CN108840972A - 一种含羟基的水性丙烯酸树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含羟基的水性丙烯酸树脂的制备方法,它是采用亲水溶剂与叔碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸等单体、引发剂、分子量调节剂反应制得粗品,用二甲基乙醇胺中和粗品得到含羟基的水性丙烯酸树脂。按照本发明的方法生产的含羟基的水溶性丙烯酸树脂,不仅具有硬度好,成本较低,含量高,耐候性好,易施工,丰满度好、防腐效果好等优点,而且环保、无污染,既能完全满足国家对环保的要求,又能满足客户对产品性能的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性丙烯酸树脂的制备方法,特别是一种适用于做轻防腐的含羟基的水性丙烯酸树脂的制备方法
背景技术
随着国家对环保要求的不断提高,消费者的环保意识不断增强,尤其全国各地省市相继出台了VOC排放限量标准,鼓励消费者使用非溶剂型涂料,这给水性漆等环保涂料的发展带来了机遇。虽然传统涂料依然占据着较大的市场份额,但是水性漆是绿色产业,是漆类未来发展的方向,国内本土的水性漆龙头企业正在崛起。
水性涂料的发展和所占的市场份额在逐年增长已经是不争的事实,而且有提速的趋势。一些企业已经意识到水性漆广阔的市场潜力,纷纷研发、进军、扩张水性漆市场。
虽然水性涂料在环保性能上优越传统油漆,但在物理性能上,水性涂料产品存在施工难、不耐水、易揭皮、丰满度差、硬度差等缺陷。而传统的油漆虽然不环保,但由于其具有硬度强、漆膜丰满度高、施工宽容等特点而受消费者的青睐。因此,水性涂料只有在物理性能上的缺陷得到解决,甚至超越传统油漆,消费者才会更加主动选择使用水性涂料。
发明内容
本发明的目的是想克服上述现有技术的不足,提供一种新的含羟基的水性丙烯酸树脂的制备方法,采用该方法生产的含羟基的水性丙烯酸树脂,硬度好,成本较低,含量高,耐候性好,易施工,丰满度好、防腐效果好。
为实现本发明的上述目的所采用的技术方案是:一种含羟基的水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征是按下列步骤进行的:
(1)备料:按重量份称取下列原料:
亲水溶剂 20.0-55.0
甲基丙烯酸正丁酯 0.0-3.0
甲基丙烯酸异丁酯 0.0-3.0
丙烯酸正丁酯 5.0-32.0
甲基丙烯酸甲酯 0.0-32.0
叔碳酸乙烯酯 4.0-10.0
甲基丙烯酸羟乙酯 6.0-16.0
丙烯酸 0.1-10.0
引发剂 0.1-2.0
分子量调节剂 0.1-8.0
二甲基乙醇胺 0.5-8.0
(2)含羟基的水性丙烯酸树脂粗品的制备:
①先向反应釜内加入亲水溶剂作为打底溶剂,开启搅拌机并升温,升温至134℃开启氮气,用氮气排空釜内空气;
②将上述称取的各单体、引发剂、分子量调节剂混合均匀,制成混合液,向反应釜内均匀滴加混合液,温度控制在134±2℃,4-4.5小时滴加完;
③滴加完成后,反应液在136±2℃条件下,保温2小时,制得含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品;
(3)中和反应:将上述制得的含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品降温至60℃,缓慢加入中和剂二甲基乙醇胺,加入过程中保持温度在60±1℃,加入完毕后,即得产品---含羟基的水溶性丙烯酸树脂;
(4)将所得的产品包装。
本发明所述的单体是指甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、叔碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸各物质。
本发明所述的亲水溶剂选用醚类和醇类中的一种或两种的混合物,所述的醚类为二甘醇丁醚、三乙二醇丁醚、乙二醇苯丁醚、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚中的至少一种,所述的醇类为新戊二醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1,4丁二醇中的至少一种。醚类和醇类的配比为:0-10:1
本发明所述的引发剂采用下列物质中的至少一种:叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰、二特戊基过氧化物、二叔戊基过氧化物。
