CN108841031B - 石墨烯作为发泡剂在制备激光诱导聚合物发泡材料中的应用 - Google Patents

石墨烯作为发泡剂在制备激光诱导聚合物发泡材料中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了石墨烯作为发泡剂在制备激光诱导聚合物发泡材料中的应用。实验结果表明：石墨烯在添加量很少的情况下便能在激光诱导下快速引起聚合物表面发泡，发泡区域的泡孔结构均匀，发泡效果好，非常适合于工业应用。

Description

石墨烯作为发泡剂在制备激光诱导聚合物发泡材料中的应用
技术领域
本发明涉及石墨烯作为发泡剂在制备激光诱导聚合物发泡材料中的应用。
背景技术
聚合物发泡材料一般是指通过向聚合物材料中添加物理或化学发泡剂使聚合物材料中产生或生成无数泡孔的一类材料。
激光诱导的聚合物发泡技术则是利用激光高能量的原理引起聚合物材料的局部发泡。这种新型的发泡技术相比于传统的发泡技术，具有局部可控的优势，可以精确有效地控制材料某一区域内的发泡。
但是，绝大多数的聚合物材料(如：聚丙烯、聚乙烯等)是无法直接进行激光诱导发泡的。一般情况下，均需要加入特定的添加剂(如发泡剂)后，才能通过激光照射形成表面发泡结构。聚合物材料激光诱导发泡的现有方法是在聚合物材料中加入碳酸钠、碳酸氢钠、偶氮化合物、有机酸及其盐等作为发泡剂来进行发泡。如CN102939330A公开了一种激光诱导的聚合物发泡材料，其包括聚合物、激光吸收剂和发泡剂，但是其并未公开石墨烯作为发泡剂在制备激光诱导聚合物发泡材料中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯的新用途，具体而言，是石墨烯作为发泡剂在制备激光诱导聚合物发泡材料中的应用。
本发明的发泡剂是指能使聚合物材料中产生大量泡孔的物质。
进一步地，所述石墨烯的为粉末状。
进一步地，所述石墨烯的平均片层直径为100μm以下。
进一步地，所述石墨烯的平均片层直径为20μm以下；优选地，所述石墨烯的平均片层直径为10μm～13μm。
进一步地，所述石墨烯的平均片层厚度为50nm以下。
进一步地，所述石墨烯的平均片层厚度为5.1nm～30.6nm。
进一步地，所述石墨烯的添加量为0.01wt％～30wt％。
进一步地，所述石墨烯的添加量为0.01wt％～5wt％；优选地，所述石墨烯的添加量为0.01wt％～0.20wt％；更优选地，所述石墨烯的添加量为0.05wt％。
进一步地，所述聚合物为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、乙烯-辛烯共聚物，乙烯-丁烯共聚物，聚偏二氟乙烯、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物、聚氯乙烯、聚氨酯弹性体、聚酯弹性体、聚酰胺弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体、聚苯乙烯、聚苯醚、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、聚酰胺、聚甲醛、热塑性聚酯、聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚异丁烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚砜、聚酰亚胺、醋酸纤维素、不饱和聚酯、环氧树脂、酚醛树脂、密胺树脂、天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、硅橡胶、氟橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶中的任意一种或两种以上。
进一步地，所述激光诱导发泡的条件为：激光扫描速度为500～3500mm/s，激光能量为5～30W。
由于不同的激光发射器在扫描速度以及激光能量上会有差异，因此，本发明中激光诱导发泡的条件可以根据实际需要进行调节，不局限于本发明实施例中的具体用量，所述激光诱导发泡的条件只要能够诱导聚合物发泡即可。
本发明提供了石墨烯的一种新用途，只需在聚合物中添加一定量石墨烯作为发泡剂，而不需额外添加其它发泡剂的情况下，意外地得到了效果优异的可激光诱导发泡的聚合物材料。这不仅拓宽了石墨烯的应用范围，也为制备可激光诱导发泡聚合物材料提供了新的技术途径。而且，石墨烯在添加量很少的情况下便能在激光诱导下快速引起聚合物表面发泡，且发泡区域的泡孔结构均匀，发泡效果好，相对于现有技术具有明显的优势，非常易于工业应用。
本发明中，石墨烯的添加量可以根据实际需要进行调节，不局限于本发明实施例中的具体用量。添加量表示添加的组分占整个材料的重量百分比，例如，石墨烯的添加量为0.1wt％，表示添加的石墨烯占整个材料重量的0.1％。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例中的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为实施例2中添加了石墨烯的聚丙烯激光诱导发泡后横截面泡孔结构的扫描电子显微镜照片(SEM)。
具体实施方式
本发明是具体实施方式中使用的原料、设备均可通过市场购买得到。
