CN108822838A - 铜掺杂碳量子点的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜掺杂碳量子点的制备方法，利用具有饱和席夫碱平面结构Na2[Cu(EDTA)]为掺杂金属碳量子点的碳源及掺杂金属，经热分解处理后，转变成铜配位的带有石墨结构的铜掺杂碳量子点，该量子点具有高的荧光产率，可见光照射下，产生的强氧化性羟自由基·OH能够穿透细菌的细胞壁，进入菌体，阻止成膜物质的传输，阻断其呼吸系统和电子传输系统，从而有效地杀灭细菌；在可见光照射45min后，铜掺杂碳量子点对大肠杆菌的杀菌率达100%，由于铜离子本身就为广谱杀菌剂，铜掺杂碳量子点作为一种有效光催化剂，可见光照射产生活性氧自由基，二者协同作用增强了对大肠杆菌光催化杀菌效果。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体是涉及一种铜掺杂碳量子点的制备方法及铜掺杂碳量子点对大肠杆菌光催化抑菌的应用。
背景技术
大肠杆菌是水体及食品污染程度的重要指示菌，是肠道中最普遍、数量最多的一类细菌，近年来，由于大肠杆菌引发的食品安全事件层出不穷，每年由大肠杆菌引发的病例多达6.4亿，在我国，大肠杆菌是引起我国居民腹泻的首要病源，环境中的大肠杆菌己经成为人类病原存在的一个重要指标,成为环境保护、食品卫生、饮水卫生和流行性病学领域中最重要的研究对象之一。铜是一种天然的金属元素，带正电的铜离子和带负电的细菌易结合，并且易穿透细菌的细胞壁与细胞内的基因DNA和RNA结合，破坏细菌的蛋白质和呼吸酶，进而造成细 菌的死亡，达到杀菌灭菌的作用。此外2008年美国国家环境保护局明确指出并认可了铜元素的高效抑菌性。碳量子点(CQDs) 纳米材料具有较宽的吸收光谱和较高的吸收系数、无毒、化学性能稳定、原料丰富、制备方法简单等特性，其良好的电导性有利于电荷的传输；然而目前碳量子点的研究大都集中在碳量子点的光发射性能上，对碳量子点光催化性能的研究较少，碳量子点加强TiO2光催化性能研究取得一定成果。乙二胺四乙酸（EDTA）及Na2[Cu(EDTA)]络合物具有饱和席夫碱结构，同时铜化合物本身就是一种能在可见光下进行电子转移的商业化的光催化剂。因此，带有饱和席夫碱平面结构的Na2[Cu(EDTA)]为掺杂金属碳量子点的极好原料，同时提供碳及金属，辅以抗坏血酸，既可提供碳源，又可作为铜还原剂，经热分解处理后，结构由饱和席夫碱平面结构转变成铜配位的带有石墨的铜掺杂碳量子点，有利用于光催化进行。铜掺杂碳量子点的光催化作用与铜的高效抑菌性二者协同作用，使其对大肠杆菌有高效的抑菌、杀菌作用。
发明专利（申请号201510981493.6）公开了一种可见光催化复合抗菌材料及其制备方法，利用碳量子点与氧化锌相复合，通过碳量子点提高ZnO的可见光催化活性，复合物在可见光条件下具有良好的抗菌性能；发明专利（申请号201610738245.3）公开了一种多孔石墨烯载银/二氧化钛抗菌复合材料及制备方法，用于提高抗菌性能。目前对微生物抑菌抗菌的物质一类集中在纳米银复合物，催化剂大都集中在提高TiO2光催化性能上，当然也包括与碳材料的结合。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜掺杂碳量子点的制备方法及其对大肠杆菌光催化抑菌的方法，利用铜掺杂碳量子点的强催化作用与铜的高效抑菌性，制备一种在可见光下能有效对大肠杆菌光催化有效抑菌杀菌的光催化剂。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
铜掺杂碳量子点的制备方法如下：取1.6-2.0g Na2[Cu(EDTA)]和0.1-0.3 g抗坏血酸混合均匀，放置于高温管式炉中300 ℃焙烧2-3 h，焙烧完成后，将黑色产物磨碎，溶解在100 mL去离子水中，并超声20-30 min；然后将黑色悬浊液离心15-20 min，取上清液过0.22 μm滤膜；取滤液，于60-65 ℃下真空干燥24 h，即制得铜掺杂碳量子点。
所述离心是在10000-15000 rpm下进行。
本发明另一目的是将上述方法制得的铜掺杂碳量子点应用在光催化抑制大肠杆菌中，具体方法如下：
在LB培养基中接种大肠杆菌，于37℃、200 rpm的条件下摇床培养10-14h，将菌液梯度稀释，确定菌悬液浓度为106CFU/mL；取两组20mL稀释后的致病大肠杆菌菌液，其中一组加入铜掺杂碳量子点15-20mg，300 rpm搅拌10min，混合均匀，并将两组样品在300W的氙灯光照，以风扇散热保持室温；间隔一定时间，依次取100μL菌液涂布在LB固体培养基上，恒温箱37℃培养12h，将光照后的样品与未光照的对照组菌液一起进行平板菌落计数，计算大肠杆菌的存活率，进行抑菌性能评价。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点：
1、本发明制备的铜掺杂碳量子点光催化体系，以Na2[Cu(EDTA)]为掺杂金属碳量子点的碳源及掺杂金属，经热分解处理后，结构由饱和席夫碱平面结构转变成铜配位的带有石墨结构的铜掺杂碳量子点，加强了电子转移，有利用于光催化进行；
2、制备的铜掺杂碳量子点光催化体系中铜本身就具有高效抑菌性；
