CN108219410A - 一种适用于激光增材制造的复合粉末及其制备方法 - Google Patents

一种适用于激光增材制造的复合粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于激光增材制造的复合粉末及其制备方法,复合粉末由松木粉、聚乳酸、硬脂酸钙和抗氧化剂组成,其中松木粉的含量为5~30wt%,硬脂酸钙的含量为1~2wt%,抗氧化剂的含量为1~2wt%,制备方法包括:将聚乳酸粉末放入球磨机中研磨4小时,得到形状较为规则的粉末颗粒;然后将聚乳酸、松木粉分别放入到60℃的恒温箱干燥12小时;干燥后的聚乳酸粉末和木粉按照一定的质量比,置于高速混合机中机械混合,并加入少量的硬脂酸钙和抗氧化剂粉末均匀混合制备得到可用于激光烧结技术的松木粉/聚乳酸复合材料,本发明克服了纯聚乳酸粉末材料粘辊、铺粉不匀、成型件变形大的问题,具备原材料可再生且易获得、制备工艺简单、成本低、材料可降解等优势。

Description

一种适用于激光增材制造的复合粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及激光烧结材料技术领域,具体涉及一种适用于激光增材制造的复合粉末的制备方法。
背景技术
激光烧结技术(Laser sintering,LS),属于增材制造的一种应用最为广泛的技术,基于“离散——堆积”原理,LS采用三维模型分层切片,逐层增加粉末材料的加工方式生成三维实体。该技术具有选材多样化、材料利用率高、新产品生产周期短等优势,在无需任何刀具模具,甚至是支撑结构的情况下即可加工形状复杂的三维实体模型,因而广受汽车电子、航空航天、医疗、文化教育、文物修复、创意作品等行业领域及研究者们的青睐。当前LS市场的主流耗材料为高分子基、金属基、覆膜砂、陶瓷材料,这些材料仍不能满足技术发展及应用的需求,存在着材料成本高、成型性能弱、后处理工艺复杂的问题。并且随着全球资源短缺、能耗紧张的危机意识增强,绿色环保、可持续性耗材已然成为了研发者的研究重点和公众的关注焦点。
聚乳酸是一种热稳定性好、完全可降解、生物相容性优良、对环境友好的可再生聚酯类化合物,被全球公认为新世纪最有前途的生物医用材料。同时随着工艺技术和降低成本方面取得了重大突破,该生物降解材料大量用于吹塑、吸塑、挤出纺丝、注塑和发泡等多种加工方法,在包装、医疗卫生、玩具、服装等领域得到大规模的应用。丝线状聚乳酸材料可广泛用作熔融沉积增材制造的耗材,而目前几乎未将粉末状聚乳酸材料作为激光烧结增材制造的可用耗材。
以松木粉和聚醚枫热熔胶粉末为主要原料制备而成的松木粉/聚醚枫热熔胶木塑复合材料(Pine-PES)用于激光烧结增材的耗材,具有成本低、变形小、易加工等优势,但由于其LS制件的机械性能较弱而造成应用范围受限。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明是要解决现有激光增材制造用聚合物材料难降解、尼龙材料成本高、木塑复合材料机械性能薄弱、纯聚乳酸粉末材料铺粉难且制件变形大的问题,提供一种适用于激光增材制造的复合粉末及其制备方法。
(二)技术方案
本发明通过如下技术方案实现:本发明提出了一种适用于激光增材制造的复合粉末,所述复合粉末由松木粉、聚乳酸、硬脂酸钙和抗氧化剂组成,其中松木粉的含量为5~30wt%,硬脂酸钙的含量为1~2wt%,抗氧化剂的含量为1~2wt%
一种适用于激光增材制造的复合粉末制备方法,包括如下步骤:
1)将聚乳酸粉末放入球磨机设备当中研磨,在650r/min转速下研磨3~5小时,然后再在400r/min转速下研磨1~3小时;
2)将步骤1)获得的聚乳酸粉末和松木粉分别放入到恒温箱中干燥8~12h,每隔2h翻动一次粉末,保证粉末充分均匀地得到干燥;
