CN109306032A - 一种双组份水性含羟基丙烯酸分散体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组份水性含羟基丙烯酸分散体的制备方法，它是采用打底溶剂及甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、引发剂等原料作为组份一，甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、引发剂等原料作为组份二，通过一系列的反应得到双组份水性含羟基的丙烯酸树脂，再通过分散机分散，得到双组份水性含羟基丙烯酸分散体。按照本发明的方法制作的双组份水性含羟基丙烯酸分散体，可完全替代溶剂型的丙烯酸树脂，具有硬度好，成膜性好，含量高，耐候性好，易施工，丰满度好、外观效果好的特点，同时满足了国家的环保要求，以及客户对产品性能的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性含羟基丙烯酸分散体的制备方法,特别是一种双组份水性含羟基丙烯酸分散体的制备方法。
背景技术
随着国家对环保要求的不断提高，消费者的环保意识不断增强，尤其全国各地省市出台了VOC排放限量标准，鼓励使用非溶剂型涂料，给水性漆等环保涂料的发展带来了机遇。虽然传统涂料依然占据着较大的市场份额，但是水性漆是绿色产业，是漆类未来发展的方向，国内本土的水性漆龙头企业正在崛起。
水性涂料的发展和所占的市场份额在逐年增长已经是不争的事实，而且有提速的趋势。一些企业已经意识到水性漆广阔的市场潜力，纷纷研发、进军、扩张水性漆市场。
虽然水性涂料在环保性能上优越传统油漆，但在物理性能上，传统的水性涂料产品存在施工难、不耐水、易揭皮、丰满度差、硬度差等缺陷，而传统的油漆虽然不环保，但由于其具有硬度强、漆膜丰满度高、施工宽容等优点受消费者的青睐，因此，水性涂料只有在物理性能上的缺陷得到解决，甚至超越传统油漆，消费者才会更加主动选择使用水性涂料。
发明内容
本发明的目的是想克服上述现有技术的不足，提供一种双组份水性含羟基丙烯酸分散体的制备方法，采用该方法生产的双组份水性含羟基丙烯酸分散体，其硬度好，成本较低，含量高，耐候性好，易施工，丰满度好、外观效果好。
为实现本发明的上述目的所采用的技术方案是：一种双组份水性含羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征是按下列步骤进行的：
1、备料：按重量份称取下列原料：
打底溶剂： 40-100
组份一：
甲基丙烯酸甲酯 150-230
丙烯酸丁酯 20-150
甲基丙烯酸羟乙酯 60-100
丙烯酸异辛酯 0-100
引发剂 5-9
组份二：
甲基丙烯酸甲酯 0-45
丙烯酸丁酯 0-45
甲基丙烯酸羟乙酯 5-70
丙烯酸 5-15
引发剂 1-3
中和剂：
二甲基乙醇胺 5-20
分散介质：
去离子水 300-800
2、双组份水性含羟基丙烯酸树脂的制备：①先向反应釜内加入打底溶剂，开启搅拌机并升温，升温至138℃时开启氮气，用氮气排空釜内空气；②将组份一各原料均匀的混合在一起，制成组份一混合液，向反应釜内均匀滴加组份一混合液，温度控制在138±1℃，4小时滴加完；③当组份一混合液滴加完成后，将组份二各原料均匀的混合在一起，制成组份二混合液，再向反应釜内均匀滴加组份二混合液，温度控制在138±1℃，1小时滴加完，制得双组份水性含羟基丙烯酸树脂；
3、中和反应：将步骤2反应釜内的双组份水性含羟基丙烯酸树脂降温至100-110℃，加入中和剂，中和5分钟后，将其转移至分散釜内；
4、分散：启动高速分散机，在双组份水性含羟基丙烯酸树脂到达高速剪切状态后，将加热到50-70℃的去离子水缓慢加入到双组份水性含羟基丙烯酸树脂中，继续搅拌，即得产品---双组份水性含羟基丙烯酸分散体；
5、将所得的产品包装。
