CN108854138A - 一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法,其中装置包括用于承接原料的承接单元、用于对承接单元进行降温的冷冻单元及控制单元,所述承接单元包括承接腔,所述承接腔包括位于上部的生长区部、位于所述生长区部下方的成核区部,所述冷冻单元包括位于所述成核区部的底部的换热板,用于对所述换热板进行降温的循环制冷机组,所述承接腔的底壁上设置有刮板组件,所述刮板组件包括穿设所述承接腔的底壁并形配合所述换热板上侧壁的刮板,所述刮板相对所述换热板转动以去除生长在所述换热板上的晶核。本发明至少具有以下优点:集成化程度高,且结构紧凑优化。

Description

一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法
技术领域
本发明涉及冷冻浓缩技术,尤其涉及一种一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法。
背景技术
冷冻浓缩作为一种有效的去除溶液中溶剂的方法,被广泛应用在热敏性溶液的浓缩处理中。冷冻浓缩主要有渐进式和悬浮式两种。渐进式冷冻浓缩装置简单,操作简单,但是随着浓缩过程的进行换热效率低。悬浮式冷冻浓缩效率高,但是装置复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法,其集成化程度高,且结构紧凑优化。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种一体化悬浮冷冻浓缩装置,包括用于承接原料的承接单元、用于对承接单元进行降温的冷冻单元及控制单元,所述承接单元包括承接腔,所述承接腔包括位于上部的生长区部、位于所述生长区部下方的成核区部,所述冷冻单元包括位于所述成核区部的底部的换热板,用于对所述换热板进行降温的循环制冷机组,所述承接腔的底壁上设置有刮板组件,所述刮板组件包括穿设所述承接腔的底壁并形配合所述换热板上侧壁的刮板,所述刮板相对所述换热板转动以去除生长在所述换热板上的晶核。
进一步地,所述换热板的下侧壁与所述承接腔的侧壁密封连接形成冷却腔,所述冷冻单元包括所述冷却腔,所述循环制冷机组通过管道连通所述冷却腔并形成循环回路。
进一步地,所述承接腔的外侧套接有与所述承接腔形配合的安装腔,所述安装腔对应所述生长区部的腔体形成真空腔。
进一步地,所述安装腔上部设置有分别密封所述安装腔和承接腔的盖板,所述盖板上设置有伸入所述承接腔内部且用于带动所述晶核上浮的搅拌桨。
进一步地,所述安装腔的底壁密封所述承接腔的底部,所述安装腔的底壁上开设有排液口,且所述排液口处设置有用于滤除所述晶核的滤网。
进一步地,所述盖板上开设有连通所述承接腔的气孔,所述气孔连通有对所述承接腔施压的压缩组件。
进一步地,所述刮板组件包括沿竖直方向延伸至所述承接腔内且穿设所述换热板的刮板轴、固定设置在所述刮板轴上的弹性板,所述刮板铰接所述弹性板并贴覆在所述换热板的上侧壁上。
进一步地,所述换热板的上侧面呈倒八字型状。
进一步地,所述循环制冷机组的出口处设置有用于监控冷却液温度的温度测量组件。
本发明提供了一种一体化悬浮冷冻浓缩方法,基于权利要求1-9任一项所述的一体化悬浮冷冻浓缩装置,包括如下步骤;
步骤1:启动制冷机组,具体包括:开启循环制冷机组,并通过控制单元设置预设冷却温度,达到预设冷却温度后,将冷媒泵入冷却腔中;
步骤2:将原料加入所述承接腔中;
步骤3:启动搅拌动作,具体包括:步骤31:开启刮板,并通过控制单元设置刮板预设转速;步骤32:开启搅拌桨,并通过控制单元设置搅拌桨预设转速;
步骤4:冷却动作,具体包括:原料的热量通过换热板传入冷却腔中被冷媒带走,原料温度下降直至在换热板上形成晶核,晶核被刮板刮除并在搅拌桨的作用下上浮至生长区部,晶核在生长区部均匀生长直至达到预设的浓缩终点;
步骤5:浓缩液收集,具体包括:关闭循环制冷机组并通过压缩组件对承接腔施压,浓缩液通过排液口流入外部承接件中;
步骤6:浓缩液二次收集,具体包括:对预留在承接腔内的晶核进行清洗,收集晶核中夹带的少量浓缩液,收集完成。
借由上述技术方案,本发明至少具有以下优点:通过设置有冷冻单元,能够较好地对原料进行降温以产生晶核;通过刮板组件能够较好地将晶核从换热板上刮除,以使得晶核依靠自身浮力上升至生长区部均匀生长,直至浓缩液达到预设浓度,排出浓缩液;整体的集成化程度高,且结构紧凑优化。
附图说明
图1是本发明的整体结构示意图;
图2是本发明的刮板组件结构示意图;
图3是本发明的刮板组件剖视图。
