CN108815883B - 一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)选择基底材料；(2)预处理基底材料；(3)将基底材料浸入放置在水热反应釜内的氯化铝和碳酸氢钠混合溶液中，采用水热反应法在基底上涂覆一种材料；(4)对含有涂覆材料的基底进行热处理，采用一快一慢两段工艺进行热处理，然后自然冷却至室温，即为本发明超疏水亲油油水分离材料。本发明工艺简单，通过对水热反应生成的涂覆材料进行热处理，有效地增加了材料表面的水接触角，降低了材料表面的油接触角，提高了材料内部油类有机物的吸附能力，在应急处理大规模海上石油泄漏领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，属于无机材料合成制备领域。
技术背景
随着全球经济发展对能源需求的上升，海上石油勘探、开采和运输的规模越来越大，海上石油泄漏事故越来越频繁，不但导致了泄漏事故附近海域生态严重破坏，也造成了社会巨大的经济损失。因此，开发一种环境友好、油类有机物吸附率高、价格低廉的疏水亲油油水分离材料成为当前海上石油泄漏事故应急处理领域关注的焦点。
具有超疏水亲油特性的材料可以使大量吸附含油废水中的油类有机物而将水排斥在外，从而实现油水分离的目的，由于其疏水亲油特性特别适用于海上石油泄漏事故应急处理领域。
发明内容
本发明提供了一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)选择基底材料：基底材料为玻璃、石英或铜膜；
(2)预处理基底材料：首先用去离子水对基底超声清洗5～10分钟，再采用无水酒精对基底超声清洗3～5分钟，再将基底浸泡在稀氢氟酸中30～60秒，然后烘干备用；
(3)水热反应：采用同体积的浓度为1mmol/L的氯化铝溶液和0.5mmol/L的碳酸氢钠溶液为反应物质，搅拌混合之后放入水热反应釜中，将清洗后的基底材料浸入到反应釜中的混合溶液，设定水热反应温度为175～185℃，反应时间为3～6小时，自然冷却至室温后取出基底，然后用去离子水清洗；
(4)热处理：将基底放入马弗炉中，先以15～30℃/min的升温速率升温到160℃，保温5～10分钟，炉冷至室温；再以3～5℃/min的升温速率升温至100℃，保温30分钟，再以较慢的降温速率降温至室温，取出基底，在基底上可得到超疏水亲油油水分离材料。
优选的，步骤(1)的所述稀氢氟酸的浓度为0.001～0.01mmol/L，适量浓度的稀释氢氟酸可对基底表面的形貌进行调控，提高基底与涂覆材料的附着能力。
进一步优选的，步骤(4)中所述的较慢的降温速率为20～30℃/h，在减慢的冷却速率之下，热处理工艺过程中形成材料微观显微组织结构可以保存下来，不会因为温度快速下降而遭到破坏。
本发明获得的有益效果为：
(1)所制备的超疏水亲油油水分离材料具有独特微观显微组织结构，能够有效提高油水分离材料表面水的接触角，接触角可达到170°以上，从而大大的提高其疏水性能。
(2)采用了特殊的热处理工艺，通过多次试验探索出一快一慢的两段热处理工艺，对油水分离材料的微观显微组织结构进行了有效的调控。首先，快速热处理的作用在于通过快速升温，促进油水分离材料微观显微组织结构的分散生长，获得所需的微观显微组织结构；其次，慢速热处理的作用在于通过减慢的升温作用，使得制备的油水分离材料微观显微组织结构趋向均匀，从而获得理想的超疏水亲油性能。
具体实施方式
实施例1：(1)选择玻璃作为基底材料；(2)对玻璃基底进行清洗：首先用去离子水对基底超声清洗5分钟，再采用无水酒精对基底超声清洗3分钟，再将基底浸泡在浓度为0.001mmol/L的稀氢氟酸中30秒，然后烘干备用；(3)水热反应：选择水热反应原料，采用同体积的浓度为1mmol/L的氯化铝溶液和0.5mmol/L的碳酸氢钠溶液为反应物质，搅拌混合之后放入水热反应釜中，将清洗后的玻璃基底插入到反应釜内，设定水热反应温度为175℃，反应时间为3小时，然后自然冷却至室温，取出玻璃基底，去离子水清洗；(4)热处理：将玻璃基底放入马弗炉中进行热处理，热处理工艺为：先以15℃/min的升温速率升温到160℃，保温5分钟，炉冷至室温；再以3℃/min的升温速率升温至100℃，保温30分钟，再以20℃/h的降温速率降温至室温，取出基底，在玻璃基底上可得到超疏水亲油油水分离材料。
实施例2：(1)选择铜膜作为基底材料；(2)对基底进行清洗：首先用去离子水对铜膜基底超声清洗10分钟，再采用无水酒精对铜膜基底超声清洗5分钟，再将铜膜基底浸泡在浓度为0.01mmol/L的稀氢氟酸中60秒，然后烘干备用；(3)水热反应：选择水热反应原料，采用同体积的浓度为1mmol/L的氯化铝溶液和0.5mmol/L的碳酸氢钠溶液为反应物质，搅拌混合之后放入水热反应釜中，将清洗后的铜膜基底插入到反应釜内，设定水热反应温度为185℃，反应时间为6小时，然后自然冷却至室温，取出铜膜基底，去离子水清洗；(4)热处理：将铜膜基底放入马弗炉中进行热处理，热处理工艺为：先以30℃/min的升温速率升温到160℃，保温10分钟，炉冷至室温；再以5℃/min的升温速率升温至100℃，保温30分钟，再以30℃/h的降温速率降温至室温，取出铜膜基底，在基底上可得到超疏水亲油油水分离材料。
Claims (2)
1.一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)选择基底材料：基底材料为玻璃、石英或铜膜；
(2)预处理基底材料：首先用去离子水对基底超声清洗5～10分钟，再采用无水酒精对基底超声清洗3～5分钟，再将基底浸泡在稀氢氟酸中30～60秒，然后烘干备用；
(3)水热反应：采用同体积的浓度为1mmol/L的氯化铝溶液和0 .5mmol/L的碳酸氢钠溶液为反应物质，搅拌混合之后放入水热反应釜中，将清洗后的基底材料浸入到反应釜中的混合溶液，设定水热反应温度为175～185℃，反应时间为3～6小时，自然冷却至室温后取出基底，然后用去离子水清洗；
(4)热处理：将基底放入马弗炉中，先以15～30℃/min的升温速率升温到160℃，保温5～10分钟，炉冷至室温；再以3～5℃/min的升温速率升温至100℃，保温30分钟，再以较慢的降温速率降温至室温，取出基底，在基底上可得到超疏水亲油油水分离材料；
其中，步骤(1)中所述稀氢氟酸的浓度为0.001～0.01mmol/L。
2.根据权利要求1的一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的较慢的降温速率为20～30℃/h。
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