3)将步骤2)得到的聚乳酸和松木粉按照一定的质量比放入到高速混合机中混粉,先低速750r/min混粉15~20分钟,再高速1500r/min混粉15~20分钟,同时保证粉料的温度低于40℃,混合过程中加入少量的硬脂酸钙粉末和抗氧化剂,最终获得复合粉末。
进一步的,所述步骤1)中所选的聚乳酸的玻璃化转变温度为60℃,熔融点为140℃,降解温度约为340℃,450℃时可完全降解,灰分为0;聚乳酸粉末松装密度密度为0.49g/cm3,颗粒粒径为75~150μm。
进一步的,所述步骤2)中的松木粉的松装密度密度为0.35g/cm3,颗粒粒径为48~96μm,微观下呈现扁片多孔状。
进一步的,所述步骤3)中松木粉的含量为5~30wt%。
进一步的,所述步骤3)中硬脂酸钙的质量分数为1~2%,抗氧化剂的质量分数为1~2%
(三)有益效果
本发明相对于现有技术,具有以下有益效果:
本发明提到的一种适用于激光增材制造的复合粉末及其制备方法,克服了纯聚乳酸粉末材料粘辊、铺粉不匀、成型件变形大的问题,具备原材料可再生且易获得、制备工艺简单、成本低材料可降解等优势。
附图说明
图1为实施例中试验拉伸强度图。
图2为实施例中试验弯曲强度图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例以及附图,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
在下列实施例中,采用北京隆源自动成型系统有限公司生产的AFS360设备进行复合粉末的激光烧结实验。
实施例1
将聚乳酸粉末(玻璃化转变温度为60℃,熔融温度为140℃)放入球磨机设备当中研磨,在650r/min转速下研磨3小时,在400r/min转速下研磨1小时;将球磨后的聚乳酸粉末和松木粉分别放入到恒温箱中干燥8h,每隔2h翻动一次粉末,保证粉末充分均匀地得到干燥;将干燥处理后的聚乳酸和松木粉按照9:1质量比放入到高速混合机中混粉,先低速750r/min混粉20分钟,再高速1500r/min混粉15分钟,同时保证粉料的温度低于40℃。混合过程中分别加入1%的硬脂酸钙粉末和抗氧化剂,最终获得松木/聚乳酸复合粉末(以下简称 Pine-PLA粉末)。将制备好的Pine-PLA粉末装入AFS360设备的供粉缸中,铺粉辊将复合粉末均匀地铺在加工平面上并预热至一定温度;激光器根据计算机生成的二维加工信息对当前层进行截面扫描加工;加工完一层后,工作台下降一个层后,再铺粉,激光进行下层扫描加工;如此反复,得到三维实体件。其中,扫描方式为X、Y方向交替,分层厚度为0.2mm,预热温度为105℃,加工温度为102℃,扫描速率为2000mm/s,激光功率为20~23W。得到的Pine-PLA激光烧结制件,其拉伸强度为8.03~11.76MPa,弯曲强度为16.23~22.05MPa。
实施例2
将聚乳酸粉末(玻璃化转变温度为60℃,熔融温度为140℃)放入球磨机设备当中研磨,在650r/min转速下研磨3小时,在400r/min转速下研磨1小时;将球磨后的聚乳酸粉末和松木粉分别放入到恒温箱中干燥8h,每隔2h翻动一次粉末,保证粉末充分均匀地得到干燥;将干燥处理后的聚乳酸和松木粉按照4:1质量比放入到高速混合机中混粉,先低速750r/min混粉20分钟,再高速1500r/min混粉15分钟,同时保证粉料的温度低于40℃。混合过程中分别加入1%的硬脂酸钙粉末和抗氧化剂,最终获得Pine-PLA复合粉末。将制备好的Pine-PLA粉末装入AFS360设备的供粉缸中,铺粉辊将复合粉末均匀地铺在加工平面上并预热至一定温度;激光器根据计算机生成的二维加工信息对当前层进行截面扫描加工;加工完一层后,工作台下降一个层后,再铺粉,激光进行下层扫描加工;如此反复,得到三维实体件。其中,扫描方式为X、Y方向交替,分层厚度为0.2mm,预热温度为105℃,加工温度为102℃,扫描速率为2000mm/s,激光功率为20~23W。得到的Pine-PLA激光烧结制件,其拉伸强度为 3.48~5.73MPa,弯曲强度为6.25~11.90MPa。
