CN106719817A - 氧化钇‑三氧化二铁复合纳米抑菌材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化钇‑三氧化二铁复合纳米抑菌材料。包括如下步骤：将水热合成得到的纳米三氧化二铁均匀分散到氧化钇合成体系中，高压反应釜中反应，离心分离沉淀物并烘干过夜，得到氧化钇‑三氧化二铁复合物；将纳米材料经无水乙醇灭菌后，离心再去除上清，再加入水充分混和均匀；将浓度不等的氧化钇‑三氧化二铁复合物材料加入到一定浓度的大肠杆菌和葡萄球菌的试管内，分别置于光及黑暗下振荡培养一定时间；然后利用平板计数法分析纳米材料对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌的抑制效率。该氧化钇‑三氧化二铁复合材料对革兰氏阴性和阳性菌均具有良好的抑制效果，尤其对革兰氏阴性菌抑制效率非常高，且对环境友好不会引发细菌的耐药性等问题。
Description
技术领域
本发明属于抑菌材料制备技术领域，具体涉及一种氧化钇-三氧化二铁复合纳米抑菌材料。
背景技术
细菌广泛存在于空气、水、灰尘、人类及动物的排泄物中。抗生素的滥用导致耐药菌的出现，以及“超级细菌”的出现，越来越威胁到人类的健康。近年来，随着大众对环境保护和健康的意识增强，寻找抗生素的代替物的需求越来越高。研究已经证实，抗菌剂是控制由病原菌引起的感染性疾病的有效方式。因此，设计合成低成本和高效的抗菌剂非常重要。一些纳米材料具有很好的杀菌抑菌功能，而且不会引发细菌的耐药性，因此纳米材料作为抑菌剂将具有广阔应用前景。近年来，已经开发了许多基于纳米材料的抗菌剂，虽然在纳米材料抗菌领域取得了一定的成绩，但是仍然需要开发更有效和更低成本的抗菌剂。
非抗生素类抗菌剂的研发及使用，可以有效减少排放到环境中的抗生素，从而减少抗生素对环境及人类健康造成的危害。光增强型抗菌剂是一种具有极大发展潜力的抗菌剂。由于其可以直接利用太阳光，环境友好等特点，正受到越来越多的关注。
氧化钇是一种常见的稀土氧化物，也是热门光催化剂之一。三氧化二铁也是一种常见的氧化物。
发明内容
为克服现有技术中存在的问题，本发明提供了一种抗菌剂，该抗菌剂具有优良的抗菌性能以及光增强抗菌性能。
实现本发明目的的技术解决方案是：
一种氧化钇-三氧化二铁复合纳米抑菌材料，该抑菌材料是由氧化钇和三氧化二铁复合而成，其中，钇：铁的摩尔比为（1.7~17）:1。
上述抑菌材料的制备方法，包括如下步骤：
⑴将硝酸钇、聚乙烯吡咯烷酮以及纳米三氧化二铁置于水和乙醇的混合溶液中搅拌均匀，于150~220℃下水热反应10~20小时；
⑵ 对步骤（1）反应产物进行离心分离、乙醇清洗、水洗后于60~80℃干燥，得到所述的抑菌材料。
上述制备步骤中，硝酸钇：聚乙烯吡咯烷酮的质量比为（2~6.25）：1。
在上述制备步骤中，水和乙醇的混合溶液中水和乙醇的体积比（0.14~0.33）：1。
本发明还提供了氧化钇-秸秆纤维素复合纳米抑菌材料在抑制革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌上的应用。
所述的应用中，革兰氏阴性菌为大肠杆菌，革兰氏阳性菌为葡萄球菌。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
（1）在氧化钇合成体系中加入三氧化二铁是为了调控氧化钇的结构，促使氧化钇复合物具有更大的比表面积和更好的分散性能，三氧化二铁与氧化钇的协同作用，能有效降低氧化钇的带隙宽度，从而确保所得复合物具有更好的抗菌性能以及光增强抗菌性能。
（2）在制备过程中先用乙醇清洗去除未反应的聚乙烯吡咯烷酮，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，可以获得纯净的氧化钇-三氧化二铁复合物纳米材料。
（3）本发明制得的氧化钇-三氧化二铁复合材料中钇：铁的摩尔比大约为（1.7~17）:1，具有优异的抗菌性能以及光增强抗菌性能，且成本较低，用于细菌污染废水具有很高的去除率，具有较高的潜在工业应用价值。对于初始细菌浓度为0.5~1.0×107CFU/mL的水，按照60mg/L氧化钇-三氧化二铁，光照照射30分钟（大肠）或60分钟（葡萄球菌）后，细菌去除率可达90%以上。
附图说明
图1为本发明实施例1的氧化钇-三氧化二铁复合物的XRD图谱。
图2是本发明中氧化钇-三氧化二铁在不同工作浓度在黑暗及光下对大肠杆菌的抑菌率。
图3是本发明中氧化钇-三氧化二铁在不同工作浓度在黑暗及光下对葡萄球菌的抑菌率。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，附图仅提供参考与说明用，非用以限制本发明。
本发明所述的氧化钇-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用，包括如下步骤：
⑴ 将5~10 mmol的七水合硫酸亚铁溶解在10~30 mL的去离子水中，配制成溶液 I；
