CN108816209A - 一种N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料及其制备方法，所述纳米材料在粉末X射线衍射下，在2θ为25.2°、27.4°、31.0°、36.0°、37.8°、41.2°、48.0°处具有特征衍射峰，且N1s的XPS谱图中在398.2～400.5eV处具有特征峰，Ti2p的XPS谱图中在457.9～458.8eV、459.0～459.5eV、464.0～464.5eV、465.0～465.5eV处具有特征峰。所述纳米材料是由纳米氮化钛与水进行水热反应而得。本发明提供的纳米材料对可见光响应好，同时带隙窄化；所述制备方法操作简单、生产成本低廉、节能环保、易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备TiO2纳米材料及其制备方法，具体说，是涉及一种N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料及其制备方法，属于TiO2纳米材料技术领域。
背景技术
随着全球能源需求持续增长，随之引发的环境问题日益加剧，新型清洁能源的开发成为能源及材料领域关注的热点。太阳能作为一种取之不尽，用之不竭的清洁能源，属于目前新型清洁能源的主要开发对象，目前，太阳能的开发利用途径多样，主要包括光热转换、光电转换和光化转换等，其中，太阳能光电化学和光催化是太阳能利用领域的研究热点之一，而实现太阳能在光电和光催化应用的关键是寻找合适的半导体材料。
自日本科学家Fujishima等在1972年发现光电池中TiO2电极能够将水光解为O2和H2之后，TiO2以及相关课题成为当今最热点的项目之一。TiO2具有无毒、安全、价廉和储量丰富等优点以及良好的光催化活性，但TiO2的禁带宽度约为3.2eV，仅能吸收占总太阳光能4-5％的紫外区光能，并且其光生电子和空穴极易复合，极大限制了其商业化应用。因此，拓展TiO2光响应至可见光范围和抑制其光生电子-空穴的复合是提高TiO2太阳光利用率和光量子转换效率主要研究方向，而目前采用的方法主要包括：离子掺杂、贵金属沉积、染料敏化及半导体复合等。
已有的文献报道表明，N掺杂和Ti3+自掺杂是有效拓展TiO2可见光响应的重要方法。目前对TiO2进行N掺杂的方法主要有溶胶-凝胶法、固相焙烧法、离子注入法、激光增强化学气相沉积法等。Ti3+自掺杂(Ov)的方法主要有将TiO2在真空或强还原性气氛中加热、高能粒子轰击、激光辐照等。虽然目前N掺杂和Ti3+自掺杂TiO2的相关报道，但是N/Ti3+共掺杂TiO2的相关报道很少，中国专利CN201410548577.6和CN201510046235.9分别报道了N/Ti3+共掺杂TiO2纳米材料的制备方法，但是目前公开的制备方法都较为复杂，且需要高温煅烧，成本较大，不适用于规模化生产。另外，TiO2具有多相结构，自然界中的主要以锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶相存在，研究表明，TiO2异相结纳米材料相较于单相TiO2，具有可以利用各相能带结构不同，加速光生载流子的分离，进而提高量子效率的优点，因此，TiO2异相结光催化材料尤其是TiO2三相异质结纳米材料成为目前的研究热点。目前虽然有三相二氧化钛的相关报道(例如：201310655939.7)，但是目前的三相二氧化钛仅仅涉及到无掺杂三相二氧化钛，并且在制备过程中需要用到大量的酸或碱，对环境会造成较大的污染，而中国专利CN201410548577.6和CN201510046235.9制备的N/Ti3+共掺杂TiO2纳米材料均非TiO2三相异质结纳米材料，对TiO2光催化性能的提高有限。
另外，研究表明，有色TiO2纳米材料相较于传统的白色TiO2纳米材料而言，可以实现太阳光的宽光谱吸收，目前TiO2纳米材料的研究还主要集中在白色TiO2体系，有色体系的研究还比较少见。目前还没有N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相(锐钛矿-金红石-板钛矿)异质结纳米材料的相关报道。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相(锐钛矿-金红石-板钛矿)异质结纳米材料及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料，在粉末X射线衍射下，在衍射角2θ为25.2°、27.4°、31.0°、36.0°、37.8°、41.2°、48.0°处具有特征衍射峰，测试误差为±0.2°，且N1s的XPS谱图中在398.2eV～400.5eV处具有特征峰，Ti2p的XPS谱图中在457.9eV～458.8eV、459.0eV～459.5eV、464.0eV～464.5eV、465.0eV～465.5eV处具有特征峰。
进一步说，含N量为0.05～1.11atom％，含Ti3+量为0.02～1.10atom％(原子百分比)。
进一步说，在X-射线粉末衍射下，具有图1所示的X-射线粉末衍射谱图。
进一步说，具有图3所示的XPS谱图。
进一步说，所述纳米材料是由纳米氮化钛(TiN)与水进行水热反应而得。
一种制备本发明所述的N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料的方法，为一步水热法，即：将纳米氮化钛粉体与水的混合物加到水热反应器中，在200～260℃下进行水热反应，反应结束后分离，对收集的固体进行洗涤、干燥，即得所述N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料，简记为：NT-TiO2。
