CN108851195A - 一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法。所述制备方法如下：将干紫苜蓿剪成小段，置于微波中干燥粉碎，并加入水和复合酶酶解收集紫苜蓿滤渣，然后加入离子液体混合后进行超声提取过滤，收集滤液加入活化大孔树脂和盐酸充分搅拌后，自然沉降分别收集上清液A和树脂，将树脂采用盐酸多次洗涤后收集吸附有紫苜蓿提取物的树脂，最后加入乙醇持续搅拌进行充分解吸后静置，收集上清液，减压浓缩至密度为1.100～1.200后采用布氏漏斗过滤，所得滤液即为紫苜蓿精提物。本发明采用绿色溶剂快速、高效制备烟用紫苜蓿精提物，其制备方法简便，产品质量稳定、安全，溶剂可反复使用；制备的紫苜蓿精提物应用于卷烟，能够增加香气量，口感柔和细腻且余味干净。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香精香料的制取方法，具体是指一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法。
背景技术
紫苜蓿又名紫花苜蓿，广泛分布于西北、华北、东北地区，是我国栽培面积最大的牧草。紫苜蓿含有皂苷类、黄酮类、多糖类、有机酸类和香豆素类等生物活性成分，具有降低胆固醇、增强免疫力以及抗癌等活性功能。目前，一般采用水或乙醇等作为溶剂制备紫苜蓿提取物，其提取速度慢，效率低，而且在加热过程中还会导致提取中的有效成分发生氧化或副反应。
离子液体是一类在室温或接近室温条件下完全由阴阳离子组成的液体，与传统的有机溶剂相比，具有黏度高、溶解性好、萃取能力强、热稳定性佳、可设计性等特点，是一类对环境友好，并便于回收利用的绿色溶剂。目前紫苜蓿提取物在烟草制品中的应用研究较少，而利用离子液体制备紫苜蓿精提物，应用于卷烟中，尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，该方法所制备的紫苜蓿精提物应用于卷烟，能够增加香气量，柔和细腻烟气，降低口腔刺激。
本发明提供的一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将干紫苜蓿剪成小段，置于550～600W的微波中干燥10～15min后，粉碎，过40目筛，得紫苜蓿粉；
(2)称取一定量步骤(1)中制备的紫苜蓿粉，然后加入其重量2～4倍的水和1.0～2.0‰的复合酶，在25～30℃下酶解5～10min，过滤收集紫苜蓿滤渣，其中，所述复合酶是由果胶酶与纤维素酶混合而成；
(3)将步骤(2)中的过滤后的紫苜蓿滤渣与滤渣重量10～15倍的0.7～1.0mol/L离子液体混合，得到混合物，然后将混合物超声提取后，经200目筛网过滤并收集滤液；
(4)向步骤(3)收集的滤液中加入其滤液总重量3～5倍的活化大孔树脂以及大孔树脂总重量8～10倍的浓度为4～6mol/L的盐酸，然后充分搅拌20～40min后，自然沉降48～72h，分别收集上清液A和吸附紫苜蓿提取物的树脂，再将吸附紫苜蓿提取物的树脂采用2～4倍重量的4～6mol/L的盐酸重复洗涤2～4次，并收集每次洗涤后的上清液以及最后一次洗涤后的吸附紫苜蓿提取物的树脂，合并多次收集的上清液为上清液B；
(5)向步骤(4)中得到的吸附有紫苜蓿提取物的树脂加入其重量2～5倍的80～95％乙醇并持续搅拌20～40min进行充分解吸，静置48～72h后，收集上清液，减压浓缩至密度为1.100～1.200后采用布氏漏斗过滤，所得滤液即为紫苜蓿精提物。
本发明较优的技术方案：所述步骤(4)中合并的上清液B通过分液漏斗进行分层后，收集下层离子液体相，在温度为50～60℃，真空度为0.08～0.09MPa条件下旋转蒸发得到无色透明黏稠状液体，即为回收的离子液体。
本发明较优的技术方案：所述步骤(2)中的复合酶是由果胶酶与纤维素酶按照质量比1:1的比例混合而成。
本发明较优的技术方案：所述步骤(3)中的离子液体为[C8MIM]Br(溴代-1-辛基-3-甲基咪唑)或[BMIM]PF6(1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)。
本发明较优的技术方案：所述步骤(3)中紫苜蓿滤渣与离子液体需交替加入，使两者充分混合。
本发明较优的技术方案：所述步骤(3)中超声提取是先在150Hz条件下超声10～15min后，再在80～100℃下，提取8～10min。
本发明较优的技术方案：所述步骤(4)中先向滤液中加入其滤液总重量3～5倍的活化大孔树脂以及大孔树脂总重量8～10倍的4mol/L盐酸，然后充分搅拌30min后，自然沉降48h，分别收集上清液A和吸附紫苜蓿提取物的树脂，再将吸附紫苜蓿提取物的树脂采用2倍重量的4mol/L盐酸重复洗涤2次，并收集每次洗涤后的上清液与上清液A合并为上清液B。
