CN108807936A - 一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声搅拌30‑50min，得到分散醇液；步骤2，将纳米硅材料和碳酸钠加入至分散醇液中超声10‑20min，得到分散悬浊液；步骤3，将聚乙烯醇缩丁醛加入至分散悬浊液中，搅拌至完全分散，得到混合液；步骤4，将混合液加入减压蒸馏反应釜中，减压蒸馏反应20‑30min，然后加入蒸馏水中搅拌均匀后再次减压蒸馏反应2‑3h，得到水溶液；步骤5，将水溶液超声反应1‑3h，然后趁热过滤20‑40min，得到沉淀物；步骤6，将沉淀物加入反应釜中碳化反应1‑3h，然后浸泡至盐酸溶液中，去除后烘干得到纳米硅多孔碳复合材料。本发明的制备方法简单易行，成本低廉，无污染性产物产生。

Description

一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料。
背景技术
锂离子电池的优越性能使其在便携式电子设备、电动工具、交通工具、航空航天等方面都有广阔的应用前景。
目前商用的负极材料仍以石墨碳素类的碳材料为主，其最大理论比容量只有372mAh/g，制约了锂电池容量的进一步提高。硅具有储锂容量高、地球资源丰富等优点，有望成为下一代锂离子电池的负极材料，将其用作锂离子电池的负极能大幅提升电池的容量。硅的理论容量高达4200mAh/g，是碳素负极材料容量的10倍以上。但是，以往的研究表明，硅基电极在充放电循环过程中，即在锂离子嵌入、脱出电极的过程中，体积变化巨大(>300％)，导致材料结构的崩塌和电极的剥落、粉化、电导率的下降，进而导致电池容量锐减。同时，由于硅为半导体，本征电导率低，纯硅材料的高倍率充放电性能较差。
近年来，通过和碳材料复合提升硅基电极材料循环性能和倍率性能的方法受到广泛关注。多种特殊结构的硅碳复合材料表现出良好的循环稳定性和高倍率性能。但是，这些材料的制备方法往往具有一些缺点，例如制备工艺冗长、成本高、对环境有污染、难以大规模生产等。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，制备方法简单易行，成本低廉，无污染性产物产生。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声搅拌30-50min，得到分散醇液；
步骤2，将纳米硅材料和碳酸钠加入至分散醇液中超声10-20min，得到分散悬浊液；
步骤3，将聚乙烯醇缩丁醛加入至分散悬浊液中，搅拌至完全分散，得到混合液；
步骤4，将混合液加入减压蒸馏反应釜中，减压蒸馏反应20-30min，然后加入蒸馏水中搅拌均匀后再次减压蒸馏反应2-3h，得到水溶液；
步骤5，将水溶液超声反应1-3h，然后趁热过滤20-40min，得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物加入反应釜中碳化反应1-3h，然后浸泡至盐酸溶液中，去除后烘干得到纳米硅多孔碳复合材料。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为30-100g/L，所述超声搅拌的超声温度为40-50℃，频率为20-40kHz。
所述步骤2中的纳米硅材料的加入量是羟丙基纤维素质量的80-100％，所述碳酸钠的加入量是纳米硅材料质量的20-40％，所述超声的频率为30-70kHz，温度为40-60℃。
所述步骤3中的聚乙烯醇缩丁醛的加入量是乙基纤维素质量的20-30％，搅拌的转速为500-800r/min。
所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的80-90％，温度为75-80℃。
所述步骤4中的蒸馏水加入量是无水乙醇质量的40-70％，所述再次减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70％，温度为80-100℃。
所述步骤5中的超声反应的频率为20-30kHz，温度为50-60℃，所述趁热过滤的温度为40-45℃。
所述步骤6中的碳化反应为氮气碳化反应法，碳化反应的温度为800-900℃。
所述步骤6中的盐酸的浓度为0.01-0.05mol/L，烘干温度为80-100℃。
步骤1将乙基纤维素江都无水乙醇中超声搅拌，能够利用超声的离合能加快乙基纤维素在无水乙醇中的溶解。
步骤2将碳酸钠和纳米硅材料加入至分散醇液中，乙基纤维素快速作用至纳米硅材料和碳酸钠表面，提升纳米硅材料和碳酸钠的表面斥力，解决了其团聚问题，并且在超声作用下将原来形成微聚合重新破碎，达到进一步分散的作用。
步骤3将聚乙烯醇缩丁醛溶解在乙醇中，将纳米硅材料包裹，并且碳酸钠同时包裹，得到包裹结构的混合液。
步骤4将混合液进行减压蒸馏的方式将无水乙醇去除，形成粘稠状，然后将蒸馏水加入重新溶解，最后通过再次减压蒸馏去除残留的乙醇，得到水溶液，此时，聚乙烯醇缩丁醛将碳酸钠和纳米硅材料包裹形成沉淀。
步骤5采用超声反应的方式将表面的牢固强度不高的碳酸钠和纳米硅材料形成剥落，趁热过滤，得到聚乙烯醇缩丁醛将碳酸钠和纳米硅材料包裹转化为沉淀，形成沉淀物。
