CN108854584A - 环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分子筛膜制备技术领域，涉及一种环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，包括以下步骤：（1）支撑体表面晶种层制备：按计量将硅源、铝源、碱源和去离子水混匀，在单模微波场下反应5~8min，将产物洗涤至中性，得NaA分子筛晶种；再用去离子水分散得晶种悬浮液，把支撑体在悬浮液中提拉浸渍得到晶种涂层。（2）单模微波合成NaA分子筛膜：按计量将硅源、铝源、碱源和去离子水混匀，置入涂覆晶种的支撑体，在单模微波场下反应8~15min，其后将支撑体洗涤至中性，干燥后得到NaA分子筛膜。本发明提供一种高效、易控、可重复性高的NaA分子筛膜制备方法，能够在短时间内合成出缺陷少、膜层薄的分子筛膜。

Description

环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法
技术领域
本发明属于分子筛膜制备技术领域，具体涉及一种环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法。
背景技术
NaA分子筛膜是一类孔道结构可调的结晶质硅铝酸盐无机膜，具有耐高温、通量大、抗化学腐蚀、机械强度高等特点；因其独特的孔道结构更具有择形分离、催化等性能，是近年发展起来的一种可以实现分子筛分的新型无机膜材料，由于其具有独特的筛分性、亲水/憎水性和择型催化等性能，在有机物脱水、小分子气体分离等领域具有广阔的应用前景。沸石分子筛膜的合成方法主要有：原位水热合成法、晶种法、微波合成法及蒸汽相转化法等。其中，微波合成法以其独特的体加热方式，大大缩短了合成时间，晶化速度较常规加热合成提高10倍以上。
目前，微波合成多使用多模微波加热装置，合成NaA分子筛膜的反应时间在20min左右，合成膜层的厚度为9～15μm，作为分离层的分子筛膜要求膜层表面致密、连续无缺陷；同时，保证渗透通量要求膜层厚度越薄越好。由于多模微波是由多种数学模型控制微波能量，存在微波能量在反应腔体内分布不均，合成效率不高、合成条件不精确等缺点，导致合成的样品形貌不易受控、重复率不高。本发明采用的单模微波加热技术，即只用一种数学模型即可表示的微波，作为单一作用到反应物上的能量，可使合成条件更加高效、精确、易控。因此，环形聚焦单模微波法合成分子筛膜是缩短合成时间、控制分子筛膜形貌、提高分子筛膜性能质量的有效方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其技术内容为：
环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤如下：
（1）支撑体晶种涂层的制备：
将硅源、铝源、碱源和去离子水混合，搅拌均匀，得晶种液；将晶种液放置于环形聚焦单模微波合成仪中，在90～120 W单模微波场下反应5～8 min，将产物洗涤至中性，60～90℃下干燥得到NaA分子筛晶种；将晶种加入去离子水制得晶种悬浮液，把支撑体浸入晶种悬浮液中，浸渍0.5～1 min后提出，如此重复操作2～4次，干燥后即可在支撑体表面形成晶种涂层；
（2）环形聚焦单模微波合成法制备NaA分子筛膜：
将硅源、铝源、碱源和去离子水混合，搅拌均匀，得分子筛膜合成液；将涂覆晶种的支撑体放置于环形聚焦单模微波合成仪的反应腔内，在130～160 W环形聚焦单模微波场下反应8～15 min，在反应结束后，将支撑体取出，洗涤至pH为7～10、60～90℃下干燥，即在支撑体表面制得NaA分子筛膜，合成结束后，将支撑体取出，清洗、干燥，在支撑体表面制得分子筛膜。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的干燥温度为40℃，干燥时间为2～6 h；所述的洗涤为清洗至中性。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的支撑体为氧化铝陶瓷圆片φ20 mm×2 mm（厚）、孔径0.4～0.6 μm或中空氧化铝管φ4 mm×20 mm（长）、孔径0.3～0.5 μm。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的硅源为二氧化硅、水玻璃、硅溶胶或硅酸钠中的一种，所述的铝源为氯化铝、氢氧化铝、氧化铝、铝酸钠中的一种，所述的碱源为氢氧化钠；采用的原料均为分析纯试剂。