⑵将1.0~2.0 mmol的氯酸钠溶解在10~30 mL的去离子水中，配制成溶液 II;
⑶将溶液 II逐滴加入溶液I，边加入边搅拌，配制成溶液 III；
⑷将溶液 III转移至高压反应釜中，160~200 ℃下高温反应10~18小时；
⑸待溶液冷却后，收集沉淀分别用去离子水、无水乙醇清洗3~5次，然后60~80℃下烘干8~16小时，即得纳米三氧化二铁；
⑹ 称取1.0~2.5 g六水合硝酸钇，0.4~0.5 g聚乙烯吡咯烷酮以及20~190 mg步骤⑸的产物加入水和乙醇的体系中并搅拌均匀，然后将溶液转移至高压反应釜中，在150~220℃下反应10~20小时；
⑺对步骤⑹反应产物于2000~6000转/分下进行离心分离去除水分后，用乙醇和去离子水分别清洗3~6次，将清洗后的反应产物置于60~80℃烘箱中烘干过夜，即得氧化钇-三氧化二铁复合物纳米材料；
⑻取步骤⑺的产物2~5 mg于1~2 mL试管中，加入1~1.5毫升无水乙醇消毒5~20分钟，然后离心去除酒精，加入0.5~1.5毫升灭菌水充分悬浮；
⑼称取20~50 g胰蛋白胨大豆肉汤培养基搅拌溶于0.5~2.0 L水中，即得到胰蛋白胨大豆肉汤，将胰蛋白胨大豆肉汤其均分成两份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉汤中加入5~10 g琼脂粉，即胰蛋白胨大豆琼脂培养基，然后将他们置于120~125℃高压灭菌锅中灭菌10~30分钟。将灭菌的胰蛋白胨大豆琼脂培养基制成平板以备用；
⑽取-80℃下保存的大肠杆菌（革兰氏阴性菌）及葡萄球菌（革兰氏阳性菌），分别在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上划板，倒置于32~38℃活化培养过夜。然后挑取单克隆于含3~6 mL 胰蛋白胨大豆肉汤培养基的试管中，在摇床上于32~38℃培养过夜，取0.5~1.5 ml菌150~220转/分下离心去除培养基，再用含5~15 g氯化钠的灭菌水将菌稀释至0.5~1.0×107CFU/mL，即得大肠杆菌及葡萄球菌的试验用菌；
⑾取不同量步骤⑻产物加入到2~8 mL步骤⑽的产物中，从而将步骤⑻产物配制成10~100mg/L的工作浓度。随后将这些溶液分置于黑暗和光照下处理0.5~2小时，理时的温度为32~38℃，转速不低于150~220转/分，光的功率为300~500瓦；
⑿将步骤⑾的产物稀释至10-1~10-4，再各取50~200ul均匀涂在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上，倒置于32~38℃培养过夜并计数。
⒀计算细菌去除率或抑菌率 = (C0 − C1)/C0 × 100%（C0菌液中不加材料处理后的CFU，C1菌液中加入材料处理后的CFU）。
实施例1
本发明的一种氧化钇-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用，依次包括如下步骤：
⑴将8mmol的FeSO4·7H2O溶解在15mL的去离子水中,配制成溶液 I；
⑵ 将1.6mmol的NaClO3溶解在16mL的去离子水中,配制成溶液 II;
⑶将溶液 II逐滴加入溶液I，边加入边搅拌，配制成溶液 III；
⑷将溶液 III转移至高压反应釜中，在180℃下反应12小时；
⑸待溶液冷却后，收集沉淀分别用去离子水、无水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小时，从而得到纳米Fe2O3；
⑹称取1.552gY(NO3)3·6H2O，0.5 gPVP以及称取45mg步骤⑸的产物加入含有14mL水及66mL乙醇的体系中并搅拌均匀，然后将溶液转移至高压反应釜中，在180℃下反应16小时；
⑺对步骤⑹反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的聚乙烯吡咯烷酮，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60℃下烘干过夜，从而得到Y2O3-Fe2O3复合物纳米材料，其XRD图谱见图1；
⑻取步骤⑺的产物Y2O3-Fe2O3（Y:Fe=7:1，7Y- Fe2O3）4mg于1.5mL试管中，加入1mL无水乙醇消毒10分钟，然后离心去除酒精，加入1mL灭菌水充分悬浮；
⑼ 称取30g胰蛋白胨大豆肉汤培养基搅拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉汤，将胰蛋白胨大豆肉汤其均分成两份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉汤中加入7.5 g琼脂粉，即胰蛋白胨大豆琼脂培养基，然后将他们置于高压灭菌锅中，121℃下灭菌15分钟。将灭菌的胰蛋白胨大豆琼脂培养基制成平板以备用。