步骤6将沉淀物碳化形成碳硅结构，此时聚乙烯醇缩丁醛和乙基纤维素碳化时形成缝隙；将碳化后的沉淀物将至盐酸溶液中，能够利用盐酸和碳酸钠形成的反应，能够形成内部的多孔结构，烘干后达到纳米硅多孔碳的复合结构。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明的制备方法简单易行，成本低廉，无污染性产物产生。
2.本发明以碳酸钠作为致孔剂，能够形成简单致孔，且无污染产生，孔隙结构稳定且均匀分布。
3.本发明利用聚乙烯醇缩丁醛在乙醇与水中的溶解差来形成纳米硅材料的包裹，确保包裹的稳定性，为后续碳化提供了稳定性，降低了材料的损失。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声搅拌30min，得到分散醇液；
步骤2，将纳米硅材料和碳酸钠加入至分散醇液中超声10min，得到分散悬浊液；
步骤3，将聚乙烯醇缩丁醛加入至分散悬浊液中，搅拌至完全分散，得到混合液；
步骤4，将混合液加入减压蒸馏反应釜中，减压蒸馏反应20min，然后加入蒸馏水中搅拌均匀后再次减压蒸馏反应2h，得到水溶液；
步骤5，将水溶液超声反应1h，然后趁热过滤20min，得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物加入反应釜中碳化反应1h，然后浸泡至盐酸溶液中，去除后烘干得到纳米硅多孔碳复合材料。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为30g/L，所述超声搅拌的超声温度为40℃，频率为20kHz。
所述步骤2中的纳米硅材料的加入量是羟丙基纤维素质量的80％，所述碳酸钠的加入量是纳米硅材料质量的20％，所述超声的频率为30kHz，温度为40℃。
所述步骤3中的聚乙烯醇缩丁醛的加入量是乙基纤维素质量的20％，搅拌的转速为500r/min。
所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的80％，温度为75℃。
所述步骤4中的蒸馏水加入量是无水乙醇质量的40％，所述再次减压蒸馏反应的压力为大气压的60％，温度为80℃。
所述步骤5中的超声反应的频率为20kHz，温度为50℃，所述趁热过滤的温度为40℃。
所述步骤6中的碳化反应为氮气碳化反应法，碳化反应的温度为800℃。
所述步骤6中的盐酸的浓度为0.01mol/L，烘干温度为80℃。
实施例2
一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声搅拌50min，得到分散醇液；
步骤2，将纳米硅材料和碳酸钠加入至分散醇液中超声20min，得到分散悬浊液；
步骤3，将聚乙烯醇缩丁醛加入至分散悬浊液中，搅拌至完全分散，得到混合液；
步骤4，将混合液加入减压蒸馏反应釜中，减压蒸馏反应30min，然后加入蒸馏水中搅拌均匀后再次减压蒸馏反应3h，得到水溶液；
步骤5，将水溶液超声反应3h，然后趁热过滤40min，得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物加入反应釜中碳化反应3h，然后浸泡至盐酸溶液中，去除后烘干得到纳米硅多孔碳复合材料。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100g/L，所述超声搅拌的超声温度为50℃，频率为40kHz。
所述步骤2中的纳米硅材料的加入量是羟丙基纤维素质量的100％，所述碳酸钠的加入量是纳米硅材料质量的40％，所述超声的频率为70kHz，温度为60℃。
所述步骤3中的聚乙烯醇缩丁醛的加入量是乙基纤维素质量的30％，搅拌的转速为800r/min。
所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的90％，温度为80℃。
所述步骤4中的蒸馏水加入量是无水乙醇质量的70％，所述再次减压蒸馏反应的压力为大气压的70％，温度为100℃。
所述步骤5中的超声反应的频率为30kHz，温度为60℃，所述趁热过滤的温度为45℃。
所述步骤6中的碳化反应为氮气碳化反应法，碳化反应的温度为900℃。
所述步骤6中的盐酸的浓度为0.05mol/L，烘干温度为100℃。
实施例3
一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声搅拌40min，得到分散醇液；
步骤2，将纳米硅材料和碳酸钠加入至分散醇液中超声15min，得到分散悬浊液；
步骤3，将聚乙烯醇缩丁醛加入至分散悬浊液中，搅拌至完全分散，得到混合液；
步骤4，将混合液加入减压蒸馏反应釜中，减压蒸馏反应25min，然后加入蒸馏水中搅拌均匀后再次减压蒸馏反应3h，得到水溶液；
步骤5，将水溶液超声反应2h，然后趁热过滤30min，得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物加入反应釜中碳化反应2h，然后浸泡至盐酸溶液中，去除后烘干得到纳米硅多孔碳复合材料。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为60g/L，所述超声搅拌的超声温度为45℃，频率为30kHz。