实施例3
将聚乳酸粉末(玻璃化转变温度为60℃,熔融温度为140℃)放入球磨机设备当中研磨,在650r/min转速下研磨3小时,在400r/min转速下研磨1小时;将球磨后的聚乳酸粉末和松木粉分别放入到恒温箱中干燥8h,每隔2h翻动一次粉末,保证粉末充分均匀地得到干燥;将干燥处理后的聚乳酸和松木粉按照7:3质量比放入到高速混合机中混粉,先低速750r/min混粉20分钟,再高速1500r/min混粉15分钟,同时保证粉料的温度低于40℃。混合过程中分别加入1%的硬脂酸钙粉末和抗氧化剂,最终获得Pine-PLA复合粉末。将制备好的Pine-PLA粉末装入AFS360设备的供粉缸中,铺粉辊将复合粉末均匀地铺在加工平面上并预热至一定温度;激光器根据计算机生成的二维加工信息对当前层进行截面扫描加工;加工完一层后,工作台下降一个层后,再铺粉,激光进行下层扫描加工;如此反复,得到三维实体件。其中,扫描方式为X、Y方向交替,分层厚度为0.2mm,预热温度为105℃,加工温度为102℃,扫描速率为2000mm/s,激光功率为20~23W。得到的Pine-PLA激光烧结制件,其拉伸强度为 1.77~1.92MPa,弯曲强度为2.88~2.90Mpa。
同时做以下对比试验:
对比例1:将椭球状的聚醚枫热熔胶粉末(颗粒粒径约45~58μm,玻璃化转变温度为57℃,熔融温度为115℃)和松木粉分别放入到恒温箱中干燥8h,每隔2h翻动一次粉末,保证粉末充分均匀地得到干燥;将干燥处理后的聚醚枫热熔胶粉末和松木粉按照9:1质量比放入到高速混合机中混粉,先低速750r/min 混粉20分钟,再高速1500r/min混粉15分钟,同时保证粉料的温度低于40℃。混合过程中分别加入1%的硬脂酸钙粉末和抗氧化剂,最终获得Pine-PES复合粉末。将制备好的Pine-PES粉末装入AFS360设备的供粉缸中,铺粉辊将复合粉末均匀地铺在加工平面上并预热至一定温度;激光器根据计算机生成的二维加工信息对当前层进行截面扫描加工;加工完一层后,工作台下降一个层后,再铺粉,激光进行下层扫描加工;如此反复,得到三维实体件。其中,扫描方式为X、Y方向交替,分层厚度为0.1mm,预热温度为85℃,加工温度为80℃,扫描速率为2000mm/s,激光功率为14W。得到的Pine-PES激光烧结制件,其拉伸强度为4.90MPa,弯曲强度为8.91MPa。
对比例2:将椭球状的聚醚枫热熔胶粉末(颗粒粒径约45~58μm,玻璃化转变温度为57℃,熔融温度为115℃)和松木粉分别放入到恒温箱中干燥8h,每隔2h翻动一次粉末,保证粉末充分均匀地得到干燥;将干燥处理后的聚醚枫热熔胶粉末和松木粉按照9:1质量比放入到高速混合机中混粉,先低速750r/min 混粉20分钟,再高速1500r/min混粉15分钟,同时保证粉料的温度低于40℃。混合过程中分别加入1%的硬脂酸钙粉末和抗氧化剂,最终获得Pine-PES复合粉末。将制备好的Pine-PES粉末装入AFS360设备的供粉缸中,铺粉辊将复合粉末均匀地铺在加工平面上并预热至一定温度;激光器根据计算机生成的二维加工信息对当前层进行截面扫描加工;加工完一层后,工作台下降一个层后,再铺粉,激光进行下层扫描加工;如此反复,得到三维实体件。其中,扫描方式为X、Y方向交替,分层厚度为0.1mm,预热温度为85℃,加工温度为80℃,扫描速率为2000mm/s,激光功率为14W。得到的Pine-PES激光烧结制件,其拉伸强度为2.17MPa,弯曲强度为3.22Mpa。
