CN108828090A - 一种烟草中β-大马酮的检测方法 - Google Patents

一种烟草中β-大马酮的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种烟草中β‑大马酮的检测方法，以吹扫‑捕集‑脱附的方式进样，以气质联用仪进行检测，其特征在于，上样前先将烟草样品使用水溶液进行超声萃取制得萃取液，取20mL～40mL的萃取液并加入柠檬酸，使萃取液中柠檬酸的浓度为5mg/mL以上，然后再上样以吹扫‑捕集‑脱附的方式进样。在烟草萃取液加入一定量的柠檬酸，以吹扫‑捕集‑脱附的方式进样，可大幅度提高β‑大马酮的检测灵敏度，同时有效降低了烟碱对色谱分离的干扰，因而可准确定量测定烟草中的β‑大马酮。

Description

一种烟草中β-大马酮的检测方法
技术领域
本发明属于分析方法技术领域，具体涉及一种烟草中β-大马酮的检测方法。
背景技术
β-大马酮又称beta-突厥烯酮，天然存在烟草、覆盆子、苹果中。在烟草中是一种极为重要的香气成分，能使烟气甜醇，改善粗劣气，增加自然感和厚实感。因此，它的准确测定有助于把握烟草及其制品的香气特征，同时也有助于产品质量的过程控制。
包括β-大马酮在内的烟草香气成分的分析方法，通常采用有机溶剂单相提取法或水(蒸汽)-有机溶剂双相提取法作为样品前处理手段，例如同时蒸馏萃取(SDE)。实验发现，这类方法用于定性研究有较大优势，但这些方法的重复性较差，且耗时长、效率低(例如，SDE装置每天仅能处理2个样品)，无法实现样品的大规模分析。如采用吹扫捕集-气质联用仪检测的分析方法，则效率大大提高，每个样品的分析时间可控制在30分钟～60分钟以内，每天的样品处理量至少在24个以上。
一般烟草中含有多种挥发有机物，在使用气质联用仪进行测试时，各种成分之间会存在一定的相互干扰，导致测量结果不准确。烟草中含有较多的烟碱，由于烟碱和β-大马酮在色谱中保留时间比较接近，β-大马酮的测试结果非常容易收到烟碱的干扰，容易导致β-大马酮实际测量含量偏低，而现有的专利中都没有给出去除烟碱的有效解决方案。
中国专利CN102680627A中公布了一种烟叶中关键致香物质的分析与鉴别方法，需要使用无水乙醚进行萃取然后浓缩后进样使用GC-MS进行烟叶中致香物质的测试，其萃取和浓缩过程较麻烦，容易造成低沸点物质成分损失，重复性差，效率低。
中国专利CN103512992B公开了一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速反应分析的方法，其中将样品经过静态顶空后，使用气相色谱-质谱法进行全扫描模式检测，峰面积归一法相对定量。该方法测试的卷烟中各成分的含量测试随测试条件的变化会出现较大变化，不能准确测试出各成分的含量，色谱分离时各成分容易相互干扰，尤其是对于含量较低的组分，测试灵敏度较差。
采用上述专利中的方法进行测试时，由于烟碱和β-大马酮在色谱中保留时间比较接近，β-大马酮的测试结果非常容易收到烟碱的干扰，容易导致β-大马酮实际测量含量偏低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种烟草中β-大马酮的检测方法，在烟草萃取液中加入一定量的柠檬酸，以吹扫-捕集-脱附的方式进样，可实现β-大马酮的有效检测，同时有效降低了烟碱对色谱分离的干扰，因而可准确定量测定烟草中的β-大马酮。
本发明的技术方案如下：一种烟草中β-大马酮的检测方法，以吹扫-捕集-脱附的方式进样，以气质联用仪进行检测，上样前先将烟草样品使用水溶液进行超声萃取制得萃取液，取20mL～40mL的萃取液并加入柠檬酸，使萃取液中柠檬酸的浓度为5mg/mL以上，然后再上样以吹扫-捕集-脱附的方式进样。
本发明使用水溶液对烟丝样品进行超声萃取，样品前处理方法简单，测试方法重复性好，分析时间短，加入一定量的柠檬酸，以吹扫-捕集-脱附的方式进样，可以使烟碱和β-大马酮的出峰时间间距增大，同时有效降低了烟碱对色谱分离的干扰，因而可准确定量测定烟草中的β-大马酮。
优选地，所述萃取液的制备方法如下：先称取适量的烟丝试样，重量精确至0.0001g，加入水进行萃取，水和烟丝的重量比为30～50：1，萃取条件为80℃下超声40分钟。本方案的萃取方法简单，可以重复，且得到的萃取液中的β-大马酮的含量适合用于气质联用检测，可以提高检测的准确性。
