CN108795537B - 一种表面修饰的润滑油用纳米铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型纳米功能材料制备技术领域，具体涉及一种表面修饰的润滑油用纳米铜的制备方法。以铜盐为原料，加入修饰剂，在石油醚等有机溶剂中，与水合肼水溶液在25‑100℃下反应0.5‑3h，制得所述表面修饰的润滑油用纳米铜。本发明原料廉价易得，反应条件温和、反应操作和后处理过程简单，反应时间短，收率高，适合于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及新型纳米功能材料制备技术领域，具体涉及一种表面修饰的润滑油用纳米铜的制备方法。
背景技术
纳米铜颗粒由于存在着小尺寸效应、表面界面效应、量子尺度效应及量子隧道效应等基本特征,其具有许多与相同成分的常规材料不同的性质,在力学、电学、化学等领域有许多特异性能和极大的潜在应用价值。文献表明，纳米铜作为润滑油添加剂有很好的应用前景。润滑油用纳米铜要求其在基础油中有很好的分散稳定性，生产周期短，成本低，无异味。目前通过物理方法和化学方法制备纳米铜已有报道，物理方法制备的纳米铜，一般适用于对粒径要求不高的催化反应和电子领域。而小尺寸的纳米铜才可以在溶剂中有比较好的分散，但需要加入大量的分散剂，成本高，润滑效果也不是特别理想。目前报道的化学方法主要是通过铜盐的还原或合金铜的酸碱处理法。但在液相法制备过程中会发生部分铜颗粒的二次团聚,这就需要对所制备的超细铜粉进行化学修饰和改性。通常采用的方法是使用表面活性剂来抑制二次团聚,对所制备的铜粉进行保护。相关文献表明,铜纳米在使用表面活性剂修饰后,对超细铜粉的分散具有明显作用。利用聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠对纳米铜粉进行表面改性在Appl Surf Sci,2006,253，2727已经公开。MaterialsResearch Bulletin，1999，34(9),1361-1367和摩擦学学报,2000,20(2),123-126上分别公开了一种水醇混合溶剂制备表面修饰纳米铜微粒及其摩擦学性能测试。中国发明专利CN101612667A公开了用铜锡合金为原料，对酸处理后的铜粉进行化学修饰。较好的解决了铜单质制备纳米铜的分散性。但制备过程中涉及用到二烷基二硫代磷酸和盐酸，这类含硫、磷的酸在酸性介质中易分解释放有毒且有臭味的硫化氢。实际应用会有一定的限制，而且制备的时间周期较长。
近年来，有多篇文献报道利用化学液相法合成了修饰的纳米铜，例如，Mater ResBull,2006,41:2041和Appl Surf Sci,2006,235:2727公开了用抗坏血酸还原铜盐的方法，其他用甲醛、硼氢化钠/钾、次亚磷酸钠、甲醛、锌粉和多元醇还原的方法也有报道。
水合肼还原法是通用的合成方法，例如，J Colloid Interf.Sci.,2004,273,165公开了一种在水相中还原的方法。
在铜盐的还原过程中最大的挑战是选取合适的修饰剂，在原位生成纳米铜后进行结构性修饰，防止因团聚而产生铜镜现象和大颗粒铜的生成。
前述介绍的制备表面修饰的润滑油用纳米铜的方法目前还存在修饰剂结构范围比较单一，有的修饰性能不理想，产品颜色发黑，影响润滑油性能，有的修饰剂不易制得且有异味，反应过程中使用大量的强酸等缺点。因此开发反应条件温和、适用范围广泛、符合绿色化学要求的合成方法非常重要。
发明内容
为了克服现有技术制备表面修饰的润滑油用纳米铜收率较低，修饰剂有异味，反应条件苛刻和对环境不友好的不足，本发明的目的是提供一种表面修饰的润滑油用纳米铜的制备方法，该方法原料易得、高收率、反应条件温和、普适性好，绿色环保。
本发明采用的技术方案如下：
一种表面修饰的润滑油用纳米铜的制备方法，以铜盐为原料，将修饰剂溶于有机溶剂中，加入水合肼和碱于25～100℃下反应0.5-3h，分离纯化即得所述表面修饰的润滑油用纳米铜。
进一步地，铜盐为醋酸铜、氯化铜、溴化铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化亚铜、溴化亚铜和碘化亚铜中的一种或几种。优选的是硫酸铜(CuSO4)。
进一步地，修饰剂为二烷基二硫代磷酸锌和1-(1-烷基苯并咪唑基)乙酮肟中的一种或两种以上的组合，二烷基二硫代磷酸锌和1-(1-烷基苯并咪唑基)乙酮肟中的烷基含有4-20个碳。
优选地，修饰剂为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌或1-(1-壬基苯并咪唑基)乙酮肟。
进一步地，按摩尔比，修饰剂：铜盐：水合肼＝1：1～3：1-10。
进一步地，有机溶剂选自1,2-二氯乙烷(DCE)、氯仿、甲苯、苯、石油醚和乙腈中的一种或两种以上的组合，每0.1mol铜盐加入50-100mL有机溶剂。
进一步地，修饰剂的有机溶液浓度为0.10-2.00mol/L。
进一步地，使用的碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
进一步地，反应温度优选为65-100℃。
进一步地，反应时间优选为1-2h。
进一步地，分离纯化步骤包括静置，分液，然后将分出的有机层减压蒸馏。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1.本发明使用二烷基二硫代磷酸锌和/或1-(1-烷基苯并咪唑基)乙酮肟为修饰剂，铜盐为铜源，原料易得、种类很多；利用本发明的方法得到的表面修饰的润滑油用纳米铜是浅黄色透明油状物，可以完全自主溶解于基础油中，分散稳定性非常好，可以直接用于基础油调制各种用途的润滑油。
2.本发明是用二烷基二硫代磷酸锌和/或1-(1-烷基苯并咪唑基)乙酮肟为修饰剂，性质稳定，无臭味，区别于现有的二烷基二硫代磷酸和烷基水杨醛肟，可以大规模使用，为制备色泽淡黄的液态纳米铜提供了一种新思路。本发明在铜盐还原成纳米铜的同时，与二烷基二硫代磷酸锌进行了络合配位，所得铜的纳米粒径很小，是一种淡黄色透明液体，没有紫色固体铜的生成，制备的液态纳米铜可以高浓度的溶于润滑油中，稳定性非常好。本发明产品易溶于甲苯、氯仿、石油醚、液体石蜡和环己烷中，有广泛的应用。本发明反应条件温和、反应操作和后处理过程简单，产率较高，适合于规模生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为实施例1制得的O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜微粒的透射电子显微镜图；
