CN117965003A - 一种3d打印聚乳酸树脂材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于模具材料技术领域。更具体地，涉及一种3D打印聚乳酸树脂材料及其制备工艺。本发明提供的产品包括聚乳酸，以及分散于聚乳酸中的复合球形木粉颗粒；其中，所述复合球形木粉颗粒包括木粉，以及粘结木粉的聚偏二氟乙烯；所述复合球形木粉颗粒的添加量为所述聚乳酸质量的10‑15%；所述复合球形木粉颗粒的球形度为0.8‑0.9；所述复合球形木粉颗粒的D50为50‑120μm；所述木粉表面接枝有硅烷偶联剂；所述木粉是由木粉A和木粉B按照质量比为5：1‑8：1复配而成；其中，所述木粉A的D50为10‑15μm，所述木粉B的D50为0.6‑1.2μm。本发明制备的产品可以有效避免3D打印材料容易吸水受潮的问题。
Description
技术领域
本发明属于模具材料技术领域。更具体地，涉及一种3D打印聚乳酸树脂材料及其制备工艺。
背景技术
3D打印作为快速成型技术的一种，近年来，以数字模型文件为基础，采用粉末状金属或塑料等可粘合材料，利用逐层打印的方法构造物体的技术得到了快速发展。工业级3D打印的应用主要集中在交通运输、航空航天、工业装备、消费级电子产品、医疗等领域，其中，在交通运输领域的应用较广泛，约占20%。在所有3D打印成型工艺中，熔融沉积法(FDM)3D打印技术由于具有成型周期短、设备费用低、适用面宽等特点，发展最为迅速，得到了普及。
用于FDM 3D打印研究的材料包括多种聚合物及其复合材料，其中，应用较多的是聚乳酸（PLA）。PLA是一种可生物降解材料，其具有生物相容性好、力学性能好、断裂伸长率低、热膨胀系数小、加工性能好、可再生等特点，是最适用于FDM 3D打印的材料，但是由于其价格高，限制了其广泛应用。
木粉，作为木材加工行业的副产品，其价格低廉，并且具有密度低、模量高、可生物降解等特点，将木粉加入到PLA中可生产能够完全降解的生物质复合材料，显著降低了3D打印材料的成本，同时可以赋予打印产品木质感，但是，发明人在实际研究中发现，添加了木粉的3D打印材料其很容易吸水受潮，从而导致产品的性能无法保持稳定。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有3D打印用的聚乳酸树脂材料中，简单添加木粉后，容易导致材料吸水受潮的问题，提供一种3D打印聚乳酸树脂材料及其制备工艺。
本发明的目的是提供一种3D打印聚乳酸树脂材料。
本发明另一目的是提供一种3D打印聚乳酸树脂材料的制备工艺。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种3D打印聚乳酸树脂材料，包括聚乳酸，以及分散于聚乳酸中的复合球形木粉颗粒；
其中，所述复合球形木粉颗粒包括木粉，以及粘结木粉的聚偏二氟乙烯；
所述复合球形木粉颗粒的添加量为所述聚乳酸质量的10-15%；
所述复合球形木粉颗粒的球形度为0.8-0.9。
进一步的，所述复合球形木粉颗粒的D50为50-120μm。
上述技术方案通过进一步控制复合球形木粉颗粒的D50，当D50较小，则可以有更多的亲水官能团被遮盖，但过小时，容易由于表面能较高而发生团聚；当D50增大，尤其是过大时，很容易导致在聚乳酸树脂中引入气泡。
进一步的，所述木粉表面接枝有硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
硅烷偶联剂的引入，既可以一定程度上减少表面亲水官能团的数量，与此同时，也能增加木粉颗粒和粘结剂聚偏二氟乙烯的结合强度，从而可以降低对于聚偏二氟乙烯的用量需求，避免过多引入聚偏二氟乙烯导致的聚乳酸树脂材料的性能下降。
进一步的，所述木粉是由木粉A和木粉B按照质量比为5：1-8：1复配而成；
其中，所述木粉A的D50为10-15μm，所述木粉B的D50为0.6-1.2μm。
通过采用两种不同大小的木粉颗粒级配，如此，在形成复合球形木粉颗粒时，两种不同大小级别的颗粒可以在成球过程中，在粘结剂作用下形成结构稳定的球形，从而即使在聚乳酸树脂加工过程中，仍然可以保持其聚集状态。
一种3D打印聚乳酸树脂材料的制备工艺，具体制备步骤包括：
将聚偏二氟乙烯于溶剂中溶解，以形成胶液；
向胶液中加入木粉，并分散均匀，以得到分散液；
将分散液喷雾造粒后，筛分，以得到复合球形木粉颗粒；