优选地，所述检测方法中，标准曲线所需的标准样品采用含有柠檬酸的的基质，所述基质和所述萃取液中柠檬酸的浓度相同，在基质中加入β-大马酮，制成含有50ng/mL～1000ng/mL的β-大马酮的不少于5个浓度梯度标准样品。本方案的标准样品中也加入柠檬酸，减少标准样品和被测样品之间的差异，排除基质效应，提高检测结果的准确性；所述的50ng/mL～1000ng/mL的β-大马酮不同的浓度梯度建立的标准曲线线性拟合度好，适合用于检测本发明制备的样品，提高检测的准确性。
优选地，所述基质和所述萃取液中柠檬酸的浓度为5～10mg/mL。所述浓度的柠檬酸足够对烟草中的烟碱进行抑制，使其不对色谱分离造成干扰，保证β-大马酮的检测的准确性。
优选地，所述基质的制备方法如下：
(S1)准确称取一定量烟丝，准确到0.0001g，加入水进行萃取，水和烟丝的重量比为30～50：1，萃取条件为80℃下超声40分钟；
(S2)移取定量的萃取液，加入柠檬酸，使柠檬酸浓度为5～10mg/mL，转入三颈烧瓶置入100℃水浴中，通入1.0L/min～2.0L/min的氮气，同时加以搅拌，搅拌速率不低于200r/min，搅拌至120min以上，停止通氮气，冷却后加去离子水定容到初始体积；在水浴通氮气搅拌过程中，须定时加水，保证液体的体积不少于初始体积的80％；
(S3)移出20mL～40mL上述S2步骤制得的样品进行测试，如果检测仍有β-大马酮则将剩余的样品重复进行步骤S2中的水浴通氮气搅拌，每隔半小时测试一次，当β-大马酮含量低于仪器检测限时以去离子水定容所得样品即为标准样品的基质。
采用本方案方法制备的基质配制的标准样品，和被测样品之间的差异更小，排除基质效应，可以更准确的测量样品中的β-大马酮含量；本发明的配制方法简单、重复性好。
优选地，用于萃取的水中含有50～500ng/mL苯乙酸丙酯，测试方法为内标法，所述苯乙酸丙酯为内标物。使用本方案采用内标法，可以避免进样不一致导致的偶然误差，提高分析结果的准确性；所述浓度的苯乙酸丙酯为内标物与β-大马酮性质较相似且不与被测样品起化学反应，其峰位置与β-大马酮不共溢，可以避免仪器不稳定造成的灵敏度的差异。
优选地，所述气质联用仪中气相分析柱为中等极性低流失气相毛细色谱柱，进样口温度240℃，分流比20:1；升温程序为50℃停留1分钟而后以3℃/min的速率升温至185℃保持1分钟，柱后260℃运行5分钟。使用本方案的色谱柱和进样升温条件可以使β-大马酮和烟草样品中其它挥发性物质更好的分离，避免检测时产生相互干扰，降低噪音，提高检测灵敏度。
优选地，所述气质联用仪中质谱检测采用SIM模式；离子源温度为230℃，四级杆温度150℃，电离能量为70eV。本方案中的参数选择，可以高效地使β-大马酮电离，可以提高灵敏度和分辨率。
优选地，所述气质联用仪中捕集阱填料为聚2,6-二苯基对苯醚多孔树脂。本方案的捕集阱填料对β-大马酮的吸附能力较强，热解吸效率也较强，且易于重新进行活化后多次使用。
优选地，所述吹扫-捕集-脱附过程中，吹扫气流量为20mL/min～30mL/min；吹扫温度60℃～90℃；捕集温度40℃，捕集时间为10min～30min；干吹脱水3分钟；脱附进样3分钟，脱附温度200℃～210℃。所述吹扫气可以为氮气或者氦气；使用本方案的载气吹扫工艺可以改善分辨率，使峰变窄变宽，相当于改善了灵敏度。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：(1)样品处理方法简单；(2)分析时间短，效率高；(3)排除烟碱的干扰；(4)实验重复性好；(5)测试结果准确。
附图说明
图1是柠檬酸不同添加量条件下某烟草样品中烟碱和β-大马酮的色谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明各技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。本领域技术人员依据以下实施方式所作的方法、工艺路线、功能的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
实施例1
标准样品的基质的制备方法：
S1、准确称取20g烟丝(准确到0.0001g)，按液固比30：1的比例准确加入600mL的去离子水，在80℃下超声40分钟；移取萃取液250mL，再加入2.5g的柠檬酸(即萃取液中柠檬酸浓度为10mg/mL)，转入500mL的三颈烧瓶，置入100℃水浴中，通入1.0L/min的氮气，同时加以搅拌，搅拌速率250r/min。