⑽取-80℃下保存的大肠杆菌，在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上划板，于37℃下倒置活化培养过夜。然后挑取单克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉汤培养基的试管中，在37℃的摇床上以180 rpm/min的转速培养过夜，取1ml菌离心去除培养基，再用含8.5g NaCl的灭菌水将菌稀释至1~0.5×107CFU/mL，从而制备得到大肠杆菌试验用菌；
⑾取不同量步骤⑻产物加入到5mL步骤⑽的产物中，从而将步骤⑻产物配制成15 mg/L的工作浓度。随后将这些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的转速下处理0.5小时。
⑿将步骤⑾的产物稀释成10-1、10-2、10-3、10-4，再各取100ul均匀涂在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上，在37℃下倒置培养过夜并计数。
⒀ 计算细菌去除率或抑菌率 = (C0 − C1)/C0 × 100%（C0菌液中不加材料处理后的CFU，C1菌液中加入材料处理后的CFU）。
暗处理抑菌率=(C0 − C1)/C0 × 100%=87.2%
光处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=99.7%
实施例2
本发明的一种氧化钇-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用，依次包括如下步骤：
⑴将8mmol的FeSO4·7H2O溶解在15mL的去离子水中,配制成溶液 I；
⑵将1.6mmol的NaClO3溶解在16mL的去离子水中,配制成溶液 II;
⑶ 将溶液 II逐滴加入溶液I，边加入边搅拌，配制成溶液 III；
⑷将溶液 III转移至高压反应釜中，在180℃下反应12小时；
⑸待溶液冷却后，收集沉淀分别用去离子水、无水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小时，从而得到纳米Fe2O3；
⑹ 称取1.552gY(NO3)3·6H2O，0.5 gPVP以及称取45mg步骤⑸的产物加入含有14mL水及66mL乙醇的体系中并搅拌均匀，然后将溶液转移至高压反应釜中，在180℃下反应16小时；
⑺对步骤⑹反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的聚乙烯吡咯烷酮，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60℃下烘干过夜，从而得到Y2O3-Fe2O3复合物纳米材料；
⑻ 取步骤⑺的产物Y2O3-Fe2O3（Y:Fe=7:1，7Y- Fe2O3）4mg于1.5mL试管中，加入1mL无水乙醇消毒10分钟，然后离心去除酒精，加入1mL灭菌水充分悬浮；
⑼ 称取30g胰蛋白胨大豆肉汤培养基搅拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉汤，将胰蛋白胨大豆肉汤其均分成两份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉汤中加入7.5 g琼脂粉，即胰蛋白胨大豆琼脂培养基，然后将他们置于高压灭菌锅中，121℃下灭菌15分钟。将灭菌的胰蛋白胨大豆琼脂培养基制成平板以备用。
⑽ 取-80℃下保存的大肠杆菌，在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上划板，于37℃下倒置活化培养过夜。然后挑取单克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉汤培养基的试管中，在37℃的摇床上以180 rpm/min的转速培养过夜，取1ml菌离心去除培养基，再用含8.5g NaCl的灭菌水将菌稀释至1~0.5×107CFU/mL，从而制备得到大肠杆菌试验用菌；
⑾ 取不同量步骤⑻产物加入到5mL步骤⑽的产物中，从而将步骤⑻产物配制成30 mg/L的工作浓度。随后将这些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的转速下处理0.5小时。
⑿ 将步骤⑾的产物稀释成10-1、10-2、10-3、10-4，再各取100ul均匀涂在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上，在37℃下倒置培养过夜并计数。
⒀计算细菌去除率或抑菌率 = (C0 − C1)/C0 × 100%（C0菌液中不加材料处理后的CFU，C1菌液中加入材料处理后的CFU）。
暗处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=99.7%
光处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=99.9%
实施例3