本发明较优的技术方案：所述步骤(4)中的大孔树脂为D101型大孔树脂，其具体活化过程是先将D101型大孔树脂用3～5倍质量的浓度95％乙醇浸泡过夜，并用去离子水洗至树脂无乙醇气味，然后以4倍体积的浓度3％NaOH溶液浸泡3h后，采用去离子水洗至pH值中性，最后再采用4倍体积的浓度4％HCl溶液浸泡3h后用去离子水洗至pH值中性，备用。
本发明较优的技术方案：所述步骤(5)中减压浓缩的条件为：温度为45～55℃，真空度为0.08～0.09MPa。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用微波对紫苜蓿进行干燥，能够使细胞内部温度迅速上升，加速细胞破裂，然后再加入复合酶，进一步破坏细胞壁，使植物细胞壁破碎，有利于有效成分自由溢出；
(2)离子液体具有较高的溶解性和萃取能力，采用离子液体超声提取紫苜蓿能够缩短提取时间，提高提取效率，同时避免长时间加热导致提取物中有效成分的氧化或发生副反应，应用于卷烟中柔和烟气、降低刺激等效果更好；超声处理能够改善离子液体较差的扩散能力，进一步提高其溶解性和萃取能力；
(3)离子液体黏度较大，采用离子液体提取加热过程中不会出现爆沸，而且离子液体经后续处理后可回收再利用，能够降低生产成本；
本发明采用绿色溶剂快速、高效制备的烟用紫苜蓿精提物，有紫苜蓿特征香气，应用于卷烟，能够增加香气量，口感柔和细腻且余味干净，并且所述制备方法简便，产品质量稳定、安全，溶剂可反复使用。
附图说明
图1是本发明中烟用紫苜蓿精提物GC-MS总离子流图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。
以下实施中的大孔树脂为D101型大孔树脂，其具体活化过程是先将D101型大孔树脂用3～5倍质量的浓度95％乙醇浸泡过夜，并用去离子水洗至树脂无乙醇气味，然后以4倍体积的浓度3％NaOH溶液浸泡3h后，采用去离子水洗至pH值中性，最后再采用4倍体积的浓度4％HCl溶液浸泡3h后用去离子水洗至pH值中性，备用。
实施例1提供的一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，具体如下：
(1)将干紫苜蓿剪成小段，置于550W的微波中干燥10min后，粉碎，过40目筛,得紫苜蓿粉；
(2)称取一定量紫苜蓿粉加入其重量2倍的水和1.0‰的复合酶，在25℃下酶解5min，过滤后收集紫苜蓿滤渣；所述复合酶是由果胶酶与纤维素酶按照质量比1:1的比例混合而成；
(3)将步骤(2)中的过滤后的紫苜蓿滤渣与滤渣重量10倍的0.7mol/L[C8MIM]Br(溴代-1-辛基-3-甲基咪唑)混合，得到混合物；将上述混合物在150Hz条件下超声10min后，在80℃下，提取8min，得到提取液，并经200目筛网过滤并收集滤液；
(4)向上述滤液中加入3倍重量的活化的D101型大孔树脂和8倍树脂重量的4mol/L盐酸，充分搅拌30min后，自然沉降48h，分别收集上清液A和树脂，再用2倍树脂重量4mol/L盐酸洗涤树脂2次，分别收集上清液A2、上清液A3和吸附紫苜蓿提取物的树脂，合并上清液A、上清液A2、上清液A3为上清液B，并得到吸附紫苜蓿提取物的树脂；
(5)向树脂中加入2倍重量的80％乙醇并持续搅拌30min进行充分解吸，静置48h后，收集上清液，在温度为45～55℃，真空度为0.08～0.09MPa的条件下减压浓缩至密度为1.100～1.200后采用布氏漏斗过滤，所得滤液即为紫苜蓿精提物；
(6)将步骤(4)中收集的上清液B通过分液漏斗进行分层后，收集下层离子液体相，在温度为50～60℃，真空度为0.08～0.09MPa条件下旋转蒸发得到无色透明黏稠状液体，即为回收的离子液体。
实施例2提供的一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，具体如下：
(1)将干紫苜蓿剪成小段，置于580W的微波中干燥13min后，粉碎，过40目筛,得紫苜蓿粉；
(2)称取一定量紫苜蓿粉加入其重量3倍的水和1.5‰的复合酶，在28℃下酶解8min，过滤后收集紫苜蓿滤渣；所述复合酶是由果胶酶与纤维素酶按照质量比1:1的比例混合而成；
(3)将步骤(2)中的过滤后的紫苜蓿滤渣与滤渣重量12倍的0.9mol/L[C8MIM]Br(溴代-1-辛基-3-甲基咪唑)混合，得到混合物；将上述混合物在150Hz条件下超声13min后，在90℃下，提取9min，得到提取液，并经200目筛网过滤并收集滤液；