将复合球形木粉颗粒和聚乳酸共混后，挤出造粒，即得3D打印聚乳酸树脂材料。
进一步的，所述具体制备步骤还包括：
将木粉加入所述胶液前，先对木粉进行预处理，所述预处理包括以下步骤：
将硅烷偶联剂加入乙醇溶液中，再加入木粉，加热搅拌反应后，抽滤，洗涤和干燥，得预处理木粉。
进一步的，在制备所述胶液时，所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮；并且，所述聚偏二氟乙烯和所述溶剂的质量比为1：10-1：12。
进一步的，所述分散液中，所述预处理木粉和所述胶液的质量比为1：8-1：10。
有益效果：
本发明技术方案通过向聚乳酸树脂体系中添加一定球形度的复合球形木粉颗粒，通过将木粉的形态改变为球形后添加至产品中，从而有效减少了木粉表面的亲水官能团的暴露程度，如果球形度过低，尤其是当其球形度低于0.8时，容易导致对于木粉表面亲水官能团的遮盖显著下降，并且，过低的球形度，在物料加工过程中，其中的木粉的聚集状态也容易被破坏，从而导致终端产品容易吸水受潮；虽然相对更高的球形度是本发明技术方案所追求的，但是如果需要维持更高的球形度，往往需要更复杂的复合球形木粉颗粒制备工艺，这对加工成本增加极其显著；并且，过高的球形度的木粉颗粒加入也容易导致聚乳酸树脂在加工过程中容易引入较多的气泡。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
按质量比为1：10将聚偏二氟乙烯和溶剂N-甲基吡咯烷酮混合后，加热搅拌溶解，以得到胶液；
将硅烷偶联剂和质量分数为75%的乙醇溶液按照质量比为1：10混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌混合10min，以得到硅烷偶联剂溶液；其中，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550；
向所得硅烷偶联剂溶液中加入木粉，其中，所述木粉和所述硅烷偶联剂溶液之间的质量比为1：10，随后于温度为65℃，搅拌转速为600r/min条件下，加热搅拌反应4h后，冷却，抽滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中干燥，得到预处理木粉；其中，所述木粉A的D50为10μm，所述木粉B的D50为0.6μm；所述木粉是由木粉A和木粉B按照质量比为5：1复配而成；
将预处理木粉加入胶液中，其中，所述预处理木粉和所述胶液的质量比为1：8，随后用搅拌器以转速为1200r/min转速搅拌分散3h，以得到分散液；
将所得分散液输送至喷雾干燥器中，控制进料速度为35g/min，喷雾干燥器主盘转速为8200r/min，于进风温度为145℃，出风温度为110℃条件下，喷雾造粒，筛分，以得到球形度为0.8，D50为50μm的复合球形木粉颗粒；
将聚乳酸树脂，以及聚乳酸质量10%的复合球形木粉颗粒混合倒入混料机中，混合均匀后，于螺杆转速为40 r/min；腔板与螺杆温度为180℃，注射压力为0.6 MPa，模具温度为室温条件下，挤出造粒，冷却，即得3D打印聚乳酸树脂材料。
实施例2
按质量比为1：11将聚偏二氟乙烯和溶剂N-甲基吡咯烷酮混合后，加热搅拌溶解，以得到胶液；
将硅烷偶联剂和质量分数为80%的乙醇溶液按照质量比为1：12混合后，用搅拌器以400r/min转速搅拌混合15min，以得到硅烷偶联剂溶液；其中，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-560；
向所得硅烷偶联剂溶液中加入木粉，其中，所述木粉和所述硅烷偶联剂溶液之间的质量比为1：11，随后于温度为68℃，搅拌转速为700r/min条件下，加热搅拌反应5h后，冷却，抽滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中干燥，得到预处理木粉；其中，所述木粉A的D50为12μm，所述木粉B的D50为1μm；所述木粉是由木粉A和木粉B按照质量比为6：1复配而成；
将预处理木粉加入胶液中，其中，所述预处理木粉和所述胶液的质量比为1：9，随后用搅拌器以转速为1300r/min转速搅拌分散4h，以得到分散液；