石墨烯：粉末状，平均片层直径约为10μm～13μm(测试仪器：扫描电子显微镜，美国FEI公司，Quanta 250；测试条件：加速电压为15KV)，平均片层厚度为5.1nm～30.6nm(测试仪器：原子力显微镜，Bruker Multi Mode 8AFM；测试条件：轻敲模式)。
聚丙烯(PP)：中国石化兰州分公司，T30S。
聚碳酸酯(PC)：韩国三星，SC-1220R。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)：美国杜邦，S650FR。
聚酰胺66(PA66)：德国朗盛，A30S。
环氧树脂(双酚A型环氧树脂)：凯维化学有限公司，E51。
固化剂(低分子量聚酰胺)：亿珲盛化工有限公司，651。
实施例1
片层厚度为5.1nm的石墨烯以0.01wt％的用量添加到聚丙烯中，采用双螺杆挤出机共混挤出，造粒：将所得混合后的粒料在注塑机中直接注塑成型，制成标准的样板，加工过程中的温度控制在180℃～230℃。
采用以下条件对上述标准的样板进行激光诱导发泡：脉冲式近红外激光器，激光波长为1064nm，扫描速度为1000mm/s，激光能量为10W，激光频率为30KHz，发泡效果见表1。
实施例2
石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例1相同，发泡效果见表1。
标准的样板发泡后，再进行液氮脆断并对发泡区域的横截面进行扫描电子显微镜(SEM)测试，泡孔结构的扫描电子显微镜照片见图1。
实施例3
石墨烯的添加量为0.20wt％，其它条件与实施例1相同，发泡效果见表1。
实施例4
石墨烯的添加量为5wt％，其它条件与实施例1相同，发泡效果见表1。
实施例5
石墨烯的添加量为20wt％，其它条件与实施例1相同，发泡效果见表1。
实施例6
石墨烯的添加量为30wt％，其它条件与实施例1相同，发泡效果见表1。
实施例7
片层厚度为11.9nm的石墨烯以0.01wt％的用量添加到聚碳酸酯中，采用双螺杆挤出机共混挤出，造粒：将所得的混合后的粒料在注塑机中直接注塑成型，制成标准的样板，加工过程中的温度控制在250℃～290℃。
采用以下条件对上述标准的样板进行激光诱导发泡：脉冲式近红外激光器，激光波长为1064nm，扫描速度为1000mm/s，激光能量为10W，激光频率为80KHz，发泡效果见表1。
实施例8
石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例7相同，发泡效果见表1。
实施例9
石墨烯的添加量为0.20wt％，其它条件与实施例7相同，发泡效果见表1。
实施例10
石墨烯的添加量为5wt％，其它条件与实施例7相同，发泡效果见表1。
实施例11
石墨烯的添加量为20wt％，其它条件与实施例7相同，发泡效果见表1。
实施例12
石墨烯的添加量为30wt％，其它条件与实施例7相同，发泡效果见表1。
实施例13
片层厚度为17nm的石墨烯以0.01wt％的用量添加到聚对苯二甲酸丁二醇酯中，采用双螺杆挤出机共混挤出，造粒：将所得的混合后的粒料在注塑机中直接注塑成型，制成标准的样板，加工过程中的温度控制在230℃～250℃。
采用以下条件对上述标准的样板进行激光诱导发泡：脉冲式近红外激光器，激光波长为1064nm，扫描速度为1000mm/s，激光能量为10W，激光频率为80KHz，发泡效果见表1。
实施例14
石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例13相同，发泡效果见表1。
实施例15
石墨烯的添加量为0.20wt％，其它条件与实施例13相同，发泡效果见表1。
实施例16
石墨烯的添加量为5wt％，其它条件与实施例13相同，发泡效果见表1。
实施例17
石墨烯的添加量为20wt％，其它条件与实施例13相同，发泡效果见表1。
实施例18
石墨烯的添加量为30wt％，其它条件与实施例13相同，发泡效果见表1。
实施例19
片层厚度为25.5nm的石墨烯以0.01wt％的用量添加到聚酰胺66中，采用双螺杆挤出机共混挤出，造粒：将所得的混合后的粒料在注塑机中直接注塑成型，制成标准的样板，加工过程中的温度控制在230℃～265℃。
采用以下条件对上述标准的样板进行激光诱导发泡：脉冲式近红外激光器，激光波长为1064nm，扫描速度为1000mm/s，激光能量为10W，激光频率为40KHz，发泡效果见表1。
实施例20
石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例19相同，发泡效果见表1。
实施例21
石墨烯的添加量为0.20wt％，其它条件与实施例19相同，发泡效果见表1。
实施例22
石墨烯的添加量为5wt％，其它条件与实施例19相同，发泡效果见表1。
实施例23
石墨烯的添加量为20wt％，其它条件与实施例19相同，发泡效果见表1。
实施例24
石墨烯的添加量为30wt％，其它条件与实施例19相同，发泡效果见表1。
实施例25
将环氧树脂、固化剂(固化剂添加量为25wt％)和片层厚度30.6nm的石墨烯(石墨烯添加量为0.01wt％)在混合机中充分混合均匀，将上述混合物升温至50℃，固化3天，即得可激光发泡的环氧树脂成品。
采用以下条件对上述标准的样板进行激光诱导发泡：脉冲式近红外激光器，激光波长为1064nm，扫描速度为1500mm/s，激光能量为10W，激光频率为40KHz，发泡效果见表1。
实施例26
片层厚度为5.1nm的石墨烯的添加量为0.01wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