作为优选方案，所述水热反应器为聚四氟乙烯水热反应釜。
作为优选方案，水热反应时间为24～72小时。
作为优选方案，反应体系中，1g纳米氮化钛粉体需要使用10～700mL水。
与现有技术相比，本发明具有如下显著性有益效果：
本发明提供的N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料(即NT-TiO2纳米材料)具有锐钛矿-金红石-板钛矿三相异质结同时掺杂了N/Ti3+，相较于传统的TiO2纳米材料，本发明的NT-TiO2纳米材料对可见光具有更宽的响应范围，更强的响应强度，同时带隙窄化，光催化性能优异，在光催化领域具有广阔的应用前景；尤其是，本发明采用一步水热法直接利用纳米氮化钛粉体与水进行水热反应即可制得NT-TiO2纳米材料，无需高温煅烧也无需使用强酸强碱等腐蚀性物质，具有操作简单、生产成本低廉、节能环保、易于规模化生产等优点，具有显著性进步和工业化应用价值。
附图说明
图1是实施例1制备的NT-TiO2纳米材料的X-射线粉末衍射谱图(XRD谱图)；
图2是实施例1制备的NT-TiO2纳米材料的透射电镜图(TEM图)；其中图2A和图2B分别是不同倍镜下的的透射电镜图；
图3是实施例1制备的NT-TiO2纳米材料的X射线光电子能谱图(XPS谱图)，其中图3A是N1s的XPS谱图，图3B是Ti2p的XPS谱图；
图4是本发明制备的NT-TiO2纳米材料与纯TiO2的紫外可见漫反射吸收光谱对比图；
图5是应用例在可见光照射下，本发明制备的NT-TiO2纳米材料与纯TiO2的光催化降解亚甲基蓝活性比较；
图6是应用例在暗态下，本发明制备的NT-TiO2纳米材料与纯TiO2对亚甲基蓝的吸附性比较。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和应用例对本发明技术方案做进一步详细、完整地说明。
实施例1
将1g纳米氮化钛粉体(粒径为40nm)与150ml水的混合物加到聚四氟乙烯水热反应釜，在200℃下进行水热反应36小时，反应结束，离心分离，收集的蓝色固体用水洗涤后干燥，即得N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料(简记为：NT-TiO2)。
图1为本实施例所得产物的X-射线粉末衍射谱图(XRD谱图)，从图1可见：所得产物在在粉末X射线衍射下，在衍射角2θ为25.2°、27.4°、31.0°、36.0°、37.8°、41.2°、48.0°处具有特征衍射峰，测试误差为±0.2°；其中，位于25.2°、37.8°、48.0°的衍射峰对应于锐钛矿相TiO2的(101)、(004)、(200)晶面，位于27.4°、36.0°、41.2°的衍射峰对应于金红石相TiO2的(110)、(101)、(111)晶面，位于31.0°的衍射峰对应于板钛矿TiO2的(121)晶面，说明本实施例所得产物具有锐钛矿、金红石和板钛矿三相混合的晶体结构。
图2为本实施例所得产物的透射电镜图(TEM图)；图2A和2B分别是不同倍镜下的的透射电镜图，从图2可见，所得产物由颗粒、纳米棒和片层结构混合组成(图2A)，其中，晶格间距0.350、0.345和0.329nm(图2B)分别对应于TiO2的锐钛矿(101)晶面、板钛矿(121)晶面和金红石(110)晶面，三种晶相紧密相接，形成了异质结构，说明本实施例所得产物具有锐钛矿、金红石和板钛矿三相混合的晶体结构。
图3为本实施例所得产物的X射线光电子能谱图(XPS谱图)，其中图3A是N1s的XPS谱图，图3B是Ti2p的XPS谱图；从图3A可见，所得产物的的N1s的XPS谱图中在398.2eV～400.5eV处具有特征峰，说明N掺杂到TiO2中形成了O-Ti-N键；从图3B可见，所得产物的的Ti2p的XPS谱图中在458.3eV～458.8eV、459.0eV～459.5eV、464.0eV～464.5eV、465.0eV～465.5eV处具有特征峰，这四处特征峰分别对应于Ti3+2p3/2、Ti4+2p3/2、Ti3+2p1/2和Ti4+2p1/2，说明Ti3+掺杂到TiO2中；结合图3A和图3B可见，所得产物中共掺杂了N/Ti3+，其中含N量为0.18atom％，含Ti3+量为0.25atom％。
综上分析可见：该实施例所得蓝色固体产物即为本发明的N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料(简记为：NT-TiO2)。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：加入的水的量换成300ml，并将水热反应温度换成220℃，反应时间换成60小时，其余内容均与实施例1中所述相同。
经测定分析，所得产物具有图1所示的XRD谱图特征及图2所示的TEM图图特征和图3所示的XPS谱图特征，说明本实施例所得产物也为本发明的N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料，且所得产物含N量为0.45atom％，含Ti3+量为0.39atom％。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：加入的水的量换成700ml，并将水热反应温度换成230℃，反应时间换成72小时，其余内容均与实施例1中所述相同。
经测定分析，所得产物具有图1所示的XRD谱图特征及图2所示的TEM图图特征和图3所示的XPS谱图特征，说明本实施例所得产物也为本发明的N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料，且经计算所得产物含N量为0.67tatom％，含Ti3+量为0.64atom％。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：加入的水的量换成500ml，并将水热反应温度换成240℃，反应时间换成48小时，其余内容均与实施例1中所述相同。
