CN108815883B - 一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法 - Google Patents
一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108815883B CN108815883B CN201810672806.3A CN201810672806A CN108815883B CN 108815883 B CN108815883 B CN 108815883B CN 201810672806 A CN201810672806 A CN 201810672806A CN 108815883 B CN108815883 B CN 108815883B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- substrate
- oil
- water separation
- super
- hydrothermal reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 230000003075 superhydrophobic effect Effects 0.000 title claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 10
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 10
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 18
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 14
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 11
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 claims description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
- B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)选择基底材料；(2)预处理基底材料；(3)将基底材料浸入放置在水热反应釜内的氯化铝和碳酸氢钠混合溶液中，采用水热反应法在基底上涂覆一种材料；(4)对含有涂覆材料的基底进行热处理，采用一快一慢两段工艺进行热处理，然后自然冷却至室温，即为本发明超疏水亲油油水分离材料。本发明工艺简单，通过对水热反应生成的涂覆材料进行热处理，有效地增加了材料表面的水接触角，降低了材料表面的油接触角，提高了材料内部油类有机物的吸附能力，在应急处理大规模海上石油泄漏领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，属于无机材料合成制备领域。
技术背景
随着全球经济发展对能源需求的上升，海上石油勘探、开采和运输的规模越来越大，海上石油泄漏事故越来越频繁，不但导致了泄漏事故附近海域生态严重破坏，也造成了社会巨大的经济损失。因此，开发一种环境友好、油类有机物吸附率高、价格低廉的疏水亲油油水分离材料成为当前海上石油泄漏事故应急处理领域关注的焦点。
具有超疏水亲油特性的材料可以使大量吸附含油废水中的油类有机物而将水排斥在外，从而实现油水分离的目的，由于其疏水亲油特性特别适用于海上石油泄漏事故应急处理领域。
发明内容
本发明提供了一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)选择基底材料：基底材料为玻璃、石英或铜膜；
(2)预处理基底材料：首先用去离子水对基底超声清洗5～10分钟，再采用无水酒精对基底超声清洗3～5分钟，再将基底浸泡在稀氢氟酸中30～60秒，然后烘干备用；
(3)水热反应：采用同体积的浓度为1mmol/L的氯化铝溶液和0.5mmol/L的碳酸氢钠溶液为反应物质，搅拌混合之后放入水热反应釜中，将清洗后的基底材料浸入到反应釜中的混合溶液，设定水热反应温度为175～185℃，反应时间为3～6小时，自然冷却至室温后取出基底，然后用去离子水清洗；
(4)热处理：将基底放入马弗炉中，先以15～30℃/min的升温速率升温到160℃，保温5～10分钟，炉冷至室温；再以3～5℃/min的升温速率升温至100℃，保温30分钟，再以较慢的降温速率降温至室温，取出基底，在基底上可得到超疏水亲油油水分离材料。
优选的，步骤(1)的所述稀氢氟酸的浓度为0.001～0.01mmol/L，适量浓度的稀释氢氟酸可对基底表面的形貌进行调控，提高基底与涂覆材料的附着能力。
进一步优选的，步骤(4)中所述的较慢的降温速率为20～30℃/h，在减慢的冷却速率之下，热处理工艺过程中形成材料微观显微组织结构可以保存下来，不会因为温度快速下降而遭到破坏。
本发明获得的有益效果为：
(1)所制备的超疏水亲油油水分离材料具有独特微观显微组织结构，能够有效提高油水分离材料表面水的接触角，接触角可达到170°以上，从而大大的提高其疏水性能。
(2)采用了特殊的热处理工艺，通过多次试验探索出一快一慢的两段热处理工艺，对油水分离材料的微观显微组织结构进行了有效的调控。首先，快速热处理的作用在于通过快速升温，促进油水分离材料微观显微组织结构的分散生长，获得所需的微观显微组织结构；其次，慢速热处理的作用在于通过减慢的升温作用，使得制备的油水分离材料微观显微组织结构趋向均匀，从而获得理想的超疏水亲油性能。
具体实施方式
实施例1：(1)选择玻璃作为基底材料；(2)对玻璃基底进行清洗：首先用去离子水对基底超声清洗5分钟，再采用无水酒精对基底超声清洗3分钟，再将基底浸泡在浓度为0.001mmol/L的稀氢氟酸中30秒，然后烘干备用；(3)水热反应：选择水热反应原料，采用同体积的浓度为1mmol/L的氯化铝溶液和0.5mmol/L的碳酸氢钠溶液为反应物质，搅拌混合之后放入水热反应釜中，将清洗后的玻璃基底插入到反应釜内，设定水热反应温度为175℃，反应时间为3小时，然后自然冷却至室温，取出玻璃基底，去离子水清洗；(4)热处理：将玻璃基底放入马弗炉中进行热处理，热处理工艺为：先以15℃/min的升温速率升温到160℃，保温5分钟，炉冷至室温；再以3℃/min的升温速率升温至100℃，保温30分钟，再以20℃/h的降温速率降温至室温，取出基底，在玻璃基底上可得到超疏水亲油油水分离材料。
