.5Kg的聚甲醛混合均匀得到成型剂。称取78.6Kg的金属陶瓷粉末加入密炼机中，密炼机抽真空处理。金属陶瓷粉末的组成为：TiC为60质量份、TiN为32质量份、Mo为6质量份及Ni为4质量份。并对金属陶瓷粉末进行加热处理至温度为170℃。再向密炼机中加入上述成型剂，保持温度在170℃下进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为25r/min，在密炼机中混炼的时间为45min。将混合物放入双螺杆挤出机中进行塑化和挤出，再在造粒机中进行造粒得到金属陶瓷基喂料。
选取产品模具安装于注射成形设备中，将上述金属陶瓷基喂料注入注射成形设备中成型得到金属陶瓷基坯件。采用三氯乙烯对金属陶瓷基坯件进行脱脂处理。先对三氯乙烯进行加热处理至温度为70℃；再将金属陶瓷基坯件完全浸渍在三氯乙烯中进行脱脂处理的过程。脱脂处理的时间为6h。在对金属陶瓷基坯件进行烧结处理得到金属陶瓷基坯体。进行烧结处理时以3℃/min的升温速率升温至1450℃，再保温处理50min，再以5℃/min的降温速率降温至室温，得到金属陶瓷基坯体，进行烧结处理时的压力为2MPa。
实施例5
称取3Kg的56#石蜡、1.5Kg的微晶蜡、1.5Kg的棕榈蜡、0.8Kg的高密度聚乙烯、0.6Kg的聚丙烯、0.5Kg的聚醋酸乙烯酯、0.5Kg的邻苯丙甲酸二丁酯及0.5Kg的硬脂酸混合均匀得到成型剂。称取75.2Kg的金属陶瓷粉末加入密炼机中，密炼机抽真空处理。金属陶瓷粉末的组成为：67％Ti、10％C、5％N、8％Mo及10％Ni。并对金属陶瓷粉末进行加热处理至温度为170℃。再向密炼机中加入上述成型剂，保持温度在170℃下进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为25r/min，在密炼机中混炼的时间为45min。将混合物放入双螺杆挤出机中进行塑化和挤出，再在造粒机中进行造粒得到金属陶瓷基喂料。
选取产品模具安装于注射成形设备中，将上述金属陶瓷基喂料注入注射成形设备中成型得到金属陶瓷基坯件。采用三氯乙烯对金属陶瓷基坯件进行脱脂处理。先对三氯乙烯进行加热处理至温度为50℃；再将金属陶瓷基坯件完全浸渍在三氯乙烯中进行脱脂处理的过程。脱脂处理的时间为18h。将脱脂处理后的金属陶瓷基坯件置于真空烧结炉中在320℃下保温0.5h。在对金属陶瓷基坯件进行烧结处理得到金属陶瓷基坯体。进行烧结处理时以3℃/min的升温速率升温至1450℃，再保温处理90min，再以5℃/min的降温速率降温至室温，得到金属陶瓷基坯体，进行烧结处理时的压力为60MPa。
对实施例1～5制备的金属陶瓷基坯体的性能进行测试结果如表1所示。金属陶瓷基坯体的尺寸为100mm*10mm*(1～3)mm。其中，熔融指数采用熔融指数仪测量得到；收缩系数采用标件烧结前后尺寸比计算得到；密度采用比重计测量得到；硬度采用维氏硬度仪测量得到；致密度采用烧结后密度与标准密度比值得到；抗弯强度按照国标GB/T 6569-86采用三点弯曲法测试得到。
表1
从表1中数据可以看出，实施例1～4相比于实施例5所制备得到的金属陶瓷基坯体具有更优异的加工性能和力学性能，实施例1～4的金属陶瓷坯体收缩稳定性更好，且具有更高的硬度、致密度和抗弯强度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种金属陶瓷基喂料，其特征在于，包括金属陶瓷粉末及成型剂；所述成型剂按质量份数计包括：
2.根据权利要求1所述的金属陶瓷基喂料，其特征在于，所述成型剂与所述金属陶瓷粉末的质量比为7～11:89～93。
3.根据权利要求1所述的金属陶瓷基喂料，其特征在于，所述金属陶瓷粉末按质量份数计包括：55份-60份TiC、30份-32份TiN、5份-6份Mo及4份-4.5份Ni。
4.根据权利要求1所述的金属陶瓷基喂料，其特征在于，所述金属陶瓷粉末的振实密度为3.3g/cm3～3.6g/cm3。
5.如权利要求1～4任一项所述的金属陶瓷基喂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在保护性气体气氛或真空条件下，对金属陶瓷粉末进行加热处理至温度为150℃～180℃；
将所述金属陶瓷粉末与成型剂混合均匀得到混合物；
将所述混合物进行塑化、挤出和造粒得到金属陶瓷基喂料。
6.一种金属陶瓷基坯体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求1～4任一项所述的金属陶瓷基喂料进行成型得到金属陶瓷基坯件；
采用三氯乙烯对所述金属陶瓷基坯件进行脱脂处理；
对所述金属陶瓷基坯件进行烧结处理得到金属陶瓷基坯体。
7.根据权利要求6所述的金属陶瓷基坯体的制备方法，其特征在于，所述采用三氯乙烯对所述金属陶瓷基坯件进行脱脂处理的步骤具体是将所述金属陶瓷基坯件浸渍在三氯乙烯溶剂中进行脱脂处理。
8.根据权利要求6所述的金属陶瓷基坯体的制备方法，其特征在于，所述脱脂处理的温度为50℃～75℃；所述脱脂处理的时间为5h～10h。
9.根据权利要求6所述的金属陶瓷基坯体的制备方法，其特征在于，进行所述烧结处理时的最高环境温度为1350℃～1450℃，在所述最高环境温度时处理的时间为90min～120min；
及/或，所述烧结处理时的环境压力为0.5MPa～2MPa。
10.一种金属陶瓷基坯体，其特征在于，根据权利要求6～9中任一项所述的金属陶瓷基坯体的制备方法制备。
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