3、制备的铜掺杂碳量子点可见光照射下，产生的强氧化性羟自由基·OH能够穿透细菌的细胞壁，进入菌体，阻止成膜物质的传输，阻断其呼吸系统和电子传输系统，从而有效地杀灭细菌；
本发明利用具有饱和席夫碱平面结构Na2[Cu(EDTA)]为掺杂金属碳量子点的碳源及掺杂金属，经热分解处理后，转变成铜配位的带有石墨结构的铜掺杂碳量子点，该量子点具有高的荧光产率，可见光照射下，产生的强氧化性羟自由基·OH能够穿透细菌的细胞壁，进入菌体，阻止成膜物质的传输，阻断其呼吸系统和电子传输系统，从而有效地杀灭细菌，加上铜元素本身的高效抑菌性；在可见光照射45 min 后，铜掺杂碳量子点对大肠杆菌的杀菌率达100%。
附图说明
图1为本发明制备的铜掺杂碳量子点在可见光照射下不同时间内对大肠杆菌的抑菌效果图；
图2为铜掺杂碳量子点在可见光照射及空白组（没有添加铜掺杂碳量子点）照射45min、没有光照射即黑暗条件下对大肠杆菌的抑菌效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
1、铜掺杂碳量子点的制备：取1.6gNa2[Cu(EDTA)]和0.1 g抗坏血酸混合均匀，放置于带盖子的刚玉舟中，在高温管式炉中300 ℃焙烧2 h，焙烧完成后，将黑色产物磨碎，溶解在100 mL去离子水中，并超声20 min；然后将黑色悬浊液于15000 rpm离心15 min，取上清液过0.22 μm滤膜；取滤液，于60 ℃真空干燥箱中干燥24 h，即制得铜掺杂碳量子点。
2、铜掺杂碳量子点对大肠杆菌光催化抑菌性能测试：在LB培养基中接种大肠杆菌（ATCC 11775），于37℃、200r·min-1的条件下摇床培养12h，将菌液梯度稀释，确定菌悬液浓度为106CFU/mL；取两组20mL稀释后的致病大肠杆菌菌液，其中一组加入铜掺杂碳量子点15mg，300 rpm搅拌10min，混合均匀，并将两组样品在300W的氙灯光照，以风扇散热保持室温；间隔取菌液时间为0min、20min、30min、45min及60min，依次取100μL菌液涂布在LB固体培养基上，恒温箱37℃培养12h，将光照后的样品与未光照的对照组菌液一起进行平板菌落计数，计算大肠杆菌的存活率，进行抑菌性能评价；将对照组的平板菌落数记为A0，可见光照射后的样品的平板菌落数记为At，则大肠杆菌的存活率率计算公式如下：存活率（%）=At/A0×100%。
从图1中可以看出，初始致病大肠杆菌菌液里的活菌数为3500cfu；可见光照射20min后活菌数有所下降，减少到1000cfu；可见光照射45min后活菌数仅为35cfu，下降了约99%。可见，制得的铜掺杂碳量子点对致病大肠杆菌有明显的抗菌作用。
从图2中可以看出，实验组制备的铜掺杂碳量子点在可见光照射45min后，大肠杆菌存活率相当低；空白组在没有光照射即黑暗条件下，放置45min，对大肠杆菌的抑菌效果仅有不到10%；对照组添加相同的铜掺杂碳量子点，但没有可见光照射，也仅有30%左右的大肠杆菌的抑菌效果，可见，制备的铜掺杂碳量子点对大肠杆菌的抑菌效果主要依靠光催化作用。
实施例2：
1、铜掺杂碳量子点的制备：取2.0gNa2[Cu(EDTA)]和0.3 g抗坏血酸混合均匀，放置于带盖子的刚玉舟中，在高温管式炉中300℃焙烧3 h，焙烧完成后，将黑色产物磨碎，溶解在100 mL去离子水中，并超声30 min；然后将黑色悬浊液于10000 rpm离心20 min，取上清液过0.22 μm滤膜；取滤液，于65℃真空干燥箱中干燥24 h，即制得铜掺杂碳量子点。
2、铜掺杂碳量子点对大肠杆菌光催化抑菌性能测试：效果类似实施例1，在可见光照射45 min 后，铜掺杂碳量子点对大肠杆菌的杀菌率达100%。
实施例3：
1、铜掺杂碳量子点的制备：取1.8g Na2[Cu(EDTA)]和0.2 g抗坏血酸混合均匀，放置于带盖子的刚玉舟中，在高温管式炉中300℃焙烧2.5 h，焙烧完成后，将黑色产物磨碎，溶解在100 mL去离子水中，并超声25 min；然后将黑色悬浊液于12000 rpm离心18min，取上清液过0.22 μm滤膜；取滤液，于62℃真空干燥箱中干燥24 h，即制得铜掺杂碳量子点。
2、铜掺杂碳量子点对大肠杆菌光催化抑菌性能测试：效果类似实施例1，在可见光照射45 min 后，铜掺杂碳量子点对大肠杆菌的杀菌率达100%。
Claims (3)
1.一种铜掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：取1.6-2.0g Na2[Cu(EDTA)]和0.1-0.3 g抗坏血酸混合均匀，放置于高温管式炉中300 ℃焙烧2-3 h，焙烧完成后，将黑色产物磨碎，溶解在100 mL去离子水中，并超声20-30 min；然后将黑色悬浊液离心15-20 min，取上清液过0.22 μm滤膜；取滤液，于60-65 ℃下真空干燥24 h，即制得铜掺杂碳量子点。
2.根据权利要求1所述的铜掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：离心是在10000-15000 rpm下进行。
3.权利要求1所述的铜掺杂碳量子点的制备方法制得的铜掺杂碳量子点在光催化抑制大肠杆菌中的应用。
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