实施例2：(1)选择铜膜作为基底材料；(2)对基底进行清洗：首先用去离子水对铜膜基底超声清洗10分钟，再采用无水酒精对铜膜基底超声清洗5分钟，再将铜膜基底浸泡在浓度为0.01mmol/L的稀氢氟酸中60秒，然后烘干备用；(3)水热反应：选择水热反应原料，采用同体积的浓度为1mmol/L的氯化铝溶液和0.5mmol/L的碳酸氢钠溶液为反应物质，搅拌混合之后放入水热反应釜中，将清洗后的铜膜基底插入到反应釜内，设定水热反应温度为185℃，反应时间为6小时，然后自然冷却至室温，取出铜膜基底，去离子水清洗；(4)热处理：将铜膜基底放入马弗炉中进行热处理，热处理工艺为：先以30℃/min的升温速率升温到160℃，保温10分钟，炉冷至室温；再以5℃/min的升温速率升温至100℃，保温30分钟，再以30℃/h的降温速率降温至室温，取出铜膜基底，在基底上可得到超疏水亲油油水分离材料。
Claims (2)
1.一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)选择基底材料：基底材料为玻璃、石英或铜膜；
(2)预处理基底材料：首先用去离子水对基底超声清洗5～10分钟，再采用无水酒精对基底超声清洗3～5分钟，再将基底浸泡在稀氢氟酸中30～60秒，然后烘干备用；
(3)水热反应：采用同体积的浓度为1mmol/L的氯化铝溶液和0 .5mmol/L的碳酸氢钠溶液为反应物质，搅拌混合之后放入水热反应釜中，将清洗后的基底材料浸入到反应釜中的混合溶液，设定水热反应温度为175～185℃，反应时间为3～6小时，自然冷却至室温后取出基底，然后用去离子水清洗；
(4)热处理：将基底放入马弗炉中，先以15～30℃/min的升温速率升温到160℃，保温5～10分钟，炉冷至室温；再以3～5℃/min的升温速率升温至100℃，保温30分钟，再以较慢的降温速率降温至室温，取出基底，在基底上可得到超疏水亲油油水分离材料；
其中，步骤(1)中所述稀氢氟酸的浓度为0.001～0.01mmol/L。
2.根据权利要求1的一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的较慢的降温速率为20～30℃/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810672806.3A CN108815883B (zh) | 2018-06-26 | 2018-06-26 | 一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810672806.3A CN108815883B (zh) | 2018-06-26 | 2018-06-26 | 一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108815883A CN108815883A (zh) | 2018-11-16 |
| CN108815883B true CN108815883B (zh) | 2021-04-16 |
Family
ID=64138917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810672806.3A Active CN108815883B (zh) | 2018-06-26 | 2018-06-26 | 一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108815883B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106929840A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-07-07 | 上海电力学院 | 一种具有耐蚀性的铝合金超疏水表面的制备方法 |
| CN107861184A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-03-30 | 昆山龙腾光电有限公司 | 一种偏光片及其制作方法 |
| CN110935462A (zh) * | 2018-09-25 | 2020-03-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 加氢处理催化剂的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105709459B (zh) * | 2016-03-23 | 2017-10-31 | 重庆理工大学 | 一种鹅卵石状γ‑AlOOH涂覆的油水分离网膜材料及其制备方法 |
-
2018
- 2018-06-26 CN CN201810672806.3A patent/CN108815883B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106929840A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-07-07 | 上海电力学院 | 一种具有耐蚀性的铝合金超疏水表面的制备方法 |
| CN107861184A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-03-30 | 昆山龙腾光电有限公司 | 一种偏光片及其制作方法 |
| CN110935462A (zh) * | 2018-09-25 | 2020-03-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 加氢处理催化剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108815883A (zh) | 2018-11-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109174012B (zh) | 一种表面改性的金属有机骨架复合物及其制备方法和应用 | |
| CN107497302B (zh) | 以铜泡沫为基底的仿生超疏水膜的制备方法及其应用 | |
| CN101805772B (zh) | 从剩余污泥中提取蛋白质的方法 | |
| CN106747176A (zh) | 一种具有固碳能力的新型胶凝材料及其制备与使用方法 | |
| CN107012453B (zh) | 一种绿色低温快速制备磷化膜的方法 | |