本发明的一种氧化钇-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用，依次包括如下步骤：
⑴将8mmol的FeSO4·7H2O溶解在15mL的去离子水中,配制成溶液 I；
⑵ 将1.6mmol的NaClO3溶解在16mL的去离子水中,配制成溶液 II;
⑶ 将溶液 II逐滴加入溶液I，边加入边搅拌，配制成溶液 III；
⑷将溶液 III转移至高压反应釜中，在180℃下反应12小时；
⑸待溶液冷却后，收集沉淀分别用去离子水、无水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小时，从而得到纳米Fe2O3；
⑹ 称取1.552gY(NO3)3·6H2O，0.5 gPVP以及称取45mg步骤⑸的产物加入含有14mL水及66mL乙醇的体系中并搅拌均匀，然后将溶液转移至高压反应釜中，在180℃下反应16小时；
⑺对步骤⑹反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的聚乙烯吡咯烷酮，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60℃下烘干过夜，从而得到Y2O3-Fe2O3复合物纳米材料；
⑻取步骤⑺的产物Y2O3-Fe2O3（Y:Fe=7:1，7Y- Fe2O3）4mg于1.5mL试管中，加入1mL无水乙醇消毒10分钟，然后离心去除酒精，加入1mL灭菌水充分悬浮；
⑼ 称取30g胰蛋白胨大豆肉汤培养基搅拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉汤，将胰蛋白胨大豆肉汤其均分成两份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉汤中加入7.5 g琼脂粉，即胰蛋白胨大豆琼脂培养基，然后将他们置于高压灭菌锅中，121℃下灭菌15分钟。将灭菌的胰蛋白胨大豆琼脂培养基制成平板以备用。
⑽ 取-80℃下保存的大肠杆菌，在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上划板，于37℃下倒置活化培养过夜。然后挑取单克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉汤培养基的试管中，在37℃的摇床上以180 rpm/min的转速培养过夜，取1ml菌离心去除培养基，再用含8.5g NaCl的灭菌水将菌稀释至1~0.5×107CFU/mL，从而制备得到大肠杆菌试验用菌；
⑾取不同量步骤⑻产物加入到5mL步骤⑽的产物中，从而将步骤⑻产物配制成60 mg/L的工作浓度。随后将这些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的转速下处理0.5小时。
⑿将步骤⑾的产物稀释成10-1、10-2、10-3、10-4，再各取100ul均匀涂在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上，在37℃下倒置培养过夜并计数。
⒀ 计算细菌去除率或抑菌率 = (C0 − C1)/C0 × 100%（C0菌液中不加材料处理后的CFU，C1菌液中加入材料处理后的CFU）。
暗处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=100%
光处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=100%
实施例4
本发明的一种氧化钇-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用，依次包括如下步骤：
⑴ 将8mmol的FeSO4·7H2O溶解在15mL的去离子水中,配制成溶液 I；
⑵将1.6mmol的NaClO3溶解在16mL的去离子水中,配制成溶液 II;
⑶ 将溶液 II逐滴加入溶液I，边加入边搅拌，配制成溶液 III；
⑷ 将溶液 III转移至高压反应釜中，在180℃下反应12小时；
⑸ 待溶液冷却后，收集沉淀分别用去离子水、无水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小时，从而得到纳米Fe2O3；
⑹称取1.552gY(NO3)3·6H2O，0.5 gPVP以及称取45mg步骤⑸的产物加入含有14mL水及66mL乙醇的体系中并搅拌均匀，然后将溶液转移至高压反应釜中，在180℃下反应16小时；
⑺ 对步骤⑹反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的聚乙烯吡咯烷酮，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60℃下烘干过夜，从而得到Y2O3-Fe2O3复合物纳米材料；
⑻取步骤⑺的产物Y2O3-Fe2O3（Y:Fe=7:1，7Y- Fe2O3）4mg于1.5mL试管中，加入1mL无水乙醇消毒10分钟，然后离心去除酒精，加入1mL灭菌水充分悬浮；