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的分散剂为甲基纤维素，溶剂为去离子水。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的晶种液中，碱源、硅源、铝源与去离子水的摩尔配比按Na2O：SiO2：Al2O3：H2O计，为0.5～3：1～3：1：100～300。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的微波合成条件为功率150 W，合成时间为5～8 min，合成温度为90～120℃；时间、温度等参数对单模微波法合成晶种有着重要的影响，温度高，时间长合成出的晶种发育完全，在制备分子筛膜时晶种之间失去连接成膜的可能性。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的分散剂浓度为1～3%，晶种悬浮液的浓度为1～2%。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的浸渍时间为3～5 min，如果浸渍时间过短，难以形成覆盖完全的晶种层；如果支撑体表面浸渍时间过长，则晶种层较厚。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（2）中所述的干燥温度为60℃，时间为2～6 h；所述的洗涤为清洗至中性。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（2）中所述的硅源为二氧化硅、水玻璃、硅溶胶或硅酸钠中的一种，所述的铝源为氯化铝、氢氧化铝、氧化铝、铝酸钠或铝片中的一种，所述的碱源为氢氧化钠；采用的原料均为常规试剂。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（2）中所述的环形聚焦单模微波合成仪为美国CEM公司Discover系列产品，聚焦单模微波的设计使微波场能量密度达到900 w/L。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（2）中所述的分子筛膜合成液中，碱源、硅源、铝源与去离子水的摩尔配比按Na2O：SiO2：Al2O3：H2O计，为0.5～3：1～3：1～3：100～300。
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（2）中所述的微波合成条件为功率130～160 W，合成时间为8～15 min，合成温度为90～120℃。
本发明所述的分子筛晶种制备和膜层制备都是在单模微波环境下进行，与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的单模微波合成法可以进一步缩短分子筛膜合成时间，同时保证膜层的致密、连续无缺陷，膜层表面晶粒粒径小，粒径分布窄。由于合成时间短，能够避免成膜后分子筛继续沉积至支撑体表面，导致膜层过厚现象，此方法制备的分子筛膜膜层厚度能够控制在5μm左右，既保证了分离渗透量，又具有良好的分离选择性；
2、本发明的单模微波合成条件可以精确控制，能够控制单一变量，制备分子筛膜的重复性高，同时高效的合成过程节省了分子筛膜制备时间。
附图说明
图1为实施例1环形聚焦单模微波法制备的晶种SEM照片；
图2为实施例1支撑体表面制备晶种涂层的SEM照片；
图3为实施例1环形聚焦单模微波法制备的分子筛膜表面SEM照片；
图4为实施例1环形聚焦单模微波法制备的分子筛膜截面SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限定本发明。
实施例1：
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，步骤如下：
（1）首先，将氢氧化钠、硅溶胶、铝酸钠、去离子水混合，在温度为30℃，搅拌速度为100r/min下，搅拌4 h，陈化24 h得到晶种液；
所述的晶种液中，氢氧化钠、硅溶胶、铝酸钠与去离子水的摩尔配比按Na2O：SiO2：Al2O3：H2O计，为3：2：1：100。
将晶种液放置于环形聚焦单模微波合成仪中，在150 W、120℃的条件下反应6min，待反应结束后，将反应产物用离心机洗涤至中性，在40℃的条件下干燥4 h，得到NaA晶种。以甲基纤维素（MC）作为分散剂，室温下将MC缓慢加入蒸馏水中，不断搅拌，配制成1 wt%的MC溶液；将晶种分散于上述配制的MC溶液中配制成浓度为1 wt%的晶种悬浮液；将处理好的支撑体浸入晶种悬浮液中，浸渍3 min后，取出支撑体并在室温下干燥备用。
