CN108827750B - 一种同位素稀释定量检测方法 - Google Patents

一种同位素稀释定量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及分析测试领域，针对原样品添加人工添加物后，待测样品的同位素比例受影响条件下，需要额外增加测量步骤的问题，提供一种同位素稀释定量检测方法。其中一种方法用于测量待测样品中来源于人工添加物的同位素B含量，待测样品为在原样品中加入人工添加物的混合物，其中原样品中的元素X至少含同位素A、B、C；人工添加物包含元素X的同位素B且不包含同位素A和同位素C；包含以下步骤：1)选择同位素A的浓缩样品作为同位素稀释剂，标定RBD、RCD以及同位素稀释剂的添加量AND；2)向待测样品中加入同位素稀释剂，使同位素稀释剂与待测样品混和均匀；3)测量RBM、RCM；4)通过公式即得待测样品中来源于人工添加物的同位素B的原子数。

Description

一种同位素稀释定量检测方法
技术领域
本发明涉及分析测试技术领域，具体涉及一种同位素稀释定量检测方法。
背景技术
同位素稀释方法是一种公认可溯源的定量分析方法，假设样品中的某元素有两种同位素A和B，通过添加与样品中A、B丰度相差较大的同位素稀释剂，测量混和后的丰度比例，即可计算出样品中同位素A、B的含量。
假设样品中同位素B的含量高于同位素A(B的含量也可能较低)，则选择同位素A的浓缩样品作为同位素稀释剂，同位素稀释剂中除A外的其它同位素(杂质)含量通常小于1％，即同位素稀释剂中A的含量远高于B；一般情况下，同位素稀释剂中B的含量越低越好。
用N表示同位素稀释剂及样品中的同位素原子数，用上标“A”或“B”表示其同位素种类，用下标表示其来源(“S”代表样品，“D”代表同位素稀释剂)；例如，ANS表示：样品中同位素A的原子数。
用R表示A、B丰度比(原子数之比)，同位素A与同位素B之比用下标“B”表示，“D”、“S”、“M”分别表示同位素稀释剂、样品、以及同位素稀释剂与样品混和后的原子数之比；例如RBM表示同位素稀释剂与样品混和后A、B原子数之比。
在通常的定量分析中，已知同位素稀释剂的添加量AND，先准确测定同位素稀释剂的同位素丰度比RBD；然后测量样品中的同位素丰度比RBS以及同位素稀释剂与样品混和后的样品中同位素丰度比RBM。
根据物质的量守恒定律，同位素稀释剂与样品混和后测量得到的RBM与各同位素来源量之间的关系满足：
Figure GDA0002536614950000021
其中BND＝AND/RBD，BNS＝ANS/RBS，带入后推导出下式：
Figure GDA0002536614950000022
即根据同位素稀释剂的添加量AND，以及系列的同位素丰度比值，便可以计算出样品中同位素B的含量。
这种常用的同位素稀释法需事先对1)同位素稀释剂中的同位素丰度比RBD进行测定，在得到样品后还需对2)添加同位素稀释剂前样品中的同位素丰度比RBS进行测量、以及对3)添加同位素稀释剂混和后的样品中同位素丰度比RBM进行测量，即共计需要进行三次测量，其中两次测量需在得到样品后方可完成。
在上述测量分析方法中，如果样品为天然丰度，为提高测试效率，可将样品中同位A、同位素B的丰度比RBS采用天然丰度比代替。这样则在大部分常规分析条件下，可略去2)样品中同位素丰度比RBS测量步骤，直接以天然丰度代入，三次测量简化为两次测量，便可得到正确的测试结果。
通常的应用中，将人工添加物与实验样品混和，加入到扩散过程中的某一环节，通过对扩散范围内特定取样点所取样品中人工添加物的分析，借以获得对上述扩散特征的认识，在此意义上，人工添加物又可称为示踪剂。当选用某一元素(例如Ca、Fe、Cr、Sm、Pb等)作为示踪剂(人工添加物)时，其同位素丰度为天然丰度，可略过样品丰度测量环节，直接以天然丰度代替。但是，当人工添加物中A、B的同位素丰度比与天然丰度比不同时，人为添加物将会造成同位素A、同位素B之间比例的变化，待检测样品中两同位素的丰度已经与原样品不同。
此时，为得到源于添加物中B同位素的含量，则不能将样品中同位A、同位素B的丰度比RBS采用天然丰度比代替，只能采用上述三次测量的方法得到测试结果。
即必须对待测样品单独进行一次测量，以确定待测样品中的同位素丰度比RBS的值。如果略过本次测量，由于待测样品中A、B同位素丰度未知，无法对源于人工添加物中同位素B的含量进行同位素稀释法定量。如果以丰度比的假设值(经验值或天然值)代替真值，则测量结果与实际真值间可能存在极大偏差。
由于不能省略待测样品中同位素丰度比RBS的测量步骤，将会出现以下弊端：