⑼ 称取30g胰蛋白胨大豆肉汤培养基搅拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉汤，将胰蛋白胨大豆肉汤其均分成两份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉汤中加入7.5 g琼脂粉，即胰蛋白胨大豆琼脂培养基，然后将他们置于高压灭菌锅中，121℃下灭菌15分钟。将灭菌的胰蛋白胨大豆琼脂培养基制成平板以备用；
⑽取-80℃下保存的葡萄球菌，在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上划板，于37℃下倒置活化培养过夜。然后挑取单克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉汤培养基的试管中，在37℃的摇床上以180 rpm/min的转速培养过夜，取1ml菌离心去除培养基，再用含8.5g NaCl的灭菌水将菌稀释至1~0.5×107CFU/mL，从而制备得到大肠杆菌试验用菌；
⑾ 取不同量步骤⑻产物加入到5mL步骤⑽的产物中，从而将步骤⑻产物配制成15mg/L的工作浓度。随后将这些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的转速下处理1小时。
⑿将步骤⑾的产物稀释成10-1、10-2、10-3、10-4，再各取100ul均匀涂在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上，在37℃下倒置培养过夜并计数。
⒀计算细菌去除率或抑菌率 = (C0 − C1)/C0 × 100%（C0菌液中不加材料处理后的CFU，C1菌液中加入材料处理后的CFU）。
暗处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=21.7%
光处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=57.9%
实施例5
本发明的一种氧化钇-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用，依次包括如下步骤：
⑴ 将8mmol的FeSO4·7H2O溶解在15mL的去离子水中,配制成溶液 I；
⑵ 将1.6mmol的NaClO3溶解在16mL的去离子水中,配制成溶液 II;
⑶将溶液 II逐滴加入溶液I，边加入边搅拌，配制成溶液 III；
⑷将溶液 III转移至高压反应釜中，在180℃下反应12小时；
⑸待溶液冷却后，收集沉淀分别用去离子水、无水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小时，从而得到纳米Fe2O3；
⑹称取1.552gY(NO3)3·6H2O，0.5 gPVP以及称取45mg步骤⑸的产物加入含有14mL水及66mL乙醇的体系中并搅拌均匀，然后将溶液转移至高压反应釜中，在180℃下反应16小时；
⑺对步骤⑹反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的聚乙烯吡咯烷酮，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60℃下烘干过夜，从而得到Y2O3-Fe2O3复合物纳米材料；
⑻取步骤⑺的产物Y2O3-Fe2O3（Y:Fe=7:1，7Y- Fe2O3）4mg于1.5mL试管中，加入1mL无水乙醇消毒10分钟，然后离心去除酒精，加入1mL灭菌水充分悬浮；
⑼称取30g胰蛋白胨大豆肉汤培养基搅拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉汤，将胰蛋白胨大豆肉汤其均分成两份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉汤中加入7.5 g琼脂粉，即胰蛋白胨大豆琼脂培养基，然后将他们置于高压灭菌锅中，121℃下灭菌15分钟。将灭菌的胰蛋白胨大豆琼脂培养基制成平板以备用；
⑽ 取-80℃下保存的葡萄球菌，在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上划板，于37℃下倒置活化培养过夜。然后挑取单克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉汤培养基的试管中，在37℃的摇床上以180 rpm/min的转速培养过夜，取1ml菌离心去除培养基，再用含8.5g NaCl的灭菌水将菌稀释至1~0.5×107CFU/mL，从而制备得到大肠杆菌试验用菌；
⑾取不同量步骤⑻产物加入到5mL步骤⑽的产物中，从而将步骤⑻产物配制成30mg/L的工作浓度。随后将这些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的转速下处理1小时。