本发明所述的打底溶剂选用醚类和芳烃溶剂油的混合物，所述的醚类为二甘醇丁醚、三乙二醇丁醚、乙二醇苯丁醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚中的至少一种，所述的芳烃溶剂油为S-100芳烃溶剂油、S-200芳烃溶剂油、S-800芳烃溶剂油、S-1000芳烃溶剂油、S-1500芳烃溶剂油中的至少一种。醚类和芳烃溶剂油的配比为：1-10:1。
本发明所述的引发剂采用下列物质中的至少一种：叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰、二特戊基过氧化物、二叔戊基过氧化物。
按照本发明的方法制作的双组份水性含羟基丙烯酸分散体，可完全替代溶剂型的丙烯酸树脂，在使用过程中直接加水稀释即可。本发明的双组份水性含羟基丙烯酸分散体，具有硬度好，成膜性好，含量高，耐候性好，易施工，丰满度好、外观效果好等特点，同时还满足了国家的环保要求，以及客户对产品性能的要求，具有较广阔的市场发展前景。
具体实施方式
下面结合具体实施的例子对本发明做进一步详细的描述，然而所述的实施例不应以限制的方式解释。
实施例1：
1、按下列重量配比称取原料：
打底溶剂：
乙二醇丁醚 40
芳烃溶剂油（S200） 40
组份一：
甲基丙烯酸甲酯 190
丙烯酸丁酯 80
甲基丙烯酸羟乙酯 70
丙烯酸异辛酯 30
二叔丁基过氧化物 7
组份二：
甲基丙烯酸甲酯 25
丙烯酸丁酯 20
甲基丙烯酸羟乙酯 40
丙烯酸 9
二叔丁基过氧化物 1.5
中和剂：
二甲基乙醇胺 11.2
分散介质：
去离子水 510
2、双组份水性含羟基丙烯酸树脂的制备：①先向反应釜内加入打底溶剂，开启搅拌机并升温，升温至138℃时开启氮气，用氮气排空釜内空气；②将组份一各原料均匀的混合在一起，制成组份一混合液，向反应釜内均匀滴加组份一混合液，温度控制在138±1℃，4小时滴加完；③当组份一混合液滴加完成后，将组份二各原料均匀的混合在一起，制成组份二混合液，再向反应釜内均匀滴加组份二混合液，温度控制在138±1℃，1小时滴加完，制得双组份水性含羟基丙烯酸树脂；
3、中和反应：将步骤2反应釜内的双组份水性含羟基丙烯酸树脂降温至100-110℃，加入中和剂，中和5分钟后，将其转移至分散釜内；
4、分散：启动高速分散机，在双组份水性含羟基丙烯酸树脂到达高速剪切状态后，将加热到50-70℃的去离子水缓慢加入到双组份水性含羟基丙烯酸树脂中，继续搅拌，即得产品---双组份水性含羟基丙烯酸分散体；
5、将所得的产品包装。
实施例2：
1、按下列重量配比称取原料：
打底溶剂：
二甘醇丁醚 40
芳烃溶剂油（S200） 20
组份一：
甲基丙烯酸甲酯 150
丙烯酸丁酯 150
甲基丙烯酸羟乙酯 60
二叔戊基过氧化物 5
组份二：
甲基丙烯酸甲酯 45
甲基丙烯酸羟乙酯 70
丙烯酸 15
二叔戊基过氧化物 2.5
中和剂：
二甲基乙醇胺 20
分散介质：
去离子水 700
2、双组份水性含羟基丙烯酸树脂的制备：①先向反应釜内加入打底溶剂，开启搅拌机并升温，升温至138℃时开启氮气，用氮气排空釜内空气；②将组份一各原料均匀的混合在一起，制成组份一混合液，向反应釜内均匀滴加组份一混合液，温度控制在138±1℃，4小时滴加完；③当组份一混合液滴加完成后，将组份二各原料均匀的混合在一起，制成组份二混合液，再向反应釜内均匀滴加组份二混合液，温度控制在138±1℃，1小时滴加完，制得双组份水性含羟基丙烯酸树脂；
3、中和反应：将步骤2反应釜内的双组份水性含羟基丙烯酸树脂降温至100-110℃，加入中和剂，中和5分钟后，将其转移至分散釜内；
4、分散：启动高速分散机，在双组份水性含羟基丙烯酸树脂到达高速剪切状态后，将加热到50-70℃的去离子水缓慢加入到双组份水性含羟基丙烯酸树脂中，继续搅拌，即得产品---双组份水性含羟基丙烯酸分散体；
5、将所得的产品包装。
实施例3：
1、按下列重量配比称取原料：
打底溶剂：
乙二醇乙醚 81
芳烃溶剂油（S500） 9
组份一：
甲基丙烯酸甲酯 230
丙烯酸丁酯 120
甲基丙烯酸羟乙酯 100
异丙苯过氧化物 9
组份二：
甲基丙烯酸甲酯 45
甲基丙烯酸羟乙酯 70
丙烯酸 10
异丙苯过氧化物 3