1、得到待测样品后需要完成两次测量，测量时间较长，效率低；
2、待测样品以及添加同位素稀释剂后的待测样品两者中的同位素丰度相差较大，测量时需要特别注意消除不同测量样品间的沾污；
3、需要额外准备一份待测样品，在样品量受限时增加了测量难度。
发明内容
本发明的目的是针对原样品中添加人工添加物后的待测样品，其同位素比例受影响条件下，需要增加额外测量步骤才能准确测量来源于人工添加物中各种同位素含量的问题，提供一种同位素稀释定量检测方法，本方法适用于具有多种同位素的同位素稀释法定量测试，在提前标定相关参数的条件下，得到样品后仅需单次测量即可测定人工添加物中多种同位素含量；当然，若有必要，也可进而测定样品中其它多种同位素含量。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种同位素稀释定量检测方法，用于测量待测样品中来源于人工添加物的同位素B含量，待测样品为在原样品中加入人工添加物的混合物，其中原样品中的元素X至少含同位素A、B、C；人工添加物包含元素X的同位素B且不包含同位素A和同位素C；
其特殊之处在于，包含以下步骤：
1)选择同位素A的浓缩样品作为同位素稀释剂，标定RBD、RCD以及同位素稀释剂的添加量AND；
其中，RBD为同位素稀释剂中同位素A与同位素B丰度比；
RCD为同位素稀释剂中同位素A与同位素C丰度比；
AND为同位素稀释剂中同位素A的原子数；
2)向待测样品中加入同位素稀释剂，使同位素稀释剂与待测样品混和均匀；
3)测量RBM、RCM；
其中：RBM为同位素稀释剂与待测样品混和后的混合物中同位素A与同位素B丰度比；
RCM为同位素稀释剂与待测样品混和后的混合物中同位素A与同位素C丰度比；
4)计算待测样品中来源于人工添加物的同位素B的原子数：
Figure GDA0002536614950000041
RBS为未添加人工添加物前，原样品中同位素A与同位素B丰度比；
RCS为未添加人工添加物前，原样品中同位素A与同位素C丰度比。
通过上述技术方案可知，如果原样品中含有更多的未知同位素D、E、F……，若同位素D或E或F等丰度未受干扰，即人工添加物包含元素X的同位素B，不包含同位素A，且不包含同位素D或E或F等，则可用同位素D或E或F等代替上述方法中未受干扰的同位素C，计算出AND、ANST、ANSX、CNS等，从而得到BNS；采用同位素D或E或F得到的BNS可与依据同位素C的测定结果互相验证，或者取其平均值，以提高测量准确度。
人工添加物中同位素B的原子数BNSX的公式推导如下：
首先，通过公式(1)得到样品中C的原子数CNS；
Figure GDA0002536614950000051
其次，通过公式(3)得到原样品中A、同位素B的原子数；
Figure GDA0002536614950000052
Figure GDA0002536614950000053
然后，依据所标定的稀释剂中同位素丰度，可分别计算出稀释剂来源中同位素B的含量：
Figure GDA0002536614950000054
最后，依据物质的量守恒原理，稀释剂与待测样品混合后测量得到的RBM与各同位素来源量之间的关系满足：
Figure GDA0002536614950000061
根据(4)、(5)、(6)、(7)得人工添加物中同位素B的原子数BNSX；
Figure GDA0002536614950000062
各参数标记如下：
Figure GDA0002536614950000063
Figure GDA0002536614950000071
另外，本发明还提供一种同位素稀释定量检测方法，用于测量待测样品中来源于人工添加物的同位素A、B的含量，待测样品为在原样品中加入人工添加物的混合物，其中原样品中的元素X至少含同位素A、B、C；人工添加物包含元素X的同位素A和同位素B且不包含同位素C，同位素A与同位素B丰度比RBX已知；其特殊之处在于，包含以下步骤：
1)选择同位素A的浓缩样品作为同位素稀释剂，标定RBD、RCD以及同位素稀释剂的添加量AND；
其中，RBD为同位素稀释剂为中同位素A与同位素B丰度比；
RCD为同位素稀释剂中同位素A与同位素C丰度比；
AND为同位素稀释剂中同位素A的原子数；
2)向待测样品中加入同位素稀释剂，使同位素稀释剂与待测样品混和均匀；
3)测量RBM、RCM；
其中：RBM为同位素稀释剂与待测样品混和后的混合物中同位素A与同位素B丰度比；
RCM为同位素稀释剂与待测样品混和后的混合物中同位素A与同位素C丰度比；
4)计算待测样品中来源于人工添加物的同位素A、B的原子数：
