CN108841161A - 一种安全无刺激生物打印材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种安全无刺激生物打印材料的制备方法，该工艺将聚氨酯、聚酰亚胺、滑石粉、苯乙烯、醋酸纤维、乙酰水杨酸、乙酸钠、甘露醇、丙三醇等原料分别经过高速球磨、过筛分选、真空氮气催化反应、真空抽滤、反复洗涤、干燥、超声振荡分散、冷冻喷雾干燥等步骤制备得到安全无刺激生物打印材料。制备而成的安全无刺激生物打印材料，其原料成本低、材料性能稳定、安全无刺激、具有较高的生物相容性，适合于医药生物行业的多种支架、填充敷料等方面的应用。

Description

一种安全无刺激生物打印材料的制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印材料这一技术领域，特别涉及到一种安全无刺激生物打印材料的制备方法。
背景技术
3D打印是一种快速成型技术，被誉为“第三次工业革命”的核心技术，与传统制造技术相比，3D打印不必预先制造模具，不必在制造过程中去除大量的材料，也不必通过复杂的锻造工艺就可以得到最终产品，在生产上可以实现结构优化、节约材料和节省能源。材料是3D打印的物质基础，也是当前制约3D打印发展的瓶颈。目前各3D打印材料供应商可以分为两个大类，一个是PLA系列，一个是ABS系列，PLA系列很容易进行3D打印，但不完全具有最终产品所需要的材料性能和热血性能；而ABS系列尽管坚硬耐热，但3D打印起来很不容易，尤其是大零件往往会翘曲，零件的热收缩会导致其沿层开裂，而且在3D打印时还会产生刺鼻的气味。如何开辟一种新的3D打印材料既可以方便可靠的打印，又能够达到最终使用所需要的机械和热学性能是目前3D打印界亟需解决的问题。在生物医药领域, 3D打印技术通过对生物材料或活细胞进行3D打印, 可构建复杂生物三维结构如个性化植入体、可再生人工骨、体外细胞三维结构体、人工器官等。以3D打印技术为基础的组织工程支架和器官打印技术的发展是目前3D打印技术研究的最前沿领域，也是3D打印技术中最具活力和发展前景的方向之一。当前以组织器官修复与重建为目的，国际上开发了各种生物3D打印技术，包括用于组织工程支架构建的熔融挤出技术、基于喷墨技术的细胞打印、细胞和细菌的激光直写以及T细胞和细菌的微接触印刷等。尤其是在个性化植入体制造材料方面，需要研制的生物3D打印材料具有良好生物相容性且不易降解。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种安全无刺激生物打印材料的制备方法，该工艺将聚氨酯、聚酰亚胺、滑石粉、苯乙烯、醋酸纤维、乙酰水杨酸、乙酸钠、甘露醇、丙三醇等原料分别经过高速球磨、过筛分选、真空氮气催化反应、真空抽滤、反复洗涤、干燥、超声振荡分散、冷冻喷雾干燥等步骤制备得到安全无刺激生物打印材料。制备而成的安全无刺激生物打印材料，其原料成本低、材料性能稳定、安全无刺激、具有较高的生物相容性，适合于医药生物行业的多种支架、填充敷料等方面的应用。
技术方案：为了解决上述问题，本发明公开了一种安全无刺激生物打印材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚氨酯20-25份、聚酰亚胺5-13份、滑石粉4-10份、苯乙烯3-9份、醋酸纤维3-11份，加入高速球磨机内，球料比99：4进行球磨，得到的粉末混合物过筛分选，备用；
（2）将步骤（1）的过筛粉末加入到真空反应釜中，加入乙酰水杨酸4-9份、乙酸钠1-4份、甘露醇3-8份、丙三醇1-6份、引发剂1-3份、助剂2-3份，加热至70-75℃后通入氮气排除氧气，然后温度再次升至80-85℃，持续保温反应6-10h，反应结束后炉内气压回复至常压，反应物降温备用；
（3）将步骤（2）的反应物加入真空抽滤机，用无菌水洗涤3次，抽滤产物置于65℃真空干燥箱内干燥40-60min；
（4）将步骤（3）的干燥物、分散剂3-5份，加入超声震荡器内，进行超声分散；
（5）将步骤（4）的超声分散产物注入冷冻喷雾干燥机，进行材料粉末化、干燥、收集、包装、即得成品。
优选地，所述步骤（1）中的球磨转速为3000r/min,球磨时间为30-50min。
优选地，所述步骤（1）中的过筛孔径为5000目。
