CN108828119A - 一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种c8h18同分异构体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种冷冻捕集‑气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，具体步骤如下：绘制标注曲线：以PAMS为标气配制正辛烷、2‑甲基庚烷、3‑甲基庚烷、2,2,4‑三甲基戊烷、2,3,4‑三甲基戊烷的混合标准样品溶液，绘制浓度分别为0.8、1.6、2.4、4、8ppbv的5个浓度点的标准曲线，采用冷冻捕集‑气相色谱质谱联用仪进行检测五种C8H18同分异构体的色谱峰保留时间和色谱峰峰高，绘制出五种C8H18同分异构体的标准曲线；对采集的废气样品中五种C8H18同分异构体进行冷冻捕集提取；将捕集提取后的五种C8H18同分异构体采用气相色谱‑质谱联用仪进行分析；可有效冷冻出固定污染源废气中挥发性有机物，无需有机溶剂提取，是一种高效的前处理方法和分析方法。

Description

一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同 分异构体的方法
技术领域
本发明涉及固定污染源废气监测领域中五种C8H18同分异构体的测试分析方法，特别涉及一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法。
背景技术
五种C8H18同分异构体：正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷均是固定污染源废气中常见的挥发性有机物监测因子，是光化学烟雾污染的重要前体物。以上物质对水生生物毒性巨大且有长期持续影响，有必要对其在固定污染源废气中的含量进行监测分析，以确定危害程度。
目前以上物质在国内固定污染源废气及环境空气监测领域尚未有统一标准的分析方法，如何发现一种操作简便、分析快速高效的检测方法成为众多厂家所要解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，具体步骤如下：
1）绘制标注曲线：以PAMS（美国EPA臭氧前体物）为标气配制正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷的混合标准样品溶液，绘制浓度分别为0.8、1.6、2.4、4、8ppbv的5个浓度点的标准曲线，采用冷冻捕集-气相色谱质谱联用仪进行检测五种C8H18同分异构体的色谱峰保留时间和色谱峰峰高，按色谱分析条件，依次进样检测，每次通过改变PAMS标气进样体积来改变进样浓度进行分析，以色谱峰保留时间定性，然后以浓度比为横坐标，以响应比为纵坐标，绘制出五种C8H18同分异构体的标准曲线。改变PAMS标气进样体积来改变进样浓度具体操作如下：在进样系统中依次设置进样体积为60ml、120ml、180ml、300ml和600ml，即分别对应浓度为0.8、1.6、2.4、4、8ppbv的5个浓度点；
2）对采集的废气样品中五种C8H18同分异构体进行冷冻捕集提取；
3）将步骤2）捕集提取后的五种C8H18同分异构体采用气相色谱-质谱联用仪进行分析。
作为本发明的一种改进，所述步骤1）中改变PAMS标气进样体积来改变进样浓度具体操作如下：在进样系统中依次设置进样体积为60ml、120ml、180ml、300ml和600ml，进样体积分别对应浓度为0.8、1.6、2.4、4、8ppbv的5个浓度点；
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中冷冻捕集提取的方法如下：先将装有内标物的苏玛罐连接至冷冻捕集装置中内标物进样口，打开装有内标物的苏玛罐开关，再将固定污染源废气排口采集的气袋样品接入仪器进样口，对仪器设置采样体积，待仪器达到运行要求后会先采集设定体积的内标气体，再采集设定体积的气袋样品，混合气体进入冷肼进行捕集后，装有目标物气体自动进入气相色谱质谱联用仪进行样品分析。
作为本发明的一种改进，所加入的内标物为溴氯甲烷和1,4-二氟苯的混合物，所述混合物的浓度为4ppbv。
作为本发明的一种改进，所述冷冻捕集装置的分析条件为：采样体积：300ml；采样流量：60mL/min；采样温度：35℃；预热时间：2min；除水肼温度：-25℃；捕集流量：60ml/min；捕集肼温度：-50℃；捕集流量：60ml/min；解析温度：190℃；脱附时间：4min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：15min；传输线温度：200℃。
作为本发明的一种改进，所述步骤3）中气相色谱分析条件为：进样口温度：200℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱流量：1.5ml/min。
作为本发明的一种改进，所述步骤3）中，气相色谱分析时，采用以下程序升温：初始温度为35℃，保持5分钟后，以5℃/min速度升温至150℃，保持7分钟后以10℃/min升温至200℃，保持4分钟。
作为本发明的一种改进，所述步骤3）中，质谱分析条件为：EI源：离子源温度：230℃；扫描方式：离子扫描；扫描范围：35-300u；离子化能量：70eV ；接口温度：250℃。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
