CN108821334B - 一种水热法合成中空棱形二氧化钛纳米材料的方法 - Google Patents
一种水热法合成中空棱形二氧化钛纳米材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108821334B CN108821334B CN201810917677.XA CN201810917677A CN108821334B CN 108821334 B CN108821334 B CN 108821334B CN 201810917677 A CN201810917677 A CN 201810917677A CN 108821334 B CN108821334 B CN 108821334B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- titanium dioxide
- dioxide nano
- nano material
- white precipitate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
- C01G23/0532—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing sulfate-containing salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
- C01G23/0536—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing chloride-containing salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种水热法合成中空棱形二氧化钛纳米材料的方法，属于无机纳米功能材料的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将0.2‑1.0mmol钛源溶于无水乙醇或甲醇中并搅拌混合均匀，再加入5mL氨水水解形成白色沉淀，然后将白色沉淀离心分离；将白色沉淀溶于60mL碳酸氢铵溶液中，再加入5‑10mL过氧化氢溶液，磁力搅拌至溶液透明澄清，再加入5‑10mL摩尔浓度为0.07mol/L的尿素溶液，然后将透明澄清溶液于150‑180℃水热反应6‑10h，自然冷却至室温并离心洗涤后干燥得到由二氧化钛纳米颗粒自组装而成的中空棱形二氧化钛纳米材料。本发明制得样品因其具有较大的比表面积及更多的活性位点，进而使其在光催化降解催化方面具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米功能材料的合成技术领域，具体涉及一种水热法合成中空棱形二氧化钛纳米材料的方法。
背景技术
随着农业和工业的快速发展，环境污染日益严重，水体工业污染尤为严重，究其原因都是由于工业废水的不合格排放，另外农业生产过程中不合理使用而流失的农药、化肥和处置不当的农业畜禽粪便、恶臭气体以及不科学的水产养殖等也是主要的水体污染物，水体污染已成为我国环境工作迫在眉睫的重大问题之一。如何高效的治理水污染是保护环境的重中之重，已引起广大研究者的兴趣和关注。目前使用的废水处理方法或者无法降解这些化合物，或者应用成本高，这使其实施是不可行的。此外，这些化合物的物理化学和生物处理过程中会产生复杂的残留物，使其难以降解。中空结构的纳米材料因其更为精细复杂的形貌结构而具有更高的比表面积、更多的活性位点等优异性能，使其在催化、药载及能源储存方面表现尤为突出。二氧化钛纳米颗粒由于其本身的性质，价格低廉易得，对有机物有明显的降解效果，具有广阔的应用前景，并且棱形中空的二氧化钛纳米材料的制备方法至今也是鲜有报道。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种简便温和、经济且绿色低耗的水热法合成中空棱形二氧化钛纳米材料的方法，该中空棱形二氧化钛纳米材料的比表面积大、活性位点多且光降解性能优良。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种水热法合成中空棱形二氧化钛纳米材料的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将0.2-1.0mmol钛源溶于无水乙醇或甲醇中并搅拌混合均匀，再加入5mL氨水水解形成白色沉淀，然后将白色沉淀离心分离，其中钛源为四氧化钛、异丙醇钛或硫酸钛；
步骤S2：将步骤S1得到的白色沉淀溶于60mL碳酸氢铵溶液中，再加入5-10mL过氧化氢溶液，磁力搅拌至溶液透明澄清，再加入5-10mL摩尔浓度为0.07mol/L的尿素溶液，然后将透明澄清溶液于150-180℃水热反应6-10h，自然冷却至室温并离心洗涤后干燥得到由二氧化钛纳米颗粒自组装而成的中空棱形二氧化钛纳米材料。
优选的，所述碳酸氢铵溶液是由0.5-1.0mmol碳酸氢铵溶于60mL蒸馏水中制得的。
本发明为了使钛源螯合物在碱性条件下缓慢水解，加入碳酸氢铵溶液使其得以缓慢释放OH-离子，使其在弱碱性条件下缓慢生成二氧化钛纳米离子。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明实验过程采用条件温和、简单、无毒且绿色低耗的方法制得中空棱形二氧化钛纳米材料；
2、本发明合成样品的形貌结构可控；