| CN108815883B (zh) | 一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法 | |
| CN106865604A (zh) | 一种纸基三维立体二氧化钛纳米材料的制备方法 | |
| CN107761085B (zh) | 一种一步法制备铝基超疏水表面的方法 | |
| CN108246254B (zh) | 一种润湿性可调生物质碳纤维膜的制备方法及产物 | |
| CN106185931A (zh) | 一种高比表面积活性炭的制备方法 | |
| CN108373812A (zh) | 一种防腐防污抗蛋白水性聚脲接枝石墨烯涂层材料的制备方法 | |
| CN113215627A (zh) | 一种在不锈钢表面制备超疏水硫化锌涂层的方法 | |
| CN104492399A (zh) | 一种功能树脂改性多孔材料的制备方法及其对重金属离子吸附应用 | |
| CN109773926B (zh) | 一种具有超疏水防霉防腐涂层的木竹材及其制备方法 | |
| CN111945157A (zh) | 一种环保型疏水材料的制备方法 | |
| CN107824178B (zh) | 一种球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO原位生成的复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN103695905A (zh) | 一种在镁合金微弧氧化膜表面制备复合镀镍层的方法 | |
| CN107790165B (zh) | 一种具有吸附特性的Zn2SnO4@mpg-C3N4光催化剂及其制备方法 | |
| CN115446939A (zh) | 一种离子型共价有机框架复合木材及其制备方法 | |
| CN111960402B (zh) | 一种用于太阳能水蒸发的光热材料的制备方法 | |
| CN104028305B (zh) | 基于丁基吡唑铜配合物修饰的Keggin型晶态材料、制备方法及其在光催化材料方面的应用 | |
| CN104056644A (zh) | 一种ZnO/ZnSe纳米材料、制备方法及其应用 | |
| CN106629636A (zh) | 一种磺酸盐辅助低温合成多孔氮化硼的方法 | |
| CN109650689B (zh) | 一种高含固污泥的预处理及厌氧消化处理方法 | |
| Pang et al. | Constructing Thermal Convection Film for Low Heat Loss and High Salt Resistance in Wood‐Based Solar Evaporators |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230825 Address after: No. 19 Wenhua Road, Dinghai District, Zhoushan City, Zhejiang Province, 316000 Patentee after: Zhoushan Intellectual Property Promotion Association Address before: No.257, Qiandao Road, Xincheng, Zhoushan, Zhejiang, 316000 Patentee before: ZHOUSHAN INSTITUTE OF CALIBRATION AND TESTING FOR QUALITY AND TECHNOLOGY SUPERVISION |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20181116 Assignee: Zhejiang carbon View Technology Co.,Ltd. Assignor: Zhoushan Intellectual Property Promotion Association Contract record no.: X2023980044366 Denomination of invention: Preparation method of a superhydrophobic lipophilic oil-water separation material Granted publication date: 20210416 License type: Common License Record date: 20231025 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20181116 Assignee: Zhejiang Derong Chemical Co.,Ltd. Assignor: Zhoushan Intellectual Property Promotion Association Contract record no.: X2023980045100 Denomination of invention: Preparation method of a superhydrophobic lipophilic oil-water separation material Granted publication date: 20210416 License type: Common License Record date: 20231031 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20181116 Assignee: Zhejiang Petrochemical Co.,Ltd. Assignor: Zhoushan Intellectual Property Promotion Association Contract record no.: X2023980045717 Denomination of invention: Preparation method of a superhydrophobic lipophilic oil-water separation material Granted publication date: 20210416 License type: Common License Record date: 20231106 |