对比例3:将椭球状的聚醚枫热熔胶粉末(颗粒粒径约45~58μm,玻璃化转变温度为57℃,熔融温度为115℃)和松木粉分别放入到恒温箱中干燥8h,每隔2h翻动一次粉末,保证粉末充分均匀地得到干燥;将干燥处理后的聚醚枫热熔胶粉末和松木粉按照7:3质量比放入到高速混合机中混粉,先低速750r/min 混粉20分钟,再高速1500r/min混粉15分钟,同时保证粉料的温度低于40℃。混合过程中分别加入1%的硬脂酸钙粉末和抗氧化剂,最终获得Pine-PES复合粉末。将制备好的Pine-PES粉末装入AFS360设备的供粉缸中,铺粉辊将复合粉末均匀地铺在加工平面上并预热至一定温度;激光器根据计算机生成的二维加工信息对当前层进行截面扫描加工;加工完一层后,工作台下降一个层后,再铺粉,激光进行下层扫描加工;如此反复,得到三维实体件。其中,扫描方式为X、Y方向交替,分层厚度为0.1mm,预热温度为85℃,加工温度为80℃,扫描速率为2000mm/s,激光功率为14W。得到的Pine-PES激光烧结制件,其拉伸强度为1.43MPa,弯曲强度为1.50Mpa。
参照图1和图2,可以看出本发明提出的松木/聚乳酸复合粉末(Pine-PLA) 相对于松木粉/聚醚枫热熔胶木塑复合材料(Pine-PES)具有更高的拉伸强度以及弯曲强度。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下,本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进,均应落入到本发明的保护范围,本发明请求保护的技术内容,已经全部记载在权利要求书中。

Claims (6)

1.一种适用于激光增材制造的复合粉末,其特征在于:所述复合粉末由松木粉、聚乳酸、硬脂酸钙和抗氧化剂组成,其中松木粉的含量为5~30wt%,硬脂酸钙的含量为1~2wt%,抗氧化剂的含量为1~2wt%。
2.一种适用于激光增材制造的复合粉末的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将聚乳酸粉末放入球磨机设备当中研磨,在650r/min转速下研磨3~5小时,然后再在400r/min转速下研磨1~3小时;
2)将步骤1)获得的聚乳酸粉末和松木粉分别放入到恒温箱中干燥8~12h,每隔2h翻动一次粉末,保证粉末充分均匀地得到干燥;
3)将步骤2)得到的聚乳酸和松木粉放入到高速混合机中混粉,先低速750r/min混粉15~20分钟,再高速1500r/min混粉15~20分钟,同时保证粉料的温度低于40℃,混合过程中加入硬脂酸钙粉末和抗氧化剂,最终获得复合粉末。
3.根据权利要求2所述的一种适用于激光增材制造的复合粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中所选的聚乳酸的玻璃化转变温度为60℃,熔融点为140℃,降解温度约为340℃,450℃时可完全降解,灰分为0;聚乳酸粉末松装密度密度为0.49g/cm3,颗粒粒径为75~150μm。
4.根据权利要求2所述的一种适用于激光增材制造的复合粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的松木粉的松装密度密度为0.35g/cm3,颗粒粒径为48~96μm,微观下呈现扁片多孔状。
5.根据权利要求2所述的一种适用于激光增材制造的复合粉末制备方法,其特征在于:所述步骤3)中松木粉的含量为5~30wt%。
6.根据权利要求2所述的一种适用于激光增材制造的复合粉末制备方法,其特征在于:所述步骤3)中硬脂酸钙的质量分数为1~2%,抗氧化剂的质量分数为1~2%。
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