以上附图中:1、承接腔;2、换热板;3、循环制冷机组;4、刮板;5、冷却腔;6、安装腔;7、真空腔;8、盖板;9、搅拌桨;10、排液口;11、滤网;12、气孔;13、刮板轴;14、弹性板;15、温度测量组件。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
结合图1和图2所示,本发明公开了一种一体化悬浮冷冻浓缩装置,包括用于承接原料的承接单元、用于对承接单元进行降温的冷冻单元及控制单元。本发明中,所述承接单元包括承接腔1,所述承接腔1包括位于上部的生长区部、位于所述生长区部下方的成核区部。所述承接腔1的外侧套接有与所述承接腔1形配合的安装腔6,所述安装腔6对应所述生长区部的腔体形成真空腔7。通过设置有真空腔7,能够有效地隔绝生长区部和外界的热交换,减少热量损失,结构优化。
本发明中,所述安装腔6上部设置有分别密封所述安装腔6和承接腔1的盖板8,所述盖板8上设置有伸入所述承接腔1内部且用于带动所述晶核上浮的搅拌桨9。通过设置有盖板8,能够减少生长区部和外界的热交换。所述盖板8的下表面上固定设置有搅拌电机,为搅拌桨9提供动力源。所述盖板8的上表面上固定设置有盖板把手,能够便于盖板8的拿取,结构优化。本发明中,所述安装腔6的底部设置有用于支撑所述安装腔6的支撑架。
本发明中,所述安装腔6的底壁密封所述承接腔1的底部,所述安装腔6的底壁上开设有排液口10,且所述排液口10处设置有用于滤除所述晶核的滤网11。优选地所述滤网11贴覆在所述安装腔6的底壁上。所述盖板8上开设有连通所述承接腔1的气孔12,所述气孔12连通有对所述承接腔1施压的压缩组件。通过上述的设置方式,在排液的过程中,压缩组件对承接腔1施加一定的压力,使得浓缩液快速的通过滤网11,完成排液动作。
本发明中,所述冷冻单元包括位于所述成核区部的底部的换热板2,用于对所述换热板2进行降温的循环制冷机组3。所述换热板2的下侧壁与所述承接腔1的侧壁密封连接形成冷却腔5,所述冷冻单元包括所述冷却腔5,所述循环制冷机组3通过管道连通所述冷却腔5并形成循环回路。本发明中,优选地所述循环制冷机组3的出口处设置有用于监控冷却液温度的温度测量组件15。
本发明中所述承接腔1的底壁上设置有刮板组件,所述刮板组件包括穿设所述承接腔1的底壁并形配合所述换热板2上侧壁的刮板4,所述刮板4相对所述换热板2转动以去除生长在所述换热板2上的晶核。通过上述的设置方式,刮板4能够有效地将换热板2位于成核区部一侧上生长的晶核刮除,避免晶核在换热板2上生长而导致刮板4卡死。其中,所述搅拌桨9在工作时,能够提供辅助所述刮板4刮除的晶核上浮到生长区部的动力,并实现充分的混合,结构紧凑优化。
本发明中,所述换热板2的上侧面呈倒八字型状;所述刮板组件包括沿竖直方向延伸至所述承接腔1内且穿设所述换热板2的刮板轴13、固定设置在所述刮板轴13上的弹性板14,所述刮板4铰接所述弹性板14并贴覆在所述换热板2的上侧壁上。本发明中,优选地所述刮板4的材质采用高分子材料,具有较好的耐磨性且与换热板之间的摩擦力小。所述弹性板14与所述刮板4采用铰接的连接方式,能够使得刮板4的角度可调节以便于紧贴所述换热板2。本发明中,优选地所述弹性板14的材质采用不锈钢,且所述弹性板14靠近所述刮板轴13的一侧开设有用于抵接所述刮板4的缺口,通过缺口的设置能够保证弹性板14具有一定的弹性且不失刚性。
本发明中,所述刮板组件还包括套接所述刮板轴13并固定在所述安装腔6底壁上的刮板轴密封件。通过设置有刮板轴密封件,能够有效防止冷媒和/或浓缩液泄漏。所述刮板轴密封件包括圆管形壳体、沿所述壳体的轴线依次设置在所述壳体内的第一密封圈、第二密封圈、第三密封圈和轴承组成。本发明中,优选地所述壳体的材质采用不锈钢。
本发明提供了一种一体化悬浮冷冻浓缩方法,基于权利要求1-9任一项所述的一体化悬浮冷冻浓缩装置,包括如下步骤;
步骤1:启动制冷机组,具体包括:开启循环制冷机组3,并通过控制单元设置预设冷却温度,达到预设冷却温度后,将冷媒泵入冷却腔5中;
步骤2:将原料加入所述承接腔1中;
步骤3:启动搅拌动作,具体包括:步骤31:开启刮板4,并通过控制单元设置刮板4预设转速;步骤32:开启搅拌桨9,并通过控制单元设置搅拌桨9预设转速;
步骤4:冷却动作,具体包括:原料的热量通过换热板2传入冷却腔5中被冷媒带走,原料温度下降直至在换热板2上形成晶核,晶核被刮板4刮除并在搅拌桨9的作用下上浮至生长区部,晶核在生长区部均匀生长直至达到预设的浓缩终点;
步骤5:浓缩液收集,具体包括:关闭循环制冷机组3并通过压缩组件对承接腔1施压,浓缩液通过排液口10流入外部承接件中;
