CN108855200A - 一种高催化活性的负载型黑色二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高催化活性的负载型黑色二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将锐钛型纳米二氧化钛、分子筛按照1:(2～9)的比例进行配料，得到配料混合物；将水作为溶剂和配料混合物按照固体质量浓度10％～30％的比例进行混合，得到悬浮液；在悬浮液中加入与纳米二氧化钛同等质量的二氧化硫脲；调节悬浮液的pH值为8～9，得到混合后的反应体系；对反应体系进行球磨，球磨时间为30～120min；对球磨完成后的混合物进行过筛、洗涤和干燥，得到高催化活性的负载型黑色二氧化钛，有效提高了二氧化钛的吸附性与光催化性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，更具体的说是涉及一种高催化活性的负载 型黑色二氧化钛的制备方法。
背景技术
TiO2自1972年被日本科学家Fujishima和Honda发现可利用其单晶电极进 行分解水以来，它的光催化反应机理、合成及改性方法等方面得到了大量的 研究，但是TiO2的禁带宽度较大，光吸收波长范围窄，所以作为光催化剂时 由紫外光激发所产生的电子-空穴对容易复合，从而导致量子产率低、太阳能 利用率低等问题。因此，近年来国内外研究者们致力于通过离子掺杂、材料 复合、光敏化处理以及贵金属沉积、氧化、还原等改性方法制备复合需要的 改性TiO2光催化剂。但这些方法的所需要的实验原料、设备、条件都极为复杂，且成本较高、产率低，难以实现工业化。
二氧化钛作为一种光催化材料，其比表面积不够大，吸附性能较低，而 大多数研究以活性炭、硅藻土、沸石等材料为载体来提升二氧化钛的吸附性 能，但对二氧化钛提高的吸附性能有限。
因此，如何解决二氧化钛吸附性能低的问题是本领域技术人员亟需解决 的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高催化活性的负载型黑色二氧化钛的制备 方法，有效提高了二氧化钛的吸附性与光催化性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高催化活性的负载型黑色二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
S1：将锐钛型纳米二氧化钛、分子筛按照1:(2～9)的比例进行配料，得 到配料混合物；
S2：将水作为溶剂和配料混合物按照固体质量浓度10％～30％的比例进行 混合，得到悬浮液；
S3：向悬浮液中加入与锐钛型纳米二氧化钛同等质量的二氧化硫脲，搅 拌并混合均匀；
S4：调节悬浮液的pH值为8～9，得到混合后的反应体系；
S5：对反应体系进行球磨，球磨时间为30～120min；
S6：进行介质与物料分离，将球磨完成后的混合物倒入筛子中筛留出介 质球，筛下来的即为产物；
S7：将产物进行洗涤、干燥。由于二氧化硫脲溶于水，经过多次洗涤以 及干燥后得到的产物即为最终产物负载型黑色二氧化钛。
优选的，利用高能球磨机对混合后的反应体系进行球磨。利用球磨过程 中产生的摩擦热活化二氧化硫脲，使其能够发挥还原作用生成光吸收范围、 强度更大的黑色二氧化钛，无需额外加热，优化了工艺条件。
优选的，球磨的操作参数为500-1000r/min，球直径采用3种，比例为φ 3mm：φ2mm：φ1mm＝5:3:2。
此外，通过控制球磨过程中的机械力强度和研磨时间，可以生成合理比 例的锐钛型和金红石型二氧化钛两种结构混杂的混晶二氧化钛，增大了二氧 化钛晶格内的缺陷密度，增大了载流子的浓度，使电子、空穴数量增加，使 其具有更强的光催化活性。
优选的，球磨时间为60min。
优选的，研磨过程中固体质量浓度配比为20％。
优选的，纳米二氧化钛与分子筛等具有介孔或微孔结构物质的比例是1:2。
优选的，利用丙酮作为洗涤剂，将复合材料洗涤两次，并在25-60℃下进 行干燥，例如：放入25-60℃烘箱中进行干燥。
优选的，利用浓度为1-2mol/L的氢氧化钠将悬浮液的pH值调节为8～9。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了高催化 活性的负载型黑色二氧化钛的制备方法，以普通锐钛型二氧化钛为原料，分 子筛这一类具有介孔或微孔结构的材料为载体，并以二氧化硫脲为还原剂， 在机械力的作用下将二氧化钛的改性、负载过程合二为一，简化了生成步骤， 更便于工业化应用；而且还能够提高纳米二氧化钛吸附性与光催化性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描 述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明 中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所 有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种高催化活性的负载型黑色二氧化钛的制备方 法，以普通锐钛型二氧化钛为原料，分子筛这一类具有介孔或微孔结构的材 料为载体，并以二氧化硫脲为还原剂，水为溶剂，并调节pH值为碱性，通过 球磨作用以及对粉体的洗涤、干燥等步骤制备高催化活性的负载型黑色二氧 化钛。