将所得分散液输送至喷雾干燥器中，控制进料速度为40g/min，喷雾干燥器主盘转速为8400r/min，于进风温度为148℃，出风温度为112℃条件下，喷雾造粒，筛分，以得到球形度为0.85，D50为70μm的复合球形木粉颗粒；
将聚乳酸树脂，以及聚乳酸质量12%的复合球形木粉颗粒混合倒入混料机中，混合均匀后，于螺杆转速为45r/min；腔板与螺杆温度为182℃，注射压力为0.7MPa，模具温度为室温条件下，挤出造粒，冷却，即得3D打印聚乳酸树脂材料。
实施例3
按质量比为1：12将聚偏二氟乙烯和溶剂N-甲基吡咯烷酮混合后，加热搅拌溶解，以得到胶液；
将硅烷偶联剂和质量分数为85%的乙醇溶液按照质量比为1：15混合后，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合20min，以得到硅烷偶联剂溶液；其中，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-570；
向所得硅烷偶联剂溶液中加入木粉，其中，所述木粉和所述硅烷偶联剂溶液之间的质量比为1：12，随后于温度为70℃，搅拌转速为800r/min条件下，加热搅拌反应6h后，冷却，抽滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中干燥，得到预处理木粉；其中，所述木粉A的D50为15μm，所述木粉B的D50为1.2μm；所述木粉是由木粉A和木粉B按照质量比为8：1复配而成；
将预处理木粉加入胶液中，其中，所述预处理木粉和所述胶液的质量比为1：10，随后用搅拌器以转速为1500r/min转速搅拌分散5h，以得到分散液；
将所得分散液输送至喷雾干燥器中，控制进料速度为45g/min，喷雾干燥器主盘转速为8500r/min，于进风温度为150℃，出风温度为115℃条件下，喷雾造粒，筛分，以得到球形度为0.9，D50为120μm的复合球形木粉颗粒；
将聚乳酸树脂，以及聚乳酸质量15%的复合球形木粉颗粒混合倒入混料机中，混合均匀后，于螺杆转速为50 r/min；腔板与螺杆温度为185℃，注射压力为0.8MPa，模具温度为室温条件下，挤出造粒，冷却，即得3D打印聚乳酸树脂材料。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别在于：采用等质量的木粉A替代木粉B，其余条件保持不变。
实施例5
本实施例和实施例1相比，区别在于：采用等质量的木粉B替代木粉A，其余条件保持不变。
对比例1
将硅烷偶联剂和质量分数为75%的乙醇溶液按照质量比为1：10混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌混合10min，以得到硅烷偶联剂溶液；其中，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550；
向所得硅烷偶联剂溶液中加入木粉，其中，所述木粉和所述硅烷偶联剂溶液之间的质量比为1：10，随后于温度为65℃，搅拌转速为600r/min条件下，加热搅拌反应4h后，冷却，抽滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中干燥，得到预处理木粉；其中，所述木粉A的D50为10μm，所述木粉B的D50为0.6μm；所述木粉是由木粉A和木粉B按照质量比为5：1复配而成；
将聚乳酸树脂，以及聚乳酸质量10%的预处理木粉混合倒入混料机中，混合均匀后，于螺杆转速为40 r/min；腔板与螺杆温度为180℃，注射压力为0.6 MPa，模具温度为室温条件下，挤出造粒，冷却，即得3D打印聚乳酸树脂材料。
对比例2
按质量比为1：10将聚偏二氟乙烯和溶剂N-甲基吡咯烷酮混合后，加热搅拌溶解，以得到胶液；
将硅烷偶联剂和质量分数为75%的乙醇溶液按照质量比为1：10混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌混合10min，以得到硅烷偶联剂溶液；其中，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550；
