CN109292816A - 纸基海胆形二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纸基海胆形二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：采用色谱纸作为二氧化钛纳米材料的生长基底，借助简单、高效的种子生长法实现纸纤维表面海胆形二氧化钛的高密度负载。本发明的特点在于所制备的纸基海胆形二氧化钛不仅展现出丰富的活性采光面积，同时其丰富的内部中空结构有望在药物负载与传输、光催化等领域取得应用。

Description

纸基海胆形二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纸基海胆形二氧化钛的制备方法，属于无机半导体纳米材料的制备领域。
背景技术
二氧化钛是一种N型的半导体纳米材料，它作为一种潜在的光敏试剂，展现出优良的光电性能以及光电化学稳定性。目前二氧化钛纳米材料的制备方法主要包含：强酸条件下水热合成法以及电解阳极氧化法。然而，电解阳极氧化法需要以钛片作为阳极，借助电解的方法在钛片表面形成一层二氧化钛薄膜，通过调控电解液的组成以及电解过程中电化学参数，制备不同粗糙程度、不同形貌的二氧化钛氧化层。此种方法简单高效，但是需要以钛片为模板，不利于实现纸基底上二氧化钛纳米材料的原位合成。而强酸条件下水热合成法容易破坏纸纤维的结构，同时容易改变纸芯片的硬度，不利于功能化纸芯片的后续使用。因此，在纸芯片表面开发一种原位、温和、简单高效的二氧化钛纳米材料的制备方法成为当下科研工作者研究热点之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是制作一种纸基海胆形二氧化钛，以拓宽二氧化钛纳米材料在柔性基底上的应用。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下措施来实现的：一种纸基海胆形二氧化钛的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1) 选用色谱纸作为纸基底，利用剪刀将纸片裁剪为长宽为1 cm的纸片；
(2) 制备二氧化钛纳米粒子种子：
所述二氧化钛纳米粒子种子的制备，包括以下步骤：移取400 mL的水加入到烧杯中，随后向烧杯中加入体积为4 mL的三氯化钛溶液以及体积为1.2 mL的浓盐酸，于80 ºC下反应2h，将所得的产物依次用乙醇以及水清洗三次，随后将产物450 ºC煅烧2 h即可获得二氧化钛纳米粒子种子；
(3) 称取0.08 g步骤（2）所得的二氧化钛纳米粒子种子，用水稀释至8 mL，即可得到二氧化钛纳米粒子种子溶液；
(4) 制备生长有二氧化钛纳米粒子种子的纸片；
所述生长有二氧化钛纳米粒子种子的纸片的制备，包括以下步骤：移取体积为50 μL的二氧化钛纳米粒子种子溶液，滴加到步骤（1）所得纸片表面，随后将纸片放于烘箱中60 ºC下干燥，将滴加二氧化钛纳米粒子种子溶液以及烘箱中干燥的步骤重复5次，即可获得生长有二氧化钛纳米粒子种子的纸片；
(5) 纸基中空二氧化钛纳米球的制备：
所述纸基中空二氧化钛纳米球的制备，包括以下步骤：将步骤（4）所得的纸片放于含有体积为30 mL水，0.03 mL的盐酸以及0.2 mL的三氯化钛混合液的烧杯中，80~100 ºC下反应0.5~5 h，即可获得生长有中空二氧化钛纳米球的纸片，完成纸基中空二氧化钛纳米球的制备；
（6）纸基海胆形二氧化钛的制备：
所述纸基海胆形二氧化钛的制备，包括以下步骤：将步骤（5）所得的纸片浸泡在浓度为0.3 M的四氯化钛溶液中，25 ºC下反应12 h，将纸片取出，用乙醇溶液冲洗纸片表面，完成纸基海胆形二氧化钛的制备。
本发明的有益效果
（1）该制备方法简单高效，同时制备得到的纸基海胆形二氧化钛具有大的活性比较面积，丰厚的采光活性位点。
（2）所制备的纸基海胆形二氧化钛展现出非常好的柔性，为柔性二氧化钛器件的发展打下良好基础。
（3）纸基海胆形二氧化钛具有丰富的内部中空结构，有望在药物负载与传输、光催化等领域取得应用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面通过实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种纸基海胆形二氧化钛的制备，具体制备工艺如下：
（1）选用色谱纸作为纸基底，利用剪刀将纸片裁剪为长宽为1 cm的纸片；
（2）制备二氧化钛纳米粒子种子：
所述二氧化钛纳米粒子种子的制备，包括以下步骤：移取400 mL的水加入到烧杯中，随后向烧杯中加入体积为4 mL的三氯化钛溶液以及体积为1.2 mL的浓盐酸，于80 ºC下反应2h，将所得的产物依次用乙醇以及水清洗三次，随后将产物450 ºC煅烧2 h即可获得二氧化钛纳米粒子种子；
（3）称取0.08 g步骤（2）所得的二氧化钛纳米粒子种子，用水稀释至8 mL，即可得到二氧化钛纳米粒子种子溶液；
（4）制备生长有二氧化钛纳米粒子种子的纸片；
所述生长有二氧化钛纳米粒子种子的纸片的制备，包括以下步骤：移取体积为50 μL的二氧化钛纳米粒子种子溶液，滴加到步骤（1）所得纸片表面，随后将纸片放于烘箱中60 ºC下干燥，将滴加二氧化钛纳米粒子种子溶液以及烘箱中干燥的步骤重复5次，即可获得生长有二氧化钛纳米粒子种子的纸片；
（5）纸基中空二氧化钛纳米球的制备：
所述纸基中空二氧化钛纳米球的制备，包括以下步骤：将步骤（4）所得的纸片放于含有体积为30 mL水，0.03 mL的盐酸以及0.2 mL的三氯化钛混合液的烧杯中，80 ºC下反应0.5h，即可获得生长有中空二氧化钛纳米球的纸片，完成纸基中空二氧化钛纳米球的制备；
（6）纸基海胆形二氧化钛的制备：
所述纸基海胆形二氧化钛的制备，包括以下步骤：将步骤（5）所得的纸片浸泡在浓度为0.3 M的四氯化钛溶液中，25 ºC下反应12 h，将纸片取出，用乙醇溶液冲洗纸片表面，完成纸基海胆形二氧化钛的制备。
实施例2
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（5）中反应温度为100 ºC。
实施例3
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（5）中反应温度为100 ºC，反应时间为3 h。
实施例4
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（5）中反应温度为100 ºC，反应时间为5 h。
实施例5
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（5）中反应时间为3 h。
实施例6
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（5）中反应时间为5 h。