中和剂：
二甲基乙醇胺 20
分散介质：
去离子水 800
2、双组份水性含羟基丙烯酸树脂的制备：①先向反应釜内加入打底溶剂，开启搅拌机并升温，升温至138℃时开启氮气，用氮气排空釜内空气；②将组份一各原料均匀的混合在一起，制成组份一混合液，向反应釜内均匀滴加组份一混合液，温度控制在138±1℃，4小时滴加完；③当组份一混合液滴加完成后，将组份二各原料均匀的混合在一起，制成组份二混合液，再向反应釜内均匀滴加组份二混合液，温度控制在138±1℃，1小时滴加完，制得双组份水性含羟基丙烯酸树脂；
3、中和反应：将步骤2反应釜内的双组份水性含羟基丙烯酸树脂降温至100-110℃，加入中和剂，中和5分钟后，将其转移至分散釜内；
4、分散：启动高速分散机，在双组份水性含羟基丙烯酸树脂到达高速剪切状态后，将加热到50-70℃的去离子水缓慢加入到双组份水性含羟基丙烯酸树脂中，继续搅拌，即得产品---双组份水性含羟基丙烯酸分散体；
5、将所得的产品包装。
实施例4：
1、按下列重量配比称取原料：
打底溶剂：
乙二醇苯丁醚 80
芳烃溶剂油（S1000） 20
组份一：
甲基丙烯酸甲酯 150
丙烯酸丁酯 20
甲基丙烯酸羟乙酯 60
丙烯酸异辛酯 100
二叔戊基过氧化物 7
组份二：
丙烯酸丁酯 45
甲基丙烯酸羟乙酯 40
丙烯酸 5
二叔戊基过氧化物 1.5
中和剂：
二甲基乙醇胺 12
分散介质：
去离子水 510
2、双组份水性含羟基丙烯酸树脂的制备：①先向反应釜内加入打底溶剂，开启搅拌机并升温，升温至138℃时开启氮气，用氮气排空釜内空气；②将组份一各原料均匀的混合在一起，制成组份一混合液，向反应釜内均匀滴加组份一混合液，温度控制在138±1℃，4小时滴加完；③当组份一混合液滴加完成后，将组份二各原料均匀的混合在一起，制成组份二混合液，再向反应釜内均匀滴加组份二混合液，温度控制在138±1℃，1小时滴加完，制得双组份水性含羟基丙烯酸树脂；
3、中和反应：将步骤2反应釜内的双组份水性含羟基丙烯酸树脂降温至100-110℃，加入中和剂，中和5分钟后，将其转移至分散釜内；
4、分散：启动高速分散机，在双组份水性含羟基丙烯酸树脂到达高速剪切状态后，将加热到50-70℃的去离子水缓慢加入到双组份水性含羟基丙烯酸树脂中，继续搅拌，即得产品---双组份水性含羟基丙烯酸分散体；
5、将所得的产品包装。
实施例5：
1、按下列重量配比称取原料：
打底溶剂：
乙二醇乙醚 80
芳烃溶剂油（S1000） 8
组份一：
甲基丙烯酸甲酯 180
丙烯酸丁酯 40
甲基丙烯酸羟乙酯 90
丙烯酸异辛酯 80
二特戊基过氧化物 7
组份二：
甲基丙烯酸甲酯 20
丙烯酸丁酯 25
甲基丙烯酸羟乙酯 5
丙烯酸 9
二特戊基过氧化物 1
中和剂：
二甲基乙醇胺 16
分散介质：
去离子水 550
2、双组份水性含羟基丙烯酸树脂的制备：①先向反应釜内加入打底溶剂，开启搅拌机并升温，升温至138℃时开启氮气，用氮气排空釜内空气；②将组份一各原料均匀的混合在一起，制成组份一混合液，向反应釜内均匀滴加组份一混合液，温度控制在138±1℃，4小时滴加完；③当组份一混合液滴加完成后，将组份二各原料均匀的混合在一起，制成组份二混合液，再向反应釜内均匀滴加组份二混合液，温度控制在138±1℃，1小时滴加完，制得双组份水性含羟基丙烯酸树脂；
3、中和反应：将步骤2反应釜内的双组份水性含羟基丙烯酸树脂降温至100-110℃，加入中和剂，中和5分钟后，将其转移至分散釜内；
4、分散：启动高速分散机，在双组份水性含羟基丙烯酸树脂到达高速剪切状态后，将加热到50-70℃的去离子水缓慢加入到双组份水性含羟基丙烯酸树脂中，继续搅拌，即得产品---双组份水性含羟基丙烯酸分散体；
5、将所得的产品包装。
实施例6：
1、按下列重量配比称取原料：
打底溶剂：
乙二醇苯丁醚 30
芳烃溶剂油（S1000） 10
组份一：
甲基丙烯酸甲酯 210
丙烯酸丁酯 40
甲基丙烯酸羟乙酯 70
二特戊基过氧化物 6
组份二：
甲基丙烯酸甲酯 30
丙烯酸丁酯 15
甲基丙烯酸羟乙酯 29
丙烯酸 6
