CN106865604A - 一种纸基三维立体二氧化钛纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在纸基底上一步生长三维立体二氧化钛纳米材料的方法，属于无机材料合成领域。本方法包括以下步骤：前期处理纸基底‑沉积二氧化钛种子层‑配制二氧化钛前驱体溶液‑生长纸基三维立体二氧化钛。本方法的特点在于选用具有原料丰富、价廉、柔性、可折叠、易降解的纸作为基底并在此基底上合成了三维立体二氧化钛，降低了成本，并且制备过程中不使用任何表面活性剂或分散剂，环保无污染。该方法成本低、操作简单、无污染、原料丰富易得，为后续纸基二氧化钛柔性钙钛矿太阳能电池器件的构建奠定了基础。

Description

一种纸基三维立体二氧化钛纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纸基三维立体二氧化钛纳米材料的制备方法，属于无机纳米材料合成领域。
背景技术
二氧化钛作为经典的半导体材料，具有优异的光电性能、良好的耐酸碱性、稳定的物理和化学性能，广泛应用于太阳能电池、光催化、分析传感等领域。众所周知，材料的性能与其形貌、尺寸密切相关。在不同形貌的二氧化钛中，三维立体结构具有表面积大，光吸收和光散射性好，电子传输容易等优点，使其在太阳能电池领域中有着巨大的应用前景。同时，二氧化钛的制备方法也多种多样。目前报道的二氧化钛的制备方法主要有：溶剂热法、溶胶-凝胶法、阳极氧化法等，成功制备了不同形貌的二氧化钛纳米材料。其中溶剂热法由于具有操作简单，成本低，尺寸形貌可控等优点，是制备二氧化钛纳米材料常用的方法。目前，在三维立体二氧化钛材料制备过程中，通常需要多步骤反应，而且反应条件苛刻，因此提高了技术难度，形貌的重现性不好，有时还会用到有毒试剂和模板剂，造成环境污染，无法实现无毒无害一步制备三维立体二氧化钛的目的。
近年来，柔性钙钛矿太阳能电池备受关注，而且所用的柔性基底也得到了越来越多的关注。目前常用的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和金属箔片柔性基底已满足不了需求，急需寻找一种廉价、来源丰富的新型柔性基底材料。纸，因其具有廉价、质轻、柔性可折叠、来源丰富、可降解等特点是一种极具潜力的柔性基底。本发明首次提供了一种一步制备纸基三维立体二氧化钛纳米材料的方法，过程中不需要加入表面活性剂或模板剂，可以实现简便快捷、低成本、环保的制备纸基三维立体二氧化钛纳米材料的目的，也使得纸基钙钛矿太阳能电池成为可能，为基于二氧化钛柔性钙钛矿太阳能电池器件奠定了基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在纸基底上生长三维立体二氧化钛纳米材料的方法，该方法具有操作简单、成本低、环境友好等特点。
本发明通过以下实验方案实现：
a. 处理纸基底：选用GE Healthcare Worldwide （中国上海浦东）公司的Whatmanchromatography paper ＃2号纸作为纸基底，将其大小裁剪为边长是2.00 cm的正方形；采用丝网印刷技术在纸基底表面印刷一层银电极以使其导电，并将其表面打磨光滑；
b. 沉积二氧化钛种子层：选用脉冲激光沉积法在步骤a中得到的纸基底上沉积一层纳米二氧化钛种子层；
c. 配制二氧化钛前驱体溶液：称取草酸钛钾，将其溶解于超纯水中，磁力搅拌5 min后加入一缩二乙二醇，将混合溶液磁力搅拌5 min；
d. 生长三维立体二氧化钛：将步骤c中搅拌均匀的溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，并将步骤b中处理好的纸基底放入内衬中，封闭拧紧反应釜，置于预热的180℃烘箱内反应，待反应完毕后自然冷却至室温，将纸基三维立体二氧化钛取出并用无水乙醇和超纯水彻底清洗，最后置于60 ℃烘箱干燥。
步骤b中沉积的纳米二氧化钛种子层厚度为40~100 nm。
步骤c中的草酸钛钾的质量为0.1~1 g。
步骤c中超纯水的体积为1~10 mL。
步骤c中一缩二乙二醇的体积为10~20 mL。
步骤d中反应时间为4~10 h。
本发明使用具有原料丰富、廉价易得、柔性可折叠等优点的纸作为基底，并且该方法操作简单、成本低、后处理简便、过程中不使用任何分散剂或表面活性剂，对环境无污染。
具体实施方式
为了进一步说明制备纸基三维立体二氧化钛纳米材料的方法，按照本发明技术方案进行实施，给出具体的实施方式：
首先将GE Healthcare Worldwide （中国上海浦东）公司的Whatman chromatographypaper ＃2号纸裁剪边长是2.00 cm的正方形，然后采用丝网印刷技术在纸基底表面印刷一层银电极以使其导电，并将其表面打磨光滑；利用脉冲激光沉积法在修饰银电极之后的纸基底表面沉积一层厚度为40~100 nm的二氧化钛种子层；称取0.1~1 g草酸钛钾，将其溶解于1~10 mL的超纯水中，磁力搅拌5 min之后加入10~20 mL的一缩二乙二醇，将混合溶液再磁力搅拌5 min，最后将搅拌均匀的溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，并且将沉积有二氧化钛种子层的纸基底放入内衬中，封闭拧紧反应釜，置于预热的180 ℃烘箱内反应4~10 h。反应完毕后自然冷却至室温，将纸基三维立体二氧化钛取出并用无水乙醇和超纯水彻底清洗，置于60 ℃烘箱干燥。

Claims (6)

1.一种制备纸基三维立体二氧化钛纳米材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a. 处理纸基底：选用GE Healthcare Worldwide （中国上海浦东）公司的Whatmanchromatography paper ＃2号纸作为纸基底，将其大小裁剪为边长是2.00 cm的正方形；采用丝网印刷技术在纸基底表面印刷一层银电极以使其导电，并将其表面打磨光滑；
b. 沉积二氧化钛种子层：选用脉冲激光沉积法在步骤a中得到的纸基底上沉积一层纳米二氧化钛种子层；
c. 配制二氧化钛前驱体溶液：称取草酸钛钾，将其溶解于超纯水中，磁力搅拌5 min后加入一缩二乙二醇，将混合溶液再磁力搅拌5 min；
d. 生长三维立体二氧化钛：将步骤c中搅拌均匀的溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，并将步骤b中处理好的纸基底放入内衬中，封闭拧紧反应釜，置于预热的180℃烘箱内反应，待反应完毕后自然冷却至室温，将纸基三维立体二氧化钛取出并用无水乙醇和超纯水彻底清洗，最后置于60 ℃烘箱干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中沉积的纳米二氧化钛种子层厚度为40~100 nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中的草酸钛钾的质量为0.1~1 g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中超纯水的体积为1~10 mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中一缩二乙二醇的体积为10~20mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤d中反应时间为4~10 h。
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