实施例27
片层厚度为30.6nm石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
实施例28
片层厚度为5.1nm的石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
实施例29
片层厚度为5.1nm的石墨烯的添加量为0.20wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
实施例30
片层厚度为30.6nm的石墨烯的添加量为5wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
实施例31
片层厚度为5.1nm的石墨烯的添加量为5wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
实施例32
片层厚度为30.6nm的石墨烯的添加量为20wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
实施例33
片层厚度为5.1nm的石墨烯的添加量为20wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
实施例34
片层厚度为30.6nm的石墨烯的添加量为30wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
实施例35
片层厚度为5.1nm的石墨烯的添加量为30wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
对比例1
纯的聚丙烯经双螺杆挤出机造粒，然后利用注塑机制备出对比的标准样板，加工过程中温度控制在180℃～230℃。所得对比的标准样板按照实施例1中相同条件进行激光诱导发泡，发泡效果见表1。
对比例2
纯的聚碳酸酯经双螺杆挤出机造粒，然后利用注塑机制备出对比的标准样板，加工过程中温度控制在250℃～290℃。所得对比的标准样板按照实施例7中相同条件进行激光诱导发泡，发泡效果见表1。
对比例3
纯的聚对苯二甲酸丁二醇酯经双螺杆挤出机造粒，然后利用注塑机制备出对比的标准样板，加工过程中温度控制在230℃～250℃。所得对比的标准样板按照实施例13中相同条件进行激光诱导发泡，发泡效果见表1。
对比例4
纯的聚酰胺66经双螺杆挤出机造粒，然后利用注塑机制备出对比的标准样板，加工过程中温度控制在230℃～265℃。所得对比的标准样板按照实施例19中相同条件进行激光诱导发泡，发泡效果见表1。
对比例5
将环氧树脂和固化剂(固化剂添加量为25wt％)在混合机中充分混合均匀，将上述混合物升温至50℃，固化3天，即得可激光发泡的环氧树脂成品。所得对比的环氧树脂标准样板按照实施例25中相同条件进行激光诱导发泡，发泡效果见表1。
对比例6
片层厚度为3.4nm的石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例1相同，发泡效果见表1。
对比例7
片层厚度为40.8nm的石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例1相同，发泡效果见表1。
对比例8
片层厚度为3.4nm的石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例7相同，发泡效果见表1。
对比例9
片层厚度为40.8nm的石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例7相同，发泡效果见表1。
对比例10
片层厚度为3.4nm的石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例13相同，发泡效果见表1。
对比例11
片层厚度为40.8nm的石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例13相同，发泡效果见表1。
对比例12
片层厚度为3.4nm的石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例19相同，发泡效果见表1。
对比例13
片层厚度为40.8nm的石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例19相同，发泡效果见表1。
对比例14
片层厚度为3.4nm的石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
对比例15
片层厚度为40.8nm的石墨烯的添加量为0.05wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
对比例16
片层厚度为5.1nm的石墨烯的添加量为0.005wt％，其它条件与实施例1相同，发泡效果见表1。
对比例17
片层厚度为5.1nm的石墨烯的添加量为35wt％，其它条件与实施例1相同，发泡效果见表1。
对比例18
片层厚度为11.9nm的石墨烯的添加量为0.005wt％，其它条件与实施例7相同，发泡效果见表1。
对比例19
片层厚度为11.9nm的石墨烯的添加量为35wt％，其它条件与实施例7相同，发泡效果见表1。
对比例20
片层厚度为17nm的石墨烯的添加量为0.005wt％，其它条件与实施例13相同，发泡效果见表1。