⑿将步骤⑾的产物稀释成10-1、10-2、10-3、10-4，再各取100ul均匀涂在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上，在37℃下倒置培养过夜并计数。
⒀ 计算细菌去除率或抑菌率 = (C0 − C1)/C0 × 100%（C0菌液中不加材料处理后的CFU，C1菌液中加入材料处理后的CFU）。
暗处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=48.1%
光处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=95.4%
实施例6
本发明的一种氧化钇-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用，依次包括如下步骤：
⑴将8mmol的FeSO4·7H2O溶解在15mL的去离子水中,配制成溶液 I；
⑵将1.6mmol的NaClO3溶解在16mL的去离子水中,配制成溶液 II;
⑶将溶液 II逐滴加入溶液I，边加入边搅拌，配制成溶液 III；
⑷将溶液 III转移至高压反应釜中，在180℃下反应12小时；
⑸待溶液冷却后，收集沉淀分别用去离子水、无水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小时，从而得到纳米Fe2O3；
⑹ 称取1.552gY(NO3)3·6H2O，0.5 gPVP以及称取45mg步骤⑸的产物加入含有14mL水及66mL乙醇的体系中并搅拌均匀，然后将溶液转移至高压反应釜中，在180℃下反应16小时；
⑺对步骤⑹反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的聚乙烯吡咯烷酮，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60℃下烘干过夜，从而得到Y2O3-Fe2O3复合物纳米材料；
⑻ 取步骤⑺的产物Y2O3-Fe2O3（Y:Fe=7:1，7Y- Fe2O3）4mg于1.5mL试管中，加入1mL无水乙醇消毒10分钟，然后离心去除酒精，加入1mL灭菌水充分悬浮；
⑼称取30g胰蛋白胨大豆肉汤培养基搅拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉汤，将胰蛋白胨大豆肉汤其均分成两份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉汤中加入7.5 g琼脂粉，即胰蛋白胨大豆琼脂培养基，然后将他们置于高压灭菌锅中，121℃下灭菌15分钟。将灭菌的胰蛋白胨大豆琼脂培养基制成平板以备用；
⑽取-80℃下保存的葡萄球菌，在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上划板，于37℃下倒置活化培养过夜。然后挑取单克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉汤培养基的试管中，在37℃的摇床上以180 rpm/min的转速培养过夜，取1ml菌离心去除培养基，再用含8.5g NaCl的灭菌水将菌稀释至1~0.5×107CFU/mL，从而制备得到大肠杆菌试验用菌；
⑾取不同量步骤⑻产物加入到5mL步骤⑽的产物中，从而将步骤⑻产物配制成60mg/L的工作浓度。随后将这些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的转速下处理1小时。
⑿将步骤⑾的产物稀释成10-1、10-2、10-3、10-4，再各取100ul均匀涂在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上，在37℃下倒置培养过夜并计数。
⒀计算细菌去除率或抑菌率 = (C0 − C1)/C0 × 100%（C0菌液中不加材料处理后的CFU，C1菌液中加入材料处理后的CFU）。
暗处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=86.7%
光处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=99.9%
实施例7
本发明的一种氧化钇-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用，依次包括如下步骤：
⑴将8mmol的FeSO4·7H2O溶解在15mL的去离子水中,配制成溶液 I；
⑵将1.6mmol的NaClO3溶解在16mL的去离子水中,配制成溶液 II;
⑶将溶液 II逐滴加入溶液I，边加入边搅拌，配制成溶液 III；
⑷将溶液 III转移至高压反应釜中，在180℃下反应12小时；
⑸待溶液冷却后，收集沉淀分别用去离子水、无水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小时，从而得到纳米Fe2O3；