1、本发明提供一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，是一种简单高效准确的固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的检测方法，可有效冷冻出固定污染源废气中挥发性有机物：正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷，无需有机溶剂提取，是一种高效的前处理方法和分析方法。
2、本发明对固定污染源废气中五种C8H18同分异构体进行了冷冻捕集前处理，并用标准四级杆质谱进行离子扫描分析，方法简便快速，能够准确检测出固定污染源废气中五种C8H18同分异构体含量，提供了固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的冷冻捕集-气质联用分析方法，填补了固定污染源废气中五种C8H18同分异构体：正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷分析方法的空缺。
3、本发明对固定污染源废气中五种C8H18同分异构体进行冷冻捕集提取，前处理简单快捷，且无需制冷剂、前处理溶剂，整个过程绿色环保；固定污染源废气中五种C8H18同分异构体采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，分析精确度高，快速灵敏。
附图说明
图1为正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷的色谱图；
图2为为正辛烷的标准曲线图；
图3为2-甲基庚烷的标准曲线图；
图4为3-甲基庚烷的标准曲线图；
图5为2,2,4-三甲基戊烷的标准曲线图；
图6为2,3,4-三甲基戊烷的标准曲线图；
图7为实际样品的色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明。
一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，具体步骤如下：
绘制标注曲线：以PAMS为标气配制正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷的混合标准样品溶液，绘制浓度分别为0.8、1.6、2.4、4、8ppbv的5个浓度点的标准曲线，采用冷冻捕集-气相色谱质谱联用仪进行检测五种C8H18同分异构体的色谱峰保留时间和色谱峰峰高，按色谱分析条件，依次进样检测，每次通过改变PAMS标气进样体积来改变进样浓度进行分析，以色谱峰保留时间定性，然后以浓度比为横坐标，以响应比为纵坐标，绘制出五种C8H18同分异构体的标准曲线。改变PAMS标气进样体积来改变进样浓度具体操作如下：在进样系统中依次设置进样体积为60ml、120ml、180ml、300ml和600ml，即进样体积分别对应浓度为0.8、1.6、2.4、4、8ppbv的5个浓度点；
1.实验内容：
在电脑端设置好进样参数。先将装有内标物的苏玛罐连接至仪器内标物进样口，打开装有内标物的苏玛罐开关，再将固定污染源废气排口采集的气袋样品接入仪器进样口，对仪器设置采样体积，待仪器达到运行要求后会先采集设定体积的内标气体，再采集设定体积的气袋样品，混合气体进入冷肼进行捕集后，含目标物气体自动进入气相色谱质谱联用仪进行样品分析。
所加入的内标物为溴氯甲烷和1,4-二氟苯的混合物，溴氯甲烷和1,4-二氟苯的混合物浓度为4ppbv。
2.对固定污染源废气中五种C8H18同分异构体进行冷冻捕集提取分析，冷冻捕集装置的分析条件为：
采样体积300ml；采样流量：60mL/min；采样温度：35℃；预热时间：2min；除水肼温度：-25℃；捕集流量：60ml/min；捕集肼温度：-50℃；捕集流量：60ml/min；解析温度：190℃；脱附时间：4min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：15min；传输线温度：200℃。
3.对捕集提取后的五种C8H18同分异构体采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，气相色谱-质谱联用仪的分析条件为：
气相色谱分析条件为：初始温度为35℃，保持5分钟后， 以5℃/min速度升温至150℃，保持7分钟后以10℃/min升温至200℃，保持4分钟。进样口温度：200℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱流量：1.5ml/min；
质谱条件：EI源：离子源温度：230℃；扫描方式：离子扫描；扫描范围：35-300u；离子化能量：70eV ；接口温度：250℃。
固定污染源废气中五种C8H18同分异构体正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷的色谱图如图1所示。五种C8H18同分异构体正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷的标准曲线如图2-6所示。实际样品色谱图如图7所示。实际样品分析结果见下表。
序号 保留时间 名称 响应 浓度（mg/m3）
1 14.929 2,2,4-三甲基戊烷 354 未检出