对比例21
片层厚度为17nm的石墨烯的添加量为35wt％，其它条件与实施例13相同，发泡效果见表1。
对比例22
片层厚度为25.5nm的石墨烯的添加量为0.005wt％，其它条件与实施例19相同，发泡效果见表1。
对比例23
片层厚度为25.5nm的石墨烯的添加量为35wt％，其它条件与实施例19相同，发泡效果见表1。
对比例24
片层厚度为5.1nm的石墨烯的添加量为0.005wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
对比例25
片层厚度为5.1nm的石墨烯的添加量为35wt％，其它条件与实施例25相同，发泡效果见表1。
激光诱导发泡效果评价：
Figure BDA0001672430240000091
激光发泡效果评价中，“+”的个数越多，说明激光诱导发泡的发泡效果越好。
其中，发泡高度即为聚合物材料激光发泡后的泡沫最高点到基板未发泡区域表面的距离，用游标卡尺测量出发泡的高度。
将激光发泡后的聚合物材料，放入液氮中浸泡2分钟左右，再对其进行脆断，用扫描电子显微镜(SEM)对脆断后的横截面进行观察，并测量和计算出发泡区域的平均泡孔直径。
上述实施例1～35、对比例1～25的激光发泡效果见表1。
表1、激光发泡效果
Figure BDA0001672430240000101
Figure BDA0001672430240000111
上述结果表明，只有在特定的石墨烯平均片层厚度以及石墨烯添加量下的聚合物材料才具有优异的发泡效果。并且，本发明石墨烯在添加量低至0.01wt％的情况下，以聚丙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯以及聚酰胺等热塑性树脂所制得的标准样板在激光照射后，就能在材料表面迅速发泡且发泡高度就能达到0.4mm以上，在材料表面通过发泡所形成的图案清晰可见，即加入了石墨烯的热塑性树脂在激光诱导下的发泡效果很好。而环氧树脂一类的热固性树脂的发泡效果一般。
综上所述，本发明提供了石墨烯的一种新用途，这不仅拓宽了石墨烯的应用领域，也为制备可激光诱导发泡聚合物材料提供了新的技术途径和方法。石墨烯在聚合物中的添加量很少的情况下，便能在激光诱导下快速引起聚合物表面发泡，而且发泡区域的泡孔结构均匀，发泡效果好，易于工业应用。

Claims (10)

1.石墨烯作为发泡剂在制备激光诱导聚合物发泡材料中的应用；
所述石墨烯的平均片层厚度为5.1nm～30.6nm；
所述石墨烯在聚合物中的添加量为0.01wt％～30wt％。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述石墨烯的为粉末状。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述石墨烯的平均片层直径为100μm以下。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述石墨烯的平均片层直径为20μm以下。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述石墨烯的平均片层直径为10μm～13μm。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述石墨烯在聚合物中的添加量为0.01wt％～5wt％。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述石墨烯在聚合物中的添加量为0.01wt％～0.20wt％。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述石墨烯在聚合物中的添加量为0.05wt％。
9.根据权利要求1～8任一项所述的应用，其特征在于：所述聚合物为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、乙烯-辛烯共聚物，乙烯-丁烯共聚物，聚偏二氟乙烯、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物、聚氯乙烯、聚氨酯弹性体、聚酯弹性体、聚酰胺弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体、聚苯乙烯、聚苯醚、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、聚酰胺、聚甲醛、热塑性聚酯、聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚异丁烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚砜、聚酰亚胺、醋酸纤维素、不饱和聚酯、环氧树脂、酚醛树脂、密胺树脂、天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、硅橡胶、氟橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶中的任意一种或两种以上。
10.根据权利要求1～8任一项所述的应用，其特征在于：所述激光诱导发泡的条件为：激光扫描速度为500～3500mm/s，激光能量为5～30W。
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