3、本发明制得样品因其具有较大的比表面积及更多的活性位点，进而使其在光催化降解催化方面具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得二氧化钛纳米材料的TEM图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
首先，二氧化钛前驱体白色沉淀的合成：将0.2mmol四氯化钛溶解于10mL无水乙醇中，磁力搅拌20min，逐滴缓慢加入5mL氨水，然后离心洗涤（4000r/min，4min）。其次，黄色澄清溶液的合成：将上述水解合成的白色沉淀溶解于60mL碳酸氢铵溶液中（0.5mmol碳酸氢铵溶解于60mL蒸馏水中），再加入5mL过氧化氢溶液，磁力搅拌至溶液为黄色透明澄清，再加入5mL尿素溶液（尿素溶液浓度为0.07mol/L），然后将透明澄清溶液置于反应釜中于150℃水热反应6h，样品经过多次洗涤后进行干燥得到二氧化钛纳米材料。图1是本实施例合成的二氧化钛纳米材料的TEM图，由图可以明显的看出二氧化钛纳米材料的中空棱形结构。
实施例2
首先，二氧化钛前驱体白色沉淀的合成：将1.0mmol四氯化钛溶解于10mL无水乙醇中，磁力搅拌20min，逐滴缓慢加入5mL氨水，然后离心洗涤（4000r/min，4min）。其次，黄色澄清溶液的合成：将上述水解合成的白色沉淀溶解于60mL碳酸氢铵溶液中（0.5mmol碳酸氢铵溶解于60mL蒸馏水中），再加入5mL过氧化氢溶液，磁力搅拌至溶液透明澄清，再加入5mL尿素溶液（尿素溶液浓度为0.07mol/L），然后将透明澄清溶液置于反应釜中于150℃水热反应10h，样品经过多次洗涤后进行干燥得到中空棱形二氧化钛纳米材料。
实施例3
首先，二氧化钛前驱体白色沉淀的合成：将0.4mmol异丙醇钛溶解于10mL无水乙醇中，磁力搅拌20min，逐滴缓慢加入5mL氨水，然后离心洗涤（4000r/min，4min）。其次，黄色澄清溶液的合成：将上述水解合成的白色沉淀溶解于60mL碳酸氢铵溶液中（0.5mmol碳酸氢铵溶解于60mL蒸馏水中），再加入5mL过氧化氢溶液，磁力搅拌至溶液为黄色透明澄清，再加入5mL尿素溶液（尿素溶液浓度为0.07mol/L），然后将透明澄清溶液置于反应釜中于180℃水热反应6h，样品经过多次洗涤后进行干燥得到梭形中空二氧化钛纳米材料。
实施例4
首先，二氧化钛前驱体白色沉淀的合成：将0.8 mmol异丙醇钛溶解于10mL无水乙醇中，磁力搅拌20min，逐滴缓慢加入5mL氨水，然后离心洗涤（4000r/min，4min）。其次，黄色澄清溶液的合成：将上述水解合成的白色沉淀溶解于60mL碳酸氢铵溶液中（0.5mmol碳酸氢铵溶解于60mL蒸馏水中），再加入5mL过氧化氢溶液，磁力搅拌至溶液为黄色透明澄清，再加入5mL尿素溶液（尿素溶液浓度为0.07mol/L），然后将透明澄清溶液置于反应釜中于180℃水热反应10h，样品经过多次洗涤后进行干燥得到梭形中空二氧化钛纳米材料。
实施例5
首先，二氧化钛前驱体白色沉淀的合成：将0.5mmol硫酸钛溶解于10mL无水乙醇中，磁力搅拌20min，逐滴缓慢加入5mL氨水，然后离心洗涤（4000r/min，4min）。其次，黄色澄清溶液的合成：将上述水解合成的白色沉淀溶解于60mL碳酸氢铵溶液中（1.0mmol碳酸氢铵溶解于60mL蒸馏水中），再加入10mL过氧化氢溶液，磁力搅拌至溶液为黄色透明澄清，再加入5mL尿素溶液（尿素溶液浓度为0.07mol/L），然后将透明澄清溶液置于反应釜中于180℃水热反应5h，样品经过多次洗涤后进行干燥得到梭形中空二氧化钛纳米材料。
实施例6
首先，二氧化钛前驱体白色沉淀的合成：将1.0mmol硫酸钛溶解于10mL无水乙醇中，磁力搅拌20min，逐滴缓慢加入5mL氨水，然后离心洗涤（4000r/min，4min）。其次，黄色澄清溶液的合成：将上述水解合成的白色沉淀溶解于60mL碳酸氢铵溶液中（1.0mmol碳酸氢铵溶解于60mL蒸馏水中），再加入10mL过氧化氢溶液，磁力搅拌至溶液为黄色透明澄清，再加入5mL尿素溶液（尿素溶液浓度为0.07mol/L），然后将透明澄清溶液置于反应釜中于180℃水热反应10h，样品经过多次洗涤后进行干燥得到棱形中空二氧化钛纳米材料。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (2)
1.一种水热法合成中空棱形二氧化钛纳米材料的方法，其特征在于具体步骤为：
首先，二氧化钛前驱体白色沉淀的合成：将0.2mmol四氯化钛溶解于10mL无水乙醇中，磁力搅拌20min，逐滴缓慢加入5mL氨水，然后离心洗涤；
其次，黄色澄清溶液的合成：将上述水解合成的白色沉淀溶解于60mL碳酸氢铵溶液中，再加入5mL过氧化氢溶液，磁力搅拌至溶液为黄色透明澄清，再加入5mL 0.07mol/L尿素溶液，然后将透明澄清溶液置于反应釜中于150℃水热反应6h，样品经过多次洗涤后进行干燥得到中空棱形二氧化钛纳米材料。
2.根据权利要求1所述的水热法合成中空棱形二氧化钛纳米材料的方法，其特征在于：所述碳酸氢铵溶液是由0.5-1.0mmol碳酸氢铵溶于60mL蒸馏水中制得的。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810917677.XA CN108821334B (zh) | 2018-08-13 | 2018-08-13 | 一种水热法合成中空棱形二氧化钛纳米材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810917677.XA CN108821334B (zh) | 2018-08-13 | 2018-08-13 | 一种水热法合成中空棱形二氧化钛纳米材料的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108821334A CN108821334A (zh) | 2018-11-16 |