图2为实施例9制得的O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜微粒的透射电子显微镜图；
图3为实施例1制得的O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜微粒分散于350SN基础油中的光学照片；
图4为实施例9制得的O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜微粒分散于250N基础油中的光学照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
向1000mL四口烧瓶中加入109.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g环己烷、49.89g五水硫酸铜和100mL去离子水，80℃温搅拌下加20.00g 80％水合肼溶液，混合物搅拌反应2h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层无色透明，环己烷层为淡黄色。分出环己烷层，减压蒸馏得到96g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。其透射电子显微镜图见图1a-c所示，由图可知，所得产品粒径分布均匀，平均粒径15-20nm。其溶于基础油的光学照片见图3(基础油中的质量浓度达到2％时，静置时间为30天)，可知其在基础油中有很好的分散性，有利于调制多种型号的润滑油。
实施例2：
向1000mL四口烧瓶中加入109.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g环己烷、39.95g醋酸铜和100mL去离子水，80℃温搅拌下加20.00g 80％水合肼溶液，混合物搅拌反应2h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层无色透明，环己烷层为淡黄色。分出环己烷层，减压蒸馏得到90g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。
实施例3：
向1000mL四口烧瓶中加入109.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g环己烷、34.10g二水合氯化铜和100mL去离子水，80℃温搅拌下加20.00g 80％水合肼溶液，混合物搅拌反应2h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层无色透明，环己烷层为淡黄色。分出环己烷层，减压蒸馏得到86g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。
实施例4：
向1000mL四口烧瓶中加入109.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g甲苯、49.89g五水硫酸铜和100mL去离子水，100℃搅拌下加入20.00g 80％水合肼溶液，混合物搅拌反应2h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层浅绿色透明，甲苯层为淡黄色。分出甲苯层，减压蒸馏得到82g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。
实施例5：
向1000mL四口烧瓶中加入109.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g石油醚、49.89g五水硫酸铜和100mL去离子水，室温搅拌下加入8g氢氧化钠溶于40mL水的溶液和30.00g80％水合肼溶液，混合物搅拌反应1h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层无色透明，石油醚层为淡黄色。分出石油醚层，减压蒸馏得到96g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。
实施例6：
向1000mL四口烧瓶中加入109.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g氯仿、49.89g五水硫酸铜和100mL去离子水，60℃搅拌下加入8g氢氧化钠溶于40mL水的溶液和30.00g80％水合肼溶液，混合物搅拌反应1h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层无色透明，氯仿层为淡黄色。分出氯仿层，减压蒸馏得到90g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。
实施例7：
向1000mL四口烧瓶中加入109.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g环己烷、49.89g五水硫酸铜和100mL去离子水，80℃搅拌下加入8g氢氧化钠溶于40mL水的溶液和35.00g 80％水合肼溶液，混合物搅拌反应1h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层无色透明，环己烷层为淡黄色。分出环己烷，减压蒸馏得到102g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。
实施例8：
向1000mL四口烧瓶中加入109.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g环己烷、49.89g五水硫酸铜和100mL去离子水，80℃搅拌下加入8g氢氧化钠溶于40mL水的溶液和30.00g 80％水合肼溶液，混合物搅拌反应1h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层无色透明，环己烷层为淡黄色。分出环己烷，减压蒸馏得到106g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。
实施例9：