2 17.287 2,3,4-三甲基戊烷 184 未检出
3 17.622 2-甲基庚烷 1842 未检出
4 17.943 3-甲基庚烷 2452 未检出
5 18.828 正辛烷 26441 0.06
本发明提供一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，是一种简单高效准确的分析的方法。本发明对固定污染源废气中五种C8H18同分异构体进行了冷冻捕集前处理和用标准四级杆质谱进行离子扫描分析，方法简便快速，能够准确检测出固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的含量，提供了固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的冷冻捕集-气质联用分析方法，填补了固定污染源废气中正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷分析方法的空缺。
本发明对固定污染源废气中五种C8H18同分异构体进行冷冻捕集提取，无需人工进行前处理，且操作简单快捷；固定污染源废气中五种C8H18同分异构体采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，分析精确度高，快速灵敏。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）绘制标注曲线：以PAMS为标气配制正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷的混合标准样品溶液，绘制浓度分别为0.8、1.6、2.4、4、8ppbv的5个浓度点的标准曲线，采用冷冻捕集-气相色谱质谱联用仪进行检测五种C8H18同分异构体的色谱峰保留时间和色谱峰峰高，按色谱分析条件，依次进样检测，每次通过改变PAMS标气进样体积来改变进样浓度进行分析，以色谱峰保留时间定性，然后以浓度比为横坐标，以响应比为纵坐标，绘制出五种C8H18同分异构体的标准曲线；
2）对采集的废气样品中五种C8H18同分异构体进行冷冻捕集提取；
3）将步骤2）捕集提取后的五种C8H18同分异构体采用气相色谱-质谱联用仪进行分析。
2.根据权利要求1所述的一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，其特征在于，所述步骤1）中改变PAMS标气进样体积来改变进样浓度具体操作如下：在进样系统中依次设置进样体积为60ml、120ml、180ml、300ml和600ml，进样体积分别对应浓度为0.8、1.6、2.4、4、8ppbv的5个浓度点。
3.根据权利要求1所述的一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，其特征在于：所述步骤2）中冷冻捕集提取的方法如下：先将装有内标物的苏玛罐连接至冷冻捕集装置中内标物进样口，打开装有内标物的苏玛罐开关，再将固定污染源废气排口采集的气袋样品接入仪器进样口，对仪器设置采样体积，待仪器达到运行要求后会先采集设定体积的内标气体，再采集设定体积的气袋样品，混合气体进入冷肼进行捕集后，装有目标物气体自动进入气相色谱质谱联用仪进行样品分析。
4.根据权利要求3所述的一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，其特征在于：所加入的内标物为溴氯甲烷和1,4-二氟苯的混合物，所述混合物的浓度为4ppbv。
5.根据权利要求3所述的一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中C8H18同分异构体的方法，其特征在于：所述冷冻捕集装置的分析条件为：采样体积：300ml；采样流量：60mL/min；采样温度：35℃；预热时间：2min；除水肼温度：-25℃；捕集流量：60ml/min；捕集肼温度：-50℃；捕集流量：60ml/min；解析温度：190℃；脱附时间：4min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：15min；传输线温度：200℃。
6.根据权利要求1所述的一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，其特征在于：所述步骤3）中气相色谱分析条件为：进样口温度：200℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱流量：1.5ml/min。
7.根据权利要求6所述的一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，其特征在于：所述步骤3）中，气相色谱分析时，采用以下程序升温：初始温度为35℃，保持5分钟后，以5℃/min速度升温至150℃，保持7分钟后以10℃/min升温至200℃，保持4分钟。
8.根据权利要求1所述的一种冷冻捕集-气质联用分析固定污染源废气中五种C8H18同分异构体的方法，其特征在于：所述步骤3）中，质谱分析条件为：EI源：离子源温度：230℃；扫描方式：离子扫描；扫描范围：35-300u；离子化能量：70eV ；接口温度：250℃。
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