步骤6:浓缩液二次收集,具体包括:对预留在承接腔1内的晶核进行清洗,收集晶核中夹带的少量浓缩液,收集完成。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种一体化悬浮冷冻浓缩装置,其特征在于,包括用于承接原料的承接单元、用于对承接单元进行降温的冷冻单元及控制单元,所述承接单元包括承接腔,所述承接腔包括位于上部的生长区部、位于所述生长区部下方的成核区部,所述冷冻单元包括位于所述成核区部的底部的换热板,用于对所述换热板进行降温的循环制冷机组,所述承接腔的底壁上设置有刮板组件,所述刮板组件包括穿设所述承接腔的底壁并形配合所述换热板上侧壁的刮板,所述刮板相对所述换热板转动以去除生长在所述换热板上的晶核。
2.如权利要求1所述的一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法,其特征在于,所述换热板的下侧壁与所述承接腔的侧壁密封连接形成冷却腔,所述冷冻单元包括所述冷却腔,所述循环制冷机组通过管道连通所述冷却腔并形成循环回路。
3.如权利要求1所述的一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法,其特征在于,所述承接腔的外侧套接有与所述承接腔形配合的安装腔,所述安装腔对应所述生长区部的腔体形成真空腔。
4.如权利要求3所述的一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法,其特征在于,所述安装腔上部设置有分别密封所述安装腔和承接腔的盖板,所述盖板上设置有伸入所述承接腔内部且用于带动所述晶核上浮的搅拌桨。
5.如权利要求3所述的一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法,其特征在于,所述安装腔的底壁密封所述承接腔的底部,所述安装腔的底壁上开设有排液口,且所述排液口处设置有用于滤除所述晶核的滤网。
6.如权利要求4所述的一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法,其特征在于,所述盖板上开设有连通所述承接腔的气孔,所述气孔连通有对所述承接腔施压的压缩组件。
7.如权利要求1所述的一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法,其特征在于,所述刮板组件包括沿竖直方向延伸至所述承接腔内且穿设所述换热板的刮板轴、固定设置在所述刮板轴上的弹性板,所述刮板铰接所述弹性板并贴覆在所述换热板的上侧壁上。
8.如权利要求1所述的一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法,其特征在于,所述换热板的上侧面呈倒八字型状。
9.如权利要求1所述的一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法,其特征在于,所述循环制冷机组的出口处设置有用于监控冷却液温度的温度测量组件。
10.一种一体化悬浮冷冻浓缩方法,基于权利要求1-9任一项所述的一体化悬浮冷冻浓缩装置,其特征在于,包括如下步骤;
步骤1:启动制冷机组,具体包括:开启循环制冷机组,并通过控制单元设置预设冷却温度,达到预设冷却温度后,将冷媒泵入冷却腔中;
步骤2:将原料加入所述承接腔中;
步骤3:启动搅拌动作,具体包括:步骤31:开启刮板,并通过控制单元设置刮板预设转速;步骤32:开启搅拌桨,并通过控制单元设置搅拌桨预设转速;
步骤4:冷却动作,具体包括:原料的热量通过换热板传入冷却腔中被冷媒带走,原料温度下降直至在换热板上形成晶核,晶核被刮板刮除并在搅拌桨的作用下上浮至生长区部,晶核在生长区部均匀生长直至达到预设的浓缩终点;
步骤5:浓缩液收集,具体包括:关闭循环制冷机组并通过压缩组件对承接腔施压,浓缩液通过排液口流入外部承接件中;
步骤6:浓缩液二次收集,具体包括:对预留在承接腔内的晶核进行清洗,收集晶核中夹带的少量浓缩液,收集完成。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020042414A1 (zh) * 2018-08-29 2020-03-05 晓东宜健(苏州)仪器设备有限公司 一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法
CN114672393A (zh) * 2022-02-14 2022-06-28 南通东概念新材料有限公司 一种浓缩葡萄酒的制备方法及其应用
CN114874872A (zh) * 2022-02-14 2022-08-09 南通东概念新材料有限公司 一种浓缩米酒、制备方法及其应用