本发明所述的分子量调节剂采用甲基苯乙烯二聚体或含巯基化合物中的任一种,所述的含巯基化合物为十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸等中的任一种。
本发明采用二甲基乙醇胺作为中和剂来中和成盐,制备含羟基的水溶性丙烯酸树脂。
本发明生产的含羟基的水溶性丙烯酸树脂含固量为62.2%,符合国家VOC限值要求,而且其在性能上可完全代替溶剂型丙烯酸树脂,按照本发明的方法生产的产品,在使用过程中直接加水稀释即可。按照本发明的方法制作的含羟基的水溶性丙烯酸树脂,不仅具有硬度好、成本较低、含量高、耐候性好、易施工、丰满度好、防腐效果好等优点,而且环保、无污染,既能完全满足国家对环保的要求,又能满足客户对产品性能的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施的例子对本发明做进一步详细的描述,然而所述的实施例不应以限制的方式解释。
实施例1:
1、按下列重量配比称取原料:
正丁醇 9.0份
乙二醇丁醚 29.0份
甲基丙烯酸正丁酯 1.5份
甲基丙烯酸异丁酯 1.5份
丙烯酸正丁酯 11.0份
甲基丙烯酸甲酯 21.0份
叔碳酸乙烯酯 8.0份
甲基丙烯酸羟乙酯 10.0份
丙烯酸 4.0份
二叔丁基过氧化物 0.65份
α-甲基苯乙烯线性二聚体 0.4份
二甲基乙醇胺 4.0份
2、含羟基的水性丙烯酸树脂粗品的制备:①先向反应釜内加入亲水剂正丁醇9.0份、乙二醇丁醚29.0份作为打底溶剂,开启搅拌机并升温,升温至134℃,开启氮气,用氮气排空釜内空气;②将步骤1称取的甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、叔碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸羟乙酯及丙烯酸各单体与引发剂二叔丁基过氧化物、分子量调节剂α-甲基苯乙烯线性二聚体混合均匀,制成混合液,向反应釜内均匀滴加混合液,温度控制在134±2℃,4-4.5小时滴加完;③滴加完成后,反应液在136±2℃的温度下,保温2小时,制得含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品。
3、中和反应:将上述制得的含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品降温至60℃,缓慢加入中和剂二甲基乙醇胺,加入过程中保持温度在60±1℃,加入完毕后,即得产品---含羟基的水溶性丙烯酸树脂。
4、将所得的产品包装。
实施例2:
1、按下列重量配比称取原料:
新戊二醇 5.0份
二甘醇丁醚 50.0份
甲基丙烯酸正丁酯 3.0份
甲基丙烯酸甲酯 32.0份
丙烯酸正丁酯 32.0份
叔碳酸乙烯酯 4.0份
甲基丙烯酸羟乙酯 16.0份
丙烯酸 10.0份
叔丁基过氧化氢 2.0份
十二烷基硫醇 6.0份
二甲基乙醇胺 8.0份
2、含羟基的水性丙烯酸树脂粗品的制备:①先向反应釜内加入亲水溶剂新戊二醇5份、二甘醇丁醚50.0份作为打底溶剂,开启搅拌机并升温,升温至134℃,开启氮气,用氮气排空釜内空气;②将上述称取的单体甲基丙烯酸正丁酯 、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、叔碳酸乙烯酯 、甲基丙烯酸羟乙酯 、丙烯酸与引发剂叔丁基过氧化氢、分子量调节剂十二烷硫醇混合均匀,制成混合液,向反应釜中均匀滴加混合液,温度控制在134±2℃,4-4.5小时滴加完;③滴加完成后,反应液在136±2℃的温度下,保温2小时,制得含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品。
3、中和反应:将上述制得的含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品降温至60℃,缓慢加入中和剂二甲基乙醇胺,加入过程中保持温度在60±1℃,加入完毕后,即得产品---含羟基的水溶性丙烯酸树脂。
4、将所得的产品包装。
实施例3:
1、按下列重量配比称取原料:
异丁醇 4.5份
三乙二醇丁醚 45.0份
甲基丙烯酸异丁酯 3.0份
丙烯酸正丁酯 32.0份
叔碳酸乙烯酯 10.0份
甲基丙烯酸羟乙酯 6.0份
丙烯酸 6.0份
二特戊基过氧化物 1.0份
巯基乙酸 8.0份
二甲基乙醇胺 4.0份