Figure GDA0002536614950000081
Figure GDA0002536614950000082
其中，CNS为原样品中同位素C的原子数，
Figure GDA0002536614950000083
RBST为未添加人工添加物前，原样品中同位素A与同位素B丰度比；
RCST为未添加人工添加物前，原样品中同位素A与同位素C丰度比。
通过上述技术方案可知，如果原样品中含有更多的未知同位素D、E、F……，样品中D、E、F等同位素丰度受到干扰(即人工添加物包含元素X的同位素A、同位素B，且包含同位素D或E或F等)，则可用其代替上述方法中受到干扰的同位素B，重新联立方程求解，求出待测样品中人工添加物的同位素D、E、F含量。求解结果可直接使用，或对ANST、CNS等量取平均以提高ANST、CNS等量的准确度，再回推至待测量。也可以使用同位素B求解得到的AND、ANST、ANSX、CNS，在RDT、RET、RFT等已知的基础上，根据同位素稀释法基本公式分别推导出DNST、ENST、FNST、DNSX、ENSX、FNSX等量。
人工添加物中同位素B的原子数BNSX的公式推导如下：
根据物质的量守恒原理以及上述条件，列出以下五式：
Figure GDA0002536614950000091
Figure GDA0002536614950000092
Figure GDA0002536614950000093
Figure GDA0002536614950000094
Figure GDA0002536614950000095
由上述各式联立的方程组存在唯一解，从中解出的ANSX、BNSX如下：
Figure GDA0002536614950000096
Figure GDA0002536614950000097
其中：
Figure GDA0002536614950000098
各参数标记如下：
Figure GDA0002536614950000101
Figure GDA0002536614950000111
第三，本发明还提供一种同位素稀释定量检测方法，用于测量待测样品中来源于人工添加物的同位素A、B、C的含量，待测样品为在原样品中加入人工添加物的混合物，其中原样品中的元素X至少含同位素A、B、C；人工添加物至少包含元素X的同位素A、同位素B、同位素C，且同位素A与同位素B、C的丰度比RBX、RCX已知；其特殊之处在于，包含以下步骤：
1)选择同位素A的浓缩样品作为同位素稀释剂，标定RBD、RCD以及同位素稀释剂的添加量AND；
其中，RBD为同位素稀释剂中同位素A与同位素B的丰度比；
RCD为同位素稀释剂中同位素A与同位素C的丰度比；
AND为同位素稀释剂中同位素A的原子数；
2)向待测样品中加入同位素稀释剂，使同位素稀释剂与待测样品混和均匀；
3)测量RBM、RCM；
其中：RBM为同位素稀释剂与待测样品混和后的混合物中同位素A与同位素B的丰度比；
RCM为同位素稀释剂与待测样品混和后的混合物中同位素A与同位素C丰度比；
4)计算待测样品中来源于人工添加物的同位素A、B、C的原子数：
Figure GDA0002536614950000121
Figure GDA0002536614950000122
Figure GDA0002536614950000123
RBST为未添加人工添加物前，原样品中同位素A与同位素B丰度比；
RCST为未添加人工添加物前，原样品中同位素A与同位素C丰度比。
人工添加物中同位素B的原子数BNSX的公式推导如下：根据物质的量守恒原理以及上述条件，列出以下六式：
Figure GDA0002536614950000124
Figure GDA0002536614950000125
Figure GDA0002536614950000126
Figure GDA0002536614950000127
Figure GDA0002536614950000131
Figure GDA0002536614950000132
由上述各式联立的方程组存在唯一解，从中解出的ANSX、BNSX、CNSX。
各参数标记如下：
Figure GDA0002536614950000133
Figure GDA0002536614950000141
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、利用多种同位素之间的比值变化特性与总量守恒特性，通过关联的运算，省去了对原始待测样品中同位素丰度的测量环节，在得到待测样品后只需进行一次测量(待测样品与同位素稀释剂混和后的同位素丰度测量)，即可完成定量分析，大幅度提高测量效率，降低测量难度，减小样品消耗量及需求量。