S2、当搅拌至120分钟时，停止通气搅拌，冷却后以去离子水定容至250mL，移取20mL样品用于吹扫分析，分析检测β-大马酮含量。在水浴通氮气搅拌过程中，须定时加水，保证液体的体积不少于初始体积的80％。
S3、如发现β-大马酮，则将剩余230mL的样品继续水浴通气搅拌30分钟，之后待萃取液冷却后以水定容至230毫升，取20mL样品分析再次分析，之后每隔半小时分析一次，方法同前，直到目标香气成分的含量低于仪器检测限。在水浴通氮气搅拌过程中，须定时加水，保证液体的体积不少于初始体积的80％，防止萃取液过度浓缩。
S4、当β-大马酮含量低于仪器检测限时，以去离子水定容到初始体积(扣出取样体积)，所得样品即是标准曲线所需的标准物质吹扫基质。
标准样品制备方法：在上述基质中加入β-大马酮，制成含有50ng/mL～1000ng/mL的β-大马酮的不少于5个浓度梯度标准样品。
待测样品制备：准确称取5.0g烟丝(准确到0.0001g)，按液固比30：1的比例准确加入150mL含100ng/mL的苯乙酸丙酯的去离子水，在80℃下超声40分钟，移取萃取液20mL，加入0.2g柠檬酸(即待测样品萃取液中柠檬酸的浓度为10mg/mL)，而后上样吹扫捕集。
吹扫与捕集：调节吹扫气流量为25mL/min；吹扫温度80℃；捕集温度40℃，捕集时间为25min；干吹脱水3分钟；脱附进样2分钟，脱附温度200℃；传输线温度210℃；吸附阱再生温度210℃，老化再生时间为15min。捕集阱填料为聚2,6-二苯基对苯醚多孔树脂。
色谱条件：DB-17MS毛细色谱柱，30m柱长250μm内径0.25μm膜厚。进样口温度240℃，分流比20:1。升温程序：50℃停留1分钟而后以3℃/min的速率升温至185℃保持1分钟，柱后260℃运行5分钟。
质谱检测采用SIM模式。离子源温度为230℃，四级杆温度150℃，电离能量为70eV。
按以上方法步骤利用吹扫捕集-气质联用仪采集数据，获得标准曲线，以内标法定量，所得目标样品中beta-β-大马酮含量。β-大马酮的CAS号为23726-93-4，保留时间为29.482min，其主要碎片离子的质荷比为190(母离子，就是分子离子)、121和69。
对比例1
与实施例1相比，本对比例仅仅在标准样品的基质和待测样品制备时，萃取液中不加入柠檬酸，其它制备过程和测试方法均和实施例1相同，按照实施例1的方法获得标准曲线，以内标法定量，所得目标样品中β-大马酮含量。
实施例1和对比例1的方法分别对不同的烤烟样品进行了测试，测试结果如下表1。
表1:实施例1和对比例1测得的不同烟草样品中β-大马酮的平均含量和标准偏差。
从表1可以看出，实施例1测得的β-大马酮的平均含量明显高于对比例1，且实施例1测得的标准偏差比对比例1小，这说明实施例1的测试误差更小。
实施例2
与实施例1相比本实施例仅仅改变标准样品的基质和待测样品制备过程中柠檬酸的加量，使待测样品和标准样品基质的萃取液中柠檬酸的浓度5mg/mL，其它制备过程和测试方法均和实施例1相同，按照上述方法获得标准曲线，以内标法定量，所得目标样品中β-大马酮含量。
对比例2
与实施例1相比本对比例仅仅改变标准样品的基质和待测样品制备过程中柠檬酸的加量，使其中柠檬酸的浓度0.5mg/mL，其它制备过程和测试方法均和实施例1相同，按照上述方法获得标准曲线，以内标法定量，所得目标样品中β-大马酮含量。
对比例3
与实施例1相比本对比例仅仅改变标准样品的基质和待测样品制备过程中柠檬酸的加量，使其中柠檬酸的浓度1.0mg/mL，其它制备过程和测试方法均和实施例1相同，按照上述方法获得标准曲线，以内标法定量，所得目标样品中β-大马酮含量。
对比例4
与实施例1相比本对比例仅仅改变标准样品的基质和待测样品制备过程中柠檬酸的加量，使其中柠檬酸的浓度2.0mg/mL，其它制备过程和测试方法均和实施例1相同，按照上述方法获得标准曲线，以内标法定量，所得目标样品中β-大马酮含量。
采用实施例1中的1#烟草样品，分别使用对比例2-4以及实施例1及2的方法进行测试β-大马酮含量，其测试结果如图1和表2所示。图1为柠檬酸不同添加量条件下某烟草样品中烟碱和β-大马酮的色谱图，添加柠檬酸后烟碱的峰值变低，β-大马酮的峰值增高，显示了柠檬酸对β-大马酮的提高作用及对烟碱的抑制作用。当柠檬酸浓度在0～2mg/mL之间逐渐增加时，测得β-大马酮的峰强度逐渐增大，即测得β-大马酮的含量逐渐增大，柠檬酸浓度为5mg/mL和10mg/mL时,测得的β-大马酮的峰基本重合。
