CN100525965C - 铜镍双金属纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稳定的纳米铜镍双金属纳米颗粒的制备方法。该制备方法是以常见的铜盐及镍盐的乙醇溶液、与含硫化合物的乙醇溶液混合，通过水合阱进行化学还原反应，生成有机单分子层保护纳米镍复合物，制得的纳米颗粒粒径为7-10nm、分布均匀，且在非极性溶剂中有很好的分散性；本发明具有原料易得，设备工艺简单，高效快速，产率高等特点，适合大规模工业生产。

Description

铜镍双金属纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稳定的铜镍双金属纳米颗粒的制备方法。
背景技术
铜、镍金属纳米级材料及其复合物由于具有尺寸小，比表面积大及量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点，使之在光、电、磁及化学方面展现了新奇的特性，因此近年来有关对铜、镍纳米材料的制备、性能及应用的研究在国内外一直受到广泛的关注。目前关于金属纳米颗粒的制备方法多种多样，其中具有代表性的有：气相蒸气法、等离子体法、机械化学法、液相还原法等。而有关制备铜镍双金属纳米颗粒的报道在我们所掌握的资料中发现很少，这主要是由于铜、镍的氧化还原电位相对较低，易氧化，并且在没有修饰稳定剂存在时产物分散性差。特别在液相还原法中常以价格较贵的NaBH4等强还原剂与金属盐反应，其条件苛刻且产率较低，所得产物成本较高。所以上述方法均不理想，极大地限制了纳米铜镍双金属颗粒的进一步应用。因此发展工艺简单、较高产率的稳定的铜镍双金属纳米复合物的制备方法，对于工业化生产稳定的铜镍双金属纳米复合物，进一步拓展铜镍纳米材料的应用具有重要的理论意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服以往铜镍双金属纳米制备技术中存在条件苛刻、产率较低、品种单一的不足，提供一种工艺简单、较高产率的稳定的铜镍双金属纳米颗粒的制备方法。
本发明可通过如下措施来实现：
一种铜镍双金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于该方法依次包括如下步骤：
A、将含有镍盐、铜盐的混合物或者含有硫化合物、镍盐以及铜盐的混合物溶解于乙醇中，升温至55-65℃，调节pH值12-14，然后加入水合肼，保温搅拌反应1—4小时；镍盐选自硝酸镍，铜盐选自硝酸铜，含硫化合物选自己硫醇、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇或十八烷基硫醇；
B、将反应后的产物过滤，得到的固形物用乙醇、丙酮漂洗，然后真空烘干，所得棕色固体即为铜、镍纳米复合物。
本发明中，镍盐与铜盐的摩尔比为1：0.3～3。
本发明中，镍盐和铜盐的总摩尔数与含硫化合物的摩尔比为1：0～3。
本发明中，镍盐和铜盐的总摩尔数与水合阱的摩尔比为1：10～40。
本制备方法具有原料价廉易得、简便、成本低、产率高等特点，适合大规模的工业生产；所制备的纳米铜镍双金属复合物粒径均匀，其在空气中稳定，通过含硫有机化合物在其表面的吸附，能稳定分散于多种润滑油基础油及苯、石油醚等工业非极性有机溶剂中，从而具有广泛的工业用途。
附图说明
图1为纳米铜镍双金属复合物的透射电子显微照片，其中标尺长度为100nm。
图2纳米铜镍双金属复合物的透射电子显微照片，其中标尺长度为100nm。
图3纳米铜镍双金属复合物的XRD谱图。
图4纳米铜镍双金属复合物的透射电子显微照片，其中标尺长度为100nm。
具体实施方式
实施例1：
取0.1M的Ni(NO3)295％乙醇溶液50ml和0.1M的Cu(NO3)295％乙醇溶液50ml混合后，加入0.2M的十二烷基硫醇的95％乙醇溶液50ml，搅拌均匀，升温至60℃待用；
调节上述混合溶液pH值为12～14，取2.5mol/L水合肼20ml，加入上述溶液中，保温搅拌反应1-4小时，将反应后产物过滤，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。
图1为所制备的纳米铜、镍复合物的透射电子显微照片，可以看到，所制备的纳米颗粒粒径均匀，平均直径为4-7nm。
实施例2：
取0.1M的Ni(NO3)295％乙醇溶液75ml和0.1M的Cu(NO3)295％乙醇溶液50ml混合后，加入0.2M的十二烷基硫醇的95％乙醇溶液50ml，搅拌均匀，升温至60℃待用；
调节上述混合溶液pH值为12～14，取2.5mol/L水合肼10ml，加入上述溶液中，保温搅拌反应1-4小时，将反应后产物过滤，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。
图2为所制备纳米铜、镍复合物的透射电子显微照片，可以看到，所制备的纳米颗粒粒径均匀，基本无团聚，平均直径为4-7nm。
实施例3：
取0.1M的Ni(NO3)295％乙醇溶液75ml和0.1M的Cu(NO3)295％乙醇溶液25ml，混合后加入0.2M的十二烷基硫醇的95％乙醇溶液50ml，升温至60℃待用；
调节上述混合溶液pH值为12～14，取2.5mol/L水合肼10ml，加入上述溶液中，保温搅拌反应1-4小时，将反应后产物过滤，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。
图3为所制备的纳米镍铜、镍复合物纳的XRD图，由图可知所制备的有机单分子层保护纳米复合物中含立方晶形的铜、镍。
实施例4：
取0.1M的Ni(NO3)295％乙醇溶液50ml和0.1M的Cu(NO3)295％乙醇溶液50ml，混合搅拌均匀，升温至60℃待用；
调节上述混合溶液pH值为12～14，取2.5mol/L水合肼10ml，加入上述溶液中，保温搅拌反应1-4小时，将反应后产物过滤，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。
图4为所制备纳米铜、镍复合物的透射电子显微照片，可以看到，所制备的纳米颗粒粒径均匀，基本无团聚，平均直径为10-15nm。

Claims (4)

1、一种铜镍双金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于该方法依次包括如下步骤：
A、将含有镍盐、铜盐的混合物或者含有含硫化合物、镍盐以及铜盐的混合物溶解于乙醇中，升温至55-65℃，调节pH值为12-14，然后加入水合肼，保温搅拌反应1-4小时；镍盐选自硝酸镍，铜盐选自硝酸铜，含硫化合物选自己硫醇、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇或十八烷基硫醇；
B、将反应后的产物过滤，得到的固形物用乙醇、丙酮漂洗，然后真空烘干，所得棕色固体为铜镍双金属纳米复合物。
2、如权利要求1所说的方法，其特征在于，镍盐与铜盐的摩尔比为1∶0.3～3。
3、如权利要求1所说的方法，其特征在于，镍盐和铜盐的总摩尔数与含硫化合物的摩尔比为1∶0～3。
4、如权利要求1所说的方法，其特征在于，镍盐和铜盐的总摩尔数与水合肼的摩尔比为1∶10～40。
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