本发明提供的制备方法工艺流程少，操作简单，成本低，而且利用球磨 过程中产生的摩擦热使二氧化硫脲发生强还原作用造成二氧化钛的晶格缺陷 从而使其在整个可见光区域具有宽阔且强烈的光吸收性能。同时，通过与分 子筛等具有介孔或微孔结构的材料的负载，有效解决了二氧化钛吸附性能低 的问题。
下面结合具体实施例来进一步说明本发明提供的高催化活性的负载型黑 色二氧化钛的制备方法。
实施例1
锐钛型纳米二氧化钛、分子筛的配料比例为1:2，分别为5g，10g，水溶 剂35g，即固体质量浓度为30％，然后向悬浮液中加入5g二氧化硫脲，并调 节pH为8，混合均匀后的反应体系放入高能球磨机中，球磨时间为30min。 球磨完成后利用丙酮作为洗涤剂将反应物洗涤两次，并放入25℃烘箱中干燥。
XRD表征测得TiO2为锐钛矿型
称取1g复合光催化剂，利用10mg/L的亚甲基蓝溶液作为目标污染物进 行光催化性能测试试验，2h后的降解率达89.75％。
实施例2
锐钛型纳米二氧化钛、分子筛的配料比例为1:5，分别为5g，25g，水溶 剂70g，即固体质量浓度为30％，然后向悬浮液中加入5g二氧化硫脲，并调 节pH为8，混合均匀后的反应体系放入高能球磨机中，球磨时间为30min。 球磨完成后利用丙酮作为洗涤剂将反应物洗涤两次，并在25℃下进行干燥。
XRD表征测得TiO2为锐钛矿型
称取1g复合光催化剂，利用10mg/L的亚甲基蓝溶液作为目标污染物进 行光催化性能测试试验，2h后的降解率达80.69％。
实施例3
锐钛型纳米二氧化钛、分子筛的配料比例为1:9，分别为5g，45g，水溶 剂117g，即固体质量浓度为30％，然后向悬浮液中加入5g二氧化硫脲，并调 节pH为8，混合均匀后的反应体系放入高能球磨机中，球磨时间为30min。 球磨完成后利用丙酮作为洗涤剂将反应物洗涤两次，并放入25℃烘箱中干燥。
XRD表征测得TiO2为锐钛矿型
称取1g复合光催化剂，利用10mg/L的亚甲基蓝溶液作为目标污染物进 行光催化性能测试试验，2h后的降解率达86.67％。
实施例4
锐钛型纳米二氧化钛、分子筛的配料比例为1:2，分别为5g，10g，水溶 剂60g，即固体质量浓度为20％，然后向悬浮液中加入5g二氧化硫脲，并调 节pH为8，混合均匀后的反应体系放入高能球磨机中，球磨时间为30min。 球磨完成后利用丙酮作为洗涤剂将反应物洗涤两次，并放入25℃烘箱中干燥。
XRD表征测得TiO2为锐钛矿型
称取1g复合光催化剂，利用10mg/L的亚甲基蓝溶液作为目标污染物进 行光催化性能测试试验，2h后的降解率达88.57％。
实施例5
锐钛型纳米二氧化钛、分子筛的配料比例为1:2，分别为5g，10g，水溶 剂60g，即固体质量浓度为20％，然后向悬浮液中加入5g二氧化硫脲，并调 节pH为8，混合均匀后的反应体系放入高能球磨机中，球磨时间为60min。 球磨完成后利用丙酮作为洗涤剂将反应物洗涤两次，并放入25℃烘箱中干燥。
XRD表征测得TiO2为锐钛矿型、金红石型混合晶型
称取1g复合光催化剂，利用10mg/L的亚甲基蓝溶液作为目标污染物进 行光催化性能测试试验，2h后的降解率达96.14％。
实施例6
锐钛型纳米二氧化钛、分子筛的配料比例为1:2，分别为5g，10g，水溶 剂135g，即固体质量浓度为10％，然后向悬浮液中加入5g二氧化硫脲，并调 节pH为8，混合均匀后的反应体系放入高能球磨机中，球磨时间为60min。 球磨完成后利用丙酮作为洗涤剂将反应物洗涤两次，并放入25℃烘箱中干燥。
XRD表征测得TiO2为锐钛矿型、金红石型混合晶型
称取1g复合光催化剂，利用10mg/L的亚甲基蓝溶液作为目标污染物进 行光催化性能测试试验，2h后的降解率达83.25％。
实施例7
锐钛型纳米二氧化钛、分子筛的配料比例为1:2，分别为5g，10g，水溶 剂60g，即固体质量浓度为20％，然后向悬浮液中加入5g二氧化硫脲，并调 节pH为9，混合均匀后的反应体系放入高能球磨机中，球磨时间为60min。 球磨完成后利用丙酮作为洗涤剂将反应物洗涤两次，并放入25℃烘箱中干燥。
XRD表征测得TiO2为锐钛矿型、金红石型混合晶型
称取1g复合光催化剂，利用10mg/L的亚甲基蓝溶液作为目标污染物进 行光催化性能测试试验，2h后的降解率达95.33％。
实施例8
锐钛型纳米二氧化钛、分子筛的配料比例为1:2，分别为5g，10g，水溶 剂60g，即固体质量浓度为20％，然后向悬浮液中加入5g二氧化硫脲，并调 节pH为8，混合均匀后的反应体系放入高能球磨机中，球磨时间为120min。 球磨完成后利用丙酮作为洗涤剂将反应物洗涤两次，并放入25℃烘箱中干燥。
XRD表征测得TiO2为金红石型
称取1g复合光催化剂，利用10mg/L的亚甲基蓝溶液作为目标污染物进 行光催化性能测试试验，2h后的降解率达76.48％。