2、本发明提供的同位素稀释法单次测量即可测定多种同位素，其利用样品中受干扰前的同位素丰度已知的特点，提前测定同位素稀释剂中的各同位素丰度以及同位素稀释剂添加量，只要样品中同位素稀释剂以及另一种同位素的丰度未受干扰，即便其它全部同位素被人工干扰，仍可通过一次测量，实现未知样品中全部同位素的定量分析。
3、如果同位素稀释剂被干扰，但干扰源与待测同位素间的比例已知，仍可通过一次测量，实现未知样品中全部同位素的定量分析。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一：
例如，为了测试生物吸收效应，以147Sm作为同位素示踪剂，而环境中存在少量的天然Sm，其中含有147Sm、148Sm、149Sm、150Sm、152Sm、154Sm等多种天然丰度的同位素，则待测的同位素为样品中来自于添加示踪剂中的147Sm。
A、B、C三种同位素分别对应于150Sm、147Sm、152Sm，选择152Sm作为天然Sm的代表同位素。
按照常规同位素稀释法，因为样品中147Sm的丰度并非天然丰度，属未知量，因此必须进行样品的丰度测试，为省略样品的丰度测试步骤，采用如下步骤进行测量：
1)选择150Sm作为同位素稀释剂，并精确标定其添加量，在同位素稀释剂标定时测定其中150Sm与147Sm、152Sm的丰度比R147D、R152D，。
2)向待测样品中加入同位素稀释剂，使同位素稀释剂与待测样品混和均匀；
3)在同位素稀释剂与样品混和后测量混和后的丰度比R147M、R152M，
4)根据下式得：源于添加示踪剂中147Sm的量147NSX：
Figure GDA0002536614950000151
样品中R147S、R152S取天然丰度推荐值。
实施例二：
在实施例一中，如果在实验中添加的147Sm同位素示踪剂中，含有1％的150Sm(即示踪剂包含元素Sm的同位素147Sm和同位素150Sm)，其它参数同上。那么在R147X为1％已知的基础上，测量条件与内容与实施例一相同，依据公式(14)、(15)、(16)，仍然只需一次测量，就可以同时给出样品中源于添加示踪剂的150Sm、147Sm两种同位素的量。
Figure GDA0002536614950000152
Figure GDA0002536614950000153
其中：
Figure GDA0002536614950000161
实施例三：
在实施例一中，如果在实验中还同时添加了149Sm同位素示踪剂(即用丰度未受干扰的同位素149Sm代替150Sm)，那么只需要在标定和后续的测量中添加149Sm离子流的测量，仍然只需一次测量，就可以同时给出样品中源于添加示踪剂的147Sm、149Sm两种同位素的量，147Sm的量已经在实施例一中给出，149Sm同位素的量如下式所示。
Figure GDA0002536614950000162
实施例四：
在实施例二中，如果在实验中还同时添加了149Sm同位素示踪剂，即示踪剂中同时含有147Sm、149Sm、150Sm三种同位素，且147Sm、150Sm两种同位素之比值已知，同样使用150Sm同位素作为同位素稀释剂。使用本发明时，仍然只需要一次测量(测量R147M、R149M、R152M)，就可以同时给出样品中源于添加示踪剂的147Sm、149Sm、150Sm三种同位素的量，示踪剂中147Sm、150Sm的量仍然按照实施例二中给出的方法计算，新增的示踪剂中149Sm同位素的量按下式计算：
Figure GDA0002536614950000163
如果示踪剂中149Sm同位素所占的比例未知，式中的152NS可直接以(20)式的计算结果代入。如果示踪剂中150Sm同位素与149Sm同位素的比例R149X已知，则还可以利用下式计算152NS：
Figure GDA0002536614950000171
此时，152NS的值可以取式(20)、式(26)的平均值，提高测量的准确度。
实施例五：
在实施例二中，如果在实验中还同时添加了149Sm同位素，即示踪剂中同时含有147Sm、149Sm、150Sm三种同位素，且150Sm与147Sm、150Sm与149Sm两种同位素的比值都已知，使用150Sm同位素作为同位素稀释剂。
使用本发明时，仍然只需要一次测量(测量R147M、R149M)，就可以同时给出样品中源于示踪剂的147Sm、150Sm、149Sm三种同位素的量，如下式所示。
Figure GDA0002536614950000172