| CN108821334B true CN108821334B (zh) | 2020-10-30 |
Family
ID=64152911
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810917677.XA Expired - Fee Related CN108821334B (zh) | 2018-08-13 | 2018-08-13 | 一种水热法合成中空棱形二氧化钛纳米材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108821334B (zh) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105565375A (zh) * | 2014-10-15 | 2016-05-11 | 西安艾菲尔德复合材料科技有限公司 | 一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法 |
-
2018
- 2018-08-13 CN CN201810917677.XA patent/CN108821334B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108821334A (zh) | 2018-11-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5756525B2 (ja) | 二酸化マンガンナノロッドの製造方法及び使用 | |
| CN104724734B (zh) | 一种制造轻质、高比表面积、花球型纳米氢氧化镁的方法 | |
| CN110918126A (zh) | 一种花状二硫化钼结合UiO-66光催化剂的制备方法 | |
| CN103030179A (zh) | 水热法制备三氧化钨纳米片及其应用 | |
| CN110639619B (zh) | 基于金属有机框架原位生长金属硫化物复合催化剂Uio-66/In2S3的制备方法 | |
| CN108126718B (zh) | 一种In2S3/BiPO4异质结光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN105148956A (zh) | 一种高效光催化分解水产氢催化剂及其制备方法 | |
| CN108311162A (zh) | 一种ZnO/BiOI异质结光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN103816903B (zh) | 铁基磁性纳米针铁矿的合成方法 | |
| CN108611088A (zh) | 一种超声化学法制备ZnO量子点的方法 | |
| CN105417830B (zh) | 一种用光催化氧化有机废水生产有机碳肥的方法 | |
| CN105836807A (zh) | 一种二维薄片自组装多级结构氧化钨及其制备方法和应用 | |
| CN105363433A (zh) | 石墨烯基钨酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104128180B (zh) | 电子束辐照法合成氧化亚铜/石墨烯光催化复合纳米材料的方法 | |
| CN108722445B (zh) | 一种超薄卤氧化铋基固溶体光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN109675547A (zh) | 一种中空立方体型锡酸锌光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN114177948B (zh) | 基于二氧化钛的金属有机框架化合物、其制备方法及应用 | |
| CN108821334B (zh) | 一种水热法合成中空棱形二氧化钛纳米材料的方法 | |
| CN107416899B (zh) | 一种纳米线α-Bi2O3粉末材料的制备方法 | |
| CN103785425A (zh) | 一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN103204538A (zh) | 一种多孔ZnO和ZnO/Ag纳米自支持膜的制备方法 | |
| CN105944720B (zh) | Ag纳米片/SnO2纳米棒纳米材料光催化剂的制备方法 | |
| CN106955699A (zh) | 一种高效太阳能固氮光催化材料及其制备方法 | |
| CN110776079B (zh) | 一种利用有机砷类污染物原位促进酚类污染物高效光催化氧化的方法 | |
| CN105481009B (zh) | 一种碳酸氧铋纳米带的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20201030 Termination date: 20210813 |