⑹ 称取1.552gY(NO3)3·6H2O，0.5 gPVP以及称取45mg步骤⑸的产物加入含有14mL水及66mL乙醇的体系中并搅拌均匀，然后将溶液转移至高压反应釜中，在180℃下反应16小时；
⑺对步骤⑹反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的聚乙烯吡咯烷酮，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60℃下烘干过夜，从而得到Y2O3-Fe2O3复合物纳米材料；
⑻取步骤⑺的产物Y2O3-Fe2O3（Y:Fe=7:1，7Y- Fe2O3）4mg于1.5mL试管中，加入1mL无水乙醇消毒10分钟，然后离心去除酒精，加入1mL灭菌水充分悬浮；
⑼称取30g胰蛋白胨大豆肉汤培养基搅拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉汤，将胰蛋白胨大豆肉汤其均分成两份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉汤中加入7.5 g琼脂粉，即胰蛋白胨大豆琼脂培养基，然后将他们置于高压灭菌锅中，121℃下灭菌15分钟。将灭菌的胰蛋白胨大豆琼脂培养基制成平板以备用。
⑽ 取-80℃下保存的葡萄球菌，在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上划板，于37℃下倒置活化培养过夜。然后挑取单克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉汤培养基的试管中，在37℃的摇床上以180 rpm/min的转速培养过夜，取1ml菌离心去除培养基，再用含8.5g NaCl的灭菌水将菌稀释至1~0.5×107CFU/mL，从而制备得到大肠杆菌试验用菌；
⑾ 取不同量步骤⑻产物加入到5mL步骤⑽的产物中，从而将步骤⑻产物配制成60mg/L的工作浓度。随后将这些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的转速下处理2小时；
⑿将步骤⑾的产物稀释成10-1、10-2、10-3、10-4，再各取100ul均匀涂在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上，在37℃下倒置培养过夜并计数。
⒀计算细菌去除率或抑菌率 = (C0 − C1)/C0 × 100%（C0菌液中不加材料处理后的CFU，C1菌液中加入材料处理后的CFU）。
暗处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=100%
光处理抑菌率= (C0 − C1)/C0 × 100%=100%
对实施例1~7的数据汇总如下表，并且根据实施例1~3的数据绘制成图2，根据实施例4~6的数据绘制成图3。
从汇总表及图2、图3上可以看出，对于7Y-Fe2O3的浓度为30 mg /L时，且光照处理时间为0.5小时（大肠）、1小时（葡萄球菌）时抑菌率均超过90%。
文中光照处理采用上海比朗实验仪器有限公司的sh-yz-B型光催化反应器。
以上所述仅为本发明之较佳可行实施例而已，非因此局限本发明的专利保护范围。除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式，例如可以将各成分的质量和体积等比例放大若干倍。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。
Claims (8)
1.一种氧化钇-三氧化二铁复合纳米抑菌材料，其特征在于，该抑菌材料是由氧化钇和三氧化二铁复合而成，其中，钇：铁的摩尔比为（1.7~17）:1。
2.如权利要求1所述的抑菌材料，其特征在于，由如下步骤制备：
将硝酸钇、聚乙烯吡咯烷酮以及纳米三氧化二铁置于水和乙醇的混合溶液中搅拌均匀，于150~220℃下水热反应10~20小时；
对步骤（1）反应产物进行离心分离、乙醇清洗、水洗后于60~80℃干燥，得到所述的抑菌材料。
3.如权利要求2所述的抑菌材料，其特征在于，硝酸钇：聚乙烯吡咯烷酮的质量比为（2~6.25）：1。
4.如权利要求2所述的抑菌材料，其特征在于，水和乙醇的混合溶液中水和乙醇的体积比（0.14~0.33）：1。
5.如权利要求1-4任一所述的抑菌材料的制备方法。
6.如权利要求1-4任一所述的抑菌材料在抑制革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌上的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，革兰氏阴性菌为大肠杆菌。
8.如权利要求6所述的应用，其特征在于，革兰氏阳性菌为葡萄球菌。
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