Figure GDA0002536614950000173
Figure GDA0002536614950000174
以上仅是对本发明的优选实施方式进行了描述，并不将本发明的技术方案限制于此，本领域技术人员在本发明主要技术构思的基础上所作的任何公知变形，例如将同位素稀释法中所述同位素的概念扩展到非同一元素的同位素，都属于本发明所要保护的技术范畴。

Claims (3)

1.一种同位素稀释定量检测方法，用于测量待测样品中来源于人工添加物的同位素B含量，待测样品为在原样品中加入人工添加物的混合物，其中原样品中的元素X至少含同位素A、B、C；人工添加物包含元素X的同位素B且不包含同位素A和同位素C；
其特征在于，包含以下步骤：
1)选择同位素A的浓缩样品作为同位素稀释剂，标定RBD、RCD以及同位素稀释剂的添加量AND；
其中，RBD为同位素稀释剂中同位素A与同位素B丰度比；
RCD为同位素稀释剂中同位素A与同位素C丰度比；
AND为同位素稀释剂中同位素A的原子数；
2)向待测样品中加入同位素稀释剂，使同位素稀释剂与待测样品混和均匀；
3)测量RBM、RCM；
其中：RBM为同位素稀释剂与待测样品混和后的混合物中同位素A与同位素B丰度比；
RCM为同位素稀释剂与待测样品混和后的混合物中同位素A与同位素C丰度比；
4)计算待测样品中来源于人工添加物的同位素B的原子数：
Figure FDA0002536614940000011
RBS为未添加人工添加物前，原样品中同位素A与同位素B丰度比；
RCS为未添加人工添加物前，原样品中同位素A与同位素C丰度比。
2.一种同位素稀释定量检测方法，用于测量待测样品中来源于人工添加物的同位素A、B的含量，待测样品为在原样品中加入人工添加物的混合物，其中原样品中的元素X至少含同位素A、B、C；人工添加物包含元素X的同位素A和同位素B且不包含同位素C，同位素A与同位素B丰度比RBX已知；
其特征在于，包含以下步骤：
1)选择同位素A的浓缩样品作为同位素稀释剂，标定RBD、RCD以及同位素稀释剂的添加量AND；
其中，RBD为同位素稀释剂为中同位素A与同位素B丰度比；
RCD为同位素稀释剂中同位素A与同位素C丰度比；
AND为同位素稀释剂中同位素A的原子数；
2)向待测样品中加入同位素稀释剂，使同位素稀释剂与待测样品混和均匀；
3)测量RBM、RCM；
其中：RBM为同位素稀释剂与待测样品混和后的混合物中同位素A与同位素B丰度比；
RCM为同位素稀释剂与待测样品混和后的混合物中同位素A与同位素C丰度比；
4)计算待测样品中来源于人工添加物的同位素A、B的原子数：
Figure FDA0002536614940000021
Figure FDA0002536614940000022
其中，CNS为原样品中同位素C的原子数，
Figure FDA0002536614940000031
RBST为未添加人工添加物前，原样品中同位素A与同位素B丰度比；
RCST为未添加人工添加物前，原样品中同位素A与同位素C丰度比。
3.一种同位素稀释定量检测方法，用于测量待测样品中来源于人工添加物的同位素A、B、C的含量，待测样品为在原样品中加入人工添加物的混合物，其中原样品中的元素X至少含同位素A、B、C；人工添加物至少包含元素X的同位素A、同位素B、同位素C，且同位素A与同位素B、同位素C的丰度比RBX、RCX已知；
其特征在于，包含以下步骤：
1)选择同位素A的浓缩样品作为同位素稀释剂，标定RBD、RCD以及同位素稀释剂的添加量AND；
其中，RBD为同位素稀释剂中同位素A与同位素B的丰度比；
RCD为同位素稀释剂中同位素A与同位素C的丰度比；
AND为同位素稀释剂中同位素A的原子数；
2)向待测样品中加入同位素稀释剂，使同位素稀释剂与待测样品混和均匀；
3)测量RBM、RCM；
其中：RBM为同位素稀释剂与待测样品混和后的混合物中同位素A与同位素B的丰度比；
RCM为同位素稀释剂与待测样品混和后的混合物中同位素A与同位素C丰度比；
4)计算待测样品中来源于人工添加物的同位素A、B、C的原子数：
Figure FDA0002536614940000041
Figure FDA0002536614940000042
Figure FDA0002536614940000043
RBST为未添加人工添加物前，原样品中同位素A与同位素B丰度比；
RCST为未添加人工添加物前，原样品中同位素A与同位素C丰度比。
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