优选地，所述步骤（2）中的引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种或几种。
优选地，所述步骤（2）中的助剂选自硬酯酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸锌中的一种或几种。
优选地，所述步骤（2）中的氮气压强为5MPa。
优选地，所述步骤（3）中的真空抽滤压强为5*10-8Pa。
优选地，所述步骤（4）中的分散剂选自焦磷酸钠、多偏磷酸钠、柠檬酸钾、硅酸钠中的一种或几种。
优选地，所述步骤（4）中的超声振荡功率为500W，超声时间为90min。
优选地，所述步骤（5）中的冷冻喷雾干燥参数为冷冻温度为-25℃，冷阱温度为-75℃，喷雾压力为5BAR。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的一种安全无刺激生物打印材料的制备方法将聚氨酯、聚酰亚胺、滑石粉、苯乙烯、醋酸纤维、乙酰水杨酸、乙酸钠、甘露醇、丙三醇等原料分别经过高速球磨、过筛分选、真空氮气催化反应、真空抽滤、反复洗涤、干燥、超声振荡分散、冷冻喷雾干燥等步骤制备得到安全无刺激生物打印材料。制备而成的安全无刺激生物打印材料，其原料成本低、材料性能稳定、安全无刺激、具有较高的生物相容性，适合于医药生物行业的多种支架、填充敷料等方面的应用。
（2）本发明的安全无刺激生物打印材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
实施例1
（1）将聚氨酯20份、聚酰亚胺5份、滑石粉4份、苯乙烯3份、醋酸纤维3份，加入高速球磨机内，球磨转速为3000r/min,球磨时间为30min，球料比99：4进行球磨，得到的粉末混合物过筛分选，过筛孔径为5000目，备用；
（2）将步骤（1）的过筛粉末加入到真空反应釜中，加入乙酰水杨酸4份、乙酸钠1份、甘露醇3份、丙三醇1份、偶氮二异丁腈1份、硬酯酰胺2份，加热至70-75℃后通入氮气排除氧气，氮气压强为5Mpa，然后温度再次升至80-85℃，持续保温反应6h，反应结束后炉内气压回复至常压，反应物降温备用；
（3）将步骤（2）的反应物加入真空抽滤机，真空抽滤压强为5*10-8Pa，用无菌水洗涤3次，抽滤产物置于65℃真空干燥箱内干燥40min；
（4）将步骤（3）的干燥物、焦磷酸钠3份，加入超声震荡器内，进行超声分散，超声振荡功率为500W，超声时间为90min；
（5）将步骤（4）的超声分散产物注入冷冻喷雾干燥机，冷冻喷雾干燥参数为冷冻温度为-25℃，冷阱温度为-75℃，喷雾压力为5BAR，进行材料粉末化、干燥、收集、包装、即得成品。
实施例2
（1）将聚氨酯22份、聚酰亚胺8份、滑石粉6份、苯乙烯5份、醋酸纤维4份，加入高速球磨机内，球磨转速为3000r/min,球磨时间为40min，球料比99：4进行球磨，得到的粉末混合物过筛分选，过筛孔径为5000目，备用；
（2）将步骤（1）的过筛粉末加入到真空反应釜中，加入乙酰水杨酸5份、乙酸钠2份、甘露醇4份、丙三醇2份、偶氮二异庚腈2份、油酸酰胺2份，加热至70-75℃后通入氮气排除氧气，氮气压强为5Mpa，然后温度再次升至80-85℃，持续保温反应7h，反应结束后炉内气压回复至常压，反应物降温备用；
（3）将步骤（2）的反应物加入真空抽滤机，真空抽滤压强为5*10-8Pa，用无菌水洗涤3次，抽滤产物置于65℃真空干燥箱内干燥50min；
（4）将步骤（3）的干燥物、多偏磷酸钠4份，加入超声震荡器内，进行超声分散，超声振荡功率为500W，超声时间为90min；
（5）将步骤（4）的超声分散产物注入冷冻喷雾干燥机，冷冻喷雾干燥参数为冷冻温度为-25℃，冷阱温度为-75℃，喷雾压力为5BAR，进行材料粉末化、干燥、收集、包装、即得成品。
实施例3
（1）将聚氨酯24份、聚酰亚胺11份、滑石粉9份、苯乙烯8份、醋酸纤维10份，加入高速球磨机内，球磨转速为3000r/min,球磨时间为45min，球料比99：4进行球磨，得到的粉末混合物过筛分选，过筛孔径为5000目，备用；