二特戊基过氧化物 1.5
中和剂：
二甲基乙醇胺 5
分散介质：
去离子水 300
2、双组份水性含羟基丙烯酸树脂的制备：①先向反应釜内加入打底溶剂，开启搅拌机并升温，升温至138℃时开启氮气，用氮气排空釜内空气；②将组份一各原料均匀的混合在一起，制成组份一混合液，向反应釜内均匀滴加组份一混合液，温度控制在138±1℃，4小时滴加完；③当组份一混合液滴加完成后，将组份二各原料均匀的混合在一起，制成组份二混合液，再向反应釜内均匀滴加组份二混合液，温度控制在138±1℃，1小时滴加完，制得双组份水性含羟基丙烯酸树脂；
3、中和反应：将步骤2反应釜内的双组份水性含羟基丙烯酸树脂降温至100-110℃，加入中和剂，中和5分钟后，将其转移至分散釜内；
4、分散：启动高速分散机，在双组份水性含羟基丙烯酸树脂到达高速剪切状态后，将加热到50-70℃的去离子水缓慢加入到双组份水性含羟基丙烯酸树脂中，继续搅拌，即得产品---双组份水性含羟基丙烯酸分散体；
5、将所得的产品包装。
Claims (4)
1.一种双组份水性含羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征是按下列步骤进行的：
（1）备料：按重量份称取下列原料：
打底溶剂： 40-100
组份一：
甲基丙烯酸甲酯 150-230
丙烯酸丁酯 20-150
甲基丙烯酸羟乙酯 60-100
丙烯酸异辛酯 0-100
引发剂 5-9
组份二：
甲基丙烯酸甲酯 0-45
丙烯酸丁酯 0-45
甲基丙烯酸羟乙酯 5-70
丙烯酸 5-15
引发剂 1-3
中和剂：
二甲基乙醇胺 5-20
分散介质：
去离子水 300-800
（2）双组份水性含羟基丙烯酸树脂的制备：①先向反应釜内加入打底溶剂，开启搅拌机并升温，升温至138℃时开启氮气，用氮气排空釜内空气；②将组份一各原料均匀的混合在一起，制成组份一混合液，向反应釜内均匀滴加组份一混合液，温度控制在138±1℃，4小时滴加完；③当组份一混合液滴加完成后，将组份二各原料均匀的混合在一起，制成组份二混合液，再向反应釜内均匀滴加组份二混合液，温度控制在138±1℃，1小时滴加完，制得双组份水性含羟基丙烯酸树脂；
（3）中和反应：将步骤2反应釜内的双组份水性含羟基丙烯酸树脂降温至100-110℃，加入中和剂，中和5分钟后，将其转移至分散釜内；
（4）分散：启动高速分散机，在双组份水性含羟基丙烯酸树脂到达高速剪切状态后，将加热到50-70℃的去离子水缓慢加入到双组份水性含羟基丙烯酸树脂中，继续搅拌，即得产品---双组份水性含羟基丙烯酸分散体；
（5）将所得的产品包装。
2.按照权利要求1所述的双组份水性含羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征是所述的打底溶剂为醚类与芳烃溶剂油的混合物，醚类与芳烃溶剂油的配比为：1-10:1。
3.按照权利要求2所述的双组份水性含羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征是所述的醚类为二甘醇丁醚、三乙二醇丁醚、乙二醇苯丁醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚中的至少一种；所述的芳烃溶剂油为S-100芳烃溶剂油、S-200芳烃溶剂油、S-800芳烃溶剂油、S-1000芳烃溶剂油、S-1500芳烃溶剂油中的至少一种。
4.按照权利要求1所述的双组份水性含羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征是所述的引发剂为下列物质中的至少一种：叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰、二特戊基过氧化物、二叔戊基过氧化物。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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