实施例9
锐钛型纳米二氧化钛、分子筛的配料比例为1:2，分别为5g，10g，水溶 剂60g，即固体质量浓度为20％，然后向悬浮液中加入5g二氧化硫脲，并调 节pH为8，混合均匀后的反应体系放入高能球磨机中，球磨时间为60min。 球磨完成后利用丙酮作为洗涤剂将反应物洗涤两次，并放入40℃烘箱中干燥。
XRD表征测得TiO2为锐钛矿型、金红石型混合晶型
称取1g复合光催化剂，利用10mg/L的亚甲基蓝溶液作为目标污染物进 行光催化性能测试试验，2h后的降解率达95.93％。
实施例10
锐钛型纳米二氧化钛、分子筛的配料比例为1:2，分别为5g，10g，水溶 剂60g，即固体质量浓度为20％，然后向悬浮液中加入5g二氧化硫脲，并调 节pH为8，混合均匀后的反应体系放入高能球磨机中，球磨时间为60min。 球磨完成后利用丙酮作为洗涤剂将反应物洗涤两次，并放入60℃烘箱中干燥。
XRD表征测得TiO2为锐钛矿型、金红石型混合晶型
称取1g复合光催化剂，利用10mg/L的亚甲基蓝溶液作为目标污染物进 行光催化性能测试试验，2h后的降解率达95.76％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都 是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。 对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述 的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用 本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易 见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种高催化活性的负载型黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将锐钛型纳米二氧化钛、分子筛按照1:(2～9)的比例进行配料，得到配料混合物；
S2：将水作为溶剂和配料混合物按照固体质量浓度10％～30％的比例进行混合，得到悬浮液；
S3：向悬浮液中加入与锐钛型纳米二氧化钛同等质量的二氧化硫脲，搅拌并混合均匀；
S4：调节悬浮液的pH值为8～9，得到混合后的反应体系；
S5：对反应体系进行球磨，球磨时间为30～120min；
S6：将球磨完成后的混合物导入筛子中筛出介质球，筛留下来的即为产物；
S7：将产物进行洗涤、干燥，得到负载型黑色二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的高催化活性的负载型黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，利用高能球磨机对混合后的反应体系进行球磨。
3.根据权利要求1或2所述的高催化活性的负载型黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，球磨的操作参数为500-1000r/min，球直径采用3种，比例为φ3mm：φ2mm：φ1mm＝5:3:2。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的高催化活性的负载型黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，球磨时间为60min。
5.根据权利要求1所述的高催化活性的负载型黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，利用丙酮作为洗涤剂，将复合材料洗涤两到三次，并放入25-60℃的烘箱中干燥。
6.根据权利要求1所述的高催化活性的负载型黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，利用丙酮作为洗涤剂，将复合材料洗涤两次，并在25-60℃下进行干燥。
7.根据权利要求1所述的高催化活性的负载型黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，利用浓度为1-2mol/L的氢氧化钠将悬浮液的pH值调节为8～9。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109499601A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-03-22 | 宁波石墨烯创新中心有限公司 | C-n掺杂二氧化钛的制备方法及c-n掺杂二氧化钛与石墨烯的复合物的制备方法 |
| CN110841699A (zh) * | 2019-10-22 | 2020-02-28 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种提高挥发性有机物处理效率的光催化剂及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101722030A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-09 | 同济大学 | 一种复合光催化净水材料的制备方法 |