所述步骤2中的纳米硅材料的加入量是羟丙基纤维素质量的90％，所述碳酸钠的加入量是纳米硅材料质量的30％，所述超声的频率为50kHz，温度为50℃。
所述步骤3中的聚乙烯醇缩丁醛的加入量是乙基纤维素质量的25％，搅拌的转速为700r/min。
所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的85％，温度为78℃。
所述步骤4中的蒸馏水加入量是无水乙醇质量的50％，所述再次减压蒸馏反应的压力为大气压的65％，温度为90℃。
所述步骤5中的超声反应的频率为25kHz，温度为55℃，所述趁热过滤的温度为43℃。
所述步骤6中的碳化反应为氮气碳化反应法，碳化反应的温度为850℃。
所述步骤6中的盐酸的浓度为0.03mol/L，烘干温度为90℃。
性能测试
实施例1 实施例2 实施例3
比表面 211.2m2/g 246.2m2/g 272.2m2/g
孔体积 0.52cc/g 0.58cc/g 0.62cc/g
首次放电容量 2404mAh/g 2518mAh/g 2876mAh/g
首次充电容量 1895mAh/g 1923mAh/g 1987mAh/g
100次循环稳定性 95％ 93％ 96％
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明的制备方法简单易行，成本低廉，无污染性产物产生。
2.本发明以碳酸钠作为致孔剂，能够形成简单致孔，且无污染产生，孔隙结构稳定且均匀分布。
3.本发明利用聚乙烯醇缩丁醛在乙醇与水中的溶解差来形成纳米硅材料的包裹，确保包裹的稳定性，为后续碳化提供了稳定性，降低了材料的损失。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声搅拌30-50min，得到分散醇液；
步骤2，将纳米硅材料和碳酸钠加入至分散醇液中超声10-20min，得到分散悬浊液；
步骤3，将聚乙烯醇缩丁醛加入至分散悬浊液中，搅拌至完全分散，得到混合液；
步骤4，将混合液加入减压蒸馏反应釜中，减压蒸馏反应20-30min，然后加入蒸馏水中搅拌均匀后再次减压蒸馏反应2-3h，得到水溶液；
步骤5，将水溶液超声反应1-3h，然后趁热过滤20-40min，得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物加入反应釜中碳化反应1-3h，然后浸泡至盐酸溶液中，去除后烘干得到纳米硅多孔碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，其特征在于：所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为30-100g/L，所述超声搅拌的超声温度为40-50℃，频率为20-40kHz。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，其特征在于：所述步骤2中的纳米硅材料的加入量是羟丙基纤维素质量的80-100％，所述碳酸钠的加入量是纳米硅材料质量的20-40％，所述超声的频率为30-70kHz，温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，其特征在于：所述步骤3中的聚乙烯醇缩丁醛的加入量是乙基纤维素质量的20-30％，搅拌的转速为500-800r/min。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，其特征在于：所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的80-90％，温度为75-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，其特征在于：所述步骤4中的蒸馏水加入量是无水乙醇质量的40-70％，所述再次减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70％，温度为80-100℃。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，其特征在于：所述步骤5中的超声反应的频率为20-30kHz，温度为50-60℃，所述趁热过滤的温度为40-45℃。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，其特征在于：所述步骤6中的碳化反应为氮气碳化反应法，碳化反应的温度为800-900℃。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池纳米硅多孔碳复合负极材料，其特征在于：所述步骤6中的盐酸的浓度为0.01-0.05mol/L，烘干温度为80-100℃。
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