所述的支撑体为氧化铝陶瓷圆片20 mm×2 mm（厚）、孔径0.4～0.6μm。
（2）首先，将氢氧化钠、硅溶胶、铝酸钠、去离子水混合，在温度为30℃，搅拌速度为100 r/min下，搅拌4 h，陈化24 h得到分子筛膜合成液；
所述的分子筛膜合成液中，氢氧化钠、硅酸钠、铝酸钠与去离子水的摩尔配比按Na2O：SiO2：Al2O3：H2O计，为3：2：1：150。
将带有晶种涂层的支撑体放置于反应腔内，将分子筛膜合成液加入到环形聚焦单模微波合成仪中，然后在150 W、120℃的条件下反应9 min，待反应结束后，将支撑体取出，清洗至中性，在60℃下干燥4 h后，在支撑体表面制得连续致密的分子筛膜。
环形聚焦单模微波法制备的分子筛表面SEM见图3。
环形聚焦单模微波法制备的分子筛截面SEM见图4。
由图3-4可见，该方法制得的NaA分子筛膜连续、交联程度高、无缺陷，膜层与支撑体分界明显，厚度为5 μm。
实施例2：
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，步骤如下：
（1）首先，将氢氧化钠、硅溶胶、铝酸钠、去离子水混合，在温度为30℃，搅拌速度为100r /min下，搅拌4 h，陈化24 h得到晶种液；
所述的晶种液中，氢氧化钠、硅溶胶、铝酸钠与去离子水的摩尔配比按Na2O：SiO2：Al2O3：H2O计，为3：2：1：150。
将晶种液放置于环形聚焦单模微波合成仪中，在150 W、120℃的条件下反应8min，待反应结束后，将反应产物用离心机洗涤至中性，在40℃的条件下干燥4 h，得到NaA沸石晶种。以甲基纤维素（MC）作为分散剂，室温下将MC缓慢加入蒸馏水中，不断搅拌，配制成2wt%的MC溶液；将晶种分散于上述配制的MC溶液中配制成浓度为1.5 wt%的晶种悬浮液；将处理好的支撑体浸入晶种悬浮液中，浸渍3 min后，取出载体并在室温下干燥备用。
所述的支撑体为中空氧化铝管φ4 mm×20 mm（长）、孔径0.3～0.5μm。
（2）首先，将氢氧化钠、硅溶胶、铝酸钠、去离子水混合，在温度为30℃，搅拌速度为100 r/min下，搅拌4 h，陈化24 h得到分子筛膜合成液；
所述的分子筛膜合成液中，氢氧化钠、硅酸钠、铝酸钠与去离子水的摩尔配比按Na2O：SiO2：Al2O3：H2O计，为3：2：1：200。
将带有晶种涂层的支撑体放置于反应腔内，将分子筛膜合成液加入到环形聚焦单模微波合成仪中，然后在150 W、120℃的条件下反应10 min，待反应结束后，将支撑体取出，清洗至中性，在60℃下干燥4 h后，在支撑体表面制得连续致密的分子筛膜。
实施例3：
所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，步骤如下：
（1）首先，将氢氧化钠、硅溶胶、铝酸钠、去离子水混合，在温度为30℃，搅拌速度为100r/min下，搅拌4 h，陈化24 h得到晶种液；
所述的晶种液中，氢氧化钠、硅溶胶、铝酸钠与去离子水的摩尔配比按Na2O：SiO2：Al2O3：H2O计，为3：2：1：300。
将晶种液放置于环形聚焦单模微波合成仪中，在150 W、120℃的条件下反应7min，待反应结束后，将反应产物用离心机洗涤至中性，在40℃的条件下干燥4 h，得到NaA晶种。以甲基纤维素（MC）作为分散剂，室温下将MC缓慢加入蒸馏水中，不断搅拌，配制成1 wt%的MC溶液；将晶种分散于上述配制的MC溶液中配制成浓度为1.5 wt%的晶种悬浮液；将处理好的支撑体浸入晶种悬浮液中，浸渍3 min后，取出支撑体并在室温下干燥备用。
所述的支撑体为氧化铝陶瓷圆片20 mm×2 mm（厚）、孔径0.4～0.6μm。
（2）首先，将氢氧化钠、硅溶胶、铝酸钠、去离子水混合，在温度为30℃，搅拌速度为100 r/min下，搅拌4 h，陈化24 h得到分子筛膜合成液；；
所述的分子筛膜合成液中，氢氧化钠、硅酸钠、铝酸钠与去离子水的摩尔配比按Na2O：SiO2：Al2O3：H2O计，为3：2：1：300。
将带有晶种涂层的支撑体放置于反应腔内，将分子筛膜合成液加入到环形聚焦单模微波合成仪中，然后在150 W、120℃的条件下反应12 min，待反应结束后，将支撑体取出，清洗至中性，在60℃下干燥4 h后，在支撑体表面制得连续致密的分子筛膜。

Claims (14)

1.环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤如下：
（1）支撑体晶种涂层的制备：