（2）将步骤（1）的过筛粉末加入到真空反应釜中，加入乙酰水杨酸8份、乙酸钠3份、甘露醇7份、丙三醇5份、过氧化苯甲酰2份、芥酸酰胺3份，加热至70-75℃后通入氮气排除氧气，氮气压强为5Mpa，然后温度再次升至80-85℃，持续保温反应9h，反应结束后炉内气压回复至常压，反应物降温备用；
（3）将步骤（2）的反应物加入真空抽滤机，真空抽滤压强为5*10-8Pa，用无菌水洗涤3次，抽滤产物置于65℃真空干燥箱内干燥45min；
（4）将步骤（3）的干燥物、柠檬酸钾4份，加入超声震荡器内，进行超声分散，超声振荡功率为500W，超声时间为90min；
（5）将步骤（4）的超声分散产物注入冷冻喷雾干燥机，冷冻喷雾干燥参数为冷冻温度为-25℃，冷阱温度为-75℃，喷雾压力为5BAR，进行材料粉末化、干燥、收集、包装、即得成品。
实施例4
（1）将聚氨酯25份、聚酰亚胺13份、滑石粉10份、苯乙烯9份、醋酸纤维11份，加入高速球磨机内，球磨转速为3000r/min,球磨时间为50min，球料比99：4进行球磨，得到的粉末混合物过筛分选，过筛孔径为5000目，备用；
（2）将步骤（1）的过筛粉末加入到真空反应釜中，加入乙酰水杨酸9份、乙酸钠4份、甘露醇8份、丙三醇6份、过氧化月桂酰3份、硬脂酸锌3份，加热至70-75℃后通入氮气排除氧气，氮气压强为5Mpa，然后温度再次升至80-85℃，持续保温反应10h，反应结束后炉内气压回复至常压，反应物降温备用；
（3）将步骤（2）的反应物加入真空抽滤机，真空抽滤压强为5*10-8Pa，用无菌水洗涤3次，抽滤产物置于65℃真空干燥箱内干燥60min；
（4）将步骤（3）的干燥物、硅酸钠5份，加入超声震荡器内，进行超声分散，超声振荡功率为500W，超声时间为90min；
（5）将步骤（4）的超声分散产物注入冷冻喷雾干燥机，冷冻喷雾干燥参数为冷冻温度为-25℃，冷阱温度为-75℃，喷雾压力为5BAR，进行材料粉末化、干燥、收集、包装、即得成品。
对比例1
（1）将聚氨酯20份、聚酰亚胺5份、滑石粉4份、苯乙烯3份、醋酸纤维3份，加入高速球磨机内，球磨转速为3000r/min,球磨时间为30min，球料比99：4进行球磨，得到的粉末混合物过筛分选，过筛孔径为5000目，备用；
（2）将步骤（1）的过筛粉末加入到真空反应釜中，加入乙酰水杨酸4份、乙酸钠1份、甘露醇3份、丙三醇1份、偶氮二异丁腈1份、硬酯酰胺2份，加热至70-75℃后通入氮气排除氧气，氮气压强为5Mpa，然后温度再次升至80-85℃，持续保温反应6h，反应结束后炉内气压回复至常压，反应物降温备用；
（3）将步骤（2）的反应物加入真空抽滤机，真空抽滤压强为5*10-8Pa，用无菌水洗涤3次，抽滤产物置于65℃真空干燥箱内干燥40min；
（4）将步骤（3）的干燥物、焦磷酸钠3份，加入超声震荡器内，进行超声分散，超声振荡功率为500W，超声时间为90min；
（5）将步骤（4）的超声分散产物注入冷冻喷雾干燥机，冷冻喷雾干燥参数为冷冻温度为-25℃，冷阱温度为-75℃，喷雾压力为5BAR，进行材料粉末化、干燥、收集、包装、即得成品。
对比例2
（1）将聚氨酯25份、聚酰亚胺13份、滑石粉10份、苯乙烯9份、醋酸纤维11份，加入高速球磨机内，球磨转速为3000r/min,球磨时间为50min，球料比99：4进行球磨，得到的粉末混合物过筛分选，过筛孔径为5000目，备用；
（2）将步骤（1）的过筛粉末加入到真空反应釜中，加入乙酰水杨酸9份、乙酸钠4份、甘露醇8份、丙三醇6份、过氧化月桂酰3份、硬脂酸锌3份，加热至70-75℃后通入氮气排除氧气，氮气压强为5Mpa，然后温度再次升至80-85℃，持续保温反应10h，反应结束后炉内气压回复至常压，反应物降温备用；
（3）将步骤（2）的干燥物、硅酸钠5份，加入超声震荡器内，进行超声分散，超声振荡功率为500W，超声时间为90min；
（4）将步骤（3）的超声分散产物注入冷冻喷雾干燥机，冷冻喷雾干燥参数为冷冻温度为-25℃，冷阱温度为-75℃，喷雾压力为5BAR，进行材料粉末化、干燥、收集、包装、即得成品。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的安全无刺激生物打印材料分别进行细胞毒性实验、全血实验、炎症反应、抗氧化性能这几项性能测试，测试结果见表1。
表1
细胞毒性实验 全血实验 炎症反应 抗氧化性能
实施例1 无刺激 无血栓 无 良好