(4)向上述滤液中加入4倍重量的活化的D101型大孔树脂和9倍树脂重量的4mol/L盐酸，充分搅拌30min后，自然沉降48h，分别收集上清液A和树脂，再用2倍树脂重量4mol/L盐酸洗涤树脂2次，分别收集上清液A2、上清液A3和吸附紫苜蓿提取物的树脂，合并上清液A、上清液A2、上清液A3为上清液B，并得到吸附紫苜蓿提取物的树脂；
(5)向树脂中加入3倍重量的80％乙醇并持续搅拌30min进行充分解吸，静置48h后，收集上清液，在温度为45～55℃，真空度为0.08～0.09MPa的条件下减压浓缩至密度为1.100～1.200后采用布氏漏斗过滤，所得滤液即为紫苜蓿精提物；
(6)将步骤(4)中收集的上清液B通过分液漏斗进行分层后，收集下层离子液体相，在温度为50～60℃，真空度为0.08～0.09MPa条件下旋转蒸发得到无色透明黏稠状液体，即为回收的离子液体。
实施例3提供的一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，具体如下：
(1)将干紫苜蓿剪成小段，置于600W的微波中干燥15min后，粉碎，过40目筛,得紫苜蓿粉；
(2)称取一定量紫苜蓿粉加入其重量4倍的水和1.5‰的复合酶，在30℃下酶解20min，过滤后收集紫苜蓿滤渣；所述复合酶是由果胶酶与纤维素酶按照质量比1:1的比例混合而成；
(3)将步骤(2)中的过滤后的紫苜蓿滤渣与滤渣重量其重量15倍的1.0mol/L[BMIM]PF6(1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)混合，得到混合物，将上述混合物在150Hz条件下超声15min后，在100℃下，提取10min，得到提取液，并经200目筛网过滤并收集滤液；
(4)向上述滤液中加入5倍重量的活化的大孔树脂和10倍树脂重量的4mol/L盐酸，充分搅拌30min后，自然沉降48h，分别收集上清液1和树脂，再用2倍树脂重量4mol/L盐酸洗涤树脂2次，分别收集上清液A2、上清液A3和吸附紫苜蓿提取物的树脂，合并上清液A、上清液A2、上清液A3为上清液B，并得到吸附紫苜蓿提取物的树脂；
(5)向树脂中加入5倍重量的95％乙醇并持续搅拌30min进行充分解吸，静置24h后，收集上清液，减压浓缩至密度为1.100～1.200后，布氏漏斗过滤，所得滤液即为紫苜蓿精提物；
(6)将步骤(4)中合并的上清液B通过分液漏斗进行分层后，收集下层离子液体相，在温度为50～60℃，真空度为0.08～0.09MPa条件下旋转蒸发得到无色透明黏稠状液体，即为回收的离子液体。
将实施例1中制备的烟用紫苜蓿精提物采用下述方法进行主要致香成分分析，具体步骤如下：
前处理方法：取5mL紫苜蓿精提物于50mL离心管中，加10mL二氯甲烷，超声振荡15min，以3000r/min离心5min，取清液过0.22μm滤膜进行GC-MS分析。
色谱条件：色谱柱：DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.)，进样口温度：280℃，升温程序：50℃保持1min，以5℃/min升至280℃，保持10min，载气流速1.0ml/min，分流比100：1；MS工作条件：传输线温度：280℃，电离方式：EI，离子源温度：230℃，电离能量：70eV，扫描范围：40～400amu，溶剂延迟4min。
实施例1中的烟用紫苜蓿精提物GC-MS总离子流图见图1，成分分析结果见表1：表1烟用紫苜蓿精提物主要致香成分分析结果
表1中烟用紫苜蓿精提物主要致香成分分析结果显示，与现有紫苜蓿提取物的成分相比，主要致香成分的种类基本相同，但其中如L-芳樟醇、1-辛烯-3-醇、β-大马酮和六氢金合欢基丙酮等成分提取率提高至少21.32％，L-芳樟醇具有浓青带甜的木青气息；1-辛烯-3-醇具有清香、壤香和果香香气；β-大马酮具近似玫瑰的强烈芳香；六氢金合欢基丙酮具有清甜香、玫瑰香，这些致香成分都能有效提高卷烟的香气量和香气浓度。
根据提取物的性质，将实施例1、实施例2和实施例3中制备的紫苜蓿精体物作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-2005进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2％环境下平衡48小时后，分别将每个实施例中的紫苜蓿精体物按照0.02％、0.04％、0.06％、0.08％、0.1％的添加量，采用喷雾器均匀喷洒的添加剂于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1℃、相对湿度为60±2％环境下平衡48小时后，并以未添加添加剂的空白卷烟做对照评吸。经过专业评吸人员评吸，其评吸结果见表2：