向1000mL四口烧瓶中加入109.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g石油醚、49.89g五水硫酸铜和100mL去离子水，65℃搅拌下加入8g氢氧化钠溶于40mL水的溶液和35.00g 80％水合肼溶液，混合物搅拌反应1h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层无色透明，石油醚层为淡黄色。分出石油醚层，减压蒸馏得到108g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。其透射电子显微镜图见图2a-b，由图可知，所得产品粒径分布均匀，平均粒径约为20nm。其溶于基础油的光学照片见图4(基础油中的质量浓度达到2％时，静置时间为30天)，可知其在基础油中有很好的分散性，有利于调制多种型号的润滑油。
实施例10：
向1000mL四口烧瓶中加入10.90g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g石油醚、4.99g五水硫酸铜和10mL去离子水，65℃搅拌下加入0.80g氢氧化钠溶于4mL水的溶液和0.35g80％水合肼溶液，混合物搅拌反应1h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层无色透明，石油醚层为淡黄色。分出石油醚层，减压蒸馏得到10.60g淡黄色液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。
实施例11：
向1000mL四口烧瓶中加入109.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g石油醚、49.89g五水硫酸铜和100mL去离子水，80℃搅拌下加入8g氢氧化钠溶于40mL水的溶液和35.00g 80％水合肼溶液，混合物搅拌反应1h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层无色透明，石油醚层为淡黄色。分出石油醚层，减压蒸馏得到110g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。
实施例12：
向1000mL四口烧瓶中加入109.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g石油醚、64.85g五水硫酸铜和100mL去离子水，65℃搅拌下加入8g氢氧化钠溶于40mL水的溶液和35.00g 80％水合肼溶液，混合物搅拌反应1h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层淡蓝色透明，石油醚层为淡黄色。分出石油醚层，减压蒸馏得到113g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。
实施例13：
向1000mL四口烧瓶中加入109.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g石油醚、64.85g五水硫酸铜和100mL去离子水，65℃搅拌下加入8g氢氧化钠溶于40mL水的溶液和45.00g 80％水合肼溶液，混合物搅拌反应1h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层淡蓝色透明，石油醚层为淡黄色。分出石油醚层，减压蒸馏得到110g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。
实施例14：
向1000mL四口烧瓶中加入62.00g O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌、100g石油醚、49.89g五水硫酸铜和100mL去离子水，65℃搅拌下加入8g氢氧化钠溶于40mL水的溶液和45.00g 80％水合肼溶液，混合物搅拌反应2h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层无色透明，石油醚层为淡黄色。分出石油醚层，减压蒸馏得到108g淡黄色粘稠液体，即为O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸纳米铜。
实施例15：
向1000mL四口烧瓶中加入62.00g 1-(1-壬基苯并咪唑基)乙酮肟、100g石油醚、49.89g五水硫酸铜和100mL去离子水，80℃搅拌下加入45.00g 80％水合肼溶液，混合物搅拌反应3h,停止搅拌，静置，过滤，滤液水层淡绿色透明，石油醚层为棕黄色。分出石油醚层，减压蒸馏得到66.70g棕黄色粘稠液体，即为1-(1-壬基苯并咪唑基)乙酮肟纳米铜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种表面修饰的润滑油用纳米铜的制备方法，其特征在于：以铜盐为原料，将修饰剂溶于有机溶剂中，加入水合肼和碱于 25～100℃下反应 0.5-3h，分离纯化即得所述表面修饰的润滑油用纳米铜；所述修饰剂为 O-丁基-O’-异辛基二硫代磷酸锌或 1-（1-壬基苯并咪唑基）乙酮肟。
2.根据权利要求 1 所述表面修饰的润滑油用纳米铜的制备方法，其特征在于：所述铜盐为醋酸铜、氯化铜、溴化铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化亚铜、溴化亚铜和碘化亚铜中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求 1 所述表面修饰的润滑油用纳米铜的制备方法，其特征在于：按摩尔比，修饰剂：铜盐：水合肼 = 1：1~3：1-10。
4. 根据权利要求 1 所述的表面修饰的润滑油用纳米铜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自 1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、苯、石油醚和乙腈中的一种或两种以上的组合，每0.1mol 铜盐加入 70-100 mL 有机溶剂。
5. 根据权利要求 4 所述表面修饰的润滑油用纳米铜的制备方法，其特征在于：所述修饰剂的有机溶液浓度为 0.10-2.00 mol/L。
6. 根据权利要求 1 所述表面修饰的润滑油用纳米铜的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
7.根据权利要求 1 所述表面修饰的润滑油用纳米铜的制备方法，其特征在于：分离纯化包括步骤静置，分液，然后将分出的有机层减压蒸馏。
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