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102000444A (zh) * 2010-10-19 2011-04-06 秦贯丰 洗涤和分离晶体的方法及其设备
CN102085423A (zh) * 2010-04-29 2011-06-08 杨志勇 全封闭多功能晶析产品生产装置
CN103041611A (zh) * 2012-12-18 2013-04-17 山东联合化工股份有限公司 三胺生产用结晶器
CN203315784U (zh) * 2013-01-18 2013-12-04 内乡县乌克生物化学制品有限公司 刮板结晶分离器
CN103585775A (zh) * 2012-08-18 2014-02-19 成都措普科技有限公司 新型刮板浓缩器
CN104689596A (zh) * 2015-02-10 2015-06-10 合肥通用机械研究院 用于冷冻浓缩的结晶生长罐
CN205517769U (zh) * 2016-04-23 2016-08-31 天津滨海新区来忠化工厂 一种多功能反应釜
CN208770886U (zh) * 2018-08-29 2019-04-23 晓东宜健(苏州)仪器设备有限公司 一体化悬浮冷冻浓缩装置

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB485540A (en) * 1936-11-06 1938-05-20 Escher Wyss Maschf Ag Process for concentrating solutions by freezing out the solvent and apparatus for carrying out such process
CN204601675U (zh) * 2015-05-07 2015-09-02 新疆农业大学 一种冷冻浓缩设备
CN206549214U (zh) * 2016-06-02 2017-10-13 潍坊昌盛硝盐有限公司 一种无机盐冷却结晶搅拌罐
CN107261545B (zh) * 2017-07-31 2023-10-31 东莞理工学院 一体式溶液冷冻浓缩设备及冷冻浓缩方法
CN108854138A (zh) * 2018-08-29 2018-11-23 晓东宜健(苏州)仪器设备有限公司 一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102085423A (zh) * 2010-04-29 2011-06-08 杨志勇 全封闭多功能晶析产品生产装置
CN102000444A (zh) * 2010-10-19 2011-04-06 秦贯丰 洗涤和分离晶体的方法及其设备
CN103585775A (zh) * 2012-08-18 2014-02-19 成都措普科技有限公司 新型刮板浓缩器
CN103041611A (zh) * 2012-12-18 2013-04-17 山东联合化工股份有限公司 三胺生产用结晶器
CN203315784U (zh) * 2013-01-18 2013-12-04 内乡县乌克生物化学制品有限公司 刮板结晶分离器
CN104689596A (zh) * 2015-02-10 2015-06-10 合肥通用机械研究院 用于冷冻浓缩的结晶生长罐
CN205517769U (zh) * 2016-04-23 2016-08-31 天津滨海新区来忠化工厂 一种多功能反应釜
CN208770886U (zh) * 2018-08-29 2019-04-23 晓东宜健(苏州)仪器设备有限公司 一体化悬浮冷冻浓缩装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨长龙等: "《化工原理课程设计》", 31 January 2010, 哈尔滨工程大学出版社, pages: 241 - 245 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020042414A1 (zh) * 2018-08-29 2020-03-05 晓东宜健(苏州)仪器设备有限公司 一体化悬浮冷冻浓缩装置及方法
CN114672393A (zh) * 2022-02-14 2022-06-28 南通东概念新材料有限公司 一种浓缩葡萄酒的制备方法及其应用
CN114874872A (zh) * 2022-02-14 2022-08-09 南通东概念新材料有限公司 一种浓缩米酒、制备方法及其应用

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