经测定分析，所得产物具有图1所示的XRD谱图特征及图2所示的TEM图图特征和图3所示的XPS谱图特征，说明本实施例所得产物也为本发明的N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料，且所得产物含N量为0.89atom％，含Ti3+量为0.76atom％。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：加入的水的量换成500ml，并将水热反应温度换成260℃，反应时间换成24小时，其余内容均与实施例1中所述相同。
经测定分析，所得产物具有图1所示的XRD谱图特征及图2所示的TEM图图特征和图3所示的XPS谱图特征，说明本实施例所得产物也为本发明的N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料。
图4是本发明制备的NT-TiO2纳米材料与纯TiO2的紫外可见漫反射吸收光谱对比图，从图4可见，与纯TiO2相比，本发明所制备的NT-TiO2纳米材料的光吸收带边红移，且在可见光区域的吸收显著增强，说明本发明的NT-TiO2纳米材料的光催化效率显著提高，光催化性能显著提高，且所得产物含N量为1.05atom％，含Ti3+量为1.01atom％。
应用例
分别以上述实施例制备的NT-TiO2纳米材料和纯TiO2为催化剂，分别考察其对污染物亚甲基蓝(MB)的催化能力：
分别称取7.5mg催化剂加入15mL、5mg/L的亚甲基蓝溶液中，暗态搅拌2小时至吸附-解吸附平衡，随后使用氙灯进行照射，用滤光片去除紫外光，间隔10分钟测试MB溶液的吸光度，测试结果如图5和图6所示。
图5是在可见光照射下，本发明制备的NT-TiO2纳米材料与纯TiO2的光催化降解亚甲基蓝活性比较；从图5可见，与纯TiO2相比，本发明制备的NT-TiO2纳米材料对亚甲基蓝具有更好的催化活性。
图6是在暗态下，本发明制备的NT-TiO2纳米材料与纯TiO2对亚甲基蓝的吸附性比较；从图6可见，与纯TiO2相比，本发明制备的NT-TiO2纳米材料对亚甲基蓝具有更好的吸附性。
综合图5和图6可见：本发明所制备的NT-TiO2纳米材料对亚甲基蓝的吸附性和可见光光催化活性均高于纯TiO2，说明本发明制备的NT-TiO2纳米材料具有优良的光催化性能，可做光催化剂使用。
最后需要在此指出的是：以上仅是本发明的部分优选实施例，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料，其特征在于：在粉末X射线衍射下，在衍射角2θ为25.2°、27.4°、31.0°、36.0°、37.8°、41.2°、48.0°处具有特征衍射峰，测试误差为±0.2°，且N1s的XPS谱图中在398.2eV～400.5eV处具有特征峰，Ti2p的XPS谱图中在457.9eV～458.8eV、459.0eV～459.5eV、464.0eV～464.5eV、465.0eV～465.5eV处具有特征峰。
2.根据权利要求1所述的N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料，其特征在于：含N量为0.05～1.11atom％，含Ti3+量为0.02～1.10atom％。
3.根据权利要求1所述的N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料，其特征在于：在X-射线粉末衍射下，具有图1所示的X-射线粉末衍射谱图。
4.根据权利要求1所述的N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料，其特征在于：具有图3所示的XPS谱图。
5.根据权利要求1所述的N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料，其特征在于：是由纳米氮化钛与水进行水热反应而得。
6.一种制备权利要求1所述的N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料的方法，其特征在于，为一步水热法，即：将纳米氮化钛粉体与水的混合物加到水热反应器中，在200～260℃下进行水热反应，反应结束后分离，对收集的固体进行洗涤、干燥，即得所述N/Ti3+共掺杂蓝色TiO2三相异质结纳米材料，简记为：NT-TiO2。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述水热反应器为聚四氟乙烯水热反应釜。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：反应体系中，1g纳米氮化钛粉体需要使用10～700mL水。
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| MINGXUAN SUN: ""Hydrothermal formation of N/Ti3+ codoped multiphasic (brookite-anatase-rutile) TiO2 heterojunctions with enhanced visible light driven photocatalytic performance"", 《DALTON TRANS.》 * |
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