2、含羟基的水性丙烯酸树脂粗品的制备:①先向反应釜内加入亲水溶剂异丁醇4.5份、三乙二醇丁醚45.5份作为打底溶剂,开启搅拌机并升温,升温至134℃,开启氮气,用氮气排空釜内空气;②将上述称取的单体甲基丙烯酸异丁酯 、丙烯酸正丁酯 、叔碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与引发剂二特戊基过氧化物 、分子量调节剂巯基乙酸混合均匀,制成混合液,向反应釜中均匀滴加混合液,温度控制在134±2℃,4-4.5小时滴加完;③滴加完成后,反应液在136±2℃的温度下,保温2小时,制得含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品。
3、中和反应:将上述制得的含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品降温至60℃,缓慢加入中和剂二甲基乙醇胺,加入过程中保持温度在60±1℃,加入完毕后,即得产品---含羟基的水溶性丙烯酸树脂。
4、将所得的产品包装。
实施例4:
1、按下列重量配比称取原料:
1,4丁二醇 20.0份
甲基丙烯酸正丁酯 1.0份
甲基丙烯酸异丁酯 2.0份
丙烯酸正丁酯 5.0份
甲基丙烯酸甲酯 27.0份
叔碳酸乙烯酯 8.0份
甲基丙烯酸羟乙酯 10.0份
丙烯酸 0.1份
二叔戊基过氧化物 0.1份
α-甲基苯乙烯线性二聚体 0.1份
二甲基乙醇胺 0.5份
2、含羟基的水性丙烯酸树脂粗品的制备:①先向反应釜内加入亲水溶剂1,4丁二醇20.0份作为打底溶剂,开启搅拌机并升温,升温至134℃,开启氮气,用氮气排空釜内空气;②将上述称取的单体甲基丙烯酸正丁酯 、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、叔碳酸乙烯酯 、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与引发剂二叔戊基过氧化物、分子量调节剂α-甲基苯乙烯线性二聚体混合均匀,制成混合液,向反应釜中均匀滴加混合液,温度控制在134±2℃,4-4.5小时滴加完;③滴加完成后,反应液在136±2℃的温度下,保温2小时,制得含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品。
3、中和反应:将上述制得的含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品降温至60℃,缓慢加入中和剂二甲基乙醇胺,加入过程中保持温度在60±1℃,加入完毕后,即得产品---含羟基的水溶性丙烯酸树脂。
4、将所得的产品包装。
实施例5:
1、按下列重量配比称取原料:
乙二醇 19.0份
乙二醇苯丁醚 19.0份
甲基丙烯酸正丁酯 2.0份
甲基丙烯酸异丁酯 1.0份
丙烯酸正丁酯 22.0份
甲基丙烯酸甲酯 10.0份
叔碳酸乙烯酯 4.0份
甲基丙烯酸羟乙酯 8.0份
丙烯酸 4.0份
过氧化二苯甲酰 0.65份
α-甲基苯乙烯线性二聚体 0.4份
二甲基乙醇胺 4.0份
2、含羟基的水性丙烯酸树脂粗品的制备:①先向反应釜内加入亲水溶剂乙二醇19.0份、乙二醇苯丁醚19.0份作为打底溶剂,开启搅拌机并升温,升温至134℃开启氮气,用氮气排空釜内空气;②将上述称取的单体甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯 、叔碳酸乙烯酯 、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与引发剂过氧化二苯甲酰、分子量调节剂α-甲基苯乙烯线性二聚体混合均匀,制成混合液,向反应釜中均匀滴加混合液,温度控制在134±2℃,4-4.5小时滴加完;③滴加完成后,反应液在136±2℃的温度下,保温2小时,制得含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品。
3、中和反应:将上述制得的含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品降温至60℃,缓慢加入中和剂二甲基乙醇胺,加入过程中保持温度在60±1℃,加入完毕后,即得产品---含羟基的水溶性丙烯酸树脂。
4、将所得的产品包装。
实施例6:
1、按下列重量配比称取原料:
异丁醇 4.0份
乙二醇 5.0份
乙二醇丁醚 17.0份
二甘醇丁醚 12.0份
甲基丙烯酸正丁酯 1.5份
甲基丙烯酸异丁酯 1.5份
丙烯酸正丁酯 10.0份
甲基丙烯酸甲酯 22.0份
叔碳酸乙烯酯 8.0份
甲基丙烯酸羟乙酯 10.0份
丙烯酸 4.0份
二叔丁基过氧化物 2.0份
α-甲基苯乙烯线性二聚体 0.4份
二甲基乙醇胺 4.0份