表2添加有三个实施例中的紫苜蓿精体物和空白组评吸对比结果
Claims (9)
1.一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将干紫苜蓿剪成小段，置于550～600W的微波中干燥10～15min后，粉碎，过40目筛，得紫苜蓿粉；
(2)称取一定量步骤(1)中制备的紫苜蓿粉，然后加入其重量2～4倍的水和1.0～2.0‰的复合酶，在25～30℃下酶解5～10min，过滤后收集紫苜蓿滤渣，其中，所述复合酶是由果胶酶与纤维素酶混合而成；
(3)将步骤(2)中的过滤后的紫苜蓿滤渣与滤渣重量10～15倍的0.7～1.0mol/L离子液体混合，得到混合物，然后将混合物超声提取后，经200目筛网过滤并收集滤液；
(4)向步骤(3)收集的滤液中加入其滤液总重量3～5倍的活化大孔树脂以及大孔树脂总重量8～10倍的浓度为4～6mol/L的盐酸，然后充分搅拌20～40min后，自然沉降48～72h，分别收集上清液A和吸附紫苜蓿提取物的树脂，再将吸附紫苜蓿提取物的树脂采用2～4倍重量的4～6mol/L的盐酸重复洗涤2～4次，并收集每次洗涤后的上清液以及最后一次洗涤后的吸附紫苜蓿提取物的树脂，合并多次收集的上清液为上清液B；
(5)向步骤(4)中得到的吸附有紫苜蓿提取物的树脂加入其重量2～5倍的80～95％乙醇并持续搅拌20～40min进行充分解吸，静置48～72h后，收集上清液，减压浓缩至密度为1.100～1.200后采用布氏漏斗过滤，所得滤液即为紫苜蓿精提物。
2.根据权利要求1或2所述的一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中合并的上清液B通过分液漏斗进行分层后，收集下层离子液体相，在温度为50～60℃，真空度为0.08～0.09MPa条件下旋转蒸发得到无色透明黏稠状液体，即为回收的离子液体。
3.根据权利要求1或2所述的一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的复合酶是由果胶酶与纤维素酶按照质量比1:1的比例混合而成。
4.根据权利要求1或2所述的一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的离子液体为溴代-1-辛基-3-甲基咪唑，或1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
5.根据权利要求1或2所述的一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中紫苜蓿滤渣与离子液体需交替加入，使两者充分混合。
6.根据权利要求1或2所述的一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中超声提取是先在150Hz条件下超声10～15min后，再在80～100℃下，提取8～10min。
7.根据权利要求1或2所述的一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中先向滤液中加入其滤液总重量3～5倍的活化大孔树脂以及大孔树脂总重量8～10倍的4mol/L盐酸，然后充分搅拌30min后，自然沉降48h，分别收集上清液A和吸附紫苜蓿提取物的树脂，再将吸附紫苜蓿提取物的树脂采用2倍重量的4mol/L盐酸重复洗涤2次，并收集每次洗涤后的上清液与上清液A合并为上清液B。
8.根据权利要求1或2所述的一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的大孔树脂为D101型大孔树脂，其具体活化过程是先将D101型大孔树脂用3～5倍质量的浓度95％乙醇浸泡过夜，并用去离子水洗至树脂无乙醇气味，然后以4倍体积的浓度3％NaOH溶液浸泡3h后，采用去离子水洗至pH值中性，最后再采用4倍体积的浓度4％HCl溶液浸泡3h后用去离子水洗至pH值中性，备用。
9.根据权利要求1或2所述的一种烟用紫苜蓿精提物的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中减压浓缩的条件为：温度为45～55℃，真空度为0.08～0.09MPa。
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