实施例2 无刺激 无血栓 无 良好
实施例3 无刺激 无血栓 无 良好
实施例4 无刺激 无血栓 无 良好
对比例1 无刺激 轻微血栓 无 一般
对比例2 无刺激 无血栓 无 一般
本发明的一种安全无刺激生物打印材料的制备方法将聚氨酯、聚酰亚胺、滑石粉、苯乙烯、醋酸纤维、乙酰水杨酸、乙酸钠、甘露醇、丙三醇等原料分别经过高速球磨、过筛分选、真空氮气催化反应、真空抽滤、反复洗涤、干燥、超声振荡分散、冷冻喷雾干燥等步骤制备得到安全无刺激生物打印材料。制备而成的安全无刺激生物打印材料，其原料成本低、材料性能稳定、安全无刺激、具有较高的生物相容性，适合于医药生物行业的多种支架、填充敷料等方面的应用。本发明的安全无刺激生物打印材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种安全无刺激生物打印材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚氨酯20-25份、聚酰亚胺5-13份、滑石粉4-10份、苯乙烯3-9份、醋酸纤维3-11份，加入高速球磨机内，球料比99：4进行球磨，得到的粉末混合物过筛分选，备用；
（2）将步骤（1）的过筛粉末加入到真空反应釜中，加入乙酰水杨酸4-9份、乙酸钠1-4份、甘露醇3-8份、丙三醇1-6份、引发剂1-3份、助剂2-3份，加热至70-75℃后通入氮气排除氧气，然后温度再次升至80-85℃，持续保温反应6-10h，反应结束后炉内气压回复至常压，反应物降温备用；
（3）将步骤（2）的反应物加入真空抽滤机，用无菌水洗涤3次，抽滤产物置于65℃真空干燥箱内干燥40-60min；
（4）将步骤（3）的干燥物、分散剂3-5份，加入超声震荡器内，进行超声分散；
（5）将步骤（4）的超声分散产物注入冷冻喷雾干燥机，进行材料粉末化、干燥、收集、包装、即得成品。
2.根据权利要求1所述的安全无刺激生物打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的球磨转速为3000r/min,球磨时间为30-50min。
3.根据权利要求1所述的安全无刺激生物打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的过筛孔径为5000目。
4.根据权利要求1所述的安全无刺激生物打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的安全无刺激生物打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的助剂选自硬酯酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸锌中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的安全无刺激生物打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的氮气压强为5MPa。
7.根据权利要求1所述的安全无刺激生物打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的真空抽滤压强为5*10-8Pa。
8.根据权利要求1所述的安全无刺激生物打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的分散剂选自焦磷酸钠、多偏磷酸钠、柠檬酸钾、硅酸钠中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的安全无刺激生物打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的超声振荡功率为500W，超声时间为90min。
10.根据权利要求1所述的安全无刺激生物打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的冷冻喷雾干燥参数为冷冻温度为-25℃，冷阱温度为-75℃，喷雾压力为5BAR。
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