向所得硅烷偶联剂溶液中加入木粉，其中，所述木粉和所述硅烷偶联剂溶液之间的质量比为1：10，随后于温度为65℃，搅拌转速为600r/min条件下，加热搅拌反应4h后，冷却，抽滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中干燥，得到预处理木粉；其中，所述木粉A的D50为10μm，所述木粉B的D50为0.6μm；所述木粉是由木粉A和木粉B按照质量比为5：1复配而成；
将预处理木粉加入胶液中，其中，所述预处理木粉和所述胶液的质量比为1：8，随后用搅拌器以转速为1200r/min转速搅拌分散3h，以得到分散液；
将所得分散液转入烘箱中，烘干后，粉碎，筛分出D50为50μm的复合木粉颗粒；其中，该复合木粉颗粒的球形度为0.5；
将聚乳酸树脂，以及聚乳酸质量10%的复合木粉颗粒混合倒入混料机中，混合均匀后，于螺杆转速为40 r/min；腔板与螺杆温度为180℃，注射压力为0.6 MPa，模具温度为室温条件下，挤出造粒，冷却，即得3D打印聚乳酸树脂材料。
对实施例1-实施例5及对比例1-对比例2所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
分别将实施例或对比例所得产品加入到拉丝机中进行拉丝，拉丝温度控制为172℃，线材直径为1.8mm，保证咸菜的表面光滑，根据标准样条的三维模型图设置参数并保存为Gcode格式，将三维模型的stl路径文件拷入内存卡，并插入打印卡槽中进行打印，将打印后的产品应用于吸水性能测试；
按照GB/T1034-2008对打印后的产品进行吸水性能测试，具体的，将试样在105℃条件下干燥12h，称重，得到试样浸泡前的质量m0，然后，浸入蒸馏水中，完全浸没t小时后，取出，用滤纸迅速吸干材料表面的水，并称重，得到浸泡后的质量mt，计算得到对应浸泡时间的吸水率w；
W=（mt-m0）/m0×100%；
具体测试结果如表1所示：
表1：产品性能测试结果
由表1测试结果可知，本发明所得产品具备更佳的耐水性能，吸水率相对更低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种3D打印聚乳酸树脂材料，其特征在于，包括聚乳酸，以及分散于聚乳酸中的复合球形木粉颗粒；
其中，所述复合球形木粉颗粒包括木粉，以及粘结木粉的聚偏二氟乙烯；
所述复合球形木粉颗粒的添加量为所述聚乳酸质量的10-15%；
所述复合球形木粉颗粒的球形度为0.8-0.9。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印聚乳酸树脂材料，其特征在于，所述复合球形木粉颗粒的D50为50-120μm。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印聚乳酸树脂材料，其特征在于，所述木粉表面接枝有硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印聚乳酸树脂材料，其特征在于，所述木粉是由木粉A和木粉B按照质量比为5：1-8：1复配而成；
其中，所述木粉A的D50为10-15μm，所述木粉B的D50为0.6-1.2μm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的3D打印聚乳酸树脂材料的制备工艺，其特征在于，具体制备步骤包括：
将聚偏二氟乙烯于溶剂中溶解，以形成胶液；
向胶液中加入木粉，并分散均匀，以得到分散液；
将分散液喷雾造粒后，筛分，以得到复合球形木粉颗粒；
将复合球形木粉颗粒和聚乳酸共混后，挤出造粒，即得3D打印聚乳酸树脂材料。
6.根据权利要求5所述的一种3D打印聚乳酸树脂材料的制备工艺，其特征在于，所述具体制备步骤还包括：
将木粉加入所述胶液前，先对木粉进行预处理，所述预处理包括以下步骤：
将硅烷偶联剂加入乙醇溶液中，再加入木粉，加热搅拌反应后，抽滤，洗涤和干燥，得预处理木粉。
7.根据权利要求5所述的一种3D打印聚乳酸树脂材料的制备工艺，其特征在于，在制备所述胶液时，所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮；并且，所述聚偏二氟乙烯和所述溶剂的质量比为1：10-1：12。
8.根据权利要求6所述的一种3D打印聚乳酸树脂材料的制备工艺，其特征在于，所述分散液中，所述预处理木粉和所述胶液的质量比为1：8-1：10。
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