Claims (1)

1.一种纸基海胆形二氧化钛的制备，其特征在于该方法的制备步骤如下：
（1）选用色谱纸作为纸基底，利用剪刀将纸片裁剪为长宽为1 cm的纸片；
（2）制备二氧化钛纳米粒子种子：
所述二氧化钛纳米粒子种子的制备，包括以下步骤：移取400 mL的水加入到烧杯中，随后向烧杯中加入体积为4 mL的三氯化钛溶液以及体积为1.2 mL的浓盐酸，于80 ºC下反应2h，将所得的产物依次用乙醇以及水清洗三次，随后将产物450 ºC煅烧2 h即可获得二氧化钛纳米粒子种子；
（3）称取0.08 g步骤（2）所得的二氧化钛纳米粒子种子，用水稀释至8 mL，即可得到二氧化钛纳米粒子种子溶液；
（4）制备生长有二氧化钛纳米粒子种子的纸片；
所述生长有二氧化钛纳米粒子种子的纸片的制备，包括以下步骤：移取体积为50 μL的二氧化钛纳米粒子种子溶液，滴加到步骤（1）所得纸片表面，随后将纸片放于烘箱中60 ºC下干燥，将滴加二氧化钛纳米粒子种子溶液以及烘箱中干燥的步骤重复5次，即可获得生长有二氧化钛纳米粒子种子的纸片；
（5）纸基中空二氧化钛纳米球的制备：
所述纸基中空二氧化钛纳米球的制备，包括以下步骤：将步骤（4）所得的纸片放于含有体积为30 mL水，0.03 mL的盐酸以及0.2 mL的三氯化钛混合液的烧杯中，80~100 ºC下反应0.5~5 h，即可获得生长有中空二氧化钛纳米球的纸片，完成纸基中空二氧化钛纳米球的制备；
（6）纸基海胆形二氧化钛的制备：
所述纸基海胆形二氧化钛的制备，包括以下步骤：将步骤（5）所得的纸片浸泡在浓度为0.3 M的四氯化钛溶液中，25 ºC下反应12 h，将纸片取出，用乙醇溶液冲洗纸片表面，完成纸基海胆形二氧化钛的制备。
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