| US20120168351A1 (en) * | 2010-12-30 | 2012-07-05 | c/o Chevron Corporation | Hydroprocessing catalysts and methods for making thereof |
| CN105032471A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-11-11 | 中国矿业大学(北京) | 一种可见光响应的纳米TiO2/沸石复合材料的制备 |
| CN105561926A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-05-11 | 淄博永辰环境影响评价有限公司 | 一种废气处理的复合吸附材料的制备方法 |
| CN107376969A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-11-24 | 杭州老板电器股份有限公司 | 光催化剂及其制备方法和应用 |
-
2018
- 2018-05-30 CN CN201810542372.5A patent/CN108855200A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101722030A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-09 | 同济大学 | 一种复合光催化净水材料的制备方法 |
| US20120168351A1 (en) * | 2010-12-30 | 2012-07-05 | c/o Chevron Corporation | Hydroprocessing catalysts and methods for making thereof |
| CN105032471A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-11-11 | 中国矿业大学(北京) | 一种可见光响应的纳米TiO2/沸石复合材料的制备 |
| CN105561926A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-05-11 | 淄博永辰环境影响评价有限公司 | 一种废气处理的复合吸附材料的制备方法 |
| CN107376969A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-11-24 | 杭州老板电器股份有限公司 | 光催化剂及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| NEZAMZADEH-EJHIEH等: "Investigation of the photocatalytic activity of supported ZnO–TiO2 on clinoptilolite nano-particles towards photodegradation of wastewater-contained phenol", 《DESALINATION AND WATER TREATMENT》 * |
| ZHENYUHUANG等: "Facile synthesis of S-doped reduced TiO2-x with enhanced visible-light photocatalytic performance", 《CHINESE JOURNAL OF CATALYSIS》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109499601A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-03-22 | 宁波石墨烯创新中心有限公司 | C-n掺杂二氧化钛的制备方法及c-n掺杂二氧化钛与石墨烯的复合物的制备方法 |
| CN110841699A (zh) * | 2019-10-22 | 2020-02-28 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种提高挥发性有机物处理效率的光催化剂及其制备方法 |
| CN110841699B (zh) * | 2019-10-22 | 2022-11-01 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种提高挥发性有机物处理效率的光催化剂及其制备方法 |
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