将硅源、铝源、碱源和去离子水混合，搅拌均匀，得晶种液；将晶种液放置于环形聚焦单模微波合成仪中，在90～120 W单模微波场下反应5～8 min，将产物洗涤至中性，60～90℃下干燥得到NaA分子筛晶种；将晶种加入去离子水制得晶种悬浮液，把支撑体浸入晶种悬浮液中，浸渍0.5～1 min后提出，如此重复操作2～4次，干燥后即可在支撑体表面形成晶种涂层；
（2）环形聚焦单模微波合成法制备NaA分子筛膜：
将硅源、铝源、碱源和去离子水混合，搅拌均匀，得分子筛膜合成液；将涂覆晶种的支撑体放置于环形聚焦单模微波合成仪的反应腔内，在130～160 W环形聚焦单模微波场下反应8～15 min，在反应结束后，将支撑体取出，洗涤至pH为7～10、60～90℃下干燥，即在支撑体表面制得NaA分子筛膜，合成结束后，将支撑体取出，清洗、干燥，在支撑体表面制得分子筛膜。
2.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的干燥温度为40℃，干燥时间为2～6 h；所述的洗涤为清洗至中性。
3.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的支撑体为氧化铝陶瓷圆片φ20 mm×2 mm（厚）、孔径0.4～0.6 μm或中空氧化铝管φ4 mm×20 mm（长）、孔径0.3～0.5 μm。
4.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的硅源为二氧化硅、水玻璃、硅溶胶或硅酸钠中的一种，所述的铝源为氯化铝、氢氧化铝、氧化铝、铝酸钠中的一种，所述的碱源为氢氧化钠；采用的原料均为分析纯试剂。
5.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的分散剂为甲基纤维素，溶剂为去离子水。
6.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的晶种液中，碱源、硅源、铝源与去离子水的摩尔配比按Na2O：SiO2：Al2O3：H2O计，为0.5～3：1～3：1：100～300。
7.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的微波合成条件为功率150 W，合成时间为5～8 min，合成温度为90～120℃；时间、温度等参数对单模微波法合成晶种有着重要的影响，温度高，时间长合成出的晶种发育完全，在制备分子筛膜时晶种之间失去连接成膜的可能性。
8.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的分散剂浓度为1～3%，晶种悬浮液的浓度为1～2%。
9.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（1）中所述的浸渍时间为3～5 min，如果浸渍时间过短，难以形成覆盖完全的晶种层；如果支撑体表面浸渍时间过长，则晶种层较厚。
10.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（2）中所述的干燥温度为60℃，时间为2～6 h；所述的洗涤为清洗至中性。
11.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（2）中所述的硅源为二氧化硅、水玻璃、硅溶胶或硅酸钠中的一种，所述的铝源为氯化铝、氢氧化铝、氧化铝、铝酸钠或铝片中的一种，所述的碱源为氢氧化钠；采用的原料均为常规试剂。
12.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（2）中所述的环形聚焦单模微波合成仪为美国CEM公司Discover系列产品，聚焦单模微波的设计使微波场能量密度达到900 w/L。
13.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（2）中所述的分子筛膜合成液中，碱源、硅源、铝源与去离子水的摩尔配比按Na2O：SiO2：Al2O3：H2O计，为0.5～3：1～3：1～3：100～300。
14.如权利要求1所述的环形聚焦单模微波合成NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤（2）中所述的微波合成条件为功率130～160 W，合成时间为8～15 min，合成温度为90～120℃。
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