表2为添加不同柠檬酸含量测得的1#烟草样品中β-大马酮的平均含量和标准偏差。
从表2可以看出随着柠檬酸的增加，测得β-大马酮的含量先显著增加，当柠檬酸含量超过5mg/mL后,测得的β-大马酮含量基本趋于稳定，且实验的标准偏差较小，说明时间结果的精确度高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种烟草中β-大马酮的检测方法，以吹扫-捕集-脱附的方式进样，以气质联用仪进行检测，其特征在于，上样前先将烟草样品使用水溶液进行超声萃取制得萃取液，取20mL～40mL的萃取液并加入柠檬酸，使萃取液中柠檬酸的浓度为5mg/mL以上，然后再上样以吹扫-捕集-脱附的方式进样。
2.根据权利要求1所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述萃取液的制备方法如下：先称取适量的烟丝试样，重量精确至0.0001g，加入水进行萃取，水和烟丝的重量比为30～50：1，萃取条件为80℃下超声40分钟。
3.根据权利要求1所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述检测方法中，标准曲线所需的标准样品采用含有柠檬酸的的基质，所述基质和所述萃取液中柠檬酸的浓度相同，在基质中加入β-大马酮，制成含有50ng/mL～1000ng/mL的β-大马酮的不少于5个浓度梯度标准样品。
4.根据权利要求3所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述基质和所述萃取液中柠檬酸的浓度为5～10mg/mL。
5.根据权利要求4所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述基质的制备方法如下：
(S1)准确称取一定量烟丝，准确到0.0001g，加入水进行萃取，水和烟丝的重量比为30～50：1，萃取条件为80℃下超声40分钟；
(S2)移取定量的萃取液，加入柠檬酸，使柠檬酸浓度为5～10mg/mL，转入三颈烧瓶置入100℃水浴中，通入1.0L/min～2.0L/min的氮气，同时加以搅拌，搅拌速率不低于200r/min，搅拌至120min以上，停止通氮气，冷却后加去离子水定容到初始体积；在水浴通氮气搅拌过程中，须定时加水，保证液体的体积不少于初始体积的80％；
(S3)移出20mL～40mL上述S2步骤制得的样品进行测试，如果检测仍有β-大马酮则将剩余的样品重复进行步骤S2中的水浴通氮气搅拌，每隔半小时测试一次，当β-大马酮含量低于仪器检测限时以去离子水定容所得样品即为标准样品的基质。
6.根据权利要求1所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，用于萃取的水中含有50～500ng/mL苯乙酸丙酯，测试方法为内标法，所述苯乙酸丙酯为内标物。
7.根据权利要求1到6任一项所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述气质联用仪中气相分析柱为中等极性低流失气相毛细色谱柱，进样口温度240℃，分流比20:1；升温程序为50℃停留1分钟而后以3℃/min的速率升温至185℃保持1分钟，柱后260℃运行5分钟。
8.根据权利要求1到6任一项所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述气质联用仪中质谱检测采用SIM模式；离子源温度为230℃，四级杆温度150℃，电离能量为70eV。
9.根据权利要求1到6任一项所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述气质联用仪中捕集阱填料为聚2,6-二苯基对苯醚多孔树脂。
10.根据权利要求1到6任一项所述的烟草中β-大马酮的检测方法，其特征在于，所述吹扫-捕集-脱附过程中，吹扫气流量为20mL/min～30mL/min；吹扫温度60℃～90℃；捕集温度40℃，捕集时间为10min～30min；干吹脱水3分钟；脱附进样3分钟，脱附温度200℃～210℃。
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