2、含羟基的水性丙烯酸树脂粗品的制备:①先向反应釜内加入亲水溶剂异丁醇4.0份、乙二醇5.0份、乙二醇丁醚17.0份、二甘醇丁醚12.0份作为打底溶剂,开启搅拌机并升温,升温至134℃开启氮气,用氮气排空釜内空气;②将上述称取的单体甲基丙烯酸正丁酯 、甲基丙烯酸异丁酯 、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯 、叔碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与引发剂二叔丁基过氧化物、分子量调节剂α-甲基苯乙烯线性二聚体混合均匀,制成混合液,向反应釜中均匀滴加混合液,温度控制在134±2℃,4-4.5小时滴加完;③滴加完成后,反应液在136±2℃的温度下,保温2小时,制得含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品。
3、中和反应:将上述制得的含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品降温至60℃,缓慢加入中和剂二甲基乙醇胺,加入过程中保持温度在60±1℃,加入完毕后,即得产品---含羟基的水溶性丙烯酸树脂。
4、将所得的产品包装。
Claims (6)
1.一种含羟基的水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征是按下列步骤进行的:
(1)备料:按重量份称取下列原料:
亲水溶剂 20.0-55.0
甲基丙烯酸正丁酯 0.0-3.0
甲基丙烯酸异丁酯 0.0-3.0
丙烯酸正丁酯 5.0-32.0
甲基丙烯酸甲酯 0.0-32.0
叔碳酸乙烯酯 4.0-10.0
甲基丙烯酸羟乙酯 6.0-16.0
丙烯酸 0.1-10.0
引发剂 0.1-2.0
分子量调节剂 0.1-8.0
二甲基乙醇胺 0.5-8.0
(2)含羟基的水性丙烯酸树脂粗品的制备:
①先向反应釜内加入亲水溶剂作为打底溶剂,开启搅拌机并升温,升温至134℃开启氮气,用氮气排空釜内空气;
②将上述称取的各单体、引发剂、分子量调节剂混合均匀,制成混合液,向反应釜内均匀滴加混合液,温度控制在134±2℃,4-4.5小时滴加完;
③滴加完成后,反应液在136±2℃条件下,保温2小时,制得含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品;
(3)中和反应:将上述制得的含羟基的水溶性丙烯酸树脂粗品降温至60℃,缓慢加入中和剂二甲基乙醇胺,加入过程中保持温度在60±1℃,加入完毕后,即得产品---含羟基的水溶性丙烯酸树脂;
(4)将所得的产品包装。
2.按照权利要求1所述的含羟基的水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征是所述的亲水溶剂为醚类和醇类中的一种或两种的混合物,醚类和醇类的配比为:0-10:1。
3.按照权利要求2所述的含羟基的水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征所述的醚类为二甘醇丁醚、三乙二醇丁醚、乙二醇苯丁醚、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚中的至少一种;所述的醇类为新戊二醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1,4丁二醇中的至少一种。
4.按照权利要求1所述的含羟基的水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征是所述的引发剂为下列物质中的至少一种:叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰、二特戊基过氧化物、二叔戊基过氧化物。
5.按照权利要求1所述的含羟基的水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征是所述的分子量调节剂为甲基苯乙烯二聚体或含巯基化合物中的任一种。
6.按照权利要求5所述的含羟基的水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征是所述